相关文献
有关相关化合物,请参见:Holmstead等。(1978); 拜耳Aktiengesellschaft(1995).
实验
水晶数据
C类28H(H)31首席信息官4 M(M)第页= 467.00 单诊所,P(P)21/n个 一= 13.9224 (11) Å b条= 14.2735 (12) Å c(c)= 14.3209 (11) Å β= 113.9567 (17)° V(V)= 2600.7 (4) Å三 Z轴= 4 钼K(K)α辐射 μ=0.18毫米−1 T型=296(1)K 0.40×0.37×0.27毫米
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精炼
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046 水风险(F类2) = 0.101 S公司= 1.00 5906次反射 299个参数 受约束的氢原子参数 Δρ最大值=0.54埃−3 Δρ最小值=-0.54埃−3
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D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | C17-H173乙二醇我 | 0.96 | 2.80 | 3.624 (5) | 144 | 对称代码:(i). | |
数据收集:自动处理(里加库,1998年); 细胞精细化: 自动处理; 数据缩减:晶体结构(里加库/MSC,2002年)和拉尔森(1970); 用于求解结构的程序:97新加坡元(阿尔托马雷等。, 1999); 用于优化结构的程序:晶体(贝特里奇等。, 2003); 分子图形:ORTEP-3公司(Farrugia,1997年); 用于准备出版材料的软件:晶体结构.
支持信息
将4-羟基-3-(2,4,6-三甲基苯基)-1-恶司匹罗[4,4]非3-烯-2-酮(2.72 g,10 mmol)、4-二甲氨基吡啶(0.58 g)、三乙胺(1.31 g)和氯仿(100 ml)添加到250 ml圆烧瓶中。然后搅拌混合物并冷却至273–278 K。在30分钟内,将2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰氯(3.47 g)逐滴添加到溶液中。在室温下将混合物搅拌3 h,然后添加1%水HCl。用水将有机层冲洗至中性,并在Na上干燥2SO公司4过滤浓缩后,用硅胶纯化有机残渣柱色谱法,用乙酸乙酯-石油醚(1:30,v(v)/v(v))得到白色固体(产率79%,3.69 g),然后从乙酸乙酯/乙醇(1:1,v(v)/v(v))给出无色块。
H原子被几何放置(C-H=0.93–0.98º),并被细化为U型国际标准化组织(H) =1.2单位等式(C) 或1.5U等式(甲基C)。甲基可以旋转,但不能倾斜,以最适合电子密度。
数据收集:自动处理(里加库,1998年);细胞精细化: 自动处理(里加库,1998年);数据缩减:晶体结构(Rigaku/MSC,2002)和Larson(1970);用于求解结构的程序:97新加坡元(阿尔托马雷等。, 1999); 用于优化结构的程序:晶体(贝特里奇等。, 2003); 分子图形:ORTEP-3公司(Farrugia,1997);用于准备出版材料的软件:晶体结构(里加库/MSC,2002年)。
3-甲苯基-2-氧代-1-恶司匹罗[4.4]非3-烯-4-基-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸盐顶部 水晶数据 顶部 C类28H(H)31首席信息官4 | F类(000) = 992.00 |
M(M)第页= 467.00 | D类x个=1.193毫克−三 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71075 Å |
大厅符号:-P 2yn | 11287次反射的细胞参数 |
一= 13.9224 (11) Å | θ= 3.0–27.4° |
b条= 14.2735 (12) Å | µ=0.18毫米−1 |
c(c)= 14.3209 (11) Å | T型=296千 |
β= 113.9567 (17)° | 大块,无色 |
V(V)= 2600.7 (4) Å三 | 0.40×0.37×0.27毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 Rigaku R轴快速 衍射仪 | 2647次反射F类2> 2σ(F类2) |
探测器分辨率:10.00像素mm-1 | 对整数= 0.054 |
ω扫描 | θ最大值= 27.4° |
吸收校正:多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) | 小时=−18→15 |
T型最小值= 0.927,T型最大值= 0.953 | k个=−18→18 |
25138次测量反射 | 我=−18→18 |
5906个独立反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 受约束的氢原子参数 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046 | w个= 1/[0.0001F类o(o)2+ 1.12σ(F类o(o)2)]/(4F类o(o)2) |
水风险(F类2) = 0.101 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
S公司= 1.00 | Δρ最大值=0.54埃−三 |
5906次反射 | Δρ最小值=−0.54埃−三 |
299个参数 | 消光校正:拉森(1970) |
0个约束 | 消光系数:275(22) |
水晶数据 顶部 C类28H(H)31首席信息官4 | V(V)= 2600.7 (4) Å三 |
M(M)第页= 467.00 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射 |
一= 13.9224 (11) Å | µ=0.18毫米−1 |
b条= 14.2735 (12) Å | T型=296千 |
c(c)= 14.3209 (11) Å | 0.40×0.37×0.27毫米 |
β= 113.9567 (17)° | |
数据收集 顶部 Rigaku R轴快速 衍射仪 | 5906个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) | 2647次反射F类2> 2σ(F类2) |
T型最小值= 0.927,T型最大值= 0.953 | 对整数= 0.054 |
25138次测量反射 | |
精炼 顶部 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.101 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.00 | Δρ最大值=0.54埃−三 |
5906次反射 | Δρ最小值=−0.54埃−三 |
299个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形输入分子几何的特殊细节 |
精炼.使用所有反射进行优化。加权对-因子(水风险)和贴合度(S公司)基于F类2.对-系数(gt)基于F类。的阈值表达式F类2> 2.0σ(F类2)仅用于计算对-系数(gt)。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
第1类 | 0.42195 (6) | −0.31031 (6) | 0.32057 (8) | 0.1664 (4) | |
O1公司 | 0.37536 (12) | 0.34277 (11) | 0.19058 (12) | 0.0873 (5) | |
氧气 | 0.24190 (12) | 0.27677 (12) | 0.05869 (11) | 0.1041 (6) | |
臭氧 | 0.54613 (10) | 0.15522 (10) | 0.32535 (9) | 0.0693 (4) | |
O4号机组 | 0.61227 (11) | 0.11705 (12) | 0.21110 (12) | 0.1006 (6) | |
C1类 | 0.46853 (17) | 0.20939 (16) | 0.25544 (16) | 0.0639 (7) | |
指挥与控制 | 0.47353 (17) | 0.31237 (17) | 0.27165 (16) | 0.0718 (8) | |
C3类 | 0.56481 (19) | 0.36173 (18) | 0.25885 (19) | 0.0962 (10) | |
补体第四成份 | 0.5705 (2) | 0.4562 (2) | 0.3081 (2) | 0.1294 (13) | |
C5级 | 0.5354 (2) | 0.4401 (2) | 0.3925 (2) | 0.1513 (15) | |
C6级 | 0.48043 (18) | 0.34765 (18) | 0.37461 (17) | 0.0897 (9) | |
抄送7 | 0.3242 (2) | 0.26762 (19) | 0.13206 (19) | 0.0806 (9) | |
抄送8 | 0.38420 (16) | 0.18106 (16) | 0.17554 (14) | 0.0657 (7) | |
C9级 | 0.35376 (16) | 0.08583 (18) | 0.13376 (17) | 0.0695 (8) | |
C10号机组 | 0.36238 (18) | 0.0607 (2) | 0.04329 (18) | 0.0876 (9) | |
C11号机组 | 0.3357 (2) | −0.0294 (2) | 0.0068 (2) | 0.1081 (11) | |
第12项 | 0.3023 (2) | −0.0946 (2) | 0.0562 (2) | 0.1111 (12) | |
第13页 | 0.29461 (17) | −0.0683 (2) | 0.1455 (2) | 0.0964 (10) | |
第14项 | 0.31929 (16) | 0.0202 (2) | 0.18571 (18) | 0.0738 (8) | |
第15项 | 0.4000 (2) | 0.1298 (2) | −0.01408 (17) | 0.1207 (11) | |
第16号 | 0.2754 (2) | −0.1933 (2) | 0.0138 (2) | 0.1759 (15) | |
第17页 | 0.31119 (16) | 0.04449 (17) | 0.28478 (16) | 0.0943 (9) | |
第18号 | 0.61283 (16) | 0.10648 (16) | 0.29364 (18) | 0.0713 (8) | |
第19号 | 0.67873 (16) | 0.04038 (16) | 0.37635 (14) | 0.0688 (7) | |
C20个 | 0.78659 (17) | 0.02336 (17) | 0.37580 (17) | 0.0836 (8) | |
C21型 | 0.84596 (18) | 0.11507 (19) | 0.3864 (2) | 0.1194 (11) | |
C22型 | 0.84973 (17) | −0.04342 (17) | 0.46174 (19) | 0.1202 (10) | |
C23型 | 0.61429 (14) | −0.04848 (16) | 0.36195 (16) | 0.0640 (7) | |
C24型 | 0.59659 (18) | −0.1081 (2) | 0.28109 (17) | 0.0914 (9) | |
C25型 | 0.5382 (2) | −0.1883 (2) | 0.2682 (2) | 0.1062 (11) | |
C26型 | 0.49659 (18) | −0.20939 (19) | 0.3369 (2) | 0.0921 (10) | |
C27型 | 0.5106 (2) | −0.1518 (2) | 0.4159 (2) | 0.1004 (11) | |
C28型 | 0.57019 (19) | −0.07207 (19) | 0.42889 (16) | 0.0817 (9) | |
H11型 | 0.3408 | −0.0462 | −0.0538 | 0.130* | |
H13型 | 0.2718 | −0.1123 | 0.1799 | 0.116* | |
H19型 | 0.6889 | 0.0679 | 0.4424 | 0.083* | |
H20(H20) | 0.7769 | −0.0056 | 0.3105 | 0.100* | |
硫酸 | 0.6248 | −0.0937 | 0.2341 | 0.110* | |
H25(H25) | 0.5272 | −0.2278 | 0.2132 | 0.127* | |
H27型 | 0.4802 | −0.1658 | 0.4613 | 0.120* | |
H28水 | 0.5809 | −0.0332 | 0.4843 | 0.098* | |
第31页 | 0.6298 | 0.3273 | 0.2932 | 0.115* | |
第32页 | 0.5508 | 0.3686 | 0.1871 | 0.115* | |
H41型 | 0.6420 | 0.4799 | 0.3352 | 0.155* | |
H42型 | 0.5244 | 0.5005 | 0.2589 | 0.155* | |
第51页 | 0.5958 | 0.4394 | 0.4577 | 0.182* | |
H52型 | 0.4877 | 0.4896 | 0.3926 | 0.182* | |
H61型 | 0.5201 | 0.3039 | 0.4283 | 0.108* | |
H62型 | 0.4105 | 0.3552 | 0.3730 | 0.108* | |
H151型 | 0.4463 | 0.1743 | 0.0330 | 0.145* | |
H152型 | 0.3408 | 0.1620 | −0.0638 | 0.145* | |
H153型 | 0.4369 | 0.0970 | −0.0480 | 0.145* | |
H161型 | 0.3352 | −0.2204 | 0.0067 | 0.211* | |
H162型 | 0.2172 | −0.1911 | −0.0517 | 0.211* | |
H163型 | 0.2569 | −0.2307 | 0.0598 | 0.211* | |
H171型 | 0.2736 | −0.0041 | 0.3020 | 0.113* | |
H172型 | 0.3804 | 0.0502 | 0.3381 | 0.113* | |
H173型 | 0.2744 | 0.1028 | 0.2772 | 0.113* | |
第211页 | 0.9155 | 0.1022 | 0.3911 | 0.143* | |
H212型 | 0.8505 | 0.1471 | 0.4469 | 0.143* | |
2013年2月 | 0.8094 | 0.1537 | 0.3277 | 0.143* | |
H221(H221) | 0.8144 | −0.1028 | 0.4510 | 0.144* | |
H222型 | 0.8562 | −0.0177 | 0.5259 | 0.144* | |
H223型 | 0.9184 | −0.0519 | 0.4624 | 0.144* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1类 | 0.1490 (7) | 0.0969 (6) | 0.2528 (10) | −0.0309 (5) | 0.0811 (7) | −0.0047 (6) |
O1公司 | 0.0850 (11) | 0.0733 (12) | 0.0947 (10) | 0.0176 (10) | 0.0273 (9) | 0.0109 (9) |
氧气 | 0.0821 (10) | 0.1143 (15) | 0.0921 (11) | 0.0278 (10) | 0.0108 (9) | 0.0219 (9) |
臭氧 | 0.0591 (8) | 0.0761 (11) | 0.0651 (8) | 0.0144 (8) | 0.0172 (7) | −0.0001 (7) |
O4号机组 | 0.0949 (11) | 0.1351 (16) | 0.0831 (10) | 0.0363 (10) | 0.0478 (9) | 0.0247 (10) |
C1类 | 0.0606 (14) | 0.0651 (17) | 0.0666 (13) | 0.0096 (13) | 0.0264 (11) | 0.0041 (12) |
指挥与控制 | 0.0654 (15) | 0.0737 (19) | 0.0756 (15) | 0.0058 (13) | 0.0279 (12) | 0.0049 (13) |
C3类 | 0.0989 (19) | 0.083 (2) | 0.1177 (19) | −0.0086 (16) | 0.0549 (16) | 0.0063 (16) |
补体第四成份 | 0.158 (2) | 0.103 (2) | 0.130 (2) | −0.038 (2) | 0.060 (2) | −0.015 (2) |
C5级 | 0.239 (3) | 0.108 (2) | 0.123 (2) | −0.038 (2) | 0.089 (2) | −0.021 (2) |
C6级 | 0.0990 (18) | 0.083 (2) | 0.0945 (17) | 0.0096 (16) | 0.0468 (14) | −0.0046 (14) |
抄送7 | 0.0748 (17) | 0.085 (2) | 0.0815 (16) | 0.0142 (17) | 0.0315 (13) | 0.0117 (16) |
抄送8 | 0.0597 (14) | 0.0692 (18) | 0.0674 (14) | 0.0103 (13) | 0.0250 (11) | 0.0072 (13) |
C9级 | 0.0558 (13) | 0.0770 (19) | 0.0643 (15) | 0.0092 (13) | 0.0128 (11) | −0.0016 (14) |
C10号机组 | 0.0793 (16) | 0.106 (2) | 0.0632 (16) | 0.0215 (16) | 0.0138 (12) | −0.0028 (17) |
C11号机组 | 0.101 (2) | 0.120 (2) | 0.0779 (19) | 0.018 (2) | 0.0097 (15) | −0.030 (2) |
第12项 | 0.0754 (18) | 0.095 (2) | 0.122 (2) | 0.0022 (18) | −0.0015 (18) | −0.035 (2) |
第13页 | 0.0639 (15) | 0.084 (2) | 0.118 (2) | −0.0059 (15) | 0.0132 (15) | −0.0046 (18) |
第14项 | 0.0520 (13) | 0.082 (2) | 0.0751 (15) | 0.0024 (13) | 0.0134 (11) | −0.0015 (15) |
第15项 | 0.144 (2) | 0.149 (2) | 0.0794 (16) | 0.029 (2) | 0.0556 (17) | 0.0108 (18) |
第16号 | 0.145 (2) | 0.126 (2) | 0.212 (3) | −0.025 (2) | 0.026 (2) | −0.079 (2) |
第17页 | 0.0816 (16) | 0.109 (2) | 0.0970 (17) | 0.0076 (15) | 0.0410 (13) | 0.0154 (15) |
第18号 | 0.0582 (14) | 0.0827 (18) | 0.0715 (15) | 0.0098 (13) | 0.0250 (12) | 0.0012 (14) |
第19号 | 0.0604 (13) | 0.0752 (17) | 0.0644 (12) | 0.0112 (13) | 0.0186 (10) | −0.0014 (11) |
C20个 | 0.0618 (14) | 0.0789 (18) | 0.1046 (17) | 0.0063 (14) | 0.0282 (13) | −0.0084 (14) |
C21型 | 0.0784 (17) | 0.106 (2) | 0.169 (2) | −0.0032 (17) | 0.0455 (17) | −0.0001 (19) |
C22型 | 0.0646 (15) | 0.108 (2) | 0.152 (2) | 0.0190 (16) | 0.0073 (15) | 0.0158 (19) |
C23型 | 0.0587 (13) | 0.0717 (17) | 0.0555 (12) | 0.0099 (12) | 0.0169 (11) | 0.0017 (13) |
C24型 | 0.0884 (18) | 0.111 (2) | 0.0807 (17) | −0.0201 (17) | 0.0403 (13) | −0.0232 (16) |
C25型 | 0.097 (2) | 0.111 (2) | 0.106 (2) | −0.0161 (18) | 0.0368 (17) | −0.0342 (18) |
C26型 | 0.0726 (16) | 0.072 (2) | 0.125 (2) | −0.0007 (14) | 0.0333 (16) | 0.0003 (18) |
C27型 | 0.114 (2) | 0.087 (2) | 0.119 (2) | 0.0104 (19) | 0.0669 (17) | 0.0220 (19) |
C28型 | 0.0943 (18) | 0.081 (2) | 0.0755 (15) | 0.0144 (16) | 0.0407 (14) | 0.0085 (14) |
几何参数(λ,º) 顶部 氯1-C26 | 1.736 (2) | C26-C27型 | 1.347 (4) |
O1-C2型 | 1.455 (2) | C27-C28型 | 1.376 (4) |
O1-C7型 | 1.370 (2) | C3-H31型 | 0.970 |
氧气-C7 | 1.207 (2) | C3-H32型 | 0.970 |
臭氧-C1 | 1.374 (2) | C4-H41型 | 0.970 |
臭氧-C18 | 1.377 (3) | C4-H42型 | 0.970 |
O4-C18型 | 1.189 (3) | C5-H51型 | 0.970 |
C1-C2类 | 1.485 (3) | C5-H52型 | 0.970 |
C1-C8号机组 | 1.327 (2) | C6-H61型 | 0.970 |
C2-C3型 | 1.528 (3) | C6-H62型 | 0.970 |
C2-C6型 | 1.524 (3) | C11-H11型 | 0.930 |
C3至C4 | 1.509 (3) | C13-H13型 | 0.930 |
C4-C5型 | 1.495 (5) | C15-H151型 | 0.960 |
C5至C6 | 1.495 (4) | C15-H152型 | 0.960 |
C7-C8号机组 | 1.480 (3) | C15-H153号 | 0.960 |
C8-C9型 | 1.476 (3) | C16-H161型 | 0.960 |
C9-C10型 | 1.396 (3) | 第16页至第162页 | 0.960 |
C9-C14型 | 1.397 (3) | C16-H163型 | 0.960 |
C10-C11号机组 | 1.382 (4) | C17-H171型 | 0.960 |
C10-C15年 | 1.507 (4) | C17-H172型 | 0.960 |
C11-C12号机组 | 1.360 (5) | C17-H173型 | 0.960 |
C12-C13型 | 1.377 (5) | 19年1月19日 | 0.980 |
C12-C16型 | 1.519 (4) | C20至H20 | 0.980 |
C13至C14 | 1.374 (4) | C21-H211型 | 0.960 |
C14-C17号 | 1.508 (3) | C21-H212型 | 0.960 |
C18-C19号 | 1.501 (2) | C21-H213型 | 0.960 |
C19-C20型 | 1.524 (3) | C22-H221型 | 0.960 |
C19-C23号 | 1.519 (3) | C22-H222型 | 0.960 |
C20-C21型 | 1.523 (3) | C22-H223型 | 0.960 |
C20-C22型 | 1.522 (3) | C24-H24型 | 0.930 |
C23-C24型 | 1.376 (3) | C25-H25型 | 0.930 |
C23-C28 | 1.374 (3) | C27-H27型 | 0.930 |
C24-C25型 | 1.372 (4) | C28-H28型 | 0.930 |
C25-C26型 | 1.364 (5) | | |
| | | |
C2-O1-C7型 | 109.97 (17) | C5-C4-H41 | 110.4 |
C1-O3-C18 | 118.69 (17) | C5-C4-H42 | 110.4 |
臭氧-C1-C2 | 118.02 (15) | H41-C4-H42型 | 109.5 |
臭氧-C1-C8 | 128.0 (2) | C4-C5-H51型 | 109.8 |
C2-C1-C8型 | 113.91 (18) | C4-C5-H52型 | 109.8 |
O1-C2-C1型 | 101.61 (15) | C6-C5-H51型 | 109.8 |
O1-C2-3型 | 108.93 (18) | C6-C5-H52型 | 109.8 |
O1-C2-C6型 | 110.08 (19) | H51-C5-H52型 | 109.5 |
C1-C2-C3 | 115.2 (2) | C2-C6-H61型 | 110.2 |
C1-C2-C6型 | 117.3 (2) | C2-C6-H62型 | 110.2 |
C3-C2-C6 | 103.59 (18) | C5-C6-H61 | 110.2 |
C2-C3-C4型 | 104.2 (2) | C5-C6-H62 | 110.2 |
C3-C4-C5型 | 105.6 (2) | H61-C6-H62型 | 109.5 |
C4-C5-C6 | 108.0 (2) | C10-C11-H11号机组 | 118.8 |
C2-C6-C5型 | 106.5 (2) | C12-C11-H11型 | 118.8 |
O1-C7-O2型 | 121.5 (2) | C12-C13-H13型 | 118.7 |
O1-C7-C8型 | 109.38 (16) | C14-C13-H13型 | 118.7 |
O2-C7-C8型 | 129.1 (2) | C10-C15-H151型 | 109.5 |
C1-C8-C7型 | 105.02 (19) | C10-C15-H152 | 109.5 |
C1-C8-C9型 | 129.65 (19) | C10-C15-H153型 | 109.5 |
C7-C8-C9 | 125.32 (16) | H151-C15-H152型 | 109.5 |
C8-C9-C10型 | 119.6 (2) | H151-C15-H153型 | 109.5 |
C8-C9-C14号机组 | 120.4 (2) | H152-C15-H153型 | 109.5 |
C10-C9-C14号机组 | 120.0 (2) | C12-C16-H161型 | 109.5 |
C9-C10-C11 | 118.6 (2) | C12-C16-H162型 | 109.5 |
C9-C10-C15 | 121.2 (2) | C12-C16-H163型 | 109.5 |
C11-C10-C15型 | 120.2 (2) | H161-C16-H162型 | 109.5 |
C10-C11-C12号机组 | 122.4 (3) | H161-C16-H163型 | 109.5 |
C11-C12-C13型 | 118.0 (3) | H162-C16-H163型 | 109.5 |
C11-C12-C16 | 120.5 (3) | C14-C17-H171型 | 109.5 |
C13-C12-C16型 | 121.6 (3) | C14-C17-H172型 | 109.5 |
C12-C13-C14型 | 122.6 (3) | C14-C17-H173型 | 109.5 |
C9-C14-C13型 | 118.4 (2) | H171-C17-H172型 | 109.5 |
C9-C14-C17 | 121.3 (2) | H171-C17-H173型 | 109.5 |
C13-C14-C17型 | 120.3 (2) | H172-C17-H173型 | 109.5 |
O3至C18至O4 | 122.08 (18) | C18-C19-H19型 | 108.2 |
O3-C18-C19型 | 109.6 (2) | C20-C19-H19型 | 108.2 |
O4-C18-C19型 | 128.3 (2) | C23-C19-H19型 | 108.2 |
C18-C19-C20型 | 112.6 (2) | C19-C20-H20型 | 108.5 |
C18-C19-C23 | 106.25 (15) | C21-C20-H20型 | 108.5 |
C20-C19-C23型 | 113.27 (19) | C22-C20-H20 | 108.5 |
C19-C20-C21号 | 111.0 (2) | C20-C21-H211型 | 109.5 |
C19-C20-C22号 | 110.0 (2) | C20-C21-H212型 | 109.5 |
C21-C20-C22型 | 110.24 (16) | C20-C21-H213型 | 109.5 |
C19-C23-C24型 | 121.7 (2) | H211-C21-H212 | 109.5 |
C19-C23-C28型 | 121.1 (2) | H211-C21-H213 | 109.5 |
C24-C23-C28型 | 117.2 (2) | H212-C21-H213 | 109.5 |
C23-C24-C25型 | 121.5 (2) | C20-C22-H221型 | 109.5 |
C24-C25-C26型 | 119.3 (2) | C20-C22-H222型 | 109.5 |
氯1-C26-C25 | 119.5 (2) | C20-C22-H223型 | 109.5 |
氯1-C26-C27 | 119.6 (2) | H221-C22-H222型 | 109.5 |
C25-C26-C27型 | 120.8 (2) | H221-C22-H223型 | 109.5 |
C26-C27-C28型 | 119.5 (3) | H222-C22-H223型 | 109.5 |
C23-C28-C27型 | 121.6 (2) | C23-C24-H24型 | 119.2 |
C2-C3-H31型 | 110.8 | C25-C24-H24型 | 119.2 |
C2-C3-H32型 | 110.8 | C24-C25-H25 | 120.4 |
C4-C3-H31 | 110.8 | C26-C25-H25 | 120.4 |
C4-C3-H32型 | 110.8 | C26-C27-H27型 | 120.3 |
H31-C3-H32型 | 109.5 | C28-C27-H27型 | 120.3 |
C3-C4-H41型 | 110.4 | C23-C28-H28型 | 119.2 |
C3-C4-H42型 | 110.4 | C27-C28-H28型 | 119.2 |
| | | |
C2-O1-C7-O2 | −178.3 (2) | C8-C9-C10-C15号机组 | −1.4 (3) |
C2-O1-C7-C8型 | 3.1 (3) | C8-C9-C14-C13号机组 | −178.19 (18) |
C7-O1-C2-C1型 | −3.2 (2) | C8-C9-C14-C17号机组 | 0.5 (2) |
C7-O1-C2-C3型 | 118.8 (2) | C10-C9-C14-C13 | 0.0 (2) |
C7-O1-C2-C6 | −128.2 (2) | C10-C9-C14-C17 | 178.74 (18) |
C1-O3-C18-O4 | 7.7 (2) | C14-C9-C10-C11 | 0.3 (3) |
C1-O3-C18-C19 | −170.62 (17) | C14-C9-C10-C15 | −179.6 (2) |
C18-O3-C1-C2 | −115.3 (2) | C9-C10-C11-C12 | −0.6 (3) |
C18-O3-C1-C8 | 68.4 (3) | C15-C10-C11-C12 | 179.4 (2) |
臭氧-C1-C2-O1 | −174.4 (2) | C10-C11-C12-C13 | 0.4 (4) |
O3-C1-C2-C3 | 68.0 (2) | C10-C11-C12-C16 | −179.1 (2) |
O3-C1-C2-C6 | −54.4 (3) | C11-C12-C13-C14 | −0.0 (3) |
O3-C1-C8-C7 | 175.8 (2) | C16-C12-C13-C14 | 179.5 (2) |
O3-C1-C8-C9 | −5.6 (4) | C12-C13-C14-C9 | −0.2 (3) |
C2-C1-C8-C7 | −0.6 (3) | C12-C13-C14-C17 | −178.9 (2) |
C2-C1-C8-C9 | 177.9 (2) | O3-C18-C19-C20型 | −149.74 (17) |
C8-C1-C2-O1型 | 2.4 (3) | O3-C18-C19-C23型 | 85.7 (2) |
C8-C1-C2-C3 | −115.2 (2) | O4-C18-C19-C20型 | 32.0 (3) |
C8-C1-C2-C6 | 122.4 (2) | O4-C18-C19-C23型 | −92.5 (2) |
O1-C2-C3-C4 | 82.6 (2) | C18-C19-C20-C21型 | 57.2 (2) |
O1-C2-C6-C5 | −91.6 (2) | C18-C19-C20-C22型 | 179.54 (18) |
C1-C2-C3-C4型 | −164.07 (18) | C18-C19-C23-C24型 | 71.0 (2) |
C1-C2-C6-C5型 | 152.9 (2) | C18-C19-C23-C28 | −108.2 (2) |
C3-C2-C6-C5型 | 24.7 (2) | C20-C19-C23-C24 | −53.1 (2) |
C6-C2-C3-C4型 | −34.6 (2) | C20-C19-C23-C28型 | 127.7 (2) |
C2-C3-C4-C5型 | 31.7 (2) | C23-C19-C20-C21型 | 177.81 (18) |
C3-C4-C5-C6型 | −16.4 (2) | C23-C19-C20-C22型 | −59.9 (2) |
C4-C5-C6-C2型 | −5.4 (2) | C19-C23-C24-C25型 | −179.93 (19) |
O1-C7-C8-C1 | −1.5 (3) | C19-C23-C28-C27 | 179.2 (2) |
O1-C7-C8-C9 | 179.8 (2) | C24-C23-C28-C27 | −0.1 (2) |
O2-C7-C8-C1 | 180.0 (2) | C28-C23-C24-C25 | −0.6 (3) |
O2-C7-C8-C9 | 1.3 (5) | C23-C24-C25-C26 | 0.1 (3) |
C1-C8-C9-C10型 | −106.0 (3) | C24-C25-C26-Cl1型 | 179.56 (19) |
C1-C8-C9-C14型 | 72.2 (3) | C24-C25-C26-C27 | 1.1 (3) |
C7-C8-C9-C10 | 72.4 (3) | 氯1-C26-C27-C28 | 179.72 (19) |
C7-C8-C9-C14号机组 | −109.4 (2) | C25-C26-C27-C28 | −1.9 (3) |
C8-C9-C10-C11号机组 | 178.6 (2) | C26-C27-C28-C23 | 1.3 (3) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C17-H173···Cl1我 | 0.96 | 2.80 | 3.624 (5) | 144 |
对称代码:(i)−x个+1/2,年+1/2,−z(z)+1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类28H(H)31首席信息官4 |
M(M)第页 | 467 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/n个 |
温度(K) | 296 |
一,b条,c(c)(Å) | 13.9224 (11), 14.2735 (12), 14.3209 (11) |
β(°) | 113.9567 (17) |
V(V)(Å三) | 2600.7 (4) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.18 |
晶体尺寸(mm) | 0.40 × 0.37 × 0.27 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Rigaku R轴快速 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.927, 0.953 |
测量、独立和 观察到的[F类2> 2σ(F类2)]反射 | 25138, 5906, 2647 |
对整数 | 0.054 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.648 |
|
精炼 |
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.046, 0.101, 1.00 |
反射次数 | 5906 |
参数数量 | 299 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.54,−0.54 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C17-H173···Cl1我 | 0.960 | 2.804 | 3.624 (5) | 144 |
对称代码:(i)−x个+1/2,年+1/2,−z(z)+1/2. |