发布内容
下载文章的PDF
下载CIF
3D视图
导航
突出显示
晶体学词典 参考
IUPAC黄金图书 参考
更多。。。
下载引文
格式BIBTeX公司
尾注
RefMan参考手册
请参阅
Medline公司
成本加保险费、运费
SGML公司
纯文本
分享
上一篇文章
下一篇文章
上一篇文章
发布内容
下载文章的PDF
下载CIF
3D视图
导航
突出显示
晶体学词典 参考
IUPAC黄金图书 参考
更多。。。
下载引文
格式BIBTeX公司
尾注
RefMan参考手册
请参阅
Medline公司
成本加保险费、运费
SGML公司
纯文本
分享
下一篇文章

有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第65卷| 第1部分| 2009年1月| 第183页
doi:10.1107/S1600536808043043

3-甲基-2-氧代-1-氧代螺环[4.4]非3-烯-4-基-2-（4-氯-酚基）-3-甲基丁酸酯

川明玉,一 Yong Zhou（永州）,一 程静丽b条和赵金浩b条*

一浙江工业大学化学工程与材料科学学院，杭州310032，中华人民共和国b条浙江大学农业与生物技术学院，杭州310029，中华人民共和国
*通信电子邮件：jinhaozhao@zju.edu.cn

(收到日期：2008年11月18日； 2008年12月17日接受； 在线2008年12月20日)

在标题化合物中，C28H（H）31首席信息官4，五元环戊基环显示包络构象原子位于襟翼位置0.519（3）Ω，偏离其他四个原子形成的平均平面。呋喃环与三甲基环和氯苯基环的二面角分别为72.9（1）和82.4（1）°。两个苯环之间的二面角为15.3（1）°。在晶体中，分子通过分子间C-H…Cl氢键连接，形成一条沿着b条轴。

相关文献

有关相关化合物，请参见：Holmstead等。(1978【Holmstead，R.L.，Fullmer，D.G.&Ruzo，L.O.（1978），《农业与食品化学杂志》，第26期，第954-959页。】); 拜耳Aktiengesellschaft（1995[Bayer Aktiengesellschaft（1995）。WO专利号9 504 719A1]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类28H（H）31首席信息官4

  • M（M）第页= 467.00

  • 单诊所，P（P）21/n个

  • 一= 13.9224 (11) Å

  • b条= 14.2735 (12) Å

  • c（c）= 14.3209 (11) Å

  • β= 113.9567 (17)°

  • V（V）= 2600.7 (4) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.18毫米−1

  • T型=296（1）K

  • 0.40×0.37×0.27毫米
数据收集

  • Rigaku R轴快速衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(ABSCOR公司; 东芝，1995年[Higashi，T.（1995）。ABSCOR.Rigaku Corporation，日本东京。])T型最小值= 0.927,T型最大值= 0.953

  • 25138次测量反射

  • 5906个独立反射

  • 2647次反射F类2> 2σ(F类2)

  • 对整数= 0.054
精炼

  • 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046

  • 水风险(F类2) = 0.101

  • S公司= 1.00

  • 5906次反射

  • 299个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.54埃−3

  • Δρ最小值=-0.54埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
C17-H173乙二醇我 0.96 2.80 3.624 (5) 144
对称代码：（i）[-x+{\script{1\over 2}}，y+{\sscript{1\ over 2{}，-z+{\sScript{1\ever 2}{].

数据收集：自动处理（里加库，1998年[Rigaku（1998）。PROCESS-AUTO。Rigaku-公司，日本东京。]); 细胞精细化： 自动处理; 数据缩减：晶体结构（里加库/MSC，2002年[Rigaku/MSC（2002）。《晶体结构》。Rigaku/MSC，美国德克萨斯州伍德兰。])和拉尔森（1970【Larson，A.C.（1970），《晶体计算》，由F.R.Ahmed、S.R.Hall和C.P.Huber编辑，第291-294页。哥本哈根：蒙克斯加德。]); 用于求解结构的程序：97新加坡元（阿尔托马雷等。, 1999【Altomare，A.，Burla，M.C.，Camalli，M.，Cascarano，G.L.，Giacovazzo，C.，Guagliardi，A.，Moliterni，A.G.，Polidori，G.&Spagna，R.（1999），《应用结晶杂志》，第32期，第115-119页。】); 用于优化结构的程序：晶体（贝特里奇等。, 2003【Betteridge，P.W.，Carruthers，J.R.，Cooper，R.I.，Prout，K.&Watkin，D.J.（2003），《应用结晶杂志》，第36卷，第1487页。】); 分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997年【Farrugia，L.J.（1997），《应用结晶杂志》，第30卷，第565页。】); 用于准备出版材料的软件：晶体结构.

支持信息

晶体结构：包含通用数据块，I.DOI：10.1107/S1600536808043043/is2366sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536808043043/is2366Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

2-（4-氯苯基）-3-甲基丁酰氯是合成优良杀虫剂氰戊菊酯（Holmstead）的中间体等。, 1978). 4-羟基-3-（2,4,6-三甲基苯基）-1-恶司匹罗[4,4]非3-en-2-酮是拜耳公司开发的高效杀螨剂螺美昔芬制备过程中的关键中间体（Bayer Aktiengesellschaft，1995）。作为我们对新型杀螨剂设计和合成的持续兴趣的一部分，我们分离出了2-（4-氯苯基）-3-甲基丁酰氯和4-羟基-3-（2,4,6-三甲基苯基）-1-恶司匹罗[4,4]非3-en-2-酮的缩合反应产物（I），作为适用于X射线分析的无色晶体。

（I）的分子结构如图1所示。该分子包含两个六元环和两个五元环。（C9-C14）环和（C23-C28）环之间的二面角、（C9-C24）环与呋喃环之间的二面角、以及（C23-C2 8）环和呋喃圈之间的二面角分别为15.3（1）、72.9（1）和82.4（1）°。环戊基环显示包络构象C3原子位于襟翼位置0.519（3）Ω，超出其他四个原子形成的平均平面。标题分子通过C17-H173···Cl1的分子间氢键连接，形成沿着b条轴。如预期，C1-C8、C7-O2和C18-O4通常是双键，键距为1.327（2）、1.207（2）和1.189（3）Ω。C7-C8的键距为1.480（2）Au，表明C7上的羰基已与C8和C1上的双键形成共轭体系。

相关文献顶部

有关相关化合物，请参见：Holmstead等。(1978); BAYER Aktiengesellschaft（1995）。

实验顶部

将4-羟基-3-（2,4,6-三甲基苯基）-1-恶司匹罗[4,4]非3-烯-2-酮（2.72 g，10 mmol）、4-二甲氨基吡啶（0.58 g）、三乙胺（1.31 g）和氯仿（100 ml）添加到250 ml圆烧瓶中。然后搅拌混合物并冷却至273–278 K。在30分钟内，将2-（4-氯苯基）-3-甲基丁酰氯（3.47 g）逐滴添加到溶液中。在室温下将混合物搅拌3 h，然后添加1%水HCl。用水将有机层冲洗至中性，并在Na上干燥2SO公司4过滤浓缩后，用硅胶纯化有机残渣柱色谱法，用乙酸乙酯-石油醚（1:30，v（v）/v（v）)得到白色固体（产率79%，3.69 g），然后从乙酸乙酯/乙醇（1:1，v（v）/v（v）)给出无色块。

精炼顶部

H原子被几何放置（C-H=0.93–0.98º），并被细化为U型国际标准化组织（H） =1.2单位等式（C） 或1.5U等式（甲基C）。甲基可以旋转，但不能倾斜，以最适合电子密度。

计算详细信息顶部

数据收集：自动处理（里加库，1998年）；细胞精细化： 自动处理（里加库，1998年）；数据缩减：晶体结构（Rigaku/MSC，2002）和Larson（1970）；用于求解结构的程序：97新加坡元（阿尔托马雷等。, 1999); 用于优化结构的程序：晶体（贝特里奇等。, 2003); 分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：晶体结构（里加库/MSC，2002年）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的分子结构，显示了原子标记方案。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。
[图2] 图2。标题化合物的包装图，沿c（c）轴。
3-均三甲基-2-氧代-1-恶司匹罗[4.4]非3-烯-4-基-2-（4-氯苯基）-3-甲基丁酸酯顶部
水晶数据 顶部
C类28H（H）31首席信息官4F类(000) = 992.00
M（M）第页= 467.00D类x个=1.193毫克−三
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射，λ= 0.71075 Å
大厅符号：-P 2yn11287次反射的单元参数
一= 13.9224 (11) Åθ= 3.0–27.4°
b条= 14.2735 (12) ŵ=0.18毫米−1
c（c）= 14.3209 (11) ÅT型=296千
β= 113.9567 (17)°大块，无色
V（V）= 2600.7 (4) Å三0.40×0.37×0.27毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速
衍射仪		2647次反射F类2> 2σ(F类2)
探测器分辨率：10.00像素mm-1对整数= 0.054
ω扫描θ最大值= 27.4°
吸收校正：多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）		小时=−18→15
T型最小值= 0.927,T型最大值= 0.953k=−18→18
25138次测量反射我=−18→18
5906个独立反射
精炼 顶部
优化于F类2受约束的氢原子参数
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.046 w个= 1/[0.0001F类o个2+ 1.12σ(F类o个2)]/(4F类o个2)
水风险(F类2) = 0.101(Δ/σ)最大值< 0.001
S公司= 1.00Δρ最大值=0.54埃−三
5906次反射Δρ最小值=−0.54埃−三
299个参数消光校正：拉森（1970）
0个约束消光系数：275（22）
水晶数据 顶部
C类28H（H）31首席信息官4V（V）= 2600.7 (4) Å三
M（M）第页= 467.00Z轴= 4
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射
一= 13.9224 (11) ŵ=0.18毫米−1
b条= 14.2735 (12) ÅT型=296千
c（c）= 14.3209 (11) Å0.40×0.37×0.27毫米
β= 113.9567 (17)°
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速
衍射仪		5906个独立反射
吸收校正：多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）		2647次反射F类2> 2σ(F类2)
T型最小值= 0.927,T型最大值= 0.953对整数= 0.054
25138次测量反射
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0460个约束
水风险(F类2) = 0.101受约束的氢原子参数
S公司= 1.00Δρ最大值=0.54埃−三
5906次反射Δρ最小值=−0.54埃−三
299个参数
特殊细节 顶部

几何图形输入分子几何的特殊细节

精炼.使用所有反射进行优化。加权对-因子(水风险)和贴合度(S公司)基于F类2.对-系数（gt）基于F类。的阈值表达式F类2> 2.0σ(F类2)仅用于计算对-因子（gt）。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
第1类0.42195 (6)−0.31031 (6)0.32057 (8)0.1664 (4)
O10.37536 (12)0.34277 (11)0.19058 (12)0.0873 (5)
氧气0.24190 (12)0.27677 (12)0.05869 (11)0.1041 (6)
臭氧0.54613 (10)0.15522 (10)0.32535 (9)0.0693 (4)
O4号机组0.61227 (11)0.11705 (12)0.21110 (12)0.1006 (6)
C1类0.46853 (17)0.20939 (16)0.25544 (16)0.0639 (7)
指挥与控制0.47353 (17)0.31237 (17)0.27165 (16)0.0718 (8)
C3类0.56481 (19)0.36173 (18)0.25885 (19)0.0962 (10)
补体第四成份0.5705 (2)0.4562 (2)0.3081 (2)0.1294 (13)
C5级0.5354 (2)0.4401 (2)0.3925 (2)0.1513 (15)
C6级0.48043 (18)0.34765 (18)0.37461 (17)0.0897 (9)
抄送70.3242 (2)0.26762 (19)0.13206 (19)0.0806 (9)
抄送80.38420 (16)0.18106 (16)0.17554 (14)0.0657 (7)
C90.35376 (16)0.08583 (18)0.13376 (17)0.0695 (8)
C10号机组0.36238 (18)0.0607 (2)0.04329 (18)0.0876 (9)
C11号机组0.3357 (2)−0.0294 (2)0.0068 (2)0.1081 (11)
第12项0.3023 (2)−0.0946 (2)0.0562 (2)0.1111 (12)
第13页0.29461 (17)−0.0683 (2)0.1455 (2)0.0964 (10)
第14项0.31929 (16)0.0202 (2)0.18571 (18)0.0738 (8)
第15项0.4000 (2)0.1298 (2)−0.01408 (17)0.1207 (11)
第16号0.2754 (2)−0.1933 (2)0.0138 (2)0.1759 (15)
第17页0.31119 (16)0.04449 (17)0.28478 (16)0.0943 (9)
第18号0.61283 (16)0.10648 (16)0.29364 (18)0.0713 (8)
第19号0.67873 (16)0.04038 (16)0.37635 (14)0.0688 (7)
C20个0.78659 (17)0.02336 (17)0.37580 (17)0.0836 (8)
C21型0.84596 (18)0.11507 (19)0.3864 (2)0.1194 (11)
C22型0.84973 (17)−0.04342 (17)0.46174 (19)0.1202 (10)
C23型0.61429 (14)−0.04848 (16)0.36195 (16)0.0640 (7)
C24型0.59659 (18)−0.1081 (2)0.28109 (17)0.0914 (9)
C25型0.5382 (2)−0.1883 (2)0.2682 (2)0.1062 (11)
第26页0.49659 (18)−0.20939 (19)0.3369 (2)0.0921 (10)
C27型0.5106 (2)−0.1518 (2)0.4159 (2)0.1004 (11)
C28型0.57019 (19)−0.07207 (19)0.42889 (16)0.0817 (9)
H11型0.3408−0.0462−0.05380.130*
H13型0.2718−0.11230.17990.116*
H19型0.68890.06790.44240.083*
H20（H20）0.7769−0.00560.31050.100*
硫酸0.6248−0.09370.23410.110*
H25（H25）0.5272−0.22780.21320.127*
H27型0.4802−0.16580.46130.120*
H28水0.5809−0.03320.48430.098*
第31页0.62980.32730.29320.115*
第32页0.55080.36860.18710.115*
H41型0.64200.47990.33520.155*
H42型0.52440.50050.25890.155*
H51型0.59580.43940.45770.182*
H52型0.48770.48960.39260.182*
第61页0.52010.30390.42830.108*
H62型0.41050.35520.37300.108*
H151型0.44630.17430.03300.145*
H152型0.34080.1620−0.06380.145*
H153型0.43690.0970−0.04800.145*
H161型0.3352−0.22040.00670.211*
H162型0.2172−0.1911−0.05170.211*
第163页0.2569−0.23070.05980.211*
H171型0.2736−0.00410.30200.113*
第172页0.38040.05020.33810.113*
H173型0.27440.10280.27720.113*
H211型0.91550.10220.39110.143*
H212型0.85050.14710.44690.143*
2013年2月0.80940.15370.32770.143*
第221页0.8144−0.10280.45100.144*
H222型0.8562−0.01770.52590.144*
H223型0.9184−0.05190.46240.144*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
第1类0.1490 (7)0.0969 (6)0.2528 (10)−0.0309 (5)0.0811 (7)−0.0047 (6)
O10.0850 (11)0.0733 (12)0.0947 (10)0.0176 (10)0.0273 (9)0.0109 (9)
氧气0.0821 (10)0.1143 (15)0.0921 (11)0.0278 (10)0.0108 (9)0.0219 (9)
臭氧0.0591 (8)0.0761 (11)0.0651 (8)0.0144 (8)0.0172 (7)−0.0001 (7)
O4号机组0.0949 (11)0.1351 (16)0.0831 (10)0.0363 (10)0.0478 (9)0.0247 (10)
C1类0.0606 (14)0.0651 (17)0.0666 (13)0.0096 (13)0.0264 (11)0.0041 (12)
指挥与控制0.0654 (15)0.0737 (19)0.0756 (15)0.0058 (13)0.0279 (12)0.0049 (13)
C3类0.0989 (19)0.083 (2)0.1177 (19)−0.0086 (16)0.0549 (16)0.0063 (16)
补体第四成份0.158 (2)0.103 (2)0.130 (2)−0.038 (2)0.060 (2)−0.015 (2)
C5级0.239 (3)0.108 (2)0.123 (2)−0.038 (2)0.089 (2)−0.021 (2)
C6级0.0990 (18)0.083 (2)0.0945 (17)0.0096 (16)0.0468 (14)−0.0046 (14)
抄送70.0748 (17)0.085 (2)0.0815 (16)0.0142 (17)0.0315 (13)0.0117 (16)
抄送80.0597 (14)0.0692 (18)0.0674 (14)0.0103 (13)0.0250 (11)0.0072 (13)
C90.0558 (13)0.0770 (19)0.0643 (15)0.0092 (13)0.0128 (11)−0.0016 (14)
C10号机组0.0793 (16)0.106 (2)0.0632 (16)0.0215 (16)0.0138 (12)−0.0028 (17)
C11号机组0.101 (2)0.120 (2)0.0779 (19)0.018 (2)0.0097 (15)−0.030 (2)
第12项0.0754 (18)0.095 (2)0.122 (2)0.0022 (18)−0.0015 (18)−0.035 (2)
第13页0.0639 (15)0.084 (2)0.118 (2)−0.0059 (15)0.0132 (15)−0.0046 (18)
第14项0.0520 (13)0.082 (2)0.0751 (15)0.0024 (13)0.0134 (11)−0.0015 (15)
第15项0.144 (2)0.149 (2)0.0794 (16)0.029 (2)0.0556 (17)0.0108 (18)
第16号0.145 (2)0.126 (2)0.212 (3)−0.025 (2)0.026 (2)−0.079 (2)
第17页0.0816 (16)0.109 (2)0.0970 (17)0.0076 (15)0.0410 (13)0.0154 (15)
第18号0.0582 (14)0.0827 (18)0.0715 (15)0.0098 (13)0.0250 (12)0.0012 (14)
第19号0.0604 (13)0.0752 (17)0.0644 (12)0.0112 (13)0.0186 (10)−0.0014 (11)
C20个0.0618 (14)0.0789 (18)0.1046 (17)0.0063 (14)0.0282 (13)−0.0084 (14)
C21型0.0784 (17)0.106 (2)0.169 (2)−0.0032 (17)0.0455 (17)−0.0001 (19)
C22型0.0646 (15)0.108 (2)0.152 (2)0.0190 (16)0.0073 (15)0.0158 (19)
C23型0.0587 (13)0.0717 (17)0.0555 (12)0.0099 (12)0.0169 (11)0.0017 (13)
C24型0.0884 (18)0.111 (2)0.0807 (17)−0.0201 (17)0.0403 (13)−0.0232 (16)
C25型0.097 (2)0.111 (2)0.106 (2)−0.0161 (18)0.0368 (17)−0.0342 (18)
第26页0.0726 (16)0.072 (2)0.125 (2)−0.0007 (14)0.0333 (16)0.0003 (18)
C27型0.114 (2)0.087 (2)0.119 (2)0.0104 (19)0.0669 (17)0.0220 (19)
C28型0.0943 (18)0.081 (2)0.0755 (15)0.0144 (16)0.0407 (14)0.0085 (14)
几何参数（λ，º） 顶部
氯1-C261.736 (2)C26-C27型1.347 (4)
O1-C2型1.455 (2)C27-C28型1.376 (4)
O1至C71.370 (2)C3小时310.970
氧气-C71.207 (2)C3-H32型0.970
臭氧-C11.374 (2)C4-H41型0.970
臭氧-C181.377 (3)C4-H42型0.970
O4-C18型1.189 (3)C5-H51型0.970
C1-C2类1.485 (3)C5-H52型0.970
C1-C8号机组1.327 (2)C6-H61型0.970
C2-C3型1.528 (3)C6-H62型0.970
C2-C6型1.524 (3)C11-H11型0.930
C3-C4型1.509 (3)C13-H13型0.930
C4-C5型1.495 (5)C15-H151型0.960
C5至C61.495 (4)C15-H152型0.960
C7-C8号机组1.480 (3)C15-H153号0.960
C8-C9型1.476 (3)第16页至第161页0.960
C9-C10型1.396 (3)C16-H162型0.960
C9-C14型1.397 (3)C16-H163型0.960
C10-C11号机组1.382 (4)C17-H171型0.960
C10-C15号机组1.507 (4)C17-H172型0.960
C11-C12号机组1.360 (5)C17-H173型0.960
C12-C13型1.377 (5)C19-H19号0.980
C12-C16型1.519 (4)C20-H20型0.980
C13至C141.374 (4)C21-H211型0.960
第14页至第17页1.508 (3)C21-H212型0.960
C18-C19号1.501 (2)C21-H213型0.960
C19-C20型1.524 (3)C22-小时2210.960
C19-C23号1.519 (3)C22-H222型0.960
C20-C21型1.523 (3)C22-H223型0.960
C20-C22型1.522 (3)C24-H24型0.930
C23-C241.376 (3)C25-H25型0.930
C23-C28型1.374 (3)C27-H27型0.930
C24-C25型1.372 (4)C28-H28型0.930
C25-C26型1.364 (5)
C2-O1-C7型109.97 (17)C5-C4-H41110.4
C1-O3-C18118.69 (17)C5-C4-H42110.4
臭氧-C1-C2118.02 (15)H41-C4-H42型109.5
臭氧-C1-C8128.0 (2)C4-C5-H51型109.8
C2-C1-C8型113.91 (18)C4-C5-H52型109.8
O1-C2-C1型101.61 (15)C6-C5-H51型109.8
O1-C2-C3型108.93 (18)C6-C5-H52型109.8
O1-C2-C6型110.08 (19)H51-C5-H52109.5
C1-C2-C3115.2 (2)C2-C6-H61型110.2
C1-C2-C6型117.3 (2)C2-C6-H62型110.2
C3-C2-C6103.59 (18)C5-C6-H61110.2
C2-C3-C4型104.2 (2)C5-C6-H62110.2
C3-C4-C5型105.6 (2)H61-C6-H62型109.5
C4至C5至C6108.0 (2)C10-C11-H11号机组118.8
C2-C6-C5型106.5 (2)C12-C11-H11型118.8
O1-C7-O2121.5 (2)C12-C13-H13型118.7
O1-C7-C8型109.38 (16)C14-C13-H13型118.7
O2-C7-C8型129.1 (2)C10-C15-H151型109.5
C1-C8-C7型105.02 (19)C10-C15-H152型109.5
C1-C8-C9型129.65 (19)C10-C15-H153型109.5
C7-C8-C9125.32 (16)H151-C15-H152型109.5
C8-C9-C10型119.6 (2)H151-C15-H153型109.5
C8-C9-C14120.4 (2)H152-C15-H153型109.5
C10-C9-C14号机组120.0 (2)C12-C16-H161型109.5
C9-C10-C11118.6 (2)C12-C16-H162型109.5
C9-C10-C15121.2 (2)C12-C16-H163型109.5
C11-C10-C15型120.2 (2)H161-C16-H162109.5
C10-C11-C12号机组122.4 (3)H161-C16-H163型109.5
C11-C12-C13型118.0 (3)H162-C16-H163型109.5
C11-C12-C16120.5 (3)C14-C17-H171型109.5
C13-C12-C16型121.6 (3)C14-C17-H172型109.5
C12-C13-C14型122.6 (3)C14-C17-H173型109.5
C9-C14-C13型118.4 (2)H171-C17-H172型109.5
C9-C14-C17121.3 (2)H171-C17-H173型109.5
C13-C14-C17型120.3 (2)H172-C17-H173型109.5
O3至C18至O4122.08 (18)C18-C19-H19型108.2
O3-C18-C19型109.6 (2)C20-C19-H19型108.2
O4-C18-C19型128.3 (2)C23-C19-H19型108.2
C18-C19-C20型112.6 (2)C19-C20-H20型108.5
C18-C19-C23型106.25 (15)C21-C20-H20108.5
C20-C19-C23型113.27 (19)C22-C20-H20型108.5
C19-C20-C21号111.0 (2)C20-C21-H211型109.5
C19-C20-C22号110.0 (2)C20-C21-H212型109.5
C21-C20-C22110.24 (16)C20-C21-H213型109.5
C19-C23-C24型121.7 (2)H211-C21-H212109.5
C19-C23-C28型121.1 (2)H211-C21-H213109.5
C24-C23-C28117.2 (2)H212-C21-H213109.5
C23-C24-C25型121.5 (2)C20-C22-H221型109.5
C24-C25-C26119.3 (2)C20-C22-H222型109.5
氯1-C26-C25119.5 (2)C20-C22-H223型109.5
氯1-C26-C27119.6 (2)H221-C22-H222型109.5
C25-C26-C27型120.8 (2)H221-C22-H223型109.5
C26-C27-C28型119.5 (3)H222-C22-H223型109.5
C23-C28-C27型121.6 (2)C23-C24-H24型119.2
C2-C3-H31型110.8C25-C24-H24型119.2
C2-C3-H32型110.8C24-C25-H25型120.4
C4-C3-H31110.8C26-C25-H25型120.4
C4-C3-H32型110.8C26-C27-H27型120.3
H31-C3-H32型109.5C28-C27-H27型120.3
C3-C4-H41型110.4C23-C28-H28型119.2
C3-C4-H42型110.4C27-C28-H28型119.2
C2-O1-C7-O2−178.3 (2)C8-C9-C10-C15号机组−1.4 (3)
C2-O1-C7-C8型3.1 (3)C8-C9-C14-C13−178.19 (18)
C7-O1-C2-C1型−3.2 (2)C8-C9-C14-C17号机组0.5 (2)
C7-O1-C2-C3型118.8 (2)C10-C9-C14-C130.0 (2)
C7-O1-C2-C6−128.2 (2)C10-C9-C14-C17178.74 (18)
C1-O3-C18-O47.7 (2)C14-C9-C10-C110.3 (3)
C1-O3-C18-C19−170.62 (17)C14-C9-C10-C15−179.6 (2)
C18-O3-C1-C2−115.3 (2)C9-C10-C11-C12−0.6 (3)
C18-O3-C1-C868.4 (3)C15-C10-C11-C12179.4 (2)
臭氧-C1-C2-O1−174.4 (2)C10-C11-C12-C130.4 (4)
O3-C1-C2-C368.0 (2)C10-C11-C12-C16−179.1 (2)
O3-C1-C2-C6−54.4 (3)C11-C12-C13-C14−0.0 (3)
O3-C1-C8-C7175.8 (2)C16-C12-C13-C14179.5 (2)
O3-C1-C8-C9−5.6 (4)C12-C13-C14-C9−0.2 (3)
C2-C1-C8-C7−0.6 (3)C12-C13-C14-C17−178.9 (2)
C2-C1-C8-C9177.9 (2)O3-C18-C19-C20型−149.74 (17)
C8-C1-C2-O1型2.4 (3)O3-C18-C19-C23型85.7 (2)
C8-C1-C2-C3−115.2 (2)O4-C18-C19-C20型32.0 (3)
C8-C1-C2-C6122.4 (2)O4-C18-C19-C23型−92.5 (2)
O1-C2-C3-C482.6 (2)C18-C19-C20-C21型57.2 (2)
O1-C2-C6-C5−91.6 (2)C18-C19-C20-C22型179.54 (18)
C1-C2-C3-C4型−164.07 (18)C18-C19-C23-C2471.0 (2)
C1-C2-C6-C5型152.9 (2)C18-C19-C23-C28−108.2 (2)
C3-C2-C6-C5型24.7 (2)C20-C19-C23-C24型−53.1 (2)
C6-C2-C3-C4型−34.6 (2)C20-C19-C23-C28型127.7 (2)
C2-C3-C4-C5型31.7 (2)C23-C19-C20-C21177.81 (18)
C3-C4-C5-C6型−16.4 (2)C23-C19-C20-C22型−59.9 (2)
C4-C5-C6-C2型−5.4 (2)C19-C23-C24-C25型−179.93 (19)
O1-C7-C8-C1−1.5 (3)C19-C23-C28-C27179.2 (2)
O1-C7-C8-C9179.8 (2)C24-C23-C28-C27−0.1 (2)
O2-C7-C8-C1180.0 (2)C28-C23-C24-C25−0.6 (3)
O2-C7-C8-C91.3 (5)C23-C24-C25-C260.1 (3)
C1-C8-C9-C10型−106.0 (3)C24-C25-C26-Cl1型179.56 (19)
C1-C8-C9-C14型72.2 (3)C24-C25-C26-C271.1 (3)
C7-C8-C9-C1072.4 (3)氯1-C26-C27-C28179.72 (19)
C7-C8-C9-C14号机组−109.4 (2)C25-C26-C27-C28−1.9 (3)
C8-C9-C10-C11号机组178.6 (2)C26-C27-C28-C231.3 (3)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C17-H173···Cl1我0.962.803.624 (5)144
对称代码：（i）−x个+1/2,年+1/2,−z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方C类28H（H）31首席信息官4
M（M）第页467
水晶系统，太空组单诊所，P（P）21/n个
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)13.9224 (11), 14.2735 (12), 14.3209 (11)
β(°)113.9567 (17)
V（V）(Å三)2600.7 (4)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.18
晶体尺寸（mm）0.40 × 0.37 × 0.27
数据收集
衍射仪Rigaku R轴快速
衍射仪
吸收校正多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）
T型最小值,T型最大值0.927, 0.953
测量、独立和
观察到的[F类2> 2σ(F类2)]反射		25138, 5906, 2647
对整数0.054
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.648
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.046, 0.101, 1.00
反射次数5906
参数数量299
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.54,−0.54

计算机程序：自动处理（里加库，1998年），晶体结构（Rigaku/MSC，2002）和Larson（1970），97新加坡元（阿尔托马雷等。, 1999),晶体（贝特里奇等。, 2003),ORTEP-3公司（Farrugia，1997），晶体结构（里加库/MSC，2002年）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C17-H173···Cl1我0.9602.8043.624 (5)144
对称代码：（i）−x个+1/2,年+1/2,−z（z）+1/2.
 

致谢

作者感谢中国浙江省自然科学基金会的资助（2008 C21029）

工具书类

第一次引用Altomare，A.，Burla，M.C.，Camalli，M.，Cascarano，G.L.，Giacovazzo，C.，Guagliardi，A.，Moliterni，A.G.G.，Polidori，G.&Spagna，R.（1999）。J.应用。克里斯特。 32, 115–119. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用拜耳股份公司（Bayer Aktiengesellschaft）（1995年）。WO专利号9 504 719A1谷歌学者
 第一次引用Betteridge，P.W.、Carruthers，J.R.、Cooper，R.I.、Prout，K.和Watkin，D.J.（2003）。J.应用。克里斯特。 36, 1487. 科学网 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1997）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Higashi，T.（1995）。ABSCOR公司Rigaku Corporation，日本东京。 谷歌学者
 第一次引用Holmstead，R.L.、Fullmer，D.G.和Ruzo，L.O.（1978年）。《农业杂志》。食品化学。 26, 954–959. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
 第一次引用Larson，A.C.（1970年）。结晶计算由F.R.Ahmed、S.R.Hall和C.P.Huber编辑，第291-294页。哥本哈根：芒克斯加德。 谷歌学者
 第一次引用里加库（1998）。自动处理Rigaku Corporation，日本东京。 谷歌学者
 第一次引用里加库/MSC（2002年）。晶体结构里加库/MSC，美国德克萨斯州伍德兰谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第65卷| 第1部分| 2009年1月| 第183页
doi:10.1107/S1600536808043043