相关文献
关于2,2′-(4-羧基苯基氮杂二基)二乙酸的合成,参见:Young&Sweet(1958).
实验
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | O7-H10到O9我 | 0.85 | 1.87 | 2.716 (3) | 174 | O7-H9和O5ii(ii) | 0.85 | 2.06 | 2.867 (2) | 159 | O8-H12清除O5三 | 0.85 | 1.90 | 2.748 (3) | 173 | O8-H11到O11我 | 0.85 | 1.97 | 2.798 (2) | 163 | O9-H14清除O1iv(四) | 0.85 | 2.07 | 2.910 (2) | 168 | O9-H13到O8我 | 0.85 | 1.96 | 2.801 (2) | 172 | O10-H17清除O1iv(四) | 0.85 | 1.92 | 2.762 (3) | 174 | O11-H15清除O6六 | 0.85 | 2.16 | 2.949(3) | 154 | O11-H16清除O10 | 0.85 | 1.89 | 2.721 (3) | 165 | 对称代码:(i)-x+2, -年+1, -z(z)+1; (ii)x,年,z(z)-1; (iii)-x+2, -年+1, -z(z)+2; (iv)-x+1, -年+1, -z(z)+1; (v)-x+1, -年+1, -z(z); (vi)x,年+1,z(z)-1. | |
数据收集:快速自动(里加库,1998年); 细胞精细化: 快速自动; 数据缩减:晶体结构(里加库/MSC,2002年); 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,2008年); 用于细化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,2008年); 分子图形:SHELXTL公司(Sheldrick,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
支持信息
采用文献法(Young)合成了2,2'-(4-羧基苯基氮杂二基)二乙酸等。, 1958). 用硝酸锌(II)(0.375 g,2 mmol)和2,2'-(4-羧基苯基氮杂二基)二乙酸(0.253 g,1 mmol)溶解在甲醇中合成络合物(I),并用0.01将pH调节至约7M(M)氢氧化钠。几天后,从过滤溶液中分离出无色晶体。
与C原子结合的H原子被放置在计算位置,并被视为骑在其母原子上,芳香族和亚甲基H原子的C-H分别为0.93º和0.97º;U型国际标准化组织(H) 设置为=1.2U型等式的载流子原子。水氢原子被放置在计算位置,O-H=0.85Ω,U型国际标准化组织(H) =1。U型等式(O) 。
数据收集:快速自动(里加库,1998年);细胞精细化: 快速自动(里加库,1998年);数据缩减:晶体结构(里加库/MSC,2002年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于细化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。
聚[[triaqua[µ4-N-(4-羧基苯基)亚氨基二乙酰]钠(I)锌(II)]二水合物]顶部 水晶数据 顶部 [NaZn(C)11H(H)8不6)(H)2O)三]·2小时2O(运行) | Z轴= 2 |
M(M)第页= 428.62 | F类(000) = 440 |
三联诊所,P(P)1 | D类x=1.762毫克−三 |
大厅符号:-P 1 | 莫K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 7.925 (4) Å | 7215次反射的细胞参数 |
b条= 8.989 (6) Å | θ= 3.1–27.5° |
c(c)= 11.726 (6) Å | µ=1.61毫米−1 |
α= 96.28 (3)° | T型=291千 |
β= 98.63 (2)° | 块状,无色 |
γ= 98.97 (2)° | 0.22×0.18×0.16毫米 |
V(V)= 808.1 (8) Å三 | |
数据收集 顶部 Rigaku R轴快速 衍射仪 | 3668个独立反射 |
辐射源:精细聚焦密封管 | 3320次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数=0.021 |
ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.1° |
吸收校正:多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) | 小时=−10→9 |
T型最小值= 0.718,T型最大值= 0.782 | k个=−11→11 |
8055次测量反射 | 我=−14→15 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.026 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2)=0.065 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.11 | w个= 1/[σ2(F类o个2)+(0.0288P(P))2+ 0.3237P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
3668次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
226个参数 | Δρ最大值=0.28埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.44埃−三 |
水晶数据 顶部 [NaZn(C)11H(H)8不6)(H)2O)三]·2小时2O(运行) | γ= 98.97 (2)° |
M(M)第页= 428.62 | V(V)= 808.1 (8) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z轴= 2 |
一= 7.925 (4) Å | 莫K(K)α辐射 |
b条= 8.989 (6) Å | µ=1.61毫米−1 |
c(c)= 11.726 (6) Å | T型=291千 |
α= 96.28 (3)° | 0.22×0.18×0.16毫米 |
β= 98.63 (2)° | |
数据收集 顶部 Rigaku R轴快速 衍射仪 | 3668个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) | 3320次反射我> 2σ(我) |
T型最小值=0.718,T型最大值= 0.782 | R(右)整数= 0.021 |
8055次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.026 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.065 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.11 | Δρ最大值=0.28埃−三 |
3668次反射 | Δρ最小值=−0.44埃−三 |
226个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.5758 (2) | 0.2908 (2) | 0.70951 (15) | 0.0234 (4) | |
指挥与控制 | 0.4639 (2) | 0.1504 (2) | 0.73561 (15) | 0.0228 (4) | |
上半年 | 0.4196 | 0.1764 | 0.8066 | 0.027* | |
氢气 | 0.3653 | 0.1200 | 0.6730 | 0.027* | |
C3类 | 0.5765 (2) | −0.1842 (2) | 0.59130(15) | 0.0225 (4) | |
补体第四成份 | 0.4695 (2) | −0.1219 (2) | 0.67581 (15) | 0.0249 (4) | |
H8型 | 0.3614 | −0.1063 | 0.6318 | 0.030* | |
H7型 | 0.4413 | −0.1979 | 0.7259 | 0.030* | |
C5级 | 0.6392(2) | 0.00980 (19) | 0.86167 (14) | 0.0189 (3) | |
C6级 | 0.6706 (2) | 0.13196 (19) | 0.95095 (15) | 0.0223 (3) | |
H3级 | 0.6319 | 0.2219 | 0.9372 | 0.027* | |
C7 | 0.7589 (2) | 0.1201 (2) | 1.05973 (15) | 0.0232 (4) | |
H4型 | 0.7757 | 0.2014 | 1.1189 | 0.028* | |
抄送8 | 0.8230 (2) | −0.0111 (2) | 1.08227 (14) | 0.0210 (3) | |
C9级 | 0.7931 (2) | −0.1318(2) | 0.99287 (16) | 0.0247 (4) | |
H5型 | 0.8350 | −0.2205 | 1.0063 | 0.030* | |
C10号机组 | 0.7025 (2) | −0.1227(2) | 0.88446 (15) | 0.0237 (4) | |
H6型 | 0.6834 | −0.2053 | 0.8261 | 0.028* | |
C11号机组 | 0.9258 (2) | −0.0177 (2) | 1.19854 (15) | 0.0223 (4) | |
N1型 | 0.5524 (2) | 0.02088 (16) | 0.74928 (12) | 0.0218 (3) | |
Na1号机组 | 0.70264 (10) | 0.49576 (8) | 0.57052 (7) | 0.02913 (17) | |
O1公司 | 0.52052 (19) | 0.41253 (16) | 0.71895 (12) | 0.0337 (3) | |
氧气 | 0.71665 (17) | 0.27959 (15) | 0.67283 (12) | 0.0294 (3) | |
臭氧 | 0.70204(18) | −0.09667 (16) | 0.56440 (12) | 0.0310 (3) | |
O4号机组 | 0.53062 (19) | −0.31883 (15) | 0.54829 (12) | 0.0340 (3) | |
O5公司 | 0.9395 (2) | 0.08672 (16) | 1.28035(11) | 0.0331 (3) | |
O6公司 | 1.00014 (17) | −0.13340 (15) | 2007年1月21日(11) | 0.0272 (3) | |
O7公司 | 0.9495 (2) | 0.17005 (17) | 0.52465 (12) | 0.0381 (3) | |
H9型 | 0.9528 | 0.1236 | 0.4581 | 0.057* | |
H10型 | 1.0276 | 0.2489 | 0.5443 | 0.057* | |
O8号机组 | 0.9626 (2) | 0.60310 (17) | 0.69752 (13) | 0.0380 (3) | |
H12型 | 0.9924 | 0.6993 | 0.7101 | 0.057* | |
H11型 | 0.9728 | 0.5703 | 0.7630 | 0.057* | |
O9号机组 | 0.81948 (19) | 0.56713 (17) | 0.40602 (13) | 0.0371 (3) | |
H13型 | 0.8786 | 0.5073 | 0.3756 | 0.056* | |
H14型 | 0.7250 | 0.5671 | 0.3609 | 0.056* | |
O10号机组 | 0.6141 (3) | 0.4735 (3) | 0.09255(19) | 0.0770 (7) | |
H15型 | 1.0046 | 0.6401 | 0.1287 | 0.116* | |
H16型 | 0.8541 | 0.5354 | 0.0951 | 0.116* | |
第11页 | 0.9641 (2) | 0.54605 (19) | 0.10841 (14) | 0.0459 (4) | |
H17型 | 0.5653 | 0.5064 | 0.1476 | 0.069* | |
H18型 | 0.5412 | 0.4016 | 0.0505 | 0.069* | |
锌1 | 0.81967(3) | 0.09629 (2) | 0.651229 (17) | 0.02072 (7) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0252 (9) | 0.0272 (9) | 0.0201 (8) | 0.0090 (7) | 0.0039 (7) | 0.0070 (7) |
指挥与控制 | 0.0215(8) | 0.0277 (9) | 0.0206 (8) | 0.0076 (7) | 0.0028 (7) | 0.0054(7) |
C3类 | 0.0231 (9) | 0.0225 (8) | 0.0186 (8) | 0.0043 (7) | −0.0058 (7) | 0.0019 (6) |
补体第四成份 | 0.0249 (9) | 0.0242 (9) | 0.0217 (8) | −0.0020 (7) | 0.0002 (7) | 0.0000 (7) |
C5级 | 0.0194 (8) | 0.0215 (8) | 0.0163 (7) | 0.0018 (6) | 0.0045 (6) | 0.0046 (6) |
C6级 | 0.0267 (9) | 0.0198 (8) | 0.0210 (8) | 0.0070 (7) | 0.0020 (7) | 0.0037 (6) |
C7 | 0.0248 (9) | 0.0239 (9) | 0.0198 (8) | 0.0040 (7) | 0.0018 (7) | 0.0005 (7) |
抄送8 | 0.0181 (8) | 0.0269 (9) | 0.0189 (8) | 0.0032 (7) | 0.0043 (7) | 0.0070 (7) |
C9级 | 0.0289 (9) | 0.0217 (8) | 0.0260 (9) | 0.0080 (7) | 0.0058 (8) | 0.0077 (7) |
C10号机组 | 0.0319 (9) | 0.0209 (8) | 0.0193(8) | 0.0073 (7) | 0.0054 (7) | 0.0013 (6) |
C11号机组 | 0.0172 (8) | 0.0266(9) | 0.0226 (8) | −0.0008 (7) | 0.0031 (7) | 0.0085 (7) |
N1型 | 0.0267 (8) | 0.0208 (7) | 0.0165 (6) | 0.0044 (6) | −0.0005 (6) | 0.0019 (5) |
Na1号机组 | 0.0296 (4) | 0.0250 (4) | 0.0319 (4) | 0.0013 (3) | 0.0037 (3) | 0.0070 (3) |
O1公司 | 0.0411 (8) | 0.0296 (7) | 0.0385 (8) | 0.0181 (6) | 0.0157 (7) | 0.0107 (6) |
氧气 | 0.0273 (7) | 0.0265 (7) | 0.0412 (8) | 0.0108 (5) | 0.0144 (6) | 0.0143 (6) |
臭氧 | 0.0303 (7) | 0.0297 (7) | 0.0298 (7) | −0.0017 (6) | 0.0099 (6) | −0.0067 (5) |
O4号机组 | 0.0383 (8) | 0.0212(7) | 0.0369 (8) | 0.0023 (6) | −0.0018 (6) | −0.0049 (6) |
O5公司 | 0.0431 (8) | 0.0325 (7) | 0.0206 (6) | 0.0053 (6) | −0.0041 (6) | 0.0043 (5) |
O6公司 | 0.0240 (6) | 0.0305 (7) | 0.0269 (6) | 0.0076 (5) | −0.0019 (5) | 0.0081 (5) |
O7 | 0.0432 (9) | 0.0404 (8) | 0.0272 (7) | −0.0084 (7) | 0.0159 (6) | −0.0012 (6) |
第8页 | 0.0471 (9) | 0.0291 (7) | 0.0329 (7) | 0.0003 (6) | −0.0020 (7) | 0.0049 (6) |
O9号机组 | 0.0320 (8) | 0.0427 (9) | 0.0359 (8) | 0.0032 (6) | 0.0076 (6) | 0.0048 (6) |
O10号机组 | 0.0630 (13) | 0.0963 (18) | 0.0657 (13) | 0.0182 (12) | 0.0178 (11) | −0.0318 (12) |
第11页 | 0.0583 (10) | 0.0381 (9) | 0.0392 (8) | 0.0073 (8) | 0.0024 (8) | 0.0052 (7) |
锌1 | 0.02166 (11) | 0.02060 (11) | 0.01927 (10) | 0.00437 (7) | 0.00116 (8) | 0.00223 (7) |
几何参数(λ,º) 顶部 C1-O1型 | 1.240 (2) | 钠-O4我 | 2.3239 (19) |
C1-O2型 | 1.269 (2) | 钠-O8 | 2.353 (2) |
C1-C2型 | 1.513 (3) | 钠-O9 | 2.3687 (19) |
C2-N1型 | 1.461 (2) | 钠-O4ii(ii) | 2.3901 (19) |
C2-H1型 | 0.9700 | Na1-O2 | 2.4009 (19) |
C2-H2型 | 0.9700 | 钠-O1 | 2.5245 (19) |
C3-O4型 | 1.235 (2) | Na1-Na1钠三 | 3.401 (2) |
C3-O3型 | 1.270 (2) | 钠-H14 | 2.6320 |
C3-C4型 | 1.514 (3) | 氧气-锌1 | 1.9584 (16) |
C4-N1型 | 1.465 (2) | O3-Zn1氧化锌 | 1.9336 (17) |
C4-H8型 | 0.9700 | O4-Na1型iv(四) | 2.3239 (19) |
C4-H7型 | 0.9700 | O4-Na1型ii(ii) | 2.3901 (19) |
C5至C6 | 1.396 (2) | O6-Zn1氧化锌v(v) | 1.9574 (15) |
C5至C10 | 1.399 (2) | O7-锌1 | 2.0400 (16) |
C5-N1型 | 1.413 (2) | O7小时9分 | 0.8500 |
C6至C7 | 1.383 (2) | O7-H10型 | 0.8500 |
C6-H3型 | 0.9300 | O8-H12型 | 0.8500 |
C7-C8号机组 | 1.391 (3) | O8-H11型 | 0.8500 |
C7-H4型 | 0.9300 | O9-H13型 | 0.8500 |
C8-C9型 | 1.389 (3) | O9-H14型 | 0.8500 |
C8-C11号机组 | 1.492 (2) | O10-H17型 | 0.8498 |
C9-C10型 | 1.380 (3) | O10-H18型 | 0.8504 |
C9-H5 | 0.9300 | O11-H15型 | 0.8504 |
C10-H6号机组 | 0.9300 | O11-H16型 | 0.8499 |
C11-O5型 | 1.246 (2) | 氧化锌v(v) | 1.9574 (15) |
C11-O6型 | 1.283(2) | | |
| | | |
O1-C1-O2 | 122.18 (17) | O4号机组我-Na1-O2 | 138.34(6) |
O1-C1-C2型 | 117.99 (17) | O8-Na1-O2 | 84.49 (6) |
氧气-C1-C2 | 119.71 (16) | O9-Na1-O2 | 132.16 (6) |
N1-C2-C1 | 114.73 (15) | O4号机组ii(ii)-Na1-O2 | 80.48 (7) |
N1-C2-H1型 | 108.6 | O4号机组我-钠-O1 | 85.66 (6) |
C1-C2-H1型 | 108.6 | O8-Na1-O1型 | 98.94 (7) |
N1-C2-H2型 | 108.6 | O9-Na1-O1型 | 168.52 (6) |
C1-C2-H2 | 108.6 | O4号机组ii(ii)-钠-O1 | 78.25 (7) |
H1-C2-H2型 | 107.6 | O2-Na1-O1 | 52.90 (5) |
臭氧-C3-O3 | 123.36 (18) | O4号机组我-Na1-Na1钠三 | 44.60 (5) |
O4-C3-C4 | 116.88 (17) | O8-Na1-Na1三 | 153.40 (6) |
臭氧-C3-C4 | 119.70 (16) | O9-Na1-Na1型三 | 89.94 (6) |
N1-C4-C3型 | 115.30(15) | O4号机组ii(ii)-Na1-Na1钠三 | 43.06 (5) |
N1-C4-H8型 | 108.4 | O2-Na1-Na1三 | 113.22 (5) |
C3-C4-H8型 | 108.4 | O1-Na1-Na1三 | 78.77 (6) |
N1-C4-H7型 | 108.4 | O4号机组我-钠-H14 | 75.5 |
C3-C4-H7型 | 108.4 | O8-Na1-H14型 | 109.2 |
H8-C4-H7型 | 107.5 | O9-Na1-H14型 | 18.6 |
C6-C5-C10型 | 118.34 (15) | O4号机组ii(ii)-钠-H14 | 77.8 |
C6-C5-N1型 | 121.25 (15) | O2-Na1-H14型 | 138.5 |
C10-C5-N1型 | 120.35 (15) | O1-Na1-H14型 | 149.9 |
C7-C6-C5型 | 120.44 (16) | Na1号机组三-钠-H14 | 71.4 |
C7-C6-H3型 | 119.8 | C1-O1-Na1 | 87.44(12) |
C5-C6-H3 | 119.8 | C1-O2-Zn1 | 127.16 (12) |
C6-C7-C8 | 121.26 (17) | C1-O2-Na1 | 92.39 (10) |
C6-C7-H4型 | 119.4 | Zn1-O2-Na1 | 134.30 (7) |
C8-C7-H4型 | 119.4 | C3-O3-Zn1 | 126.24 (12) |
C9-C8-C7 | 118.10 (16) | C3-O4-Na1型iv(四) | 124.19 (12) |
C9-C8-C11型 | 121.76 (16) | C3-O4-Na1型ii(ii) | 143.46 (12) |
C7-C8-C11号机组 | 120.11 (16) | Na1号机组iv(四)-O4-Na1型ii(ii) | 92.34 (7) |
C10-C9-C8号机组 | 121.31 (16) | C11-O6-Zn1v(v) | 111.56 (12) |
C10-C9-H5型 | 119.3 | Zn1-O7-H9 | 128.8 |
C8-C9-H5型 | 119.3 | Zn1-O7-H10 | 117 |
C9-C10-C5 | 120.52 (16) | H9-O7-H10型 | 112.8 |
C9-C10-H6 | 119.7 | 钠-O8-H12 | 119.1 |
C5-C10-H6 | 119.7 | 钠-O8-H11 | 114.2 |
O5-C11-O6型 | 121.83 (16) | H12-O8-H11型 | 107.7 |
O5-C11-C8型 | 120.69 (16) | 钠-O9-H13 | 116.7 |
O6-C11-C8型 | 117.47 (16) | 钠-O9-H14 | 98.5 |
C5-N1-C2 | 117.69 (14) | H13-O9-H14型 | 111 |
C5-N1-C4 | 116.93 (14) | H17-O10-H18型 | 106.8 |
C2-N1-C4 | 115.93 (14) | H15-O11-H16型 | 107.9 |
O4号机组我-钠-O8 | 108.97 (7) | O3-Zn1-O6v(v) | 128.18 (6) |
O4号机组我-钠-O9 | 87.74(7) | O3-Zn1-O2 | 125.40 (7) |
O8-Na1-O9型 | 92.08 (7) | O6公司v(v)-氧化锌 | 100.31 (7) |
O4号机组我-钠-O4ii(ii) | 87.66 (7) | O3-Zn1-O7 | 97.01 (7) |
O8-Na1-O4型ii(ii) | 162.99 (6) | O6公司v(v)-锌1-O7 | 103.35 (7) |
O9-Na1-O4型ii(ii) | 92.12 (7) | O2-Zn1-O7 | 93.95 (7) |
对称代码:(i)x,年+1,z(z); (ii)−x+1,−年,−z(z)+1; (iii)−x+1,−年+1,−z(z)+1; (iv)x,年−1,z(z); (v)−x+2,−年,−z(z)+2. |
氢键几何结构(Å,º) 顶部 D类-小时···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
O7-H10···O9六 | 0.85 | 1.87 | 2.716 (3) | 174 |
O7-H9··O5vii(七) | 0.85 | 2.06 | 2.867 (2) | 159 |
O8-H12··O5viii(八) | 0.85 | 1.90 | 2.748 (3) | 173 |
O8-H11··O11六 | 0.85 | 1.97 | 2.798 (2) | 163 |
O9-H14··O1三 | 0.85 | 2.07 | 2.910 (2) | 168 |
O9-H13··O8六 | 0.85 | 1.96 | 2.801 (2) | 172 |
O10-H17···O1三 | 0.85 | 1.92 | 2.762 (3) | 174 |
O10-H18··O10九 | 0.85 | 2.41 | 2.744 (5) | 104 |
O11-H15···O6x | 0.85 | 2.16 | 2.949 (3) | 154 |
O11-H16···O10 | 0.85 | 1.89 | 2.721 (3) | 165 |
对称代码:(iii)−x+1,−年+1中,−z(z)+1; (vi)−x+2,−年+1,−z(z)+1; (vii)x,年,z(z)−1; (viii)−x+2,−年+1,−z(z)+2; (ix)−x+1中,−年+1,−z(z); (x)x,年+1,z(z)−1 |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [NaZn(C)11H(H)8不6)(H)2O)三]·2小时2O(运行) |
M(M)第页 | 428.62 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 291 |
一,b条,c(c)(Å) | 7.925 (4), 8.989 (6), 11.726 (6) |
α,β,γ(°) | 96.28 (3), 98.63 (2), 98.97 (2) |
V(V)(Å三) | 808.1 (8) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 莫K(K)α |
µ(毫米−1) | 1.61 |
晶体尺寸(mm) | 0.22 × 0.18 × 0.16 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Rigaku R轴快速 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.718, 0.782 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 8055, 3668, 3320 |
R(右)整数 | 0.021 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.649 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.026, 0.065, 1.11 |
反射次数 | 3668 |
参数数量 | 226 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eÅ)−三) | 0.28,−0.44 |
氢键几何结构(Å,º) 顶部 D类-小时···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
O7-H10···O9我 | 0.85 | 1.87 | 2.716 (3) | 173.6 |
O7-H9··O5ii(ii) | 0.85 | 2.06 | 2.867 (2) | 158.6 |
O8-H12··O5三 | 0.85 | 1.90 | 2.748 (3) | 173.4 |
O8-H11···O11我 | 0.85 | 1.97 | 2.798 (2) | 162.9 |
O9-H14··O1iv(四) | 0.85 | 2.07 | 2.910 (2) | 168.3 |
O9-H13··O8我 | 0.85 | 1.96 | 2.801 (2) | 171.5 |
O10-H17···O1iv(四) | 0.85 | 1.92 | 2.762 (3) | 173.9 |
O10-H18··O10v(v) | 0.85 | 2.41 | 2.744 (5) | 104 |
O11-H15···O6六 | 0.85 | 2.16 | 2.949 (3) | 154.2 |
O11-H16···O10 | 0.85 | 1.89 | 2.721 (3) | 165 |
对称代码:(i)−x+2,−年+1,−z(z)+1; (ii)x,年,z(z)−1; (iii)−x+2,−年+1,−z(z)+2; (iv)−x+1,−年+1,−z(z)+1; (v)−x+1,−年+1,−z(z); (vi)x,年+1,z(z)−1 |