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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第64卷| 第12部分| 2008年12月| 第2248页
doi:10.1107/S1600536808035113

联苯-2,2′-二乙酸二酯

陈慧虎,一 陈静,一* 吉彩泉一和金堂王一

一南京理工大学理学院应用化学系，南京210009，中华人民共和国
*通信电子邮件：cj1908@126.com

(收到日期：2008年10月27日； 2008年10月28日接受； 在线2008年11月8日)

在标题化合物中，C16H（H）14O（运行）4作为2,2′-联苯的衍生物，苯环的取向为58.32（3）°。

相关文献

有关键长数据，请参见：Allen等。(1987【Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987）。《化学与社会杂志》珀金分卷2，第S1-19页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类16H（H）14O（运行）4

  • M（M）第页= 270.27

  • 单诊所，P（P）21/n个

  • 一= 8.8380 (18) Å

  • b条= 18.204 (4) Å

  • c（c）= 8.9620 (18) Å

  • β= 108.75 (3)°

  • V（V）= 1365.3 (5) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.10毫米−1

  • T型=294（2）K

  • 0.30×0.20×0.10毫米
数据收集

  • Enraf–Nonius CAD-4衍射仪

  • 吸收校正：ψ扫描（北方等。, 1968【North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968），《结晶学报》A24，351-359。】)T型最小值= 0.972,T型最大值= 0.991

  • 2643次测量反射

  • 2478次独立反射

  • 1645次反射我> 2σ(我)

  • 对整数= 0.026

  • 3个标准反射频率：120分钟强度衰减：1%
精炼

  • 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.053

  • 水风险(F类2) = 0.156

  • S公司= 1.00

  • 2478次反射

  • 184个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.23埃−3

  • Δρ最小值=−0.27埃−3

数据收集：CAD-4软件（恩拉夫·诺尼乌斯，1989年[Enraf-Nonius（1989）。CAD-4软件。荷兰代尔夫特Enraf-Nius。]); 细胞精细化： CAD-4软件; 数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995年【Harms，K.和Wocadlo，S.（1995）。XCAD4。德国马尔堡大学); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536808035113/hk2562sup1.cif

结构因素：包含数据块x。DOI：10.1107/S1600536808035113/hk2562支持2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

穿心莲内酯的一些衍生物是重要的化学物质。我们在此报告晶体结构标题化合物的名称。

在标题化合物（图1）中，键长（艾伦等。和角度在正常范围内。环A（C3-C8）和环B（C9-C14）当然是平面的，它们之间的二面角为A/B=58.32（3）°。

相关文献顶部

有关键长数据，请参见：Allen等。(1987).

实验顶部

为了制备标题化合物，在室温下将2,2'-双酚（10 g）溶解在醋酸酐（50 ml）中。反应完成后，用乙酸乙酯萃取，用饱和盐水洗涤，用硫酸钠干燥。过滤产物，浓缩有机层。在室温下从乙酸乙酯（10 ml）中获得适于X射线分析的晶体。

精炼顶部

氢原子被几何定位，芳香族H和甲基H的C-H分别为0.93和0.96º，并被限制在它们的母原子上国际标准化组织（H） =xU等式（C） 式中，对于甲基H，x=1.5，对于芳香族H原子，x=1.2。

计算详细信息顶部

数据收集：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；细胞精细化： CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；数据缩减：XCAD4公司（Harms和Wocadlo，1995年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题分子的分子结构，采用原子编号方案。在30%概率水平上绘制的位移椭球体。
联苯-2,2'-二乙酸二酯顶部
水晶数据 顶部
C类16H（H）14O（运行）4F类(000) = 568
M（M）第页= 270.27D类x个=1.315毫克−三
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn25次反射的细胞参数
一= 8.8380 (18) Åθ= 9–14°
b条= 18.204 (4) ŵ=0.10毫米−1
c（c）= 8.9620 (18) ÅT型=294千
β= 108.75 (3)°块状，无色
V（V）= 1365.3 (5) Å三0.30×0.20×0.10毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		1645次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管对整数= 0.026
石墨单色仪θ最大值= 25.3°,θ最小值= 2.2°
ω/2θ扫描小时= 0→10
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		k= 0→21
T型最小值= 0.972,T型最大值= 0.991我=−10→10
2643次测量反射每120分钟3次标准反射
2478次独立反射强度衰减：1%
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.054受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.156 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.04P（P）)2+ 2.02P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.00(Δ/σ)最大值< 0.001
2478次反射Δρ最大值=0.23埃−三
184个参数Δρ最小值=−0.27埃−三
0个约束消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，2008），Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪（2θ)]-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法消光系数：0.040（3）
水晶数据 顶部
C类16H（H）14O（运行）4V（V）= 1365.3 (5) Å三
M（M）第页= 270.27Z轴= 4
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射
一= 8.8380 (18) ŵ=0.10毫米−1
b条= 18.204 (4) ÅT型=294千
c（c）= 8.9620 (18) Å0.30×0.20×0.10毫米
β= 108.75 (3)°
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		1645次反射我> 2σ(我)
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		对整数= 0.026
T型最小值= 0.972,T型最大值= 0.991每120分钟3次标准反射
2643次测量反射强度衰减：1%
2478次独立反射
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0540个约束
水风险(F类2) = 0.156受约束的氢原子参数
S公司= 1.00Δρ最大值=0.23埃−三
2478次反射Δρ最小值=−0.27埃−三
184个参数
特殊细节 顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规对-因素对基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类，以及对-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
O10.0543 (3)0.18629 (18)0.4765 (3)0.0742 (8)
氧气0.0736 (3)0.22040 (12)0.7226 (3)0.0486 (6)
臭氧0.2528 (3)0.08431 (13)0.7691 (2)0.0468 (6)
O4号机组0.1896 (4)−0.03274 (15)0.7923 (3)0.0762 (9)
C1类0.2647 (5)0.2666 (2)0.6182 (5)0.0750 (13)
甲型H1A0.28740.27190.52090.113*
H1B型0.35390.24370.69520.113*
H1C型0.24630.31420.65530.113*
指挥与控制0.1200 (5)0.2203 (2)0.5920 (5)0.0544 (9)
C3类−0.0585 (4)0.17726 (18)0.7219 (4)0.0438 (8)
补体第四成份−0.2080 (4)0.1915 (2)0.6172 (4)0.0576 (10)
H4A型−0.22170.22690.53920.069*
C5级−0.3376 (4)0.1522 (2)0.6297 (5)0.0649 (11)
H5A型−0.43910.16130.55960.078*
C6级−0.3171 (5)0.1001 (2)0.7448 (5)0.0656 (11)
H6A型−0.40470.07380.75200.079*
抄送7−0.1664 (4)0.0864 (2)0.8507 (4)0.0522 (9)
H7A型−0.15410.05110.92870.063*
抄送8−0.0327 (4)0.12500 (18)0.8416 (4)0.0406 (8)
C90.1255 (4)0.11569 (17)0.9635 (4)0.0395 (7)
C10号机组0.1422 (4)0.12691 (18)1.1210 (4)0.0466 (8)
H10A型0.05250.13711.15020.056*
C11号机组0.2908 (4)0.1231 (2)1.2353 (4)0.0546 (9)
H11A型0.30030.13211.34010.065*
第12项0.4247 (4)0.1062 (2)1.1957 (4)0.0547 (9)
H12A型0.52420.10391.27320.066*
第13页0.4108 (4)0.09252 (19)1.0405 (4)0.0512 (9)
H13A型0.50050.08061.01260.061*
第14项0.2620 (4)0.09669 (17)0.9267 (4)0.0418 (8)
第15项0.2136 (4)0.0154 (2)0.7134 (4)0.0475 (8)
第16号0.2087 (5)0.0091 (2)0.5468 (4)0.0636 (11)
H16A型0.1746−0.03950.50880.095*
H16B型0.31340.01800.54000.095*
H16C型0.13510.04450.48390.095*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
O10.0705 (19)0.099 (2)0.0555 (17)−0.0022 (17)0.0229 (14)−0.0038 (16)
氧气0.0470 (13)0.0506 (14)0.0484 (13)−0.0043 (11)0.0156 (11)0.0034 (11)
臭氧0.0520 (14)0.0505 (14)0.0426 (13)0.0022 (11)0.0217 (11)−0.0004 (11)
O4号机组0.117 (3)0.0578 (17)0.0618 (17)−0.0175 (17)0.0403 (17)−0.0039 (14)
C1类0.069 (3)0.081 (3)0.083 (3)−0.009 (2)0.034 (2)0.013 (2)
指挥与控制0.056 (2)0.056 (2)0.050 (2)0.0067 (18)0.0175 (18)0.0116 (18)
C3类0.0397 (18)0.0448 (19)0.0473 (19)0.0003 (15)0.0147 (15)−0.0042 (15)
补体第四成份0.054 (2)0.063 (2)0.051 (2)0.0104 (19)0.0100 (18)−0.0078 (18)
C5级0.040 (2)0.085 (3)0.064 (3)0.009 (2)0.0099 (18)−0.016 (2)
C6级0.047 (2)0.085 (3)0.071 (3)−0.012 (2)0.026 (2)−0.025 (2)
抄送70.048 (2)0.060 (2)0.054 (2)−0.0084 (17)0.0233 (17)−0.0084 (17)
抄送80.0348 (17)0.0478 (19)0.0421 (18)0.0007 (14)0.0163 (14)−0.0056 (15)
C90.0432 (18)0.0389 (18)0.0394 (17)−0.0009 (14)0.0172 (14)0.0023 (14)
C10号机组0.0465 (19)0.053 (2)0.0437 (19)0.0001 (16)0.0189 (16)−0.0018 (15)
C11号机组0.064 (2)0.060 (2)0.0405 (19)0.0014 (19)0.0183 (18)−0.0020 (17)
第12项0.046 (2)0.063 (2)0.050 (2)0.0075 (17)0.0078 (17)0.0027 (17)
第13页0.0414 (19)0.059 (2)0.055 (2)0.0038 (16)0.0175 (16)0.0047 (17)
第14项0.0463 (19)0.0433 (18)0.0383 (17)0.0032 (15)0.0168 (15)0.0020 (14)
第15项0.0423 (19)0.054 (2)0.048 (2)0.0024 (16)0.0171 (16)−0.0055 (17)
第16号0.072 (3)0.077 (3)0.047 (2)0.010 (2)0.0257 (19)−0.0065 (19)
几何参数（λ，º） 顶部
O1-C2型1.185 (4)C7-C8号机组1.400 (4)
氧气-C21.359 (4)C7-H7A型0.9300
氧气-C31.406 (4)C8-C9型1.482 (4)
臭氧-C151.353 (4)C9-C10型1.386 (4)
臭氧-C141.406 (4)C9-C14型1.393 (4)
4至151.187 (4)C10-C11号机组1.383 (5)
C1-C2类1.487 (5)C10-H10A型0.9300
C1-H1A型0.9600C11-C12号机组1.376 (5)
C1-H1B型0.9600C11-H11A型0.9300
C1-H1C型0.9600C12-C13型1.379 (5)
C3-C4型1.377 (5)C12-小时12a0.9300
C3-C8型1.396 (4)C13至C141.384 (5)
C4-C5型1.385 (6)C13-H13A型0.9300
C4-H4A型0.9300C15至C161.484 (5)
C5至C61.370 (6)C16-H16A型0.9600
C5-H5A型0.9300C16-H16B型0.9600
C6至C71.387 (5)C16-H16C型0.9600
C6-H6A型0.9300
C2-O2-C3118.4 (3)C7-C8-C9120.9 (3)
C15-O3-C14116.4 (3)C10-C9-C14号机组117.4 (3)
C2-C1-H1A型109.5C10-C9-C8号机组120.0 (3)
C2-C1-H1B型109.5C14-C9-C8122.5 (3)
H1A-C1-H1B型109.5C11-C10-C9120.8 (3)
C2-C1-H1C型109.5C11-C10-H10A型119.6
H1A-C1-H1C型109.5C9-C10-H10A119.6
H1B-C1-H1C型109.5C12-C11-C10120.7 (3)
O1-C2-O2型123.7 (4)C12-C11-H11A型119.7
O1-C2-C1型126.1 (4)C10-C11-H11A型119.7
氧气-C2-C1110.2 (3)C11-C12-C13型119.7 (3)
C4-C3-C8型122.4 (3)C11-C12-H12A型120.1
C4-C3-O2120.8 (3)C13-C12-H12A型120.1
C8-C3-O2型116.6 (3)C12-C13-C14型119.3 (3)
C3-C4-C5型119.0 (4)C12-C13-H13A型120.4
C3-C4-H4A型120.5C14-C13-H13A型120.4
C5-C4-H4A120.5C13-C14-C9122.0 (3)
C6-C5-C4120.4 (4)C13-C14-O3型117.8 (3)
C6-C5-H5A型119.8C9-C14-O3型120.2 (3)
C4-C5-H5A型119.8O4至C15至O3122.6 (3)
C5-C6-C7120.3 (4)O4-C15-C16型126.0 (4)
C5-C6-H6A119.8O3-C15-C16型111.4 (3)
C7-C6-H6A型119.8C15-C16-H16A109.5
C6-C7-C8型120.8 (4)C15-C16-H16B型109.5
C6-C7-H7A型119.6H16A-C16-H16B型109.5
C8-C7-H7A型119.6C15-C16-H16C109.5
C3-C8-C7型117.0 (3)H16A-C16-H16C型109.5
C3-C8-C9型121.8 (3)H16B-C16-H16C109.5
C3-O2-C2-O10.7 (5)C3-C8-C9-C14型−60.2 (4)
C3-O2-C2-C1−177.8 (3)C7-C8-C9-C14号机组126.0 (3)
C2-O2-C3-C4型−63.2 (4)C14-C9-C10-C113.4 (5)
C2-O2-C3-C8型122.9 (3)C8-C9-C10-C11号机组−175.8 (3)
C8-C3-C4-C5−0.5 (5)C9-C10-C11-C12−1.8 (5)
O2-C3-C4-C5−174.1 (3)C10-C11-C12-C13−0.2 (6)
C3-C4-C5-C6型0.1 (6)C11-C12-C13-C140.5 (5)
C4-C5-C6-C7型0.4 (6)C12-C13-C14-C91.2 (5)
C5-C6-C7-C8−0.4 (6)C12-C13-C14-O3型178.4 (3)
C4-C3-C8-C70.6 (5)C10-C9-C14-C13−3.1 (5)
O2-C3-C8-C7174.3 (3)C8-C9-C14-C13176.0 (3)
C4-C3-C8-C9−173.5 (3)C10-C9-C14-O3型179.8 (3)
O2-C3-C8-C90.3 (4)C8-C9-C14-O3型−1.1 (5)
C6-C7-C8-C3−0.1 (5)C15-O3-C14-C1396.1 (4)
C6-C7-C8-C9174.0 (3)C15-O3-C14-C9−86.7 (4)
C3-C8-C9-C10118.9 (3)C14-O3-C15-O4−0.8 (5)
C7-C8-C9-C10−54.9 (4)C14-O3-C15-C16−179.6 (3)

实验细节

水晶数据
化学配方C类16H（H）14O（运行）4
M（M）第页270.27
水晶系统，太空组单诊所，P（P）21/n个
温度（K）294
一,b条,c（c）(Å)8.8380 (18), 18.204 (4), 8.9620 (18)
β(°)108.75 (3)
V（V）(Å三)1365.3 (5)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.10
晶体尺寸（mm）0.30 × 0.20 × 0.10
数据收集
衍射仪Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪
吸收校正ψ扫描
（北部等。, 1968)
T型最小值,T型最大值0.972, 0.991
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		2643, 2478, 1645
对整数0.026
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.601
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.054, 0.156, 1.00
反射次数2478
参数数量184
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.23,−0.27

计算机程序：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989），XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

 

致谢

作者感谢南京大学测试与分析中心的支持。

工具书类

第一次引用Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987年）。化学杂志。Soc.Perkin事务处理。2第S1-19页交叉参考 科学网 谷歌学者
 第一次引用Enraf–Nonius（1989年）。CAD-4软件Enraf–代尔夫特·诺尼乌斯。荷兰。 谷歌学者
 第一次引用Harms，K.和Wocadlo，S.（1995年）。XCAD4公司。德国马尔堡大学。 谷歌学者
 第一次引用North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968年）。《水晶学报》。A类24, 351–359. 交叉参考 IUCr日志 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第64卷| 第12部分| 2008年12月| 第2248页
doi:10.1107/S1600536808035113