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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第64卷| 第12部分| 2008年12月| 第2298页
doi:10.107/S1600536808035848

2-（4-氯酚基）-5-{3,4-二丁氧基-5-[5-（4-氯苯基）-1,3,4-恶二唑-2-基]噻吩-2-基}-1,34-恶二氮唑

李海林,一 王洪伟,b条 冉泽路一和王海波一*

一南京理工大学理学院，地址：中华人民共和国南京市新摩藩路5号，邮编：210009b条中国江苏省南通市出入境检验检疫局，邮编：226005
*通信电子邮件：wanghaibo@njut.edu.cn

(收到日期：2008年10月13日； 2008年11月1日接受； 在线2008年11月8日)

在标题化合物中，C28H（H）26氯2N个4O（运行）4S、 两个氯苯基环和两个恶二唑环之间的二面角分别为10.51（4）°和13.55（3）°。噻吩环相对于两个恶二唑环和两个氯苯基环分别以5.59（4）°、8.33（4）℃和4.41（4）、11.05（3）℃的二面角取向。分子内的C-H…O氢键导致五元环的形成晶体结构， π–π恶二唑环、氯苯基环以及氯苯基环和恶二唑圈之间存在接触[质心-质心距离分别=3.428（3）Au、3.750（3）Ye和3.768（3）O]。

相关文献

有关一般背景，请参见：Blumstengel等。(1999[Blumstengel，S.，Sokolik，I.，Dorsinville，R.，Voloschenko，D.，He，M.，Lavrentovich，O.&Chien，L.C.（1999）。合成金属。99，85-90.]); 布加迪等。(2006【布加蒂·V、康西里奥·S、伊安内利·P、皮奥托·S·P、贝隆·S、费拉拉·M、奈泽特·H·C、鲁比诺·A、德拉·萨拉·D·瓦卡·P（2006）。《合成方法》156、13-20。】); 劳伦特等。(2005【Laurent，B.、Evelyne，M.和Adrien，N.（2005），《欧洲医学化学杂志》，第40期，第757-763页。】). 有关键长数据，请参见：Allen等。(1987【Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987）。《化学与社会杂志》珀金分卷2，第S1-19页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类28H（H）26氯2N个4O（运行）4秒

  • M（M）第页= 585.49

  • 单诊所，C类2/c（c）

  • 一= 19.215 (4) Å

  • b条= 22.847 (5) Å

  • c（c）= 14.933 (3) Å

  • β= 121.25 (3)°

  • V（V）= 5605 (3) Å三

  • Z轴= 8

  • 钼Kα辐射

  • μ=0.35毫米−1

  • T型=294（2）K

  • 0.30×0.10×0.10mm
数据收集

  • Enraf–Nonius CAD-4衍射仪

  • 吸收校正：ψ扫描（北方等。, 1968【North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968），《结晶学报》A24，351-359。】)T型最小值= 0.903,T型最大值= 0.966

  • 10353次测量反射

  • 5053次独立反射

  • 2050年反思我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.066

  • 3个标准反射频率：120分钟强度衰减：无
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.080

  • 水风险(F类2) = 0.198

  • 秒= 1.01

  • 5053次反射

  • 298个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.24埃−3

  • Δρ最小值=-0.46埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
C4-H4型B类2010年1月 0.97 2.57 3.203 (7) 123

数据收集：CAD-4软件（恩拉夫·诺尼乌斯，1989年[Enraf-Nonius（1989）。CAD-4软件。荷兰代尔夫特Enraf-Nius。]); 细胞精细化： CAD-4软件; 数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995年[Harms，K.和Wocadlo，S.（1995），XCAD4。德国马尔堡大学); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536808035848/hk2553sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536808035848/hk2553Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

噻吩衍生物具有电致发光（Blumstengel）等。, 1999; 布加迪等。，2006）和生物学（Laurent等。，2005）属性。作为我们在该领域研究的一部分，我们在此报告了合成和晶体结构标题化合物的名称。

在标题化合物（图1）中，键长（艾伦等。和角度在正常范围内。环A（C9-C14）、B（N1/N2/O3/C15/C16）、C（S/C17-C20）、D（N3/N4/O4/C21/C22）和E（C23-C28）当然是平面的，它们之间的二面角是A/B=7.54（3）°、A/C=4.41（4，C/D=8.33（4）°，C/E=11.05（3）°，D/E=3.78（3）°. 分子内C-H··O氢键（表1）导致形成三个五元环F（O3/C12/C13/C15/H13A）、G（O1/C6-C8/H6A）、H（O4/C22/C23/C28/H28A）和I（O1/O2/C4/C18/C19/H4B）。环F和H是平面的，它们相对于相邻环的二面角为A/F=4.18（4）°、B/F=8.02（4）℃、D/I=3.47（4）℉和E/I=2.05（4）。环G采用包络构象C7原子从其他环原子平面位移0.570（3）Au，而环I具有扭曲构象。

在晶体结构，这个π—πA、D和E环之间的触点，Cg3··Cg3我，Cg4··Cg4我和Cg5··Cg3ii（ii）[对称码：（i）-x，y，-1/2-z；（ii）-x、-y、-z，其中Cg3、Cg4和Cg5是环D（N3/N4/O4/C21/C22）、A（C9-C14）和E（C23-C28。

相关文献顶部

有关一般背景，请参见：Blumstengel等。(1999); 布加迪等。(2006); 劳伦特等。(2005). 有关键长数据，请参见：Allen等。(1987).

实验顶部

为了制备标题化合物，将3,4-二丁氧基噻吩-2,5-二碳酰肼（10 mmol）溶解在吡啶（30 ml）中，然后逐滴添加4-氯苯甲酰氯（22 mmol）。将所得混合物保持在345 K下12小时。冷却后，将混合物倒入冷水中。过滤干燥后，得到无色固体化合物。粗化合物溶于三氯化磷（30 ml）中。将混合物回流12小时。冷却后，将混合物倒入碎冰中。然后，从三氯甲烷中通过重结晶获得并纯化标题化合物（产率82.8%，熔点451 K）。通过缓慢蒸发乙酸乙酯溶液获得适合X射线分析的晶体。

精炼顶部

氢原子被几何定位，芳香族、亚甲基和甲基氢的C-H分别为0.93、0.97和0.96º，并被限制在其母原子上与U国际标准化组织（H） =xU等式（C） 式中，对于甲基H，x=1.5，对于所有其他H原子，x=1.2。

计算详细信息顶部

数据收集：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；细胞精细化： CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题分子的分子结构，采用原子编号方案。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。
2-（4-氯苯）-5-{3,4-二丁氧基-5-[5-（4-氯苯基）-1,3,4-恶二唑-2-基]噻吩-2-基}-1,34-恶二氮唑顶部
水晶数据 顶部
C类28H（H）26氯2N个4O（运行）4秒F类(000) = 2432
M（M）第页= 585.49D类x个=1.388毫克−三
单诊所，C类2/c（c）熔点：451K K
大厅符号：-C 2yc钼Kα辐射，λ= 0.71073 Å
一= 19.215 (4) Å25次反射的细胞参数
b条= 22.847 (5) Åθ= 9–12°
c（c）= 14.933 (3) ŵ=0.35毫米−1
β= 121.25 (3)°T型=294千
V（V）= 5605 (3) Å三块，黄色
Z轴= 80.30×0.10×0.10mm
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		2050年反思我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管R（右）整数= 0.066
石墨单色仪θ最大值= 25.2°,θ最小值= 1.5°
ω/2θ扫描小时=−22→19
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		k个= 0→27
T型最小值= 0.903,T型最大值= 0.966我= 0→17
10353次测量反射每120分钟3次标准反射
5053次独立反射强度衰减：无
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.080氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.198受约束的氢原子参数
秒= 1.01 w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.060P（P）)2+ 7.P（P）]
哪里P（P）= (F类哦2+ 2F类c（c）2)/3
5053次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
298个参数Δρ最大值=0.24埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.46埃−三
水晶数据 顶部
C类28H（H）26氯2N个4O（运行）4秒V（V）= 5605 (3) Å三
M（M）第页= 585.49Z轴= 8
单诊所，C类2/c（c）钼Kα辐射
一= 19.215 (4) ŵ=0.35毫米−1
b条= 22.847 (5) ÅT型=294千
c（c）= 14.933 (3) Å0.30×0.10×0.10mm
β= 121.25 (3)°
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		2050年反思我> 2σ(我)
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		R（右）整数= 0.066
T型最小值= 0.903,T型最大值= 0.966每120分钟3次标准反射
10353次测量反射强度衰减：无
5053次独立反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0800个约束
水风险(F类2) = 0.198受约束的氢原子参数
秒= 1.01Δρ最大值=0.24埃−三
5053次反射Δρ最小值=−0.46埃−三
298个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度秒基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）单位国际标准化组织*/单位等式
秒0.42931 (8)0.23942 (6)0.30296 (10)0.0831 (4)
第1类0.55998 (13)−0.21791 (7)0.42942 (15)0.1331 (6)
二氧化氯0.69885 (12)0.65697 (7)0.60696 (15)0.1313 (6)
O1公司0.6213 (2)0.15456 (15)0.5028 (3)0.089
氧气0.6482 (2)0.28280 (14)0.5192 (3)0.0878 (10)
臭氧0.49888 (19)0.07239 (14)0.3740 (2)0.077
O4号机组0.5531 (2)0.38674 (15)0.4339 (3)0.0912 (10)
N1型0.3730 (3)0.0474 (2)0.2575 (3)0.089
氮气20.3786 (3)0.1093 (2)0.2660 (3)0.0923 (12)
N3号机组0.4340 (3)0.3757 (2)0.2900 (4)0.0953 (13)
4号机组0.4475 (3)0.4330 (2)0.3069 (4)0.0969 (13)
C1类0.6637 (4)0.3351 (3)0.8279 (5)0.108
H1B型0.69390.33190.90280.161*
甲型H1C0.61020.31910.80060.161*
甲型H1D0.65920.37560.80830.161*
指挥与控制0.7039 (4)0.3043 (3)0.7869 (4)0.108
过氧化氢0.70860.26300.80440.129*
过氧化氢0.75770.32020.81150.129*
C3类0.6462 (4)0.3145 (3)0.6681 (4)0.109
H3B型0.59070.30340.64510.131*
H3C公司0.64730.35490.64900.131*
补体第四成份0.6818 (3)0.2761 (3)0.6269 (4)0.100
H4A型0.73980.28360.66250.120*
H4B型0.67430.23600.64130.120*
C5级0.7651 (3)−0.0001 (3)0.6258 (4)0.1016 (17)
H5A型0.7620−0.02060.67980.152*
H5B型0.82070.00120.64320.152*
H5C型0.7327−0.02020.56030.152*
C6级0.7339 (4)0.0605 (2)0.6166 (5)0.1031 (18)
H6A型0.67830.05850.60110.124*
H6B型0.76610.07980.68380.124*
抄送70.7355 (4)0.0965 (3)0.5357 (4)0.0981 (16)
H7A型0.70520.07570.46970.118*
H7B型0.79160.09870.55300.118*
抄送80.7034 (3)0.1572 (3)0.5182 (5)0.1018 (18)
H8A型0.73860.18150.57830.122*
H8B型0.70090.17380.45690.122*
C9级0.5230 (4)−0.1491 (2)0.3946 (5)0.0945 (16)
C10号机组0.4501 (4)−0.1366 (3)0.3208 (5)0.1019 (18)
H10A型0.4140−0.16690.28410.122*
C11号机组0.4230 (4)−0.0771 (3)0.2937 (5)0.0971 (16)
H11A型0.3714−0.06940.23670.117*
第12条0.4728 (3)−0.0316 (2)0.3514 (3)0.0728 (12)
第13页0.5496 (3)−0.0449 (2)0.4331 (4)0.089
H13A型0.5834−0.01440.47340.106*
第14项0.5787 (4)−0.1012 (2)0.4579 (4)0.0952 (16)
H14A型0.6314−0.10880.51250.114*
第15项0.4457 (3)0.0271 (2)0.3244 (4)0.0823 (14)
第16号0.4529 (3)0.1223 (2)0.3318 (4)0.0801 (13)
第17页0.4872 (3)0.1802 (2)0.3644 (3)0.0730 (12)
第18号0.5670 (3)0.1949 (2)0.4454 (3)0.0656 (11)
第19号0.5800 (3)0.2557 (2)0.4558 (4)0.077
C20个0.5068 (3)0.2866 (2)0.3816 (4)0.0741 (13)
C21型0.4949 (3)0.3481 (2)0.3638 (4)0.0786 (13)
C22型0.5193 (3)0.4405 (2)0.3924 (4)0.0817 (14)
C23型0.5637 (3)0.4922 (2)0.4449 (4)0.0796 (14)
C24型0.5285 (4)0.5466 (3)0.4006 (5)0.1096 (19)
H24A型0.47710.54990.34070.132*
C25型0.5782 (4)0.5975 (3)0.4552 (5)0.1068 (19)
H25A型0.56010.63440.42620.128*
C26型0.6473 (4)0.5927 (3)0.5436 (5)0.0986 (16)
第27页0.6769 (4)0.5396 (3)0.5885 (4)0.0925 (16)
H27A型0.72510.53700.65320.111*
C28型0.6361 (3)0.4912 (2)0.5388 (4)0.0824 (14)
H28A型0.65780.45510.56940.099*
原子位移参数（2) 顶部
单位11单位22单位33单位12单位13单位23
秒0.0709 (8)0.0945 (9)0.0751 (8)0.0016 (7)0.0317 (7)0.0012 (7)
第1类0.1665 (17)0.0968 (11)0.1486 (15)0.0058 (11)0.0905 (14)0.0078 (10)
二氧化氯0.1615 (17)0.1022 (12)0.1372 (14)−0.0175 (11)0.0825 (13)−0.0107 (10)
O1公司0.082 (3)0.088 (3)0.099 (2)0.0027 (14)0.0451 (11)0.0125 (12)
氧气0.082 (2)0.086 (2)0.087 (2)−0.0029 (19)0.0378 (19)−0.0123 (18)
N1型0.082 (3)0.088 (3)0.092 (2)0.011 (2)0.036 (3)0.013 (2)
氮气20.070 (3)0.106 (3)0.095 (3)−0.014 (2)0.037 (3)−0.004 (2)
N3号机组0.069 (3)0.091 (3)0.106 (4)0.008 (2)0.032 (3)0.015 (3)
4号机组0.079 (3)0.105 (4)0.096 (3)0.014 (3)0.037 (3)0.017 (3)
C1类0.108 (3)0.112 (3)0.101 (4)0.010 (3)0.051 (4)0.010 (4)
指挥与控制0.108 (3)0.103 (3)0.096 (3)0.011 (4)0.046 (4)0.008 (3)
C3类0.109 (4)0.102 (3)0.099 (5)0.012 (5)0.047 (5)0.006 (4)
补体第四成份0.100 (3)0.088 (4)0.110 (4)0.008 (4)0.052 (4)0.005 (3)
C5级0.087 (4)0.104 (4)0.099 (4)0.013 (3)0.039 (3)0.005 (3)
C6级0.089 (4)0.097 (4)0.105 (4)0.009 (3)0.038 (3)−0.005 (3)
抄送70.104 (4)0.111 (5)0.080 (4)0.008 (4)0.049 (3)0.003 (3)
抄送80.059 (3)0.126 (5)0.120 (4)0.016 (3)0.046 (3)0.021 (4)
C9级0.122 (5)0.092 (4)0.083 (4)−0.006 (4)0.063 (4)−0.009 (3)
C10号机组0.103 (5)0.099 (5)0.106 (5)−0.032 (4)0.056 (4)−0.019 (4)
C11号机组0.097 (4)0.102 (4)0.110 (4)−0.018 (4)0.066 (4)−0.012 (4)
第12条0.071 (3)0.092 (4)0.059 (3)−0.007 (3)0.036 (3)−0.006 (2)
第13页0.089 (4)0.091 (4)0.079 (2)−0.016 (4)0.036 (4)−0.004 (3)
第14项0.100 (4)0.090 (4)0.082 (4)−0.012 (3)0.038 (3)0.002 (3)
第15项0.081 (4)0.089 (4)0.087 (3)−0.024 (3)0.050 (3)−0.012 (3)
臭氧0.077 (3)0.082 (3)0.080 (3)−0.012 (4)0.040 (3)−0.012 (3)
第16号0.071 (3)0.089 (4)0.079 (3)−0.004 (3)0.039 (3)−0.010 (3)
第17页0.066 (3)0.096 (3)0.066 (3)0.002 (3)0.040 (3)0.002 (2)
第18号0.058 (3)0.080 (3)0.050 (2)0.008 (2)0.021 (2)−0.011 (2)
第19号0.077 (3)0.097 (3)0.074 (2)−0.016 (2)0.050 (3)−0.012 (2)
C20个0.088 (3)0.073 (3)0.078 (3)−0.013 (3)0.056 (3)−0.010 (2)
C21型0.087 (4)0.090 (4)0.067 (3)−0.011 (3)0.045 (3)−0.013 (3)
O4号机组0.099 (3)0.083 (2)0.090 (2)0.010 (2)0.048 (2)0.0039 (19)
C22型0.089 (4)0.080 (3)0.080 (3)0.026 (3)0.047 (3)0.020 (3)
C23型0.082 (4)0.089 (4)0.079 (4)0.020 (3)0.050 (3)0.008 (3)
C24型0.111 (5)0.093 (4)0.130 (5)0.018 (4)0.067 (4)0.022 (4)
C25型0.132 (6)0.092 (4)0.106 (5)0.034 (4)0.068 (5)0.022 (4)
C26型0.088 (4)0.106 (5)0.108 (5)−0.003 (4)0.055 (4)0.002 (4)
C27型0.101 (4)0.096 (4)0.093 (4)0.017 (4)0.059 (3)−0.002 (3)
C28型0.091 (4)0.079 (3)0.084 (4)0.020 (3)0.051 (3)0.001 (3)
几何参数（λ，º） 顶部
S-C17型1.689 (5)C7-H7B型0.9700
S-C20型1.716 (5)C8-H8A型0.9700
氯1-C91.693 (6)C8-H8B型0.9700
Cl2-C261.748 (6)C9-C10型1.287 (8)
O1-C18型1.321 (5)C9-C14型1.478 (7)
O1-C8型1.472 (5)C10-C11号机组1.437 (8)
氧气-C191.307 (5)C10-H10A型0.9300
氧气-C41.397 (6)C11-C12号机组1.373 (7)
N1-C15号机组1.310 (6)C11-H11A型0.9300
N1-N2型1.419 (6)C12-C13型1.375 (7)
N2-C16型1.279 (6)C12-C15型1.419 (7)
编号3-C211.282 (6)C13至C141.375 (7)
N3-N4型1.333 (6)C13-H13A型0.9300
编号4-C221.318 (6)C14-H14A型0.9300
C1-C2类1.400 (7)C15-O3型1.369 (5)
C1-H1B型0.9600臭氧-C161.378 (6)
C1-H1C型0.9600C16-C17号1.445 (7)
C1-H1D型0.9600C17-C18型1.415 (6)
C2-C3型1.546 (8)C18-C19号1.408 (6)
C2-H2B型0.9700C19-C20年1.445 (7)
C2-H2C型0.9700C20-C21型1.426 (7)
C3-C4型1.432 (7)C21-O4型1.381 (6)
C3-H3B型0.9700第4层至第22层1.377 (5)
C3-H3C型0.9700C22-C23型1.429 (7)
C4-H4A型0.9700C23-C28型1.370 (7)
C4-H4B型0.9700C23-C24型1.407 (7)
C5至C61.486 (7)C24-C25型1.456 (9)
C5-H5A型0.9600C24-H24A型0.9300
C5-H5B型0.9600C25-C26型1.304 (8)
C5-H5C型0.9600C25-H25A型0.9300
C6至C71.475 (7)C26-C27型1.360 (8)
C6-H6A型0.9700C27-C28型1.337 (7)
C6-H6B型0.9700C27-H27A型0.9300
C7-C81.484 (7)C28-H28A型0.9300
C7-H7A型0.9700
C17-S-C20型92.2 (2)C9-C10-H10A119.2
C18-O1-C8型119.7 (4)C11-C10-H10A型119.2
C19-O2-C4118.2 (4)C12-C11-C10120.6 (6)
C15-N1-N2106.5 (4)C12-C11-H11A型119.7
C16-N2-N1107.6 (4)C10-C11-H11A型119.7
C21-N3-N4型108.6 (5)C11-C12-C13型117.8 (5)
C22-N4-N3型108.2 (4)C11-C12-C15型120.3 (5)
C2-C1-H1B型109.5C13-C12-C15型121.8 (5)
C2-C1-H1C型109.5C12-C13-C14型123.1 (5)
H1B-C1-H1C型109.5C12-C13-H13A型118.5
C2-C1-H1D109.5C14-C13-H13A型118.5
H1B-C1-H1D型109.5C13-C14-C9117.5 (5)
H1C-C1-H1D型109.5C13-C14-H14A型121.3
C1-C2-C3101.3 (5)C9-C14-H14A121.3
C1-C2-H2B111.5N1-C15-O3型110.2 (5)
C3-C2-H2B111.5N1-C15-C12型129.8 (5)
C1-C2-H2C111.5O3-C15-C12型120.0 (5)
C3-C2-H2C111.5C15-O3-C16104.8 (4)
H2B-C2-H2C型109.3N2-C16-O3气体110.8 (5)
C4-C3-C2型100.5 (5)N2-C16-C17型127.1 (5)
C4-C3-H3B型111.7O3-C16-C17型122.1 (4)
C2-C3-H3B型111.7C18-C17-C16127.4 (4)
C4-C3-H3C型111.7C18-C17-S型113.0 (4)
C2-C3-H3C型111.7C16-C17-S型119.6 (4)
H3B-C3-H3C型109.4O1-C18-C19型125.6 (4)
O2-C4-C3型113.0 (5)O1-C18-C17型122.1 (4)
氧气-C4-H4A109C19-C18-C17112.4 (4)
C3-C4-H4A109O2-C19-C18型127.0 (4)
氧气-C4-H4B109O2-C19-C20型122.4 (4)
C3-C4-H4B型109C18-C19-C20型110.5 (4)
H4A-C4-H4B型107.8C21-C20-C19128.4 (5)
C6-C5-H5A型109.5C21-C20-S型119.6 (4)
C6-C5-H5B细胞109.5C19-C20-S型111.8 (4)
H5A-C5-H5B型109.5N3-C21-O4型110.8 (5)
C6-C5-H5C型109.5N3-C21-C20型129.1 (5)
H5A-C5-H5C型109.5O4-C21-C20型120.0 (5)
H5B-C5-H5C型109.5C22-O4-C21型102.8 (4)
C7-C6-C5型114.6 (5)N4-C22-O4型109.4 (5)
C7-C6-H6A型108.6N4-C22-C23型131.7 (5)
C5-C6-H6A108.6O4-C22-C23型118.8 (5)
C7-C6-H6B型108.6C28-C23-C24118.7 (5)
C5-C6-H6B型108.6C28-C23-C22123.2 (5)
H6A-C6-H6B107.6C24-C23-C22型117.9 (5)
C6-C7-C8型118.8 (5)C23-C24-C25型115.2 (6)
C6-C7-H7A型107.6C23-C24-H24A型122.4
C8-C7-H7A型107.6C25-C24-H24A型122.4
C6-C7-H7B型107.6C26-C25-C24型121.9 (6)
C8-C7-H7B型107.6C26-C25-H25A型119
H7A-C7-H7B型107C24-C25-H25A型119
O1-C8-C7型107.7 (5)C25-C26-C27型121.3 (6)
O1-C8-H8A型110.2C25-C26-Cl2型118.1 (5)
C7-C8-H8A型110.2C27-C26-Cl2型120.5 (5)
O1-C8-H8B型110.2C28-C27-C26型119.3 (6)
C7-C8-H8B型110.2C28-C27-H27A型120.4
H8A-C8-H8B108.5C26-C27-H27A型120.4
C10-C9-C14号机组119.3 (6)C27-C28-C23型123.2 (5)
C10-C9-氯1124.4 (5)C27-C28-H28A型118.4
C14-C9-Cl1型116.3 (5)C23-C28-H28A型118.4
C9-C10-C11121.6 (6)
C15-N1-N2-C163.0 (5)C16-C17-C18-C19179.8 (4)
C21-N3-N4-C22型1.1 (6)S-C17-C18-C19−0.4 (5)
C1-C2-C3-C4型−172.2 (5)C4-O2-C19-C18−63.3 (6)
C19-O2-C4-C3−82.5 (6)C4-O2-C19-C20119.5 (5)
C2-C3-C4-O2−171.2 (5)O1-C18-C19-O23.8 (8)
C5-C6-C7-C8178.2 (5)C17-C18-C19-O2−176.0 (4)
C18-O1-C8-C7−152.1 (4)O1-C18-C19-C20型−178.7 (4)
C6-C7-C8-O1−51.8 (7)C17-C18-C19-C201.5 (5)
C14-C9-C10-C114.3 (8)O2-C19-C20-C21型0.1 (8)
氯1-C9-C10-C11−178.7 (4)C18-C19-C20-C21型−177.5 (4)
C9-C10-C11-C12−4.8 (9)O2-C19-C20-S型175.7 (3)
C10-C11-C12-C131.9 (7)C18-C19-C20-S−1.9 (5)
C10-C11-C12-C15−179.9 (5)C17-S-C20-C21型177.5 (4)
C11-C12-C13-C141.2 (7)C17-S-C20-C191.4 (3)
C15-C12-C13-C14−176.9 (5)N4-N3-C21-O4型−0.6 (6)
C12-C13-C14-C9−1.7 (8)N4-N3-C21-C20177.3 (5)
C10-C9-C14-C13−1.1 (8)C19-C20-C21-N3170.1 (5)
氯1-C9-C14-C13−178.4 (4)S-C20-C21-N3型−5.2 (7)
N2-N1-C15-O3−1.7 (5)C19-C20-C21-O4型−12.3 (7)
N2-N1-C15-C12176.4 (5)S-C20-C21-O4型172.4 (3)
C11-C12-C15-N110.1 (8)N3-C21-O4至C22−0.2 (5)
C13-C12-C15-N1−171.9 (5)C20-C21-O4至C22−178.2 (4)
C11-C12-C15-O3−172.0 (4)N3-N4-C22-O4型−1.2 (6)
C13-C12-C15-O36.0 (7)N3-N4-C22-C23型179.2 (5)
N1-C15-O3-C16−0.1 (5)C21-O4-C22-N4型0.9 (5)
C12-C15-O3-C16−178.4 (4)C21-O4-C22-C23−179.5 (4)
N1-N2-C16-O3型−3.2 (5)N4-C22-C23-C28型174.8 (5)
N1-N2-C16-C17179.4 (4)O4-C22-C23-C28型−4.7 (7)
C15-O3-C16-N22.2 (5)N4-C22-C23-C24型−1.1 (8)
C15-O3-C16-C17179.7 (4)O4-C22-C23-C24型179.4 (4)
N2-C16-C17-C18172.2 (5)C28-C23-C24-C256.4 (7)
O3-C16-C17-C18型−5.0 (7)C22-C23-C24-C25−177.5 (5)
N2-C16-C17-S型−7.5 (7)C23-C24-C25-C26−5.5 (9)
O3-C16-C17-S型175.3 (3)C24-C25-C26-C270.9 (9)
C20-S-C17-C18型−0.6 (3)C24-C25-C26-Cl2型−175.8 (5)
C20-S-C17-C16型179.2 (4)C25-C26-C27-C283.0 (9)
C8-O1-C18-C19−49.3 (6)氯-2-C26-C27-C28179.6 (4)
C8-O1-C18-C17130.5 (5)C26-C27-C28-C23−1.9 (8)
C16-C17-C18-O1型0.0 (7)C24-C23-C28-C27−3.1 (8)
S-C17-C18-O1系列179.7 (3)C22-C23-C28-C27−179.0 (5)
氢键几何结构（Å，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C4-H4型B类···O1公司0.972.573.203 (7)123

实验细节

水晶数据
化学配方C类28H（H）26氯2N个4O（运行）4秒
M（M）第页585.49
晶体系统，空间组单诊所，C类2/c（c）
温度（K）294
一,b条,c（c）(Å)19.215 (4), 22.847 (5), 14.933 (3)
β(°)121.25 (3)
V（V）(Å三)5605 (3)
Z轴8
辐射类型钼Kα
µ（毫米−1)0.35
晶体尺寸（mm）0.30 × 0.10 × 0.10
数据收集
衍射仪Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪
吸收校正ψ扫描
（北部等。, 1968)
T型最小值,T型最大值0.903, 0.966
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		10353, 5053, 2050
R（右）整数0.066
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.599
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),秒0.080, 0.198, 1.01
反射次数5053
参数数量298
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.24,−0.46

计算机程序：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989），XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何结构（Å，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C4-H4B···O10.972.573.203 (7)123
 

工具书类

第一次引用Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987年）。化学杂志。Soc.Perkin事务处理。2第S1-19页交叉参考 科学网 谷歌学者
 第一次引用Blumstengel，S.、Sokolik，I.、Dorsinville，R.、Voloschenko，D.、He，M.、Lavrentovich，O.和Chien，L.C.（1999）。合成。遇见。 99, 85–90. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Bugatti，V.、Concilio，S.、Iannelli，P.、Piotto，S.P.、Bellone，S.，Ferrara，M.、Neitzert，H.C.、Rubino，A.、Della Sala，D.和Vacca，P.（2006）。合成。遇见。 156, 13–20. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Enraf–Nonius（1989）。CAD-4软件Enraf–荷兰代尔夫特Nonius。 谷歌学者
 第一次引用Harms，K.和Wocadlo，S.（1995年）。XCAD4公司德国马尔堡大学。 谷歌学者
 第一次引用Laurent，B.、Evelyne，M.和Adrien，N.（2005年）。欧洲医学化学杂志。 40, 757–763. 科学网 公共医学 谷歌学者
 第一次引用North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968年）。《水晶学报》。A类24, 351–359. 交叉参考 IUCr日志 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第64卷| 第12部分| 2008年12月| 第2298页
doi:10.1107/S1600536808035848