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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第64卷| 第10部分| 2008年10月| 第2033页
doi:10.1107/S1600536808031012

N个′-[4-（二甲基氨基）苄叉]-4-甲氧基苯甲酰肼

九府路一*

一陕西工业大学化学与环境科学学院，汉中723000，中华人民共和国
*通信电子邮件：jiufulu@163.com

(收到日期：2008年9月25日； 2008年9月25日接受； 在线2008年9月30日)

标题希夫碱化合物C17H（H）19N个三O（运行）2是由4-二甲基氨基苯甲醛与4-甲氧基苯甲酰肼在乙醇溶液中缩合而得。分子相对于N-N单键[C-N-N-C=−159.27（14）°]扭曲，两个芳香环之间的二面角为67.1（2）°。在晶体结构，分子沿着c（c）分子间N-H…O和C-H…O氢键的轴。

相关文献

有关结构，请参见：Lu等。(2008一[卢、J.-F.、闵、S.-T.、季、X.-H.和Dang、Z.-H.（2008a）。《结晶学报》E64，o1693。],b条[卢、J.-F.、闵、S.-T.、季、X.-H.和Dang、Z.-H.（2008b）。《结晶学报》E64，o1694。],c（c）[卢、J.-F.、闵、S.-T.、季、X.-H.和Dang、Z.-H.（2008c）.《结晶学报》E64，o1695.]); 聂（2008）[Nie，Y.（2008），《水晶学报》，E64，o471。]); 何（2008）【He，L.（2008），《水晶学报》，E64，o82。】); 施等。(2007[史晓凤，刘春云，刘碧&袁春川（2007）.《结晶学报》E63，o1295-o1296.]). 有关键长数据，请参见：Allen等。(1987【Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987）。《化学文摘》，Perkin Trans.2，第S1-S19页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类17H（H）19N个三O（运行）2

  • M（M）第页= 297.35

  • 单诊所，对21/c（c）

  • 一= 11.922 (4) Å

  • b条= 13.224 (5) Å

  • c（c）= 9.756 (4) Å

  • β= 91.469 (6)°

  • V（V）= 1537.6 (10) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.09毫米−1

  • T型=298（2）K

  • 0.23×0.23×0.250毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII CCD面阵探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; Sheldrick，2004年[Sheldrick，G.M.（2004）。德国哥廷根大学SADABS。])T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.983

  • 8744次测量反射

  • 3296个独立反射

  • 2507次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.020
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.043

  • 加权平均值(F类2) = 0.121

  • S公司= 1.03

  • 3296次反射

  • 205个参数

  • 1个约束

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.14埃−3

  • Δρ最小值=-0.18埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月一 D类-H（H） H月一 D类⋯一 D类-H月一
N2-H2气体一2010年1月我 0.90 (1) 1.99 (1) 2.873 (2) 167 (2)
C7-H7清除O1我 0.93 2.54 3.297 (2) 139
对称代码：（i）[x，-y+{\script{3\over2}}，z+{\sscript{1\over2{}].

数据收集：4月2日（布鲁克，2004年[Bruker（2004）.APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊市]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2004年[Bruker（2004）.APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊市]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536808031012/ci2684sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536808031012/ci2684Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

作为我们对晶体结构研究的一部分希夫碱源自醛类与苯甲酰肼（Lu等。, 2008一,b条,c（c）)，我们在这里报告晶体结构标题为新希夫碱化合物。

在标题分子（图1）中，键长具有正常值（艾伦等。，1987），并且与在类似化合物中观察到的那些相当（Nie，2008；He，2008；Shi等。, 2007). 两个芳香环之间的二面角为67.1（2）°，表明分子扭曲。甲氧基与所附环共面[C15-O2-C12-C13=0.8（2）°]。二甲基氨基几乎与连接的环共面[C16-N3-C1-C2=3.8（2）°和C17-N3-C1-C6=8.7（3）°]。C7–N1-N2-C8扭转角[159.27（14）°]表明分子围绕N1-N2键扭曲。

在晶体结构，分子被连接成链（图2），沿着c（c）分子间N-H··O和C-H··O氢键轴（表1）。

相关文献顶部

有关结构，请参见：Lu等。(2008一,b条,c（c）); 聂（2008）；何（2008）；施等。(2007). 有关键长数据，请参见：Allen等。(1987).

实验顶部

标题化合物是通过4-二甲氨基苯甲醛（0.1 mol）和4-甲氧基苯甲醛（0.1mol）在95%乙醇（50 ml）中的希夫碱缩合制备的。通过蒸馏去除多余的乙醇。将获得的无色固体过滤并用乙醇洗涤。通过在室温下缓慢蒸发95%乙醇溶液，获得了适合于X射线衍射的单晶。

精炼顶部

亚氨基H原子位于差分图中，并用0.90（1）Au的N-H距离约束和固定的U进行细化国际标准化组织0.08奥2其他H原子被几何定位（C-H=0.93–0.96 Au），并使用骑乘模型进行细化，U国际标准化组织（H） =1.2单位等式（C） 和1.5U等式（C）甲基). 甲基采用旋转基团模型。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2004）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2004）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2004）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构，显示出30%的概率置换椭球和原子编号方案。
[图2] 图2。标题化合物的晶体堆积，显示N-H··O氢键（虚线）链沿着c（c）轴。为了清楚起见，省略了C-束缚H原子。
N个'-[4-（二甲胺基）亚苄基]-4-甲氧基苯甲酰肼顶部
水晶数据 顶部
C类17H（H）19N个三O（运行）2F类(000) = 632
M（M）第页= 297.35D类x个=1.284毫克−三
单诊所，对21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc3161反射的细胞参数
一= 11.922 (4) Åθ= 2.5–27.2°
b条= 13.224 (5) ŵ=0.09毫米−1
c（c）= 9.756 (4) ÅT型=298千
β= 91.469 (6)°块，无色
V（V）= 1537.6 (10) Å三0.23×0.23×0.20毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪		3296个独立反射
辐射源：细焦点密封管2507次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.020
ω扫描θ最大值= 27.0°,θ最小值= 2.3°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，2004）		小时=−14→14
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.983k个=−16→14
8744次测量反射我=−12→12
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.043氢站点位置：从邻近站点推断
加权平均值(F类2) = 0.121用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.03 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0597对)2+ 0.2298对]
哪里对= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
3296次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
205个参数Δρ最大值=0.15埃−三
1个约束Δρ最小值=−0.18埃−三
水晶数据 顶部
C类17H（H）19N个三O（运行）2V（V）= 1537.6 (10) Å三
M（M）第页= 297.35Z轴= 4
单诊所，对21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 11.922 (4) ŵ=0.09毫米−1
b条= 13.224 (5) ÅT型=298千
c（c）= 9.756 (4) Å0.23×0.23×0.250毫米
β= 91.469 (6)°
数据收集 顶部
Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪		3296个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，2004）		2507次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.983R（右）整数= 0.020
8744次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0431个约束
加权平均值(F类2) = 0.121用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.03Δρ最大值=0.15埃−三
3296次反射Δρ最小值=−0.18埃−三
205个参数
特殊细节 顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2，传统的R系数R基于F，对于负F，F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛（F2)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
N1型0.23023 (11)0.86331 (9)0.18617 (12)0.0451 (3)
氮气0.27424 (11)0.77478 (9)0.24111 (11)0.0441 (3)
N3号机组0.06781 (13)1.32361 (10)0.12512 (17)0.0665 (4)
O1公司0.29961 (10)0.70488 (7)0.03342 (9)0.0520 (3)
氧气0.46299 (11)0.33676 (8)0.39093 (12)0.0612 (3)
C1类0.10930 (12)1.23056 (11)0.15842 (16)0.0473 (4)
指挥与控制0.07206 (14)1.14376 (12)0.09023 (18)0.0552 (4)
氢气0.01811.14950.02010.066*
C3级0.11325 (14)1.05048 (11)0.12429 (17)0.0517 (4)
H3级0.08740.99430.07570.062*
补体第四成份0.19240 (12)1.03716 (10)0.22919 (14)0.0428 (3)
C5级0.22870 (14)1.12314 (11)0.29766 (16)0.0523 (4)
H5型0.28091.11660.36960.063*
C6级0.19031 (14)1.21761 (12)0.26300 (17)0.0545 (4)
H6型0.21851.27380.30960.065*
抄送70.23746 (12)0.93903 (11)0.26614 (15)0.0440 (3)
H7型0.27300.93110.35140.053*
抄送80.30424 (12)0.69893 (10)0.15876 (13)0.0389 (3)
C9级0.34473 (11)0.60594 (10)0.22874 (13)0.0371 (3)
C10号机组0.41496 (13)0.54231 (11)0.15756 (14)0.0468 (4)
H10型0.43590.55970.06950.056*
C11号机组0.45393 (14)0.45430 (11)0.21489 (16)0.0506 (4)
H11型0.50180.41290.16610.061*
第12项0.42254 (13)0.42666 (10)0.34493 (15)0.0442 (3)
第13页0.35380 (13)0.48939 (11)0.41792 (14)0.0452 (3)
H13型0.33340.47190.50620.054*
第14项0.31545 (12)0.57821 (10)0.35951 (14)0.0421 (3)
H14型0.26890.62030.40910.051*
第15项0.43137 (17)0.30433 (13)0.52240 (19)0.0676 (5)
H15A型0.45270.35460.58910.101*
H15B型0.46830.24170.54440.101*
H15C型0.35160.29470.52300.101*
第16号−0.02077 (16)1.33522 (15)0.0240 (2)0.0727 (6)
H16A型0.00881.3263−0.06580.109*
H16B型−0.05261.40160.03110.109*
H16C型−0.07781.28550.03910.109*
第17页0.1166 (2)1.41355 (13)0.1829 (2)0.0810 (6)
H17A型0.11161.41150.28090.121*
H17B型0.07681.47160.14810.121*
H17C型0.19391.41780.15840.121*
过氧化氢0.2875 (17)0.7721 (14)0.3316 (10)0.080*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
N1型0.0607 (8)0.0397 (6)0.0349 (6)0.0055 (5)−0.0015 (5)0.0055 (5)
氮气0.0648 (8)0.0385 (6)0.0289 (6)0.0075 (6)−0.0026 (5)0.0025 (5)
N3号机组0.0689 (10)0.0429 (7)0.0867 (11)0.0069 (7)−0.0189 (8)0.0055 (7)
O1公司0.0804 (8)0.0482 (6)0.0272 (5)−0.0012 (5)−0.0051 (5)0.0000 (4)
氧气0.0753 (8)0.0472 (6)0.0613 (7)0.0160 (5)0.0055 (6)0.0097 (5)
C1类0.0475 (8)0.0404 (8)0.0539 (9)0.0031 (6)0.0005 (7)0.0035 (7)
指挥与控制0.0551 (9)0.0500 (9)0.0595 (10)−0.0008 (7)−0.0172 (8)0.0033 (7)
C3级0.0562 (9)0.0421 (8)0.0562 (10)−0.0031 (7)−0.0117 (7)−0.0015 (7)
补体第四成份0.0487 (8)0.0404 (7)0.0393 (7)0.0024 (6)0.0020 (6)0.0027 (6)
C5级0.0606 (10)0.0483 (9)0.0473 (9)0.0059 (7)−0.0118 (7)−0.0031 (7)
C6级0.0633 (10)0.0424 (8)0.0570 (10)0.0023 (7)−0.0099 (8)−0.0065 (7)
抄送70.0525 (8)0.0438 (8)0.0357 (7)0.0028 (6)−0.0004 (6)0.0037 (6)
抄送80.0482 (8)0.0403 (7)0.0279 (7)−0.0055 (6)−0.0018 (5)−0.0009 (5)
C9级0.0462 (7)0.0360 (7)0.0291 (6)−0.0029 (6)−0.0012 (5)−0.0028 (5)
C10号机组0.0597 (9)0.0479 (8)0.0332 (7)0.0016 (7)0.0091 (6)−0.0009 (6)
C11号机组0.0598 (9)0.0469 (8)0.0457 (8)0.0093 (7)0.0110 (7)−0.0053 (7)
第12项0.0491 (8)0.0379 (7)0.0453 (8)0.0026 (6)−0.0012 (6)0.0003 (6)
第13页0.0572 (9)0.0453 (8)0.0334 (7)0.0016 (7)0.0048 (6)0.0045 (6)
第14项0.0537 (8)0.0393 (7)0.0337 (7)0.0057 (6)0.0061 (6)−0.0019 (6)
第15项0.0793 (12)0.0550 (10)0.0684 (12)0.0059 (9)−0.0023 (9)0.0231 (9)
第16号0.0609 (11)0.0672 (11)0.0896 (15)0.0183 (9)−0.0083 (10)0.0133 (10)
第17页0.1003 (16)0.0422 (9)0.0996 (16)0.0101 (10)−0.0138 (13)−0.0015 (10)
几何参数（λ，º） 顶部
N1-C7型1.2710 (18)C7-H7型0.93
N1-N2型1.3851 (16)C8-C9型1.4814 (19)
N2-C8气体1.3395 (17)C9-C14型1.3810 (19)
N2小时2a0.893 (9)C9-C10型1.386 (2)
N3-C1号1.3624 (19)C10-C11号机组1.367 (2)
编号3-C171.433 (2)C10-H10型0.93
编号3-C161.435 (2)C11-C12号机组1.381 (2)
O1-C8型1.2252 (16)C11-H11型0.93
氧气-C121.3550 (17)C12-C13型1.377 (2)
氧气-C151.413 (2)C13至C141.3784 (19)
C1-C2类1.394 (2)C13-H13型0.93
C1-C6号机组1.397 (2)C14-H14型0.93
C2-C3型1.366 (2)C15-H15A型0.96
C2-H2型0.93C15-H15B型0.96
C3-C4型1.385 (2)C15-H15C0.96
C3至H30.93C16-H16A型0.96
C4-C5型1.383 (2)C16-H16B型0.96
C4至C71.447 (2)C16-H16C型0.96
C5至C61.370 (2)C17-H17A型0.96
C5-H5型0.93C17-H17B型0.96
C6-H6型0.93C17-H17C型0.96
C7-N1-N2114.15 (12)C10-C9-C8号机组117.84 (12)
C8-N2-N1120.33 (11)C11-C10-C9121.00 (13)
C8-N2-H2A型121.3 (13)C11-C10-H10119.5
N1-N2-H2A型118.2 (13)C9-C10-H10119.5
C1-N3-C17型120.98 (15)C10-C11-C12号机组120.25 (14)
C1-N3-C16121.12 (15)C10-C11-H11号机组119.9
C17-N3-C16型117.75 (15)C12-C11-H11型119.9
C12-O2-C15117.78 (13)氧气-C12-C13124.65 (14)
编号3-C1-C2121.39 (14)氧气-C12-C11115.72 (13)
编号3-C1-C6121.65 (14)C13-C12-C11119.63 (13)
C2-C1-C6型116.96 (13)C12-C13-C14型119.67 (13)
C3-C2-C1121.31 (14)C12-C13-H13型120.2
C3-C2-H2119.3C14-C13-H13型120.2
C1-C2-H2119.3C13-C14-C9121.28 (13)
C2-C3-C4型121.90 (14)C13-C14-H14型119.4
C2-C3-H3型119C9-C14-H14型119.4
C4-C3-H3型119O2-C15-H15A型109.5
C5-C4-C3116.82 (13)O2-C15-H15B109.5
C5-C4-C7120.51 (13)H15A-C15-H15B109.5
C3-C4-C7型122.66 (13)氧气-C15-H15C109.5
C6-C5-C4122.15 (15)H15A-C15-H15C109.5
C6-C5-H5型118.9H15B-C15-H15C型109.5
C4-C5-H5型118.9N3-C16-H16A109.5
C5-C6-C1120.82 (15)N3-C16-H16B型109.5
C5-C6-H6119.6H16A-C16-H16B型109.5
C1-C6-H6型119.6N3-C16-H16C型109.5
N1-C7-C4122.33 (13)H16A-C16-H16C型109.5
N1-C7-H7型118.8H16B-C16-H16C型109.5
C4-C7-H7型118.8N3-C17-H17A109.5
O1-C8-N2型123.01 (13)N3-C17-H17B109.5
O1-C8-C9121.27 (12)H17A-C17-H17B型109.5
N2-C8-C9型115.72 (11)N3-C17-H17C型109.5
C14-C9-C10型118.16 (13)H17A-C17-H17C型109.5
C14-C9-C8124.00 (12)H17B-C17-H17C型109.5
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
N2-H2气体一···O1公司我0.90 (1)1.99 (1)2.873 (2)167 (2)
C7-H7···O1我0.932.543.297 (2)139
对称代码：（i）x个,−年+3/2,z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方C类17H（H）19N个三O（运行）2
M（M）第页297.35
晶体系统，空间组单诊所，对21/c（c）
温度（K）298
一,b条,c（c）(Å)11.922 (4), 13.224 (5), 9.756 (4)
β(°)91.469 (6)
V（V）(Å三)1537.6 (10)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.09
晶体尺寸（mm）0.23 × 0.23 × 0.20
数据收集
衍射仪Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，2004）
T型最小值,T型最大值0.981, 0.983
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		8744, 3296, 2507
R（右）整数0.020
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.639
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],加权平均值(F类2),S公司0.043, 0.121, 1.03
反射次数3296
参数数量205
约束装置数量1
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eÅ）−三)0.15,−0.18

计算机程序：4月2日（Bruker，2004），圣保罗（Bruker，2004），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
N2-H2A··O1我0.90 (1)1.99 (1)2.873 (2)167 (2)
C7-H7···O1我0.932.543.297 (2)139
对称代码：（i）x个,−年+3/2,z（z）+1/2.
 

致谢

作者感谢陕西工业大学科研基金（项目编号：SLGQD0708）的资助。

工具书类

第一次引用Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987年）。化学杂志。Soc.Perkin事务处理。2第S1-S19页交叉参考 科学网 谷歌学者
 第一次引用布鲁克（2004）。4月2日和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用He，L.（2008）。《水晶学报》。电子64，82岁科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Lu，J.-F.，Min，S.-T.，Ji，X.-H.和Dang，Z.-H.（2008）一).《水晶学报》。电子641693年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Lu，J.-F.，Min，S.-T.，Ji，X.-H.和Dang，Z.-H.（2008）b条).《水晶学报》。电子641694年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Lu，J.-F.，Min，S.-T.，Ji，X.-H.和Dang，Z.-H.（2008）c（c）).《水晶学报》。电子641695年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Nie，Y.（2008）。《水晶学报》。电子64公元471年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2004）。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。一64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用石晓峰、刘春云、刘碧、袁春春（2007）。《水晶学报》。电子631295年至1296年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第64卷| 第10部分| 2008年10月| 第2033页
doi:10.1107/S1600536808031012