实验
水晶数据
2摄氏度4H(H)8N个4·3小时2O(运行) M(M)第页= 278.34 三联诊所, 一= 7.194 (4) Å b条= 8.680 (4) Å c(c)= 13.592 (7) Å α= 72.332 (8)° β= 84.993 (8)° γ= 68.936 (7)° V(V)= 754.5 (6) Å三 Z轴= 2 钼K(K)α辐射 μ=0.10毫米−1 T型=293(2)K 0.20×0.18×0.17毫米
|
天-H月A类 | 天-H(H) | H月A类 | 天⋯A类 | 天-H月A类 | N4-H4型天2010年1月W公司 | 0.93 (2) | 2.00 (2) | 2.924 (3) | 170.9 (18) | N4-H4型E类●臭氧W公司我 | 0.88 (2) | 2.21 (2) | 3.078 (3) | 168.3 (18) | N8-H8型E类●氧气W公司ii(ii) | 0.93 (3) | 2.23 (3) | 3.104 (3) | 156 (2) | O1公司W公司-上半年华盛顿州●氧气W公司三 | 0.84 (3) | 1.95 (3) | 2.793 (3) | 173 (3) | O1公司W公司-上半年工作分解结构●臭氧W公司iv(四) | 0.92 (3) | 1.93 (3) | 2.810 (2) | 160 (3) | 氧气W公司-氢气华盛顿州●氮气 | 0.87 (3) | 2.02 (3) | 2.885 (2) | 171 (2) | 氧气W公司-氢气工作分解结构·N5 | 0.90 (3) | 1.93 (3) | 2.816 (2) | 168 (2) | 臭氧W公司-人3华盛顿州●N1 | 0.88 (2) | 1.92 (2) | 2.787 (2) | 168 (2) | 臭氧W公司-人3工作分解结构●N6 | 0.89 (3) | 1.93 (3) | 2.827 (2) | 176 (2) | 对称代码:(i)-x个+1, -年, -z(z); (ii)-x个+1, -年+1, -z(z)-1; (iii)-x个, -年+1, -z(z); (iv)-x个, -年, -z(z). | |
数据收集:智能(布鲁克,2000年); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2000年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
至mta(mta=4-氨基-3,5-二甲基-1,2,4-三唑)(0.0228 g,0.2 mmol)在CH中的溶液三OH(5 ml),MnSO水溶液(5 ml4.H型2添加O(0.0169 g,0.1 mmol)。将混合物搅拌半小时并过滤。滤液在室温下缓慢蒸发。几天后,获得无色块状晶体,产率为5%(0.0007 g)(基于mta)。
结合到O和N原子上的H原子位于差分图中并自由细化。其他氢原子被几何定位,并使用C-H=0.96º的骑乘模型和U型国际标准化组织(H) =1.5U型国际标准化组织(C) ●●●●。
数据收集:智能(布鲁克,2000年);细胞精细化: 智能(布鲁克,2000年);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2000年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
4-氨基-3,5-二甲基-4H-1,2,4-三唑-水(2/3)顶部 水晶数据 顶部 2摄氏度4H(H)8N个4·3小时2O(运行) | Z轴= 2 |
M(M)第页= 278.34 | F类(000) = 300 |
三联诊所,P(P)1 | 天x个=1.225毫克−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 7.194 (4) Å | 785次反射的细胞参数 |
b条= 8.680 (4) Å | θ= 2.4–28.0° |
c(c)= 13.592 (7) Å | µ=0.10毫米−1 |
α= 72.332 (8)° | T型=293千 |
β= 84.993 (8)° | 块,无色 |
γ= 68.936 (7)° | 0.20×0.18×0.17毫米 |
V(V)= 754.5 (6) Å三 | |
数据收集 顶部 布鲁克APEX CCD 衍射仪 | 2904个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2447次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.014 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 26.0°,θ最小值= 2.6° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2000年) | 小时=−8→8 |
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.984 | k个=−10→10 |
5166次测量反射 | 我=−16→12 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.049 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.137 | 周= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0782P(P))2+ 0.0952P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.03 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
2904次反射 | Δρ最大值=0.27埃−三 |
213个参数 | Δρ最小值=−0.22埃−三 |
0个约束 | 消光校正:SHELXL97型(谢尔德里克,2008),Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 消光系数:0.151(12) |
水晶数据 顶部 2摄氏度4H(H)8N个4·3小时2O(运行) | γ= 68.936 (7)° |
M(M)第页= 278.34 | V(V)= 754.5 (6) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z轴= 2 |
一= 7.194 (4) Å | 钼K(K)α辐射 |
b条= 8.680 (4) Å | µ=0.10毫米−1 |
c(c)= 13.592 (7) Å | T型=293千 |
α= 72.332 (8)° | 0.20×0.18×0.17毫米 |
β= 84.993 (8)° | |
数据收集 顶部 布鲁克APEX CCD 衍射仪 | 2904个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2000年) | 2447次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.981,T型最大值= 0.984 | R(右)整数= 0.014 |
5166次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.049 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.137 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.03 | Δρ最大值=0.27埃−三 |
2904次反射 | Δρ最小值=−0.22埃−三 |
213个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.2307 (2) | 0.21698 (19) | 0.03818 (12) | 0.0464 (4) | |
指挥与控制 | 0.2155 (3) | 0.3435 (2) | 0.09351 (15) | 0.0675 (5) | |
过氧化氢 | 0.2195 | 0.4487 | 0.0448 | 0.101* | |
过氧化氢 | 0.3249 | 0.2973 | 0.1422 | 0.101* | |
过氧化氢 | 0.0922 | 0.3666 | 0.1295 | 0.101* | |
C3类 | 0.2508 (2) | −0.02273 (19) | 0.01050 (12) | 0.0450 (4) | |
补体第四成份 | 0.2584 (3) | −0.2021 (2) | 0.02881 (14) | 0.0574 (4) | |
H4A型 | 0.2743 | −0.2287 | −0.0357 | 0.086* | |
H4B型 | 0.1369 | −0.2134 | 0.0596 | 0.086* | |
H4C型 | 0.3691 | −0.2805 | 0.0744 | 0.086* | |
C5级 | 0.2491 (2) | 0.3310 (2) | −0.54342 (13) | 0.0518 (4) | |
C6级 | 0.2507 (4) | 0.2018 (3) | −0.59340 (17) | 0.0790 (6) | |
H6A型 | 0.2633 | 0.0947 | −0.5416 | 0.119* | |
H6B型 | 0.3612 | 0.1843 | −0.6389 | 0.119* | |
h6厘米 | 0.1286 | 0.2421 | −0.6324 | 0.119* | |
抄送7 | 0.2362 (2) | 0.5735 (2) | −0.52294 (12) | 0.0500 (4) | |
抄送8 | 0.2197 (3) | 0.7564 (2) | −0.54624 (15) | 0.0691 (5) | |
H8A型 | 0.2259 | 0.7821 | −0.4830 | 0.104* | |
H8B型 | 0.0951 | 0.8304 | −0.5817 | 0.104* | |
H8C型 | 0.3274 | 0.7752 | −0.5892 | 0.104* | |
N1型 | 0.2638 (2) | 0.08533 (18) | −0.07827 (10) | 0.0528 (4) | |
氮气 | 0.2508 (2) | 0.23853 (17) | −0.06052 (10) | 0.0533 (4) | |
N3号机组 | 0.22893 (18) | 0.05496 (15) | 0.08561 (9) | 0.0433 (3) | |
N4型 | 0.2136 (3) | −0.02566 (19) | 0.19138 (10) | 0.0543 (4) | |
H4D型 | 0.100 (3) | 0.047 (3) | 0.2139 (15) | 0.071 (6)* | |
H4E型 | 0.320 (3) | −0.030 (3) | 0.2220 (15) | 0.071 (6)* | |
5号机组 | 0.2546 (2) | 0.46293 (18) | −0.43183 (10) | 0.0568 (4) | |
N6号 | 0.2637 (2) | 0.30785 (18) | −0.44498 (11) | 0.0579 (4) | |
7号机组 | 0.2326 (2) | 0.49581 (17) | −0.59485 (9) | 0.0511 (4) | |
N8号 | 0.2096 (4) | 0.5651 (3) | −0.70320 (12) | 0.0790 (6) | |
H8D型 | 0.105 (4) | 0.659 (4) | −0.710 (2) | 0.109 (10)* | |
H8E型 | 0.325 (5) | 0.589 (4) | −0.726 (2) | 0.119 (10)* | |
O1瓦 | −0.1595 (3) | 0.1723 (3) | 0.26863 (18) | 0.1022 (7) | |
H1WA公司 | −0.219 (5) | 0.280 (4) | 0.254 (2) | 0.132 (12)* | |
H1WB公司 | −0.248 (5) | 0.128 (4) | 0.254 (2) | 0.131 (11)* | |
O2瓦 | 0.3524 (2) | 0.47375 (18) | −0.23848 (12) | 0.0706 (4) | |
H2WA公司 | 0.308 (4) | 0.412 (3) | −0.186 (2) | 0.090 (7)* | |
过氧化氢 | 0.308 (4) | 0.466 (3) | −0.296 (2) | 0.101 (8)* | |
O3瓦 | 0.3962 (2) | 0.02300 (16) | −0.26616 (11) | 0.0610 (4) | |
H3WA公司 | 0.341 (3) | 0.055 (3) | −0.2121 (18) | 0.079 (6)* | |
H3WB公司 | 0.349 (4) | 0.114 (3) | −0.321 (2) | 0.093 (8)* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0471 (8) | 0.0429 (8) | 0.0438 (8) | −0.0139 (6) | −0.0002 (6) | −0.0069 (6) |
指挥与控制 | 0.0849 (13) | 0.0529 (10) | 0.0645 (11) | −0.0241 (9) | −0.0015 (10) | −0.0161 (9) |
C3类 | 0.0393 (7) | 0.0485 (8) | 0.0455 (8) | −0.0143 (6) | 0.0017 (6) | −0.0128 (7) |
补体第四成份 | 0.0574 (10) | 0.0543 (10) | 0.0636 (11) | −0.0213 (8) | 0.0020 (8) | −0.0198 (8) |
C5级 | 0.0514 (9) | 0.0550 (9) | 0.0478 (9) | −0.0184 (7) | 0.0075 (7) | −0.0152 (7) |
C6级 | 0.0942 (15) | 0.0765 (13) | 0.0778 (14) | −0.0334 (11) | 0.0145 (11) | −0.0378 (11) |
抄送7 | 0.0513 (9) | 0.0539 (9) | 0.0444 (9) | −0.0212 (7) | 0.0050 (7) | −0.0115 (7) |
抄送8 | 0.0833 (13) | 0.0610 (11) | 0.0660 (12) | −0.0345 (10) | 0.0060 (10) | −0.0129 (9) |
N1型 | 0.0571 (8) | 0.0584 (8) | 0.0431 (7) | −0.0227 (6) | 0.0055 (6) | −0.0134 (6) |
氮气 | 0.0589 (8) | 0.0512 (8) | 0.0455 (8) | −0.0221 (6) | 0.0029 (6) | −0.0053 (6) |
N3号机组 | 0.0445 (7) | 0.0430 (7) | 0.0374 (7) | −0.0144 (5) | 0.0013 (5) | −0.0060 (5) |
N4型 | 0.0632 (9) | 0.0543 (8) | 0.0378 (7) | −0.0206 (7) | 0.0038 (7) | −0.0034 (6) |
5号机组 | 0.0697 (9) | 0.0578 (8) | 0.0427 (8) | −0.0249 (7) | 0.0031 (6) | −0.0119 (6) |
N6号 | 0.0709 (9) | 0.0516 (8) | 0.0467 (8) | −0.0213 (7) | 0.0030 (6) | −0.0086 (6) |
7号机组 | 0.0565 (8) | 0.0584 (8) | 0.0368 (7) | −0.0242 (6) | 0.0045 (6) | −0.0080 (6) |
N8号 | 0.1082 (16) | 0.0910 (14) | 0.0374 (8) | −0.0448 (13) | 0.0018 (9) | −0.0062 (8) |
O1瓦 | 0.0737 (10) | 0.0831 (12) | 0.170 (2) | −0.0312 (9) | 0.0195 (10) | −0.0655 (13) |
O2瓦 | 0.1040 (11) | 0.0668 (9) | 0.0514 (8) | −0.0482 (8) | −0.0005 (7) | −0.0090 (6) |
O3瓦 | 0.0781 (9) | 0.0496 (7) | 0.0488 (7) | −0.0161 (6) | 0.0067 (6) | −0.0143 (6) |
几何参数(λ,º) 顶部 C1-N2型 | 1.300 (2) | C7-N7号机组 | 1.352 (2) |
C1-N3型 | 1.362 (2) | C7-C8号机组 | 1.483 (2) |
C1-C2类 | 1.478 (2) | C8-H8A型 | 0.9600 |
C2-H2A型 | 0.9600 | C8-H8B型 | 0.9600 |
C2-H2B型 | 0.9600 | C8-H8C基因 | 0.9600 |
C2-H2C型 | 0.9600 | N1至N2 | 1.391 (2) |
C3-N1型 | 1.304 (2) | N3-N4号机组 | 1.4091 (18) |
C3-N3型 | 1.355 (2) | N4-H4D型 | 0.93 (2) |
C3-C4型 | 1.482 (2) | N4-H4E型 | 0.88 (2) |
C4-H4A型 | 0.9600 | N5-N6号 | 1.389 (2) |
C4-H4B型 | 0.9600 | N7到N8 | 1.411 (2) |
C4-H4C型 | 0.9600 | N8-H8D型 | 0.88 (3) |
碳五氮六 | 1.299 (2) | N8-H8E型 | 0.93 (3) |
碳五氮七 | 1.354 (2) | O1W-H1WA型 | 0.84 (3) |
C5-C6型 | 1.474 (3) | O1W-H1WB型 | 0.92 (3) |
C6-H6A型 | 0.9600 | O2W-H2WA公司 | 0.87 (3) |
C6-H6B型 | 0.9600 | O2W到H2WB | 0.90 (3) |
C6-H6C型 | 0.9600 | O3W-H3WA型 | 0.88 (2) |
C7-N5号机组 | 1.299 (2) | O3W-H3WB型 | 0.89 (3) |
| | | |
N2-C1-N3型 | 109.30 (14) | 编号5-C7-C8 | 126.38 (16) |
N2-C1-C2型 | 126.85 (15) | 编号7-C7-C8 | 124.62 (15) |
编号3-C1-C2 | 123.85 (15) | C7-C8-H8A型 | 109.5 |
C1-C2-H2A | 109.5 | C7-C8-H8B | 109.5 |
C1-C2-H2B | 109.5 | H8A-C8-H8B | 109.5 |
H2A-C2-H2B型 | 109.5 | C7-C8-H8C型 | 109.5 |
C1-C2-H2C | 109.5 | H8A-C8-H8C型 | 109.5 |
H2A-C2-H2C型 | 109.5 | H8B-C8-H8C型 | 109.5 |
H2B-C2-H2C型 | 109.5 | C3-N1-N2 | 107.78 (13) |
N1-C3-N3号机组 | 109.02 (14) | C1-N2-N1型 | 107.36 (12) |
N1-C3-C4型 | 126.61 (15) | C3-N3-C1 | 106.55 (13) |
N3-C3-C4型 | 124.37 (14) | C3-N3-N4型 | 124.23 (13) |
C3-C4-H4A型 | 109.5 | C1-N3-N4型 | 129.20 (13) |
C3-C4-H4B型 | 109.5 | N3-N4-H4D型 | 106.6 (12) |
H4A-C4-H4B型 | 109.5 | N3-N4-H4E型 | 105.8 (13) |
C3-C4-H4C型 | 109.5 | H4D-N4-H4E型 | 109.1 (17) |
H4A-C4-H4C型 | 109.5 | C7-N5-N6号机组 | 107.56 (14) |
H4B-C4-H4C型 | 109.5 | C5-N6-N5 | 107.64 (13) |
编号6-C5-N7 | 108.89 (15) | C7-N7-C5 | 106.91 (14) |
编号6-C5-C6 | 126.70 (17) | C7-N7-N8号 | 129.47 (15) |
编号7-C5-C6 | 124.41 (16) | C5-N7-N8 | 123.59 (15) |
C5-C6-H6A | 109.5 | N7-N8-H8D型 | 102.0 (18) |
C5-C6-H6B型 | 109.5 | N7-N8-H8E型 | 105.6 (17) |
H6A-C6-H6B型 | 109.5 | H8D-N8-H8E型 | 112 (3) |
C5-C6-H6C型 | 109.5 | H1WA-O1W-H1WB | 106 (3) |
H6A-C6-H6C型 | 109.5 | H2WA-O2W-H2WB | 107 (2) |
H6B-C6-H6C型 | 109.5 | H3WA-O3W-H3WB型 | 107 (2) |
N5-C7-N7号 | 109.00 (15) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 天-H(H)···A类 | 天-H(H) | 小时···A类 | 天···A类 | 天-H(H)···A类 |
N4-H4型天···O1公司W公司 | 0.93 (2) | 2.00 (2) | 2.924 (3) | 170.9 (18) |
N4-H4型E类···臭氧W公司我 | 0.88 (2) | 2.21 (2) | 3.078 (3) | 168.3 (18) |
N8-H8型E类···氧气W公司ii(ii) | 0.93 (3) | 2.23 (3) | 3.104 (3) | 156 (2) |
O1公司W公司-上半年华盛顿州···氧气W公司三 | 0.84 (3) | 1.95 (3) | 2.793 (3) | 173 (3) |
O1公司W公司-上半年工作分解结构···臭氧W公司iv(四) | 0.92 (3) | 1.93 (3) | 2.810 (2) | 160 (3) |
氧气W公司-氢气华盛顿州···氮气 | 0.87 (3) | 2.02 (3) | 2.885 (2) | 171 (2) |
氧气W公司-氢气工作分解结构···5号机组 | 0.90 (3) | 1.93 (3) | 2.816 (2) | 168 (2) |
臭氧W公司-人3华盛顿州···N1型 | 0.88 (2) | 1.92 (2) | 2.787 (2) | 168 (2) |
臭氧W公司-人3工作分解结构···N6号 | 0.89 (3) | 1.93 (3) | 2.827 (2) | 176 (2) |
对称代码:(i)−x个+1,−年,−z(z); (ii)−x个+1,−年+1,−z(z)−1; (iii)−x个,−年+1,−z(z); (iv)−x个,−年,−z(z). |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | 2摄氏度4H(H)8N个4·3小时2O(运行) |
M(M)第页 | 278.34 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 7.194 (4), 8.680 (4), 13.592 (7) |
α,β,γ(°) | 72.332 (8), 84.993 (8), 68.936 (7) |
V(V)(Å三) | 754.5 (6) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.10 |
晶体尺寸(mm) | 0.20 × 0.18 × 0.17 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克顶CCD(电荷耦合器件) 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2000年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.981, 0.984 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 5166, 2904, 2447 |
R(右)整数 | 0.014 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.617 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.049, 0.137, 1.03 |
反射次数 | 2904 |
参数数量 | 213 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.27,−0.22 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 天-H(H)···A类 | 天-H(H) | 小时···A类 | 天···A类 | 天-H(H)···A类 |
N4-H4D···O1W | 0.93 (2) | 2.00 (2) | 2.924 (3) | 170.9 (18) |
N4-H4E···O3W我 | 0.88 (2) | 2.21 (2) | 3.078 (3) | 168.3 (18) |
N8-H8E···O2Wii(ii) | 0.93 (3) | 2.23 (3) | 3.104 (3) | 156 (2) |
O1W-H1WA··O2W三 | 0.84 (3) | 1.95 (3) | 2.793 (3) | 173 (3) |
O1W-H1WB··O3Wiv(四) | 0.92 (3) | 1.93 (3) | 2.810 (2) | 160 (3) |
O2W-H2WA··N2 | 0.87 (3) | 2.02 (3) | 2.885 (2) | 171 (2) |
O2W-H2WB···N5 | 0.90 (3) | 1.93 (3) | 2.816 (2) | 168 (2) |
O3W-H3WA··N1 | 0.88 (2) | 1.92 (2) | 2.787 (2) | 168 (2) |
O3W-H3WB··N6 | 0.89 (3) | 1.93 (3) | 2.827 (2) | 176 (2) |
对称代码:(i)−x个+1,−年,−z(z); (ii)−x个+1,−年+1,−z(z)−1; (iii)−x个,−年+1,−z(z); (iv)−x个,−年,−z(z). |