发布内容
下载文章的PDF
下载CIF
3D视图
导航
突出显示
晶体学词典 参考
IUPAC黄金图书 参考
更多。。。
下载引文
格式BIBTeX公司
尾注
RefMan参考手册
请参阅
Medline公司
成本加保险费、运费
SGML公司
纯文本
分享
上一篇文章
下一篇文章
上一篇文章
发布内容
下载文章的PDF
下载CIF
3D视图
导航
突出显示
晶体学词典 参考
IUPAC黄金图书 参考
更多。。。
下载引文
格式BIBTeX公司
尾注
RefMan参考手册
请参阅
Medline公司
成本加保险费、运费
SGML公司
纯文本
分享
下一篇文章

有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第64卷| 第8部分| 2008年8月| 第o1406页
doi:10.1107/S1600536808019776

2-（4-甲氧基苯酚）-1H（H）-茚

蒲柳,一* 甄柳,一 王晓伟一和王伟（音译）一

一河南科技大学化学工程与制药学院，洛阳471003，中华人民共和国
*通信电子邮件：liudeng20022002@yahoo.com.cn

(收到日期：2008年4月27日； 2008年6月28日接受； 2008年7月5日在线)

不包括四个H原子，标题化合物的分子C16H（H）14O、 几乎是平面的，均方根偏差为0.0801（2）Å。由于第页–π共轭时，附着在O原子上的两个单键的长度明显不同。

相关文献

有关文献，请参阅：Rayabarapu等。(2003[Rayabarapu，D.K.，Yang，C.H.和Cheng，C.H.（2003）。有机化学杂志，第68期，第6726-6731页。]); 森纳那亚克等。(1995【Senanayake，C.H.，Roberts，F.E.，DiMichele，L.M.，Ryan，K.M.，Liu，J.，Fredenburgh，L.E.，Foster，B.S.，Douglas，A.W.，Larsen，R.D.，Verhoeven，T.R.&Reider，P.J.（1995），《四面体快报》，第36期，第3993-3996页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类16H（H）14O（运行）

  • M（M）第页= 222.27

  • 单诊所，P（P）21/c（c）

  • 一= 5.8347 (8) Å

  • b条= 7.5584 (10) Å

  • c（c）= 26.135 (4) Å

  • β= 92.772 (11)°

  • V（V）= 1151.3 (3) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.08毫米−1

  • 吨=113（2）K

  • 0.34×0.32×0.12毫米
数据收集

  • Rigaku土星衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; Molecular Structure Corporation&Rigaku，1999年【Molecular Structure Corporation&Rigaku（1999），CrystalClear，MSC，The Woodlands，Texas，USA和Rigaku-Corporation，Tokyo，Japan。】)吨最小值= 0.974,吨最大值= 0.991

  • 10940次测量反射

  • 2724次独立反射

  • 2360次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.038
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.051

  • 水风险(F类2) = 0.135

  • S公司= 1.10

  • 2724次反射

  • 155个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.32埃−3

  • Δρ最小值=-0.39埃−3

表1
选定的几何参数（λ，°）

O1-C1型 1.3724 (16)
O1-C16型 1.4301 (19)

数据收集：CrystalClear公司（Molecular Structure Corporation&Rigaku，1999年【Molecular Structure Corporation&Rigaku（1999），CrystalClear，MSC，The Woodlands，Texas，USA和Rigaku-Corporation，Tokyo，Japan。】); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：货架xl97（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536808019776/wk2085sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536808019776/wk2085Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

许多具有生物活性的化合物中都存在茚环骨架，它们的茂金属配合物能够催化烯烃聚合（Senanayake等。, 1995; Rayabarapu公司等。, 2003). 一些衍生物显示出镇痛和肌松活性，其他衍生物用作合成具有杀虫性能的茚基菊酯的有价值中间体。因此，近三十年来，许多化学家都被茚的合成所吸引。在这方面，我们报告了晶体结构标题化合物（I），即2-（4-甲氧基苯基）-1H（H）-茚。

标题化合物是以单斜晶系无色板状晶体的形式获得的空间组第21页/共1页。图1显示了（I）的分子结构和编号方案。整个分子结构几乎是平面的，均方根误差为0.0801（2）Ω。由于第页–π原子O1与苯环共轭后，O1-C1[1.3724（16）Ye]的单键距离明显短于O1-C16[1.4301（19）Ye]。

相关文献顶部

有关文献，请参阅：Rayabarapu等。(2003); 森纳那亚克等。(1995).

实验顶部

o个-3.5 ml CH中的溴苄基溴化锌（3.5 mmol，3.5当量）2氯2添加到脱气回流CH2氯21-乙炔基-4-甲氧基苯（1.0 mmol，1.0当量）和镍（PPh）的溶液（8 ml）三)2我2（0.1毫摩尔，0.1当量）。在313 K下搅拌6 h后，将溶液冷却至室温。用50 ml乙酸乙酯稀释所得溶液。有机层用10ml饱和NaCl的HCl水溶液洗涤。用乙酸乙酯对水层进行反萃取。结合的有机层在无水Na上干燥2所以4过滤后，在减压下除去溶剂，并净化残渣通过闪光色谱法（二氧化硅2)买得起这种化合物。适合X射线分析的单晶是在298 K的CH下通过缓慢蒸发获得的2氯2解决方案。

精炼顶部

H原子以几何方式定位，并在C-H=0.95–0.99º的条件下进行细化。对于CH和CH2组，U型国际标准化组织（H） 值设置为1.2U型等式（载体原子），对于甲基，它们设置为1.5U型等式（载体原子）。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（Molecular Structure Corporation&Rigaku，1999）；细胞精细化： CrystalClear公司（Molecular Structure Corporation&Rigaku，1999）；数据缩减：CrystalClear公司（Molecular Structure Corporation&Rigaku，1999）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：货架xl97（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。显示原子标记方案的（I）分子视图。位移椭球是在35%的概率水平上绘制的。
2-（4-甲氧基苯基）-1H（H）-茚顶部
水晶数据 顶部
C类16H（H）14O（运行）F类(000) = 472
M（M）第页= 222.27D类x个=1.282毫克−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71070 Å
大厅符号：-P 2ybc2782次反射的单元参数
一= 5.8347 (8) Åθ= 2.8–27.9°
b条= 7.5584 (10) ŵ=0.08毫米−1
c（c）= 26.135 (4) Å吨=113 K
β= 92.772 (11)°板，无色
V（V）= 1151.3 (3) Å三0.34×0.32×0.12毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
Rigaku土星
衍射仪		2724次独立反射
辐射源：旋转阳极2360次反射我> 2σ(我)
共焦单色仪R（右）整数=0.038
探测器分辨率：7.31像素mm-1个θ最大值= 27.9°,θ最小值= 2.8°
ω扫描小时=−7→7
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 分子结构公司（Molecular Structure Corporation&Rigaku），1999年）		k个=−9→9
吨最小值= 0.974,吨最大值= 0.991我=−34→34
10940次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.051氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.135受约束的氢原子参数
S公司= 1.10 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0654P（P）)2+ 0.4321P（P）]
哪里P（P）========================================================(F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
2724次反射（Δ/σ)最大值< 0.001
155个参数Δρ最大值=0.32埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.39埃−三
水晶数据 顶部
C类16H（H）14O（运行）V（V）= 1151.3 (3) Å三
M（M）第页= 222.27Z轴= 4
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 5.8347 (8) ŵ=0.08毫米−1
b条= 7.5584 (10) Å吨=113 K
c（c）= 26.135 (4) Å0.34×0.32×0.12毫米
β= 92.772 (11)°
数据收集 顶部
Rigaku土星
衍射仪		2724次独立反射
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 分子结构公司（Molecular Structure Corporation&Rigaku），1999年）		2360次反射我> 2σ(我)
吨最小值= 0.974,吨最大值= 0.991R（右）整数= 0.038
10940次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0510个约束
水风险(F类2) = 0.135受约束的氢原子参数
S公司= 1.10Δρ最大值=0.32埃−三
2724次反射Δρ最小值=−0.39埃−三
155个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.完善F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年zU型国际标准化组织*/U型等式
O1公司0.06468 (18)0.38400 (14)0.43568 (4)0.0246（3）
C1类0.0999 (2)0.37824 (18)0.38417 (5)0.0196 (3)
指挥与控制−0.0458 (2)0.29441 (18)0.34780 (5)0.0209 (3)
氢气−0.18240.23840.35780.025*
C3级0.0118 (2)0.29399 (18)0.29665 (5)0.0205 (3)
H3级−0.08750.23660.27200.025*
补体第四成份0.2110 (2)0.37525 (17)0.28040 (5)0.0188 (3)
C5级0.3523 (2)0.46050 (18)0.31800 (5)0.0207 (3)
H5型0.48840.51770.30820.025*
C6级0.2972 (2)0.46277（18）0.36889（5）0.0217 (3)
H6型0.39440.52230.39350.026*
抄送70.2705 (2)0.37168 (17)0.22661 (5)0.0191 (3)
C80.4701 (2)0.44705（18）0.20655 (5)0.0203 (3)
H8型0.58850.50820.22550.024*
C9级0.4594 (2)0.41280 (18)0.15079 (5)0.0193 (3)
C10号机组0.6102 (3)0.45594 (19)0.11311 (5)0.0234 (3)
H10型0.74680.52030.12150.028美元*
C11号机组0.5577 (3)0.40313 (19)0.06279 (6)0.0251 (3)
H11型0.66020.43090.03680.030*
第12项0.3566 (3)0.31006 (19)0.05014 (5)0.0246（3）
H12型0.32390.27470.01570.030*
第13页0.2030 (3)0.26833 (18)0.08766（5）0.0220 (3)
第13页0.06480.20640.07900.026*
第14项0.2559 (2)0.31909 (17)0.13805 (5)0.0188 (3)
第15项0.1310（2）0.29032 (18)0.18543 (5)0.0197 (3)
高度15a−0.02260.34610.18240.024*
H15B型0.11180.16230.19190.024*
第16号−0.1393 (3)0.3029 (2)0.45282 (6)0.0311 (4)
H16A型−0.14950.32270.48970.047*
H16B型−0.13470.17550.44600.047*
H16C型−0.27360.35480.43450.047*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
O1公司0.0271 (6)0.0282 (6)0.0184 (5)−0.0015 (4)0.0008 (4)0.0018 (4)
C1类0.0221 (7)0.0180 (6)0.0187 (6)0.0040 (5)−0.0003（5）0.0017（5）
指挥与控制0.0195 (7)0.0196 (7)0.0237（7）−0.0020 (5)0.0006 (5)0.0014 (5)
C3级0.0205 (7)0.0188 (6)0.0219 (7)−0.0012 (5)−0.0019 (5)−0.0009 (5)
补体第四成份0.0197 (7)0.0141 (6)0.0224 (7)0.0037 (5)0.0004 (5)0.0003 (5)
C5级0.0179 (7)0.0195 (7)0.0247 (7)−0.0006 (5)0.0011 (5)−0.0011 (5)
C6级0.0205 (7)0.0204 (7)0.0240 (7)0.0004 (5)−0.0025 (5)−0.0020 (5)
抄送70.0216（7）0.0139 (6)0.0220 (7)0.0030 (5)0.0012 (5)−0.0006 (5)
C80.0181 (7)0.0212 (7)0.0215 (7)−0.0014 (5)−0.0001 (5)−0.0021 (5)
C9级0.0193（7）0.0158 (6)0.0225 (7)0.0011 (5)−0.0001 (5)−0.0001 (5)
C10号机组0.0229（7）0.0209 (7)0.0267（7）−0.0024 (6)0.0026（6）0.0015（5）
C11号机组0.0280 (8)0.0241 (7)0.0235 (7)0.0019 (6)0.0060（6）0.0053 (6)
第12项0.0311 (8)0.0230 (7)0.0198（7）0.0021 (6)0.0006 (6)0.0011 (5)
第13页0.0242 (8)0.0200 (7)0.0216（7）−0.0013 (6)−0.0018 (5)0.0005 (5)
第14项0.0191 (7)0.0157 (6)0.0216（7）0.0016 (5)0.0002 (5)0.0011 (5)
第15项0.0192 (7)0.0185 (6)0.0211 (6)0.0008 (5)−0.0008 (5)−0.0004 (5)
第16号0.0332 (9)0.0371 (9)0.0234 (7)−0.0048 (7)0.0043 (6)0.0049 (6)
几何参数（λ，º） 顶部
O1-C1型1.3724 (16)C9-C10型1.391 (2)
O1-C16型1.4301 (19)C9-C14型1.409 (2)
C1-C6号机组1.392 (2)C10-C11号机组1.394 (2)
C1-C2类1.3963 (19)C10-H10型0.9500
C2-C3型1.394 (2)C11-C12号机组1.394 (2)
C2-H2型0.9500C11-H11型0.9500
C3-C4型1.399 (2)C12-C13型1.397 (2)
C3-H3型0.9500C12-H12型0.9500
C4-C5型1.4078 (19)C13至C141.3919 (19)
C4至C71.4645 (19)C13-H13型0.9500
C5至C61.384 (2)C14-C15号1.4829 (19)
C5-H5型0.9500C15-H15A型0.9900
C6-H6型0.9500C15-H15B型0.9900
C7-C8号机组1.419 (2)C16-H16A型0.9800
C7-C15号机组1.4542（19）2016年1月16日0.9800
C8-C9型1.4785 (19)C16-H16C型0.9800
C8-H8型0.9500
C1-O1-C16型117.40 (12)C9-C10-C11118.88 (14)
O1-C1-C6型115.60 (12)C9-C10-H10120.6
O1-C1-C2型124.55 (13)C11-C10-H10型120.6
C6-C1-C2型119.85 (13)C12-C11-C10120.83 (14)
C3-C2-C1119.13 (13)C12-C11-H11型119.6
C3-C2-H2120.4C10-C11-H11号机组119.6
C1-C2-H2120.4C11-C12-C13120.59 (13)
C2-C3-C4型122.18 (13)C11-C12-H12型119.7
C2-C3-H3型118.9C13-C12-H12型119.7
C4-C3-H3型118.9C14-C13-C12118.78 (14)
C3-C4-C5型117.14 (13)C14-C13-H13型120.6
C3-C4-C7型121.50 (12)C12-C13-H13型120.6
C5-C4-C7121.36 (13)C13-C14-C9120.54 (13)
C6-C5-C4121.43 (13)C13-C14-C15130.85（13）
C6-C5-H5型119.3C9-C14-C15型108.60 (12)
C4-C5-H5型119.3C7-C15-C14号机组106.02 (12)
C5-C6-C1120.26 (13)C7-C15-H15A110.5
C5-C6-H6119.9C14-C15-H15A型110.5
C1-C6-H6型119.9C7-C15-H15B110.5
C8-C7-C15型109.64 (12)C14-C15-H15B110.5
C8-C7-C4125.75 (12)H15A-C15-H15B108.7
C15-C7-C4124.61 (13)O1-C16-H16A型109.5
C7-C8-C9107.34 (12)O1-C16-H16B型109.5
C7-C8-H8型126.3H16A-C16-H16B型109.5
C9-C8-H8126.3O1-C16-H16C型109.5
C10-C9-C14号机组120.36 (13)H16A-C16-H16C型109.5
C10-C9-C8号机组131.24 (13)H16B-C16-H16C型109.5
C14-C9-C8108.40 (12)
C16-O1-C1-C6178.34（12）C7-C8-C9-C10−179.34 (14)
C16-O1-C1-C2−2.0 (2)C7-C8-C9-C14号机组0.24 (15)
O1-C1-C2-C3−178.41 (13)C14-C9-C10-C11−0.7 (2)
C6-C1-C2-C3型1.3 (2)C8-C9-C10-C11号机组178.81（14）
C1-C2-C3-C4型−0.1 (2)C9-C10-C11-C120.6 (2)
C2-C3-C4-C5型−0.7 (2)C10-C11-C12-C130.3 (2)
C2-C3-C4-C7型179.21 (13)C11-C12-C13-C14−0.9（2）
C3-C4-C5-C6型0.4 (2)C12-C13-C14-C90.8 (2)
C7-C4-C5-C6−179.47 (13)C12-C13-C14-C15−178.47 (14)
C4-C5-C6-C1型0.7 (2)C10-C9-C14-C130.0（2）
O1-C1-C6-C5178.17 (12)C8-C9-C14-C13号机组−179.60 (12)
C2-C1-C6-C5型−1.5 (2)C10-C9-C14-C15179.45 (12)
C3-C4-C7-C8−178.77 (13)C8-C9-C14-C15号机组−0.18 (15)
C5-C4-C7-C81.1 (2)C8-C7-C15-C14号机组0.09 (15)
C3-C4-C7-C15型1.7 (2)C4-C7-C15-C14型179.70 (12)
C5-C4-C7-C15−178.42 (13)C13-C14-C15-C7179.39 (14)
C15-C7-C8-C9−0.20（15）C9-C14-C15-C70.06 (15)
C4-C7-C8-C9−179.80 (12)

实验细节

水晶数据
化学式C类16H（H）14O（运行）
M（M）第页222.27
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）113
一,b条,c（c）(Å)5.8347（8）、7.5584（10）、26.135（4）
β(°)92.772 (11)
V（V）(Å三)1151.3 (3)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.08
晶体尺寸（mm）0.34 × 0.32 × 0.12
数据收集
衍射仪Rigaku土星
衍射仪
吸收校正多扫描
(CrystalClear公司; 分子结构公司（Molecular Structure Corporation&Rigaku），1999年）
吨最小值,吨最大值0.974, 0.991
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		10940, 2724, 2360
R（右）整数0.038
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.658
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)]，水风险(F类2),S公司0.051, 0.135, 1.10
反射次数2724
参数数量155
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.32,−0.39

计算机程序：CrystalClear公司（Molecular Structure Corporation&Rigaku，1999），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），货架xl97（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

选定的几何参数（Å，º） 顶部
O1-C1型1.3724 (16)O1-C16型1.4301 (19)
C8-C7-C15型109.64 (12)C13-C14-C15型130.85 (13)
C8-C7-C4125.75 (12)C9-C14-C15型108.60 (12)
 

致谢

该项目由河南科技大学博士生基金资助。

工具书类

第一次引用Molecular Structure Corporation&Rigaku（1999）。CrystalClear公司MSC、美国德克萨斯州伍德兰百货公司和日本东京理工株式会社。 谷歌学者
 第一次引用Rayabarapu，D.K.、Yang，C.H.和Cheng，C.H.（2003年）。有机化学杂志。 68, 6726–6731. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Senanayake，C.H.，Roberts，F.E.，DiMichele，L.M.，Ryan，K.M.，Liu，J.，Fredenburgh，L.E.，Foster，B.S.，Douglas，A.W.，Larsen，R.D.，Verhoeven，T.R.&Reider，P.J.（1995）。四面体Lett。 36, 3993–3996. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第64卷| 第8部分| 2008年8月| 第o1406页
doi:10.1107/S1600536808019776