(Z)-3-Ferrocenyl-2-(4-pyridyl)­propene­nitrile

Fu, X.-Q.; Wang, W.

doi:10.1107/S1600536808023106

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第64卷| 第8部分| 2008年8月| 第m1072页

doi:10.1107/S1600536808023106

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(Z轴)-3-二茂铁-2-（4-吡啶基）丙烯腈

薛群福 ^一和王伟（音译）^一 ^*

^一东南大学有序物质科学研究中心，南京210096，中华人民共和国
^*通信电子邮件：seuwangwei@gmail.com

(收到日期：2008年6月25日； 2008年7月22日接受； 2008年7月26日在线)

在标题化合物中，[Fe（C₅H（H）₅)（C）₁₃H（H）₉N个₂)]，吡啶环与取代的环戊二烯环形成9.91（17）°的二面角，双键采用Z轴配置。在晶体结构，分子间C-H…N氢键将分子连接成一维链一+c（c）方向。

实验

水晶数据

[铁（C）₅H（H）₅)（C）₁₃H（H）₉N个₂)]
M（M）_第页= 314.16
单诊所，对2₁/n个
一= 11.520 (2) Å
b条= 6.0650 (15) Å
c（c）= 20.421 (5) Å
β= 91.194 (18)°
V（V）= 1426.5 (6) Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=1.05毫米⁻¹
T型=293（2）K
0.40×0.35×0.10毫米

数据收集

Rigaku SCXmini衍射仪
吸收校正：多扫描(CrystalClear公司；里加库，2005年 )T型_最小值= 0.779,T型_最大值=1.000（预期范围=0.701–0.900）
13960次测量反射
3229次独立思考
2543次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.051

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)]=0.049
水风险(F类²) = 0.122
S公司= 1.05
3229次反射
190个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.36埃⁻³
Δρ_最小值=-0.46埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
C14-H14型A类●氮气^我	0.98	2.57	3.476 (4)	153
对称代码：（i） $[x-{\script{1\over2}}，-y+{\script{3\over2{}，z-{\script}1\over 2}}]$ .

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2005年); 细胞精细化： CrystalClear公司；数据缩减：CrystalClear公司；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（Sheldrick，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536808023106/kj2092sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536808023106/kj2092Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

二茂铁化学不仅因其精细的结构而备受关注，而且在非线性光学材料、催化剂和磁电材料（杜邦等人。, 2005). 标题化合物的分子结构如图1所示。C11═C17债券表现出Z轴吡啶环和取代环戊二烯环的构型和二面角为9.91（17）°。两个环戊二烯环几乎平行于3.3（2）°的二面角。铁···Cg公司1和Fe···Cg公司2个距离分别为1.6611（19）°和1.6563（15）°Cg公司1···铁···Cg公司2角为176.18（8），其中Cg公司1和Cg公司2是未取代和取代Cp环的质心。弱的分子间C-H··N相互作用也存在于晶体结构，将化合物连接成一维链，沿a+c方向运行。二茂铁衍生物中类似的C-H··N氢键由Shao传递等人。(2005).

相关文献顶部

有关文献，请参阅：杜邦等人。(2005); 邵等人。(2005).

实验顶部

向甲酰基二茂铁（2.15克，0.01摩尔）和4-吡啶乙腈（1.18克，0.01摩尔）在二氯甲烷（100毫升）中的混合物中加入1毫升吡咯烷。将混合物在室温下搅拌5小时。在减压下除去溶剂后，收集残留物并在真空干燥器中干燥。该粗产品通过色谱法在硅胶上，用石油醚和乙酸乙酯（10:1v（v）/v（v）)作为洗脱液。在室温下缓慢蒸发乙醇24h后，获得了适合X射线分析的棕红色单晶。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2005年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2005年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2005年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。标题化合物的透视图，显示原子编号方案。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的，为了清晰起见，所有H原子都被省略了。
	图2。标题化合物的包装，沿b条轴。虚线表示C-H··N氢键相互作用。

(Z轴)-3-二茂铁-2-（4-吡啶基）丙烯腈顶部

水晶数据顶部

[铁（C）₅H（H）₅)（C）₁₃H（H）₉N个₂)]	F类(000) = 648
M（M）_第页= 314.16	D类_x个=1.463毫克⁻^三
单诊所，对2₁/n个	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn	3207次反射的细胞参数
一= 11.520 (2) Å	θ= 2.6–27.5°
b条= 6.0650 (15) Å	µ=1.05毫米⁻¹
c（c）= 20.421 (5) Å	T型=293千
β= 91.194 (18)°	棱镜，红棕色
V（V）= 1426.5 (6) Å^三	0.40×0.35×0.10毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

Rigaku SCXmini公司衍射仪	3229次独立思考
辐射源：细焦点密封管	2543次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.051
探测器分辨率：13.6612像素mm^-1	θ_最大值= 27.5°,θ_最小值= 3.5°
ω扫描	小时=−14→14
吸收校正：多扫描 (CrystalClear公司；里加库，2005年）	k个=−7→7
T型_最小值= 0.779,T型_最大值= 1.000	我=−26→26
13960次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.049	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²)=0.123	受约束的氢原子参数
S公司= 1.05	w个= 1/[σ²(F类_哦²)+（0.0583对)²+ 0.4315对] 哪里对= (F类_哦²+ 2F类_c（c）²)/3个
3229次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
190个参数	Δρ_最大值=0.36埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.46埃⁻^三

水晶数据顶部

[铁（C）₅H（H）₅)（C）₁₃H（H）₉N个₂)]	V（V）=1426.5（6）Å^三
M（M）_第页= 314.16	Z轴= 4
单诊所，对2₁/n个	钼K（K）α辐射
一= 11.520 (2) Å	µ=1.05毫米⁻¹
b条= 6.0650 (15) Å	T型=293千
c（c）= 20.421 (5) Å	0.40×0.35×0.10毫米
β= 91.194 (18)°

数据收集顶部

Rigaku SCXmini公司衍射仪	3229次独立思考
吸收校正：多扫描 (CrystalClear公司；里加库，2005年）	2543次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.779,T型_最大值= 1.000	R（右）_整数= 0.051
13960次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.049	0个约束
水风险(F类²) = 0.123	受约束的氢原子参数
S公司= 1.05	Δρ_最大值=0.36埃⁻^三
3229次反射	Δρ_最小值=−0.46埃⁻^三
190个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²> 2σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等。并且与用于细化的反射的选择无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
铁1	0.51801 (3)	0.90867 (6)	0.199529 (18)	0.03900 (15)
第12项	0.4765 (2)	0.8530 (5)	0.29581 (12)	0.0390 (6)
C11号机组	0.5556 (2)	0.8741 (5)	0.35128（13）	0.0414（6）
H11A型	0.6106	0.7624	0.3553	0.050*
第17页	0.5622 (2)	1.0306 (5)	0.39804（12）	0.0383 (6)
第18号	0.4829 (3)	1.2149 (5)	0.39637 (13)	0.0468 (7)
第16号	0.3975 (2)	1.0073 (6)	0.26614 (14)	0.0473 (7)
H16A型	0.3840	1.1590	0.2807	0.057*
第15项	0.3415 (3)	0.9013 (6)	0.21203 (16)	0.0567 (8)
H15A型	0.2832	0.9684	0.1826	0.068*
C1类	0.6478 (2)	1.0312 (5)	0.45305 (12)	0.0397 (6)
C10号机组	0.5885 (3)	0.8562 (7)	0.10971 (17)	0.0654（10）
上午10点	0.5645	0.7404	0.0788	0.079*
C5级	0.6533 (3)	1.2051 (5)	0.49758 (14)	0.0540 (8)
H5A型	0.6007	1.3211	0.4941	0.065*
指挥与控制	0.7280 (3)	0.8635 (5)	0.46294 (15)	0.0526 (8)
过氧化氢	0.7274	0.7411	0.4355	0.063*
第13页	0.4691 (3)	0.6536 (5)	0.25760 (14)	0.0496 (7)
H13A型	0.5138	0.5185	0.2658	0.060*
C7	0.5411 (3)	1.0641 (8)	0.1125 (2)	0.0766 (13)
H7A型	0.4800	1.1236	0.0835	0.092*
氮气	0.8151 (3)	1.0472 (6)	0.55546 (14)	0.0719 (9)
C9	0.6729 (3)	0.8351（7）	0.15696（17）	0.0628 (9)
H9A型	0.7189	0.7019	0.1654	0.075*
N1型	0.4213 (3)	1.3642 (5)	0.39676（15）	0.0733 (9)
抄送8	0.6822 (3)	1.0285 (8)	0.19148 (19)	0.0735 (11)
H8A型	0.7371	1.0587	0.2277	0.088*
补体第四成份	0.7369 (3)	1.2044 (6)	0.54673 (17)	0.0683 (10)
H4A型	0.7384	1.3226	0.5758	0.082*
第14项	0.3852 (3)	0.6842 (6)	0.20690 (15)	0.0584 (9)
H14A型	0.3621	0.5750	0.1737	0.070*
C6级	0.5998 (4)	1.1787 (6)	0.1642 (3)	0.0914 (16)
H6A型	0.5877	1.3322	0.1774	0.110*
C3类	0.8088 (3)	0.8783 (7)	0.51349 (18)	0.0696 (10)
H3A型	0.8621	0.7641	0.5187	0.084*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
铁1	0.0337 (2)	0.0464 (3)	0.0369 (2)	−0.00351 (17)	0.00162 (15)	−0.00326 (17)
第12项	0.0347 (13)	0.0474 (15)	0.0352 (13)	−0.0041 (11)	0.0052 (11)	−0.0042 (11)
C11号机组	0.0385 (14)	0.0476 (16)	0.0381 (14)	0.0034 (12)	0.0023 (11)	−0.0023 (12)
第17页	0.0381 (13)	0.0438 (15)	0.0331 (13)	0.0010 (11)	0.0043 (11)	−0.0007 (11)
第18号	0.0560 (17)	0.0494 (17)	0.0350 (14)	0.0059 (14)	−0.0010 (13)	−0.0052 (12)
第16号	0.0337（13）	0.0643（18）	0.0439 (16)	0.0046 (14)	0.0025 (12)	−0.0034 (14)
第15项	0.0327 (14)	0.090 (3)	0.0468 (17)	−0.0094 (16)	−0.0024（13）	−0.0015 (16)
C1类	0.0403 (14)	0.0479 (15)	0.0311 (13)	−0.0009 (12)	0.0054 (11)	−0.0001 (11)
C10号机组	0.067 (2)	0.085（3）	0.0450 (18)	−0.007 (2)	0.0142 (17)	−0.0103 (17)
C5级	0.0583 (18)	0.0573 (19)	0.0461 (16)	0.0090 (15)	−0.0074 (14)	−0.0147 (14)
指挥与控制	0.0554 (18)	0.0564 (18)	0.0457 (16)	0.0118（14）	−0.0065 (14)	−0.0081 (14)
第13页	0.0584 (18)	0.0493 (16)	0.0412 (15)	−0.0135 (14)	0.0041 (14)	−0.0039 (13)
C7	0.051 (2)	0.108 (4)	0.071（2）	0.008（2）	0.0099 (18)	0.045 (2)
氮气	0.076 (2)	0.089 (2)	0.0502 (16)	0.0058 (18)	−0.0193 (15)	−0.0102 (16)
C9	0.0493（18）	0.079 (2)	0.061 (2)	0.0138 (17)	0.0159 (16)	0.0095 (18)
N1型	0.091 (2)	0.0681 (19)	0.0603 (18)	0.0309 (18)	−0.0086 (17)	−0.0103 (15)
抄送8	0.0479 (19)	0.114 (3)	0.058 (2)	−0.036 (2)	0.0079 (17)	−0.008 (2)
补体第四成份	0.073 (2)	0.074 (2)	0.057 (2)	0.006 (2)	−0.0164 (18)	−0.0215 (19)
第14项	0.0529 (18)	0.077 (2)	0.0453 (17)	−0.0288 (17)	0.0042 (14)	−0.0083 (16)
C6级	0.113 (4)	0.0426 (19)	0.121 (4)	−0.017 (2)	0.073 (3)	−0.004（2）
C3类	0.066 (2)	0.082 (2)	0.060 (2)	0.0230 (19)	−0.0200 (18)	−0.0055 (19)

几何参数（λ，º）顶部

铁一碳六烯酸	2.030（4）	C1-C5号机组	1.393 (4)
Fe1-C7	2.034 (3)	C10-C9号机组	1.361 (5)
铁1-C13	2.036 (3)	C10-C7	1.376 (5)
铁1-C8	2.037 (3)	C10-H10A型	0.9800
铁1-C10	2.046 (3)	C5-C4类	1.376 (4)
Fe1-C9	2.050 (3)	C5-H5A型	0.9300
铁1-C16	2.053 (3)	C2-C3型	1.378 (5)
铁1-C15	2.055 (3)	C2-H2A型	0.9300
铁1-C14	2.056 (3)	C13至C14	1.414 (4)
铁1-C12	2.061 (3)	C13-H13A型	0.9800
C12-C16型	1.431 (4)	C7-C6型	1.423 (6)
C12-C13型	1.441 (4)	C7-H7A型	0.9800
C12-C11号机组	1.445 (4)	N2-C4气体	1.321 (5)
C11-C17号	1.347 (4)	N2-C3气体	1.336 (5)
C11-H11A型	0.9300	C9-C8	1.371 (6)
C17-C18型	1.443（4）	C9-H9A型	0.9800
第17-C1段	1.480 (4)	C8-C6型	1.421 (6)
C18-N1型	1.150 (4)	C8-H8A型	0.9800
C16-C15号	1.422 (4)	C4-H4A型	0.9300
C16-H16A型	0.9800	C14-H14A型	0.9800
C15至C14	1.414 (5)	C6-H6A型	0.9800
C15-H15A型	0.9800	C3-H3A型	0.9300
C1-C2类	1.386 (4)

C6-Fe1-C7型	40.99 (18)	C14-C15-C16	108.8 (3)
C6-Fe1-C13型	163.0 (2)	C14-C15-Fe1	69.91 (17)
C7-Fe1-C13	154.67 (17)	C16-C15-Fe1	69.67 (16)
C6-Fe1-C8型	40.91 (19)	C14-C15-H15A型	125.6
C7-Fe1-C8	68.01 (16)	C16-C15-H15A型	125.6
C13-Fe1-C8	125.95 (17)	Fe1-C15-H15A	125.6
C6-Fe1-C10型	67.09 (16)	C2-C1-C5型	116.1 (3)
C7至F1-C10	39.40（16）	C2-C1-C17型	122.7 (3)
C13-Fe1-C10	121.59 (14)	C5-C1-C17	121.2（3）
C8-Fe1-C10	66.19（15）	C9-C10-C7	109.6 (4)
C6-Fe1-C9	67.04 (16)	C9-C10-Fe1	70.72 (19)
C7-Fe1-C9	66.39 (15)	C7-C10-Fe1号机组	69.8 (2)
C13-Fe1-C9	109.61 (14)	C9-C10-H10A	125.2
C8-Fe1-C9	39.21 (16)	C7-C10-H10A型	125.2
C10-Fe1-C9号机组	38.82 (14)	Fe1-C10-H10A	125.2
C6-Fe1-C16型	109.02 (14)	C4-C5-C1	119.7 (3)
C7-Fe1-C16	123.12 (15)	C4-C5-H5A型	120.2
C13-Fe1-C16	68.68 (14)	C1-C5-H5A	120.2
C8至F1-C16	126.27 (15)	C3-C2-C1	119.9 (3)
C10-Fe1-C16号机组	157.78 (14)	C3-C2-H2A	120
C9-Fe1-C16号机组	161.98 (14)	C1-C2-H2A	120
碳六-碳一碳十五	122.00 (18)	C14-C13-C12	108.5 (3)
C7-Fe1-C15	105.45 (14)	C14-C13-Fe1	70.54 (18)
C13-Fe1-C15	67.94 (14)	C12-C13-Fe1	70.35 (16)
C8-Fe1-C15	160.24 (18)	C14-C13-H13A型	125.7
C10-Fe1-C15号机组	121.34 (14)	C12-C13-H13A型	125.7
C9-Fe1-C15号机组	156.93 (15)	Fe1-C13-H13A	125.7
C16-Fe1-C15	40.50 (12)	C10-C7-C6	107.2 (4)
C6-Fe1-C14型	155.8 (2)	C10-C7-Fe1	70.8 (2)
C7-Fe1-C14	118.82（16）	C6-C7-铁1	69.3 (2)
C13-Fe1-C14	40.42 (13)	C10-C7-H7A型	126.4
C8-Fe1-C14	159.43 (18)	C6-C7-H7A型	126.4
C10至F1-C14	105.82 (14)	Fe1-C7-H7A	126.4
C9-Fe1-C14号机组	122.86 (16)	C4-N2-C3	116.0 (3)
C16-Fe1-C14	68.28 (14)	C10-C9-C8	109.4 (4)
C15-Fe1-C14	40.23 (14)	C10-C9-铁1	70.5 (2)
C6-Fe1-C12型	126.17 (16)	C8-C9-Fe1号机组	69.9 (2)
C7-Fe1-C12	161.19 (16)	C10-C9-H9A型	125.3
C13-Fe1-C12	41.18 (11)	C8-C9-H9A型	125.3
C8-Fe1-C12	111.72 (13)	Fe1-C9-H9A	125.3
C10-Fe1-C12号机组	159.07 (14)	C9-C8-C6	107.6（4）
碳九-碳一碳十二	126.18 (13)	C9-C8-Fe1	70.9 (2)
C16-Fe1-C12	40.71 (11)	C6-C8-Fe1	69.3（2）
C15-Fe1-C12	68.16 (12)	C9-C8-H8A	126.2
C14-Fe1-C12	68.51 (11)	C6-C8-H8A型	126.2
C16-C12-C13型	106.9 (3)	Fe1-C8-H8A	126.2
C16-C12-C11	131.2 (3)	N2-C4-C5气体	124.4 (3)
C13-C12-C11	121.9 (3)	N2-C4-H4A气体	117.8
C16-C12-Fe1	69.33 (16)	C5-C4-H4A	117.8
C13-C12-Fe1	68.48 (15)	C13-C14-C15型	107.9 (3)
C11-C12-Fe1	125.30 (18)	C13-C14-Fe1	69.05 (17)
C17-C11-C12型	130.0 (3)	C15-C14-Fe1	69.85（18）
C17-C11-H11A型	115	C13-C14-H14A型	126.1
C12-C11-H11A型	115	C15-C14-H14A	126.1
C11-C17-C18	120.2 (3)	Fe1-C14-H14A	126.1
C11-C17-C1	124.5 (3)	C8-C6-C7型	106.3 (3)
C18-C17-C1	115.3 (2)	C8-C6-Fe1号机组	69.8 (2)
N1-C18-C17型	177.9 (3)	C7-C6-Fe1号机组	69.7 (2)
C15-C16-C12	107.9 (3)	C8-C6-H6A型	126.8
C15-C16-Fe1	69.83 (17)	C7-C6-H6A型	126.8
C12-C16-Fe1	69.96 (15)	Fe1-C6-H6A	126.8
C15-C16-H16A型	126.1	N2-C3-C2气体	123.9 (3)
C12-C16-H16A型	126.1	N2-C3-H3A气体	118.1
铁1-C16-H16A	126.1	C2-C3-H3A型	118.1

C6-Fe1-C12-C16	76.7 (3)	C10-Fe1-C13-C12	164.24 (18)
C7-Fe1-C12-C16	35.5 (5)	碳九-碳一-碳十三-碳十二	123.00 (19)
C13-Fe1-C12-C16	−118.8 (3)	C16-Fe1-C13-C12	−37.84 (16)
C8-Fe1-C12-C16	120.9 (2)	C15-Fe1-C13-C12	−81.58 (19)
C10-Fe1-C12-C16	−159.2 (3)	C14-Fe1-C13-C12	−119.0 (3)
C9-Fe1-C12-C16	163.0 (2)	C9-C10-C7-C6	0.3 (4)
C15-Fe1-C12-C16	−37.80 (19)	Fe1-C10-C7-C6	60.1 (2)
C14-Fe1-C12-C16	−81.2 (2)	C9-C10-C7-Fe1	−59.7 (2)
C6-Fe1-C12-C13	−164.5 (2)	C6-Fe1-C7-C10	117.8 (3)
C7-Fe1-C12-C13	154.3（4）	C13-Fe1-C7-C10	−50.0 (4)
C8-Fe1-C12-C13	−120.3 (2)	C8-Fe1-C7-C10	78.8 (3)
C10-Fe1-C12-C13	−40.4 (4)	碳九-碳一-碳七-碳十	36.1 (2)
C9-Fe1-C12-C13	−78.2 (2)	C16-Fe1-C7-C10	−161.3 (2)
C16-Fe1-C12-C13	118.8 (3)	C15-Fe1-C7-C10	−120.9 (2)
C15-Fe1-C12-C13	81.0 (2)	C14-Fe1-C7-C10	−79.7 (3)
C14-Fe1-C12-C13	37.6 (2)	C12-Fe1-C7-C10	171.8 (3)
C6-Fe1-C12-C11	−49.9 (3)	C13-Fe1-C7-C6	−167.7 (3)
C7-Fe1-C12-C11	−91.0 (5)	C8-Fe1-C7-C6	−38.9 (2)
C13-Fe1-C12-C11	114.6 (3)	C10-Fe1-C7-C6	−117.8 (3)
C8-Fe1-C12-C11型	−5.7（3）	C9-Fe1-C7-C6	−81.6 (3)
C10-Fe1-C12-C11	74.3 (5)	C16-Fe1-C7-C6	80.9 (3)
碳九-碳一碳十二碳十一	36.4 (3)	C15-Fe1-C7-C6	121.3 (3)
C16-Fe1-C12-C11	−126.6 (3)	C14-Fe1-C7-C6	162.6 (2)
C15-Fe1-C12-C11	−164.4 (3)	C12-Fe1-C7-C6	54.0 (5)
C14-Fe1-C12-C11	152.2 (3)	C7-C10-C9-C8号机组	0.0 (4)
C16-C12-C11-C17	14.0 (5)	Fe1-C10-C9-C8	−59.2 (2)
C13-C12-C11-C17	−168.5 (3)	C7-C10-C9-Fe1	59.2 (2)
Fe1-C12-C11-C17	106.6 (3)	C6-Fe1-C9-C10	−81.5 (3)
C12-C11-C17-C18	−1.2 (5)	C7-Fe1-C9-C10	−36.7 (3)
C12-C11-C17-C1	179.4（3）	C13-Fe1-C9-C10	116.4 (2)
C13-C12-C16-C15	1.4 (3)	C8-Fe1-C9-C10	−120.3 (4)
C11-C12-C16-C15	179.2 (3)	C16-Fe1-C9-C10	−162.4 (4)
铁1-C12-C16-C15	59.8 (2)	C15-Fe1-C9-C10	36.8 (5)
C13-C12-C16-Fe1	−58.40 (19)	C14-Fe1-C9-C10	73.4 (3)
C11-C12-C16-Fe1	119.4 (3)	C12-Fe1-C9-C10	159.5 (2)
C6-Fe1-C16-C15	117.3 (3)	C6-Fe1-C9-C8	38.8 (3)
C7-Fe1-C16-C15	74.1 (3)	C7-Fe1-C9-C8	83.6 (3)
C13-Fe1-C16-C15	−80.6 (2)	C13-Fe1-C9-C8	−123.3 (2)
C8-Fe1-C16-C15	159.7 (2)	C10-Fe1-C9-C8号机组	120.3（4）
C10-Fe1-C16-C15混凝土	41.5 (5)	C16-Fe1-C9-C8	−42.1 (6)
C9-Fe1-C16-C15	−168.5 (4)	C15-Fe1-C9-C8	157.1（4）
C14-Fe1-C16-C15	−37.0 (2)	C14-Fe1-C9-C8	−166.2 (2)
C12-Fe1-C16-C15	−118.8 (3)	C12-Fe1-C9-C8	−80.1 (3)
C6-Fe1-C16-C12	−123.8 (2)	C10-C9-C8-C6	−0.3 (4)
C7-Fe1-C16-C12	−167.1 (2)	铁1-C9-C8-C6	−59.9 (2)
C13-Fe1-C16-C12	38.27 (17)	C10-C9-C8-Fe1	59.6 (3)
C8-Fe1-C16-C12	−81.4 (3)	C6-Fe1-C8-C9	−118.2（3）
C10-Fe1-C16-C12	160.4 (4)	C7-Fe1-C8-C9	−79.1 (3)
C9-Fe1-C16-C12	−49.7 (5)	C13-Fe1-C8-C9	76.5（3）
C15-Fe1-C16-C12	118.8 (3)	C10-Fe1-C8-C9	−36.3 (2)
C14-Fe1-C16-C12	81.86 (19)	C16-Fe1-C8-C9	165.1 (2)
C12-C16-C15-C14	−0.7 (3)	C15-Fe1-C8-C9	−153.2 (4)
铁1-C16-C15-C14	59.1 (2)	C14-Fe1-C8-C9	34.6 (5)
C12-C16-C15-Fe1	−59.86 (19)	C12-Fe1-C8-C9	121.1 (2)
C6-Fe1-C15-C14型	157.9 (2)	C7-Fe1-C8-C6	39.0 (3)
C7-Fe1-C15-C14	116.6 (2)	C13-Fe1-C8-C6	−165.3 (2)
C13-Fe1-C15-C14	−37.55 (18)	C10-Fe1-C8-C6	81.9 (3)
C8-Fe1-C15-C14	−175.7 (4)	C9-Fe1-C8-C6	118.2（3）
C10-Fe1-C15-C14号机组	77.0 (2)	C16-Fe1-C8-C6	−76.7（3）
碳九-碳一-碳十五-碳十四	50.9 (4)	C15-Fe1-C8-C6	−35.1 (5)
C16-Fe1-C15-C14	−120.1 (3)	C14-Fe1-C8-C6	152.8（4）
C12-Fe1-C15-C14	−82.1 (2)	C12-Fe1-C8-C6	−120.7 (3)
C6-Fe1-C15-C16	−82.0 (3)	C3-N2-C4-C5	−1.1 (6)
C7-Fe1-C15-C16	−123.3 (2)	C1-C5-C4-N2	0.0 (6)
C13-Fe1-C15-C16	82.6 (2)	C12-C13-C14-C15	1.1 (3)
C8-Fe1-C15-C16	−55.6 (5)	Fe1-C13-C14-C15	−59.3 (2)
C10-Fe1-C15-C16	−162.9 (2)	C12-C13-C14-Fe1	60.35 (19)
C9-Fe1-C15-C16	171.0 (3)	C16-C15-C14-C13	−0.2 (3)
C14-Fe1-C15-C16	120.1 (3)	铁1-C15-C14-C13	58.8 (2)
C12-Fe1-C15-C16	37.99 (19)	C16-C15-C14-Fe1	−59.0（2）
C11-C17-C1-C2	−2.4 (4)	C6-Fe1-C14-C13型	−170.4 (3)
C18-C17-C1-C2	178.2 (3)	C7-Fe1-C14-C13	160.9（2）
C11-C17-C1-C5	176.5 (3)	C8-Fe1-C14-C13	56.5 (4)
C18-C17-C1-C5	−3.0 (4)	C10-Fe1-C14-C13	120.5 (2)
C6-Fe1-C10-C9	81.4 (3)	C9-Fe1-C14-C13	81.8 (2)
C7-Fe1-C10-C9	120.4 (4)	C16-Fe1-C14-C13	−82.2 (2)
C13-Fe1-C10-C9	−82.2 (3)	C15-Fe1-C14-C13	−119.4 (3)
C8-Fe1-C10-C9	36.6 (3)	C12-Fe1-C14-C13	−38.25 (18)
C16-Fe1-C10-C9	165.7 (3)	C6-Fe1-C14-C15	−51.0 (4)
C15-Fe1-C10-C9	−164.0 (2)	C7-Fe1-C14-C15	−79.7（2）
C14-Fe1-C10-C9	−123.2 (2)	C13-Fe1-C14-C15	119.4 (3)
C12-Fe1-C10-C9	−52.2 (5)	C8-Fe1-C14-C15	175.9 (4)
C6-Fe1-C10-C7	−39.1 (3)	C10-Fe1-C14-C15	−120.1 (2)
C13-Fe1-C10-C7	157.4 (2)	C9-Fe1-C14-C15	−158.78 (19)
C8-Fe1-C10-C7	−83.8 (3)	C16-Fe1-C14-C15	37.22 (19)
C9-Fe1-C10-C7	−120.4 (4)	C12-Fe1-C14-C15	81.2 (2)
C16-Fe1-C10-C7	45.3 (5)	C9-C8-C6-C7	0.5 (4)
C15-Fe1-C10-C7	75.5 (3)	Fe1-C8-C6-C7	−60.4 (2)
C14-Fe1-C10-C7	116.4 (3)	C9-C8-C6-Fe1	60.9 (2)
C12-Fe1-C10-C7	−172.6 (3)	C10-C7-C6-C8型	−0.5（4）
C2-C1-C5-C4	1.4 (5)	铁1-C7-C6-C8	60.5 (3)
C17-C1-C5-C4	−177.6 (3)	C10-C7-C6-Fe1	−61.0 (2)
C5-C1-C2-C3型	−1.7（5）	C7-Fe1-C6-C8	−117.1 (3)
C17-C1-C2-C3	177.2 (3)	C13-Fe1-C6-C8	44.7 (6)
C16-C12-C13-C14	−1.5 (3)	C10-Fe1-C6-C8号机组	−79.6 (3)
C11-C12-C13-C14	−179.6 (2)	C9-Fe1-C6-C8	−37.2 (2)
Fe1-C12-C13-C14	−60.5 (2)	C16-Fe1-C6-C8	123.9 (2)
C16-C12-C13-Fe1	58.94 (19)	C15-Fe1-C6-C8	166.8 (2)
C11-C12-C13-Fe1	−119.1 (2)	C14-Fe1-C6-C8	−156.9 (3)
C6-Fe1-C13-C14型	166.5 (5)	C12-Fe1-C6-C8	81.7 (3)
C7-Fe1-C13-C14	−42.0 (4)	C13-Fe1-C6-C7	161.9（4）
C8-Fe1-C13-C14	−158.8 (2)	C8-Fe1-C6-C7	117.1 (3)
C10-Fe1-C13-C14	−76.8 (2)	C10-Fe1-C6-C7	37.6 (2)
C9-Fe1-C13-C14	−118.0 (2)	C9-Fe1-C6-C7	79.9 (2)
C16-Fe1-C13-C14	81.1 (2)	C16-Fe1-C6-C7	−119.0 (2)
C15-Fe1-C13-C14	37.38 (19)	C15-Fe1-C6-C7	−76.1 (3)
C12-Fe1-C13-C14	119.0 (3)	C14-Fe1-C6-C7	−39.8 (5)
C6-Fe1-C13-C12	47.5 (6)	C12-Fe1-C6-C7	−161.1 (2)
C7-Fe1-C13-C12	−161.0 (3)	C4-N2-C3-C2	0.8 (6)
C8-Fe1-C13-C12	82.3 (2)	C1-C2-C3-N2	0.7 (6)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C14-H14型A类···氮气^我	0.98	2.57	3.476 (4)	153

对称代码：（i）x个−1/2,−年+3/2,z（z）−1/2。

实验细节

水晶数据
化学配方	[铁（C₅H（H）₅)（C）₁₃H（H）₉N个₂)]
M（M）_第页	314.16
晶体系统，空间组	单诊所，对2₁/n个
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	11.520 (2), 6.0650 (15), 20.421 (5)
β(°)	91.194 (18)
V（V）(Å^三)	1426.5 (6)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	1.05
晶体尺寸（mm）	0.40 × 0.35 × 0.10

数据收集
衍射仪	Rigaku SCXmini公司衍射仪
吸收校正	多扫描 (CrystalClear公司；里加库，2005年）
T型_最小值,T型_最大值	0.779, 1.000
测量的、独立的和观察到的[我> 2σ(我)]反射	1396032292543
R（右）_整数	0.051
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.649

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²)，S公司	0.049, 0.123, 1.05
反射次数	3229
参数数量	190
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.36,−0.46

计算机程序：CrystalClear公司（里加库，2005年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C14-H14A···N2^我	0.98	2.57	3.476 (4)	153.1

对称代码：（i）x个−1/2,−年+3/2,z（z）−1/2。

致谢

作者感谢东南大学创业基金资助购买Rigaku SCXmini CCD X射线衍射仪。

工具书类

Dupont，J.，Consorti，C.S.&Spencer，J.（2005）。化学。版次。 105, 2527–2571. 科学网交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Rigaku（2005）。CrystalClear公司Rigaku Corporation，日本东京。谷歌学者
 邵立、胡毅、陶文峰、金政、方建新（2005）。《水晶学报》。E类61，m1837–m1839科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008年）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者