1,1′-[o-Phenyl­enebis(nitrilo­methyl­idyne)]di-2-naphthol ethanol hemisolvate

Meng, T.-J.; Qin, X.-Q.; Zhao, W.-X.; Huang, X.-Q.; Wei, G.-D.

doi:10.1107/S1600536808021740

有机化合物

晶体学的
通信

国际标准编号：2056-9890

第64卷| 第8部分| 2008年8月| 第o1520页

doi:10.1107/S1600536808021740

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1,1′-[o个-苯撑双（腈-甲基-吲哚）]二-2-萘酚乙醇半溶剂化物

团结盟,^一秦晓强,^b条赵文仙,^一黄显强 ^c（c）^*和郭东伟 ^d日

^一商丘师范大学化学系，河南商丘476000，^b条中国山东省潍坊市潍坊医科大学化学系，邮编：261053，^c（c）聊城大学化学系，聊城252059，中华人民共和国^d日中华人民共和国山东省东莞市东莞实验中学，邮编：252200
^*通信电子邮件：hxqqxh2008@163.com

(收到日期：2008年6月9日； 2008年7月13日接受； 2008年7月19日在线)

这个非对称单元标题化合物的C₂₈H（H）₂₀N个₂O（运行）₂·0.5摄氏度₂H（H）₅OH，含有两个独立的1，1′的摩尔-[o个-苯撑双（腈基甲基亚砜）]二-2-萘酚，表示为A和B，以及一种乙醇溶剂分子。氢氧基团参与分子内O-H…N氢键，影响分子构象，分子A和分子B的构象略有不同，其中两个双环体系形成的二面角分别为51.93（9）和58.52（9）°。在晶体结构，许多距离小于3.5º的短分子间CC接触表明存在π–π相互作用，有助于晶体填料的稳定性。

实验

水晶数据

C类₂₈H（H）₂₀N个₂O（运行）₂·0.5摄氏度₂H（H）₆O（运行）
M（M）_第页= 439.50
正交各向异性，P（P） n个一2₁
一= 19.956 (2) Å
b条= 12.4742 (13) Å
c（c）= 18.189 (2) Å
V（V）= 4527.9 (8) Å^三
Z轴= 8
钼K（K）α辐射
μ=0.08毫米⁻¹
T型=298（2）K
0.20×0.18×0.07毫米

数据收集

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; Sheldrick，1996年 )T型_最小值= 0.984,T型_最大值= 0.994
21755次测量反射
4002独立反射
1545次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.176

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.094
水风险(F类²) = 0.121
S公司= 1.05
4002次反射
605个参数
1个约束
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.15埃⁻³
Δρ_最小值=-0.16埃⁻³

表1
选定的原子间距离（Ω）

C8……C35	3.485 (16)
C12至C34	3.387 (16)
C15至C46	3.473 (15)
C1至C54^我	3.462 (17)
C7和C52^我	3.481 (15)
C9至C47^我	3.402 (16)
C13至C49^我	3.475 (16)
C19至C37^ii（ii）	3.418 (15)
C26至C29^ii（ii）	3.308 (17)
对称代码：（i） $[x+{\script{1\over 2}}，-y+{\sscript{3\over 2{}，z]$ ; （ii） $[x+{\script{1\over2}}，-y+{\sscript{1\ever2}，z]$ .

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	小时A类	D类⋯A类	D类-H月A类
O5-H5……臭氧	0.82	1.99	2.790 (11)	166
O4-H4和N4	0.82	1.87	2.594 (11)	147
臭氧-H3……N3	0.82	1.81	2.550 (10)	149
O2-H2和N2	0.82	1.85	2.578 (10)	148
O1-H1和N1	0.82	1.79	2.535 (9)	149

数据收集：智能（西门子，1996年 ); 细胞精细化： 圣保罗（西门子，1996年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536808021740/cv2421sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536808021740/cv2421Isup2.hkl

检查CIF报告

注释顶部

Salen型配体是配位化学中最古老的配体之一，自从Jacobsen和Katsuki首次报道他们在非官能团化的不对称环氧化中使用手性锰（III）Salen Schiff碱催化剂取得重大成功以来，Salen型配体受到了广泛关注烯烃（张等。, 1990). 在本文中，我们报告了晶体结构标题化合物（I），通过以下反应获得o个-苯二胺和2-羟基-1-萘醛。

（I）中的所有键长和角度都具有正常值（Eltayeb等。, 2007). 这个非对称单元（I）包含两个独立的分子（A和B）和一个乙醇溶剂分子（图1）。在A中，二面角C12-C17/C1-C10、C12-C17/C19-C28和C1-C10/C19-C28分别为4.71（9）、51.28（9）和55.97（7）°。在B中，二面角C40-C45/C29-C38、C40-C48/C48-C56和C29-C38/C48-C6分别为1.80（9）、58.29（9）和59.84（6）°。羟基参与影响分子构象的分子内O-H··N氢键（表2）。

在晶体中，一些距离小于3.5º的短分子间C··C接触（表1）表明存在π-π相互作用，有助于晶体堆积的稳定性。

相关文献顶部

有关晶体结构，请参见：张等。(1990); Lo（低）等。(2006); Eltayeb公司等。(2007).

实验顶部

解决方案o个-加入苯二胺（3毫摩尔）在乙醇（30毫升）中的溶液2-羟基-1-萘甲醛（6毫摩尔）。将混合物回流搅拌20分钟。然后获得橙色沉淀。适用于X射线的红色晶体衍射分析在室温下缓慢蒸发乙醇溶液数周后形成。元素分析：按C计算₅₈H（H）₄₆N个₄O（运行）₅：C 79.25，H 5.27，N 6.37%；发现：C79.28，H5.22，N6.45%。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（西门子，1996年）；细胞精细化： 圣保罗（西门子，1996年）；数据缩减：圣保罗（西门子，1996年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

图1。标题化合物非对称单位的含量显示原子编号方案和30%概率位移椭球。为了清楚起见，省略了氢原子和溶剂分子。

1,1'-[o-苯撑双（亚硝化亚甲基）]二-2-萘酚乙醇半溶剂化物顶部

水晶数据顶部

C类₂₈H（H）₂₀N个₂O（运行）₂·0.5（摄氏度₂H（H）₆O）	D类_x个=1.289毫克⁻^三
M（M）_第页= 439.50	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
正交各向异性，P（P）n个一2₁	1646次反射的单元参数
一= 19.956 (2) Å	θ= 2.9–28.1°
b条= 12.4742 (13) Å	µ=0.08毫米⁻¹
c（c）= 18.189 (2) Å	T型=298千
V（V）= 4527.9 (8) Å^三	块，黄色
Z轴= 8	0.20×0.18×0.07毫米
F类(000) = 1848

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	4002独立反射
辐射源：细焦点密封管	1545次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.176
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 1.9°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	小时=−19→23
T型_最小值= 0.984,T型_最大值= 0.994	k=−14→14
21755次测量反射	我=−21→21

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.094	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.121	受约束的氢原子参数
S公司= 1.06	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.026P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
4002次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.001
605个参数	Δρ_最大值=0.15埃⁻^三
1个约束	Δρ_最小值=−0.16埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₂₈H（H）₂₀N个₂O（运行）₂·0.5（摄氏度₂H（H）₆O）	V（V）= 4527.9 (8) Å^三
M（M）_第页= 439.50	Z轴= 8
正交各向异性，P（P）n个一2₁	钼K（K）α辐射
一= 19.956 (2) Å	µ=0.08毫米⁻¹
b条= 12.4742 (13) Å	T型=298千
c（c）= 18.189 (2) Å	0.20×0.18×0.07毫米

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	4002独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	1545次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.984,T型_最大值= 0.994	R（右）_整数= 0.176
21755次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.094	1个约束
水风险(F类²) = 0.121	受约束的氢原子参数
S公司= 1.06	Δρ_最大值=0.15埃⁻^三
4002次反射	Δρ_最小值=−0.16埃⁻^三
605个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-基于的因素F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
N1型	0.4622 (4)	0.4463 (5)	0.2203 (4)	0.061 (2)
氮气	0.5628 (4)	0.3113 (6)	0.1967 (4)	0.065 (2)
第3页	0.2294 (4)	0.5681 (6)	0.1085 (4)	0.061 (2)
4号机组	0.1288 (4)	0.7009 (6)	0.1347 (5)	0.069 (2)
O1公司	0.5069 (4)	0.5421 (5)	0.1076 (4)	0.087 (2)
上半年	0.5021	0.4946	0.1383	0.130*
氧气	0.6557 (3)	0.4250 (5)	0.1367 (4)	0.088 (2)
氢气	0.6266	0.4091	0.1666	0.132*
臭氧	0.1832 (4)	0.4657 (5)	0.2186 (4)	0.090 (2)
H3级	0.1863	0.5130	0.1876	0.136*
O4号机组	0.0335 (4)	0.5789 (5)	0.1839 (4)	0.090 (3)
H4型	0.0640	0.5976	0.1565	0.136*
O5公司	0.1992 (5)	0.5525 (9)	0.3589 (5)	0.175 (5)
人5	0.1973	0.5175	0.3208	0.263*
C1	0.4667 (5)	0.3606 (7)	0.2677 (5)	0.058 (3)
指挥与控制	0.5175 (6)	0.2856 (7)	0.2548 (5)	0.065 (3)
C3类	0.5266 (6)	0.1963 (8)	0.2979 (6)	0.081 (3)
H3A型	0.5622	0.1499	0.2890	0.097*
补体第四成份	0.4820 (6)	0.1766 (8)	0.3547 (6)	0.083 (3)
H4A型	0.4862	0.1145	0.3826	0.100*
C5级	0.4317 (6)	0.2479 (8)	0.3701 (6)	0.085 (4)
H5A型	0.4033	0.2357	0.4098	0.102*
C6级	0.4232 (6)	0.3379 (8)	0.3269 (5)	0.075 (3)
H6型	0.3881	0.3845	0.3370	0.090*
抄送7	0.4192 (5)	0.5246 (7)	0.2259 (5)	0.058 (3)
H7型	0.3892	0.5234	0.2650	0.070*
抄送8	0.4156 (6)	0.6088 (8)	0.1773 (6)	0.061 (3)
C9级	0.4628 (6)	0.6155 (8)	0.1181 (7)	0.069 (3)
C10号机组	0.4633 (6)	0.7026 (9)	0.0693 (6)	0.081 (3)
H10型	0.4929	0.7036	0.0299	0.097*
C11号机组	0.4208 (7)	0.7840 (9)	0.0800 (7)	0.085 (4)
H11型	0.4235	0.8436	0.0493	0.102*
第12项	0.3710 (6)	0.7826 (8)	0.1374 (6)	0.070 (3)
第13页	0.3675 (5)	0.6957 (8)	0.1864 (6)	0.059 (3)
第14项	0.3169 (6)	0.6970 (9)	0.2400 (5)	0.067 (3)
H14型	0.3126	0.6395	0.2723	0.081*
第15页	0.2741 (6)	0.7811 (9)	0.2454 (6)	0.082 (4)
H15型	0.2405	0.7791	0.2809	0.099*
第16号	0.2785 (6)	0.8696 (9)	0.2000 (7)	0.087 (4)
第16页	0.2497	0.9277	0.2056	0.104*
第17页	0.3271 (6)	0.8687 (9)	0.1464 (6)	0.082 (4)
第17页	0.3308	0.9274	0.1151	0.098*
第18号	0.5801 (5)	0.2358 (8)	0.1518 (5)	0.057 (3)
H18型	0.5614	0.1680	0.1578	0.069*
第19号	0.6269 (5)	0.2526 (7)	0.0933 (5)	0.053 (3)
C20个	0.6634 (6)	0.3443 (8)	0.0881 (6)	0.070 (3)
C21型	0.7127 (6)	0.3604 (10)	0.0342 (7)	0.090 (4)
H21型	0.7369	0.4242	0.0329	0.108*
C22型	0.7249 (7)	0.2819 (12)	−0.0164 (7)	0.097 (4)
H22（H22）	0.7582	0.2917	−0.0516	0.116*
C23型	0.6875 (6)	0.1859 (11)	−0.0156 (6)	0.079 (3)
第24页	0.6383 (6)	0.1729 (8)	0.0383 (6)	0.064 (3)
C25型	0.6016 (6)	0.0770 (9)	0.0364 (5)	0.077 (3)
H25（H25）	0.5687	0.0650	0.0717	0.093*
C26型	0.6131 (7)	0.0004 (9)	−0.0165 (7)	0.091 (4)
H26型	0.5871	−0.0615	−0.0167	0.109*
C27型	0.6626 (8)	0.0126 (11)	−0.0696 (7)	0.112 (5)
H27型	0.6701	−0.0399	−0.1050	0.134*
C28型	0.6992 (8)	0.1034 (12)	−0.0680 (6)	0.104 (5)
H28水	0.7333	0.1124	−0.1022	0.125*
C29型	0.2245 (6)	0.6585 (8)	0.0626 (5)	0.061 (3)
C30型	0.1732 (6)	0.7312 (8)	0.0783 (6)	0.061 (3)
C31号机组	0.1655 (6)	0.8246 (8)	0.0391 (5)	0.073 (3)
第31页	0.1312	0.8723	0.0503	0.087*
C32号机组	0.2102 (7)	0.8460 (9)	−0.0176 (7)	0.092 (4)
H32小时	0.2059	0.9091	−0.0445	0.111*
C33号机组	0.2607 (8)	0.7748 (11)	−0.0346 (6)	0.099 (5)
H33型	0.2894	0.7896	−0.0735	0.119*
C34号机组	0.2692 (6)	0.6825 (10)	0.0052 (6)	0.084 (4)
H34型	0.3043	0.6361	−0.0057	0.101*
C35号	0.2738 (6)	0.4901 (9)	0.1006 (5)	0.070 (3)
第35页	0.3048	0.4940	0.0625	0.085*
第36页	0.2755 (5)	0.4010 (10)	0.1486 (6)	0.065 (3)
第37号	0.2286 (6)	0.3932 (9)	0.2067 (6)	0.070 (3)
第38页	0.2295 (7)	0.3021 (11)	0.2539 (6)	0.095 (4)
H38型	0.1984	0.2963	0.2918	0.114*
第39号	0.2755 (7)	0.2246 (10)	0.2437 (7)	0.096 (4)
人39	0.2760	0.1669	0.2760	0.115*
C40型	0.3226 (6)	0.2265 (11)	0.1868 (7)	0.082 (3)
C41型	0.3239 (6)	0.3154 (10)	0.1385 (6)	0.070 (3)
C42型	0.3731 (7)	0.3146 (9)	0.0840 (7)	0.090 (4)
H42	0.3755	0.3720	0.0515	0.107*
C43型	0.4186 (6)	0.2309 (11)	0.0766 (9)	0.108 (5)
H43型	0.4513	0.2328	0.0403	0.130*
C44型	0.4144 (7)	0.1455 (12)	0.1239 (9)	0.110 (5)
H44型	0.4440	0.0884	0.1188	0.132*
C45型	0.3684 (7)	0.1434 (11)	0.1771 (8)	0.100 (5)
H45型	0.3668	0.0848	0.2087	0.120*
C46型	0.1101 (5)	0.7724 (7)	0.1818 (5)	0.062 (3)
H46型	0.1284	0.8409	0.1790	0.074*
C47型	0.0611 (6)	0.7490 (8)	0.2394 (5)	0.066 (3)
C48型	0.0233 (6)	0.6535 (10)	0.2340 (6)	0.072 (3)
第49条	−0.0279 (6)	0.6367 (9)	0.2871 (8)	0.089 (4)
H49型	−0.0544	0.5755	0.2842	0.107*
C50元	−0.0385 (7)	0.7058 (12)	0.3396 (6)	0.104 (5)
H50型	−0.0734	0.6908	0.3718	0.124*
第51页	−0.0030 (8)	0.7987 (10)	0.3522 (7)	0.095 (4)
第52页	0.0501 (6)	0.8240 (9)	0.2981 (6)	0.076 (3)
第53页	0.0881 (6)	0.9171 (10)	0.3089 (6)	0.084 (4)
H53型	0.1216	0.9349	0.2755	0.101*
第54页	0.0765 (8)	0.9826 (9)	0.3685 (8)	0.132 (6)
H54型	0.1031	1.0429	0.3757	0.159*
C55级	0.0237 (10)	0.9590 (13)	0.4198 (7)	0.134 (7)
H55型	0.0144	1.0041	0.4592	0.161*
第56页	−0.0111 (9)	0.8695 (13)	0.4085 (8)	0.124 (6)
H56型	−0.0445	0.8538	0.4425	0.148*
第57页	0.1328 (10)	0.5731 (16)	0.3850 (11)	0.188 (8)
H57A型	0.1299	0.6484	0.3977	0.226*
H57B型	0.1020	0.5608	0.3446	0.226*
第58页	0.1125 (10)	0.5189 (14)	0.4398 (11)	0.220 (9)
第58页	0.1198	0.4440	0.4307	0.329*
H58B型	0.0656	0.5317	0.4473	0.329*
h58摄氏度	0.1369	0.5402	0.4830	0.329*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
N1型	0.086 (7)	0.021 (4)	0.074 (5)	0.002 (4)	−0.003 (5)	0.004 (4)
氮气	0.056 (6)	0.066 (5)	0.073 (6)	0.002 (5)	0.004 (5)	−0.008 (5)
第3页	0.061 (6)	0.059 (5)	0.062 (5)	−0.004 (5)	−0.003 (5)	−0.008 (5)
4号机组	0.069 (7)	0.068 (5)	0.070 (6)	−0.007 (5)	0.004 (6)	0.000 (5)
O1公司	0.095 (6)	0.086 (5)	0.079 (5)	0.006 (5)	0.019 (5)	0.007 (4)
氧气	0.068 (6)	0.073 (4)	0.123 (6)	−0.013 (4)	0.019 (5)	0.005 (5)
臭氧	0.087 (6)	0.113 (5)	0.070 (5)	0.013 (5)	0.007 (5)	0.010 (4)
O4号机组	0.095 (7)	0.083 (5)	0.093 (5)	−0.020 (5)	0.004 (5)	−0.003 (5)
O5公司	0.127 (9)	0.277 (13)	0.122 (8)	−0.038 (10)	0.012 (8)	−0.059 (8)
C1	0.059 (8)	0.043 (6)	0.073 (7)	−0.003 (6)	0.007 (6)	−0.020 (6)
指挥与控制	0.079 (9)	0.050 (6)	0.065 (7)	−0.017 (6)	0.007 (7)	0.007 (6)
C3类	0.072 (9)	0.075 (8)	0.096 (9)	0.012 (7)	0.012 (8)	0.010 (7)
补体第四成份	0.081 (9)	0.088 (8)	0.081 (8)	0.011 (7)	0.016 (7)	0.030 (7)
C5级	0.093 (10)	0.093 (9)	0.070 (8)	0.011 (7)	0.036 (7)	0.013 (7)
C6级	0.085 (9)	0.078 (8)	0.063 (7)	0.011 (7)	0.013 (7)	−0.002 (6)
抄送7	0.076 (8)	0.041 (5)	0.058 (6)	−0.012 (6)	0.000 (6)	−0.004 (5)
抄送8	0.066 (9)	0.057 (7)	0.060 (7)	−0.013 (6)	0.002 (7)	−0.009 (6)
C9级	0.074 (10)	0.057 (7)	0.077 (8)	0.003 (7)	−0.016 (8)	−0.014 (7)
C10号机组	0.083 (11)	0.081 (8)	0.077 (8)	0.000 (8)	0.004 (7)	0.002 (7)
C11号机组	0.094 (11)	0.086 (9)	0.075 (9)	−0.015 (8)	−0.007 (8)	0.013 (7)
第12项	0.064 (9)	0.073 (7)	0.072 (8)	−0.001 (7)	−0.022 (7)	−0.011 (7)
第13页	0.065 (8)	0.057 (6)	0.054 (6)	−0.007 (6)	−0.022 (7)	−0.004 (6)
第14项	0.061 (8)	0.076 (7)	0.066 (7)	0.001 (7)	−0.006 (7)	−0.015 (6)
第15页	0.068 (10)	0.084 (8)	0.094 (9)	−0.001 (8)	−0.013 (7)	−0.025 (8)
第16号	0.080 (10)	0.070 (8)	0.110 (10)	0.011 (7)	−0.021 (9)	−0.020 (8)
第17页	0.079 (10)	0.083 (8)	0.082 (9)	−0.001 (8)	−0.014 (8)	0.007 (7)
第18号	0.047 (7)	0.062 (6)	0.062 (7)	−0.007 (6)	−0.002 (6)	0.021 (6)
第19号	0.062 (8)	0.032 (5)	0.066 (7)	0.014 (5)	0.005 (6)	0.007 (5)
C20个	0.074 (9)	0.044 (6)	0.091 (8)	0.009 (6)	0.008 (7)	0.006 (6)
C21型	0.075 (10)	0.088 (9)	0.107 (10)	−0.007 (8)	0.024 (8)	0.031 (8)
C22型	0.090 (11)	0.109 (11)	0.091 (10)	0.010 (9)	0.019 (9)	0.037 (8)
C23型	0.075 (9)	0.109 (10)	0.053 (7)	0.023 (8)	0.016 (7)	0.028 (7)
第24页	0.064 (8)	0.050 (6)	0.077 (8)	0.008 (6)	−0.009 (7)	0.021 (6)
C25型	0.098 (10)	0.083 (8)	0.050 (6)	0.041 (7)	−0.010 (6)	−0.004 (6)
C26型	0.104 (11)	0.094 (9)	0.074 (8)	0.008 (8)	−0.025 (8)	0.000 (8)
C27型	0.153 (17)	0.113 (11)	0.069 (9)	0.035 (11)	−0.011 (10)	−0.013 (9)
C28型	0.129 (14)	0.130 (11)	0.052 (7)	0.044 (11)	0.015 (8)	0.001 (9)
C29型	0.076 (9)	0.058 (6)	0.050 (6)	−0.009 (6)	−0.011 (6)	−0.013 (6)
C30型	0.070 (9)	0.058 (7)	0.053 (7)	−0.009 (6)	−0.004 (6)	−0.009 (6)
C31号机组	0.091 (10)	0.074 (7)	0.053 (6)	−0.015 (6)	0.002 (7)	0.009 (6)
C32号机组	0.125 (12)	0.080 (9)	0.072 (8)	−0.024 (9)	−0.020 (9)	−0.005 (7)
C33号机组	0.135 (15)	0.099 (10)	0.064 (8)	−0.042 (10)	0.003 (8)	0.001 (8)
C34号机组	0.083 (10)	0.105 (10)	0.065 (7)	−0.024 (8)	0.021 (7)	−0.012 (7)
C35号	0.070 (9)	0.085 (7)	0.057 (7)	−0.018 (7)	0.004 (6)	−0.021 (6)
第36页	0.030 (7)	0.098 (9)	0.066 (8)	−0.002 (7)	0.003 (6)	−0.013 (7)
第37号	0.046 (8)	0.098 (9)	0.067 (8)	0.006 (7)	−0.015 (7)	−0.005 (7)
第38页	0.096 (12)	0.126 (10)	0.062 (8)	0.000 (9)	−0.013 (8)	0.029 (8)
第39号	0.087 (11)	0.108 (10)	0.091 (10)	0.000 (9)	−0.020 (9)	0.019 (8)
C40型	0.067 (10)	0.093 (9)	0.085 (9)	0.000 (8)	−0.007 (8)	−0.011 (8)
C41型	0.045 (8)	0.095 (9)	0.069 (8)	−0.009 (7)	0.002 (7)	−0.012 (7)
C42型	0.085 (10)	0.079 (8)	0.105 (10)	−0.007 (8)	−0.005 (9)	−0.013 (7)
C43型	0.068 (11)	0.093 (10)	0.163 (13)	0.009 (9)	0.000 (9)	−0.017 (10)
C44型	0.072 (12)	0.096 (11)	0.161 (15)	0.010 (9)	−0.014 (11)	−0.032 (11)
C45型	0.081 (12)	0.089 (9)	0.130 (14)	−0.009 (9)	−0.014 (10)	−0.006 (9)
C46型	0.061 (8)	0.062 (6)	0.063 (7)	−0.005 (6)	−0.010 (6)	0.012 (6)
C47型	0.061 (8)	0.076 (7)	0.060 (7)	0.005 (7)	−0.009 (6)	0.012 (6)
C48型	0.060 (9)	0.093 (9)	0.063 (7)	0.002 (8)	−0.002 (7)	0.031 (7)
第49条	0.064 (9)	0.098 (9)	0.105 (10)	0.006 (7)	−0.008 (9)	0.028 (8)
C50元	0.118 (13)	0.123 (12)	0.070 (9)	0.050 (11)	0.026 (9)	0.015 (9)
第51页	0.138 (14)	0.078 (10)	0.070 (9)	0.051 (9)	−0.003 (10)	0.004 (8)
第52页	0.087 (10)	0.084 (9)	0.056 (7)	0.026 (8)	0.000 (7)	0.013 (7)
第53页	0.098 (11)	0.085 (8)	0.069 (8)	0.028 (8)	−0.012 (7)	−0.007 (7)
第54页	0.198 (18)	0.112 (11)	0.087 (9)	0.065 (11)	−0.040 (11)	−0.025 (9)
C55级	0.21 (2)	0.130 (13)	0.060 (9)	0.080 (14)	0.012 (11)	−0.013 (10)
第56页	0.176 (18)	0.116 (11)	0.078 (10)	0.077 (12)	0.017 (10)	0.023 (10)
第57页	0.17 (2)	0.26 (2)	0.134 (17)	0.003 (19)	−0.054 (16)	0.041 (15)
第58页	0.24 (2)	0.26 (2)	0.157 (17)	−0.066 (17)	−0.024 (17)	0.073 (14)

几何参数（λ，º）顶部

N1-C7型	1.304 (9)	C25-H25型	0.9300
N1-C1型	1.376 (10)	C26-C27型	1.389 (16)
N2-C18型	1.294 (10)	C26-H26型	0.9300
N2-C2气体	1.426 (10)	C27-C28型	1.349 (15)
编号3-C35	1.324 (11)	C27-H27型	0.9300
编号3-C29	1.406 (10)	C28-H28型	0.9300
N4-C46型	1.292 (10)	C29-C30型	1.398 (12)
N4-C30型	1.408 (11)	C29-C34型	1.405 (13)
O1-C9型	1.284 (11)	C30-C31型	1.374 (12)
O1-H1型	0.8200	C31至C32	1.389 (14)
O2-C20型	1.348 (10)	C31-H31	0.9300
氧气-氢气	0.8200	C32-C33型	1.378 (14)
臭氧-C37	1.299 (10)	C32-H32型	0.9300
臭氧-H3	0.8200	C33-C34型	1.370 (14)
O4-C48型	1.319 (12)	C33-H33型	0.9300
4小时4小时	0.8200	C34-H34型	0.9300
O5-C57型	1.43 (2)	C35-C36型	1.414 (13)
O5-H5型	0.8200	C35-H35型	0.9300
C1-C2类	1.400 (12)	C36-C37型	1.415 (13)
C1-C6号机组	1.411 (12)	C36-C41型	1.452 (14)
C2-C3型	1.374 (12)	C37-C38型	1.424 (12)
C3-C4型	1.387 (13)	C38-C39型	1.347 (14)
C3-H3A型	0.9300	C38-H38型	0.9300
C4-C5型	1.369 (12)	C39-C40型	1.397 (14)
C4-H4A型	0.9300	C39-H39型	0.9300
C5至C6	1.381 (12)	C40-C45型	1.392 (15)
C5-H5A型	0.9300	C40-C41型	1.415 (14)
C6-H6型	0.9300	C41-C42型	1.394 (13)
C7-C8号机组	1.374 (12)	C42-C43型	1.390 (14)
C7-H7型	0.9300	C42-H42型	0.9300
C8-C9型	1.434 (14)	C43-C44型	1.371 (16)
C8-C13号机组	1.456 (13)	C43-H43型	0.9300
C9-C10型	1.402 (13)	C44-C45型	1.335 (16)
C10-C11号机组	1.337 (14)	C44-H44型	0.9300
C10-H10型	0.9300	C45-H45型	0.9300
C11-C12号机组	1.442 (14)	C46-C47型	1.463 (12)
C11-H11型	0.9300	C46-H46型	0.9300
C12-C17号	1.396 (13)	C47-C48型	1.413 (13)
C12-C13型	1.405 (12)	C47-C52型	1.436 (13)
C13至C14	1.405 (12)	C48-C49	1.421 (14)
C14-C15号	1.357 (12)	C49-C50型	1.304 (13)
C14-H14型	0.9300	C49-H49型	0.9300
C15至C16	1.381 (12)	C50-C51	1.377 (16)
C15-H15型	0.9300	C50-H50型	0.9300
C16-C17号	1.377 (14)	C51-C56	1.361 (14)
C16-H16型	0.9300	C51-C52	1.480 (16)
C17-H17型	0.9300	C52-C53	1.401 (14)
C18-C19号	1.432 (12)	C53-C54型	1.377 (15)
C18-H18型	0.9300	C53-H53型	0.9300
C19-C20年	1.359 (12)	C54-C55	1.437 (18)
C19-C24号	1.428 (12)	C54-H54型	0.9300
C20-C21型	1.404 (13)	C55-C56	1.332 (19)
C21-C22型	1.366 (14)	C55-H55型	0.9300
C21-H21型	0.9300	C56-H56型	0.9300
C22-C23型	1.411 (14)	C57-C58	1.271 (18)
C22-H22型	0.9300	C57-H57A型	0.9700
C23-C24型	1.398 (13)	C57-H57B型	0.9700
C23-C28型	1.421 (15)	C58-H58A型	0.9600
C24-C25型	1.403 (13)	C58-H58B型	0.9600
C25-C26型	1.377 (13)	C58-H58C型	0.9600

C8··C35	3.485 (16)	C9··C47^我	3.402 (16)
C12··C34	3.387 (16)	C13··C49^我	3.475 (16)
C15··C46	3.473 (15)	C19··C37^ii（ii）	3.418 (15)
C1··C54^我	3.462 (17)	C26··C29^ii（ii）	3.308 (17)
C7··C52^我	3.481 (15)

C7-N1-C1型	125.2 (9)	C34-C29-N3型	124.6 (11)
C18-N2-C2型	118.2 (8)	C31-C30-C29型	121.7 (11)
C35-N3-C29	124.9 (10)	C31-C30-N4型	122.4 (11)
C46-N4-C30型	118.6 (9)	C29-C30-N4型	115.8 (9)
C9-O1-H1	109.5	C30-C31-C32	118.5 (11)
C20-O2-H2	109.5	C30-C31-H31	120.8
C37-O3-H3	109.5	C32-C31-H31	120.8
C48-O4-H4型	109.5	C33-C32-C31	120.7 (12)
C57-O5-H5	109.5	C33-C32-H32	119.6
N1-C1-C2型	117.5 (10)	C31-C32-H32	119.6
N1-C1-C6	126.4 (10)	C34-C33-C32	121.0 (13)
C2-C1-C6型	116.1 (9)	C34-C33-H33	119.5
C3-C2-C1	122.8 (11)	C32-C33-H33	119.5
C3-C2-N2	121.4 (11)	C33-C34-C29型	119.5 (12)
C1-C2-N2	115.6 (9)	C33-C34-H34	120.3
C2-C3-C4型	118.9 (11)	C29-C34-H34型	120.3
C2-C3-H3A型	120.5	编号3-C35-C36	121.8 (10)
C4-C3-H3A型	120.5	N3-C35-H35型	119.1
C5-C4-C3型	120.6 (10)	C36-C35-H35	119.1
C5-C4-H4A	119.7	C35-C36-C37	120.0 (11)
C3-C4-H4A型	119.7	C35-C36-C41型	121.0 (11)
C4-C5-C6	120.1 (10)	C37-C36-C41型	118.9 (11)
C4-C5-H5A型	120	O3-C37-C36型	122.6 (11)
C6-C5-H5A型	120	O3至C37至C38	117.6 (12)
C5-C6-C1	121.5 (10)	C36-C37-C38	119.8 (12)
C5-C6-H6	119.3	C39-C38-C37	119.9 (13)
C1-C6-H6型	119.3	C39-C38-H38	120
N1-C7-C8型	123.9 (10)	C37-C38-H38	120
N1-C7-H7型	118	C38-C39-C40型	123.3 (13)
C8-C7-H7型	118	C38-C39-H39	118.4
C7-C8-C9	119.5 (11)	C40-C39-H39	118.4
C7-C8-C13型	122.1 (11)	C45-C40-C39型	121.4 (15)
C9-C8-C13型	118.3 (10)	C45-C40-C41	119.5 (13)
O1-C9-C10型	116.9 (12)	C39-C40-C41型	119.0 (13)
O1-C9-C8	121.4 (11)	C42-C41-C40	116.6 (12)
C10-C9-C8号机组	121.7 (11)	C42-C41-C36型	124.3 (12)
C11-C10-C9	119.5 (12)	C40-C41-C36	119.1 (12)
C11-C10-H10型	120.3	C43-C42-C41	122.3 (13)
C9-C10-H10	120.3	C43-C42-H42型	118.9
C10-C11-C12号机组	122.2 (11)	C41-C42-H42型	118.9
C10-C11-H11号机组	118.9	C44-C43-C42	118.9 (14)
C12-C11-H11型	118.9	C44-C43-H43型	120.6
C17-C12-C13型	119.3 (12)	C42-C43-H43型	120.6
C17-C12-C11	120.5 (12)	C45-C44-C43	120.8 (16)
C13-C12-C11	120.2 (11)	C45-C44-H44型	119.6
C12-C13-C14型	117.8 (11)	C43-C44-H44型	119.6
C12-C13-C8型	118.1 (11)	C44-C45-C40	121.9 (15)
C14-C13-C8型	124.1 (10)	C44-C45-H45型	119
C15-C14-C13型	120.8 (11)	C40-C45-H45型	119
C15-C14-H14型	119.6	编号4-C46-C47	122.0 (9)
C13-C14-H14型	119.6	N4-C46-H46型	119
C14-C15-C16	122.3 (12)	C47-C46-H46型	119
C14-C15-H15型	118.8	C48-C47-C52	121.3 (11)
C16-C15-H15型	118.8	C48-C47-C46	118.4 (10)
C17-C16-C15型	117.5 (12)	C52-C47-C46	120.3 (11)
C17-C16-H16型	121.2	O4-C48-C47型	124.1 (11)
C15-C16-H16型	121.2	O4-C48-C49型	118.5 (12)
C16-C17-C12	122.1 (12)	C47-C48-C49	117.4 (12)
C16-C17-H17型	118.9	C50-C49-C48	121.1 (13)
C12-C17-H17型	118.9	C50-C49-H49	119.4
N2-C18-C19型	122.5 (9)	C48-C49-H49型	119.4
N2-C18-H18型	118.8	C49-C50-C51型	126.5 (14)
C19-C18-H18型	118.8	C49-C50-H50型	116.7
C20-C19-C24型	116.9 (10)	C51-C50-H50	116.7
C20-C19-C18型	121.6 (10)	C56-C51-C50	127.6 (17)
C24-C19-C18型	121.5 (9)	C56-C51-C52	116.5 (14)
氧气-C20-C19	121.5 (10)	C50-C51-C52	115.9 (12)
O2-C20-C21型	115.5 (11)	C53-C52-C47	124.2 (12)
C19-C20-C21号	123.0 (11)	C53-C52-C51	118.1 (12)
C22-C21-C20	119.5 (12)	C47-C52-C51型	117.7 (12)
C22-C21-H21型	120.2	C54-C53-C52	120.7 (13)
C20-C21-H21型	120.2	C54-C53-H53	119.6
C21-C22-C23型	120.5 (13)	C52-C53-H53	119.6
C21-C22-H22型	119.8	C53-C54-C55	120.9 (14)
C23-C22-H22型	119.8	C53-C54-H54	119.6
C24-C23-C22型	118.5 (12)	C55-C54-H54	119.6
C24-C23-C28型	120.1 (13)	C56-C55-C54	117.0 (14)
C22-C23-C28型	121.4 (13)	C56-C55-H55	121.5
C23-C24-C25型	116.6 (11)	C54-C55-H55	121.5
C23-C24-C19	121.5 (11)	C55-C56-C51	126.8 (17)
C25-C24-C19型	121.9 (10)	C55-C56-H56	116.6
C26-C25-C24型	121.5 (12)	C51-C56-H56	116.6
C26-C25-H25型	119.3	C58-C57-O5	117.4 (19)
C24-C25-H25	119.3	C58-C57-H57A	108
C25-C26-C27	122.0 (13)	O5-C57-H57A型	108
C25-C26-H26型	119	C58-C57-H57B	108
C27-C26-H26型	119	O5-C57-H57B型	108
C28-C27-C26型	117.5 (14)	H57A-C57-H57B型	107.2
C28-C27-H27型	121.3	C57-C58-H58A	109.5
C26-C27-H27型	121.3	C57-C58-H58B	109.5
C27-C28-C23	122.3 (14)	H58A-C58-H58B型	109.5
C27-C28-H28型	118.9	C57-C58-H58C	109.5
C23-C28-H28型	118.9	H58A-C58-H58C	109.5
C30-C29-C34型	118.6 (10)	H58B-C58-H58C	109.5
C30-C29-N3型	116.8 (10)

对称代码：（i）x个+1/2,−年+3/2,z（z）; （ii）x个+1/2,−年+1/2,z（z）.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O5-H5···O3	0.82	1.99	2.790 (11)	166
O4-H4··N4	0.82	1.87	2.594 (11)	147
O3-H3··N3	0.82	1.81	2.550 (10)	149
O2-H2··N2	0.82	1.85	2.578 (10)	148
O1-H1··N1	0.82	1.79	2.535 (9)	149

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₂₈H（H）₂₀N个₂O（运行）₂·0.5（摄氏度₂H（H）₆O）
M（M）_第页	439.50
晶体系统，空间组	正交各向异性，P（P）n个一2₁
温度（K）	298
一,b条,c（c）(Å)	19.956 (2), 12.4742 (13), 18.189 (2)
V（V）(Å^三)	4527.9 (8)
Z轴	8
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.08
晶体尺寸（mm）	0.20 × 0.18 × 0.07

数据收集
衍射仪	布吕克智能CCD区域探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.984, 0.994
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	21755, 4002, 1545
R（右）_整数	0.176
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.094, 0.121, 1.06
反射次数	4002
参数数量	605
约束装置数量	1
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.15,−0.16

计算机程序：智能（西门子，1996年），圣保罗（西门子，1996年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

选定的原子间距离（Ω）顶部

C8··C35	3.485 (16)	C9··C47^我	3.402 (16)
C12··C34	3.387 (16)	C13··C49^我	3.475 (16)
C15··C46	3.473 (15)	C19··C37^ii（ii）	3.418 (15)
C1··C54^我	3.462 (17)	C26··C29^ii（ii）	3.308 (17)
C7··C52^我	3.481 (15)

对称代码：（i）x个+1/2,−年+3/2,z（z）; （ii）x个+1/2,−年+1/2,z（z）.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O5-H5···O3	0.82	1.99	2.790 (11)	165.9
O4-H4··N4	0.82	1.87	2.594 (11)	147
O3-H3··N3	0.82	1.81	2.550 (10)	148.9
O2-H2··N2	0.82	1.85	2.578 (10)	147.7
O1-H1··N1	0.82	1.79	2.535 (9)	149.4

致谢

作者感谢聊城大学国家自然科学基金（批准号X051040）的支持。

工具书类

Eltayeb，N.E.、Teoh，S.G.、Teh，J.B.-J.、Fun，H.-K.和Ibrahim，K.（2007年）。《水晶学报》。E类63117年至119年科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Lo，W.-K.，Wong，W.K.，Wang，W-Y.，Guo，J.P.，Yeung，K.-T.，Cheng，Y.-K..，Yang，X.P.&Jones，R.A.（2006）。无机化学 45, 9315–9325. 科学网 CSD公司交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（1996年）。SADABS公司德国哥廷根大学。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 西门子（1996）。智能和圣保罗西门子分析X射线仪器公司，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Zhang，W.、Loebach，J.L.、Wilson，S.R.和Jacobsen，E.N.（1990年）。美国化学杂志。Soc公司。 112, 2801–2804. CSD公司交叉参考中国科学院科学网谷歌学者