实验
水晶数据
C20H(H)14氯4O(运行) M(M)第页= 412.11 正交各向异性,P(P) b条 c(c) 一 一= 14.469 (2) Å b条= 8.0602 (12) Å c(c)= 31.554 (4) Å V(V)= 3679.9 (9) Å三 Z轴= 8 钼K(K)α辐射 μ=0.65毫米−1 T型=293(2)K 0.20×0.15×0.10毫米
|
D类-小时A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | C7-H7型A类●氯离子 | 0.93 | 2.74 | 3.055 (2) | 101 | C7-H7型A类2010年1月 | 0.93 | 2.33 | 2.732 (3) | 105 | C14-H14型A类2010年1月 | 0.93 | 2.39 | 2.759 (3) | 103 | | |
数据收集:智能(布鲁克,1997年); 细胞细化: 圣保罗(布鲁克,1997年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
将2,4-二氯二苯甲酮(0.2 mol)、环己酮(0.1 mol)和10%NaOH(10 ml)的混合物在乙醇(30 ml)中搅拌5 h,得到标题化合物[产率:82%]。通过在室温下从乙醇中再结晶,获得了适用于X射线测量的单晶。
H原子被几何固定,并允许骑在其连接的原子上,C-H=0.93–0.97ÅU型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) ●●●●。
数据收集:智能(布鲁克,1997);细胞精细化: 智能(布鲁克,1997);数据缩减:圣保罗(布鲁克,1997);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
水晶数据 顶部 C20H(H)14氯4O(运行) | Z轴= 8 |
M(M)第页= 412.11 | F类(000) = 1680 |
正交各向异性,P(P)b条c(c)一 | D类x=1.488毫克−三 |
大厅符号:-P 2ac 2ab | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 14.469 (2) Å | µ=0.65毫米−1 |
b条= 8.0602 (12) Å | T型=293千 |
c(c)= 31.554 (4) Å | 条形图,黄色 |
V(V)= 3679.9 (9) Å三 | 0.20×0.15×0.10毫米 |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 4570个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2735次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.053 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 28.4°,θ最小值= 1.3° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,1997年) | 小时=−19→18 |
T型最小值= 0.881,T型最大值= 0.938 | k个=−10→10 |
21985次测量反射 | 我=−19→42 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.118 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.03 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0381P(P))2+ 1.6278P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
4570次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
226个参数 | Δρ最大值=0.24埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.28埃−三 |
水晶数据 顶部 C20H(H)14氯4O(运行) | V(V)= 3679.9 (9) Å三 |
M(M)第页= 412.11 | Z轴= 8 |
正交各向异性,P(P)b条c(c)一 | 钼K(K)α辐射 |
一= 14.469 (2) Å | µ=0.65毫米−1 |
b条= 8.0602 (12) Å | T型=293千 |
c(c)= 31.554 (4) Å | 0.20×0.15×0.10毫米 |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 4570个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,1997年) | 2735次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.881,T型最大值= 0.938 | R(右)整数= 0.053 |
21985次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.118 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.03 | Δρ最大值=0.24埃−三 |
4570次反射 | Δρ最小值=−0.28埃−三 |
226个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类,以及R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
第1类 | −0.37152 (7) | 0.07869 (15) | −0.49524 (3) | 0.1044 (4) | |
二氧化氯 | −0.51233 (4) | 0.04759 (9) | −0.33808 (2) | 0.05594 (19) | |
氯离子 | 0.06595 (6) | 0.60906 (12) | −0.04572 (3) | 0.0852 (3) | |
氯4 | −0.21635 (6) | 0.20911 (12) | −0.08713 (2) | 0.0825 (3) | |
O1公司 | −0.36351 (10) | 0.3253 (2) | −0.22630 (5) | 0.0557 (5) | |
C1类 | −0.42738 (15) | 0.1234 (3) | −0.37207 (8) | 0.0468 (6) | |
指挥与控制 | −0.43315 (18) | 0.0787 (4) | −0.41435 (8) | 0.0578 (7) | |
过氧化氢 | −0.4804 | 0.0098 | −0.4238 | 0.069* | |
C3类 | −0.36783 (19) | 0.1381 (4) | −0.44228 (9) | 0.0635 (8) | |
补体第四成份 | −0.29917 (19) | 0.2442 (4) | −0.42879 (9) | 0.0663 (8) | |
H4A型 | −0.2572 | 0.2881 | −0.4481 | 0.080* | |
C5级 | −0.29343 (17) | 0.2844 (4) | −0.38653 (9) | 0.0592 (7) | |
H5A型 | −0.2465 | 0.3550 | −0.3776 | 0.071* | |
C6级 | −0.35581 (16) | 0.2229 (3) | −0.35643 (8) | 0.0466 (6) | |
抄送7 | −0.34846 (15) | 0.2620 (3) | −0.31106 (8) | 0.0461 (6) | |
H7A型 | −0.4041 | 0.2752 | −0.2967 | 0.055* | |
抄送8 | −0.27162 (14) | 0.2811 (3) | −0.28761 (8) | 0.0419 (6) | |
C9级 | −0.17413 (14) | 0.2600 (3) | −0.30424 (8) | 0.0499 (6) | |
H9A型 | −0.1571 | 0.3581 | −0.3202 | 0.060* | |
H9B型 | −0.1727 | 0.1661 | −0.3235 | 0.060* | |
C10号机组 | −0.10328 (15) | 0.2324 (3) | −0.26939 (8) | 0.0502 (6) | |
H10A型 | −0.1142 | 0.1261 | −0.2559 | 0.060* | |
H10B型 | −0.0417 | 0.2310 | −0.2815 | 0.060* | |
C11号机组 | −0.11002 (15) | 0.3693 (3) | −0.23677 (8) | 0.0457 (6) | |
H11A型 | −0.0612 | 0.3563 | −0.2160 | 0.055* | |
H11B型 | −0.1020 | 0.4760 | −0.2505 | 0.055* | |
第12项 | −0.20266 (14) | 0.3642 (3) | −0.21491 (8) | 0.0412 (5) | |
第13页 | −0.28552 (15) | 0.3230 (3) | −0.24158 (7) | 0.0423 (6) | |
第14项 | −0.21556 (16) | 0.3858 (3) | −0.17333 (8) | 0.0466 (6) | |
H14A型 | −0.2751 | 0.3680 | −0.1632 | 0.056* | |
第15项 | −0.14545 (15) | 0.4349 (3) | −0.14198 (8) | 0.0443 (6) | |
第16页 | −0.08247 (16) | 0.5614 (3) | −0.15088 (8) | 0.0512 (6) | |
H16A型 | −0.0840 | 0.6112 | −0.1775 | 0.061* | |
第17页 | −0.01834 (18) | 0.6150 (3) | −0.12186 (8) | 0.0554 (7) | |
H17A型 | 0.0227 | 0.6995 | −0.1288 | 0.067* | |
第18号 | −0.01524 (17) | 0.5426 (3) | −0.08242 (8) | 0.0539 (7) | |
第19号 | −0.07653 (18) | 0.4177 (3) | −0.07173 (8) | 0.0555 (7) | |
H19A型 | −0.0746 | 0.3691 | −0.0450 | 0.067* | |
C20个 | −0.14056 (17) | 0.3665 (3) | −0.10137 (8) | 0.0490 (6) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1类 | 0.1071 (7) | 0.1580 (10) | 0.0482 (5) | −0.0068 (7) | 0.0000 (5) | −0.0108 (5) |
二氧化氯 | 0.0381 (3) | 0.0687 (4) | 0.0610 (4) | −0.0027 (3) | 0.0010 (3) | 0.0002 (3) |
氯离子 | 0.0747 (5) | 0.1149 (7) | 0.0660 (5) | −0.0291 (5) | −0.0131 (4) | −0.0144 (5) |
第4类 | 0.0959 (6) | 0.0945 (6) | 0.0572 (5) | −0.0482 (5) | −0.0024 (4) | 0.0122 (4) |
O1公司 | 0.0313 (9) | 0.0847 (14) | 0.0509 (10) | −0.0009 (8) | 0.0073 (8) | 0.0041 (10) |
C1类 | 0.0355 (13) | 0.0554 (16) | 0.0497 (15) | 0.0080 (11) | −0.0013 (11) | 0.0045 (12) |
指挥与控制 | 0.0506 (16) | 0.0682 (19) | 0.0546 (17) | 0.0054 (13) | −0.0080 (13) | −0.0023 (14) |
C3类 | 0.0559 (17) | 0.090 (2) | 0.0445 (15) | 0.0099 (16) | −0.0043 (14) | −0.0017 (15) |
补体第四成份 | 0.0524 (16) | 0.093 (2) | 0.0531 (17) | 0.0033 (16) | 0.0063 (14) | 0.0141 (16) |
C5级 | 0.0459 (15) | 0.077 (2) | 0.0549 (17) | −0.0076 (13) | −0.0001 (13) | 0.0080 (15) |
C6级 | 0.0355 (12) | 0.0555 (15) | 0.0488 (15) | 0.0069 (11) | −0.0019 (11) | 0.0027 (12) |
抄送7 | 0.0335 (12) | 0.0547 (15) | 0.0501 (15) | 0.0002 (10) | 0.0026 (11) | 0.0034 (12) |
抄送8 | 0.0331 (12) | 0.0459 (14) | 0.0468 (14) | −0.0012 (10) | 0.0041 (10) | 0.0056 (11) |
C9级 | 0.0331 (12) | 0.0648 (17) | 0.0517 (15) | −0.0026 (11) | 0.0061 (11) | −0.0020 (13) |
C10号机组 | 0.0318 (12) | 0.0576 (16) | 0.0612 (16) | 0.0049 (11) | 0.0045 (12) | −0.0007 (13) |
C11号机组 | 0.0316 (12) | 0.0537 (15) | 0.0518 (15) | −0.0006 (11) | −0.0006 (11) | 0.0023 (12) |
第12项 | 0.0327 (12) | 0.0436 (14) | 0.0473 (14) | 0.0007 (10) | 0.0024 (11) | 0.0048 (11) |
第13页 | 0.0331 (12) | 0.0458 (14) | 0.0481 (14) | 0.0018 (10) | 0.0034 (11) | 0.0096 (11) |
第14项 | 0.0340 (12) | 0.0552 (15) | 0.0507 (15) | −0.0003 (11) | 0.0016 (11) | 0.0050 (12) |
第15项 | 0.0370 (12) | 0.0527 (15) | 0.0431 (14) | 0.0021 (11) | 0.0027 (11) | −0.0019 (12) |
第16页 | 0.0490 (14) | 0.0575 (16) | 0.0471 (15) | −0.0007 (12) | 0.0020 (12) | 0.0047 (13) |
第17页 | 0.0513 (15) | 0.0566 (17) | 0.0583 (17) | −0.0101 (13) | 0.0042 (13) | −0.0005 (14) |
第18号 | 0.0484 (14) | 0.0633 (17) | 0.0499 (16) | −0.0018 (13) | −0.0033 (12) | −0.0111 (14) |
第19号 | 0.0629 (17) | 0.0642 (18) | 0.0393 (14) | −0.0059 (14) | −0.0008 (12) | −0.0001 (13) |
C20个 | 0.0487 (14) | 0.0513 (16) | 0.0469 (15) | −0.0062 (12) | 0.0052 (12) | −0.0013 (12) |
几何参数(λ,º) 顶部 氯-1-C3 | 1.739 (3) | C9-H9B型 | 0.9700 |
氯化物-C1 | 1.742 (2) | C10-C11号机组 | 1.512 (3) |
氯离子-C18 | 1.735 (3) | C10-H10A型 | 0.9700 |
氯化物-C20 | 1.736 (3) | C10-H10B型 | 0.9700 |
O1-C13型 | 1.227 (2) | C11-C12号机组 | 1.508 (3) |
C1-C2型 | 1.384 (3) | C11-H11A型 | 0.9700 |
C1-C6号机组 | 1.400 (3) | C11-H11B型 | 0.9700 |
C2-C3型 | 1.378 (4) | C12-C14号 | 1.337 (3) |
C2-H2A型 | 0.9300 | C12-C13型 | 1.502 (3) |
C3-C4型 | 1.378 (4) | C14-C15号 | 1.471 (3) |
C4-C5型 | 1.375 (4) | C14-H14A型 | 0.9300 |
C4-H4A型 | 0.9300 | C15至C16 | 1.396 (3) |
C5至C6 | 1.401 (3) | C15-C20混凝土 | 1.397 (3) |
C5-H5A型 | 0.9300 | C16-C17号 | 1.373 (3) |
C6至C7 | 1.470 (3) | C16-H16A型 | 0.9300 |
C7-C8号机组 | 1.345 (3) | C17-C18型 | 1.375 (4) |
C7-H7A型 | 0.9300 | C17-H17A型 | 0.9300 |
C8-C13号机组 | 1.504 (3) | C18-C19号 | 1.383 (4) |
C8-C9型 | 1.515 (3) | C19-C20型 | 1.380 (3) |
C9-C10型 | 1.520 (3) | C19-H19A型 | 0.9300 |
C9-H9A型 | 0.9700 | | |
| | | |
C2-C1-C6型 | 122.2 (2) | H10A-C10-H10B型 | 108.2 |
C2-C1-Cl2型 | 117.4 (2) | C12-C11-C10 | 110.4 (2) |
C6-C1-Cl2 | 120.4 (2) | C12-C11-H11A型 | 109.6 |
C3-C2-C1 | 119.0 (3) | C10-C11-H11A型 | 109.6 |
C3-C2-H2A | 120.5 | C12-C11-H11B型 | 109.6 |
C1-C2-H2A | 120.5 | C10-C11-H11B型 | 109.6 |
C2-C3-C4型 | 120.8 (3) | H11A-C11-H11B型 | 108.1 |
C2-C3-Cl1型 | 119.9 (2) | C14-C12-C13型 | 117.9 (2) |
C4-C3-氯1 | 119.3 (2) | C14-C12-C11 | 124.7 (2) |
C5-C4-C3 | 119.3 (3) | C13-C12-C11 | 117.3 (2) |
C5-C4-H4A型 | 120.3 | O1-C13-C12型 | 120.7 (2) |
C3-C4-H4A型 | 120.3 | O1-C13-C8型 | 120.4 (2) |
C4-C5-C6 | 122.4 (3) | C12-C13-C8型 | 118.93 (19) |
C4-C5-H5A型 | 118.8 | C12-C14-C15型 | 126.8 (2) |
C6-C5-H5A型 | 118.8 | C12-C14-H14A型 | 116.6 |
C1-C6-C5型 | 116.1 (2) | C15-C14-H14A | 116.6 |
C1-C6-C7型 | 121.3 (2) | C16-C15-C20型 | 116.1 (2) |
C5-C6-C7 | 122.5 (2) | C16-C15-C14 | 120.7 (2) |
C8-C7-C6 | 128.4 (2) | C20-C15-C14型 | 123.1 (2) |
C8-C7-H7A型 | 115.8 | C17-C16-C15型 | 122.5 (2) |
C6-C7-H7A型 | 115.8 | C17-C16-H16A型 | 118.8 |
C7-C8-C13型 | 116.5 (2) | C15-C16-H16A型 | 118.8 |
C7-C8-C9 | 124.5 (2) | C16-C17-C18型 | 119.5 (2) |
C13-C8-C9 | 118.96 (19) | C16-C17-H17A型 | 120.3 |
C8-C9-C10型 | 113.2 (2) | C18-C17-H17A型 | 120.3 |
C8-C9-H9A基因 | 108.9 | C17-C18-C19 | 120.6 (2) |
C10-C9-H9A型 | 108.9 | C17-C18-Cl3型 | 119.7 (2) |
C8-C9-H9B型 | 108.9 | C19-C18-Cl3型 | 119.8 (2) |
C10-C9-H9B型 | 108.9 | C20-C19-C18型 | 118.9 (2) |
H9A-C9-H9B | 107.8 | C20-C19-H19A型 | 120.6 |
C11-C10-C9 | 110.0 (2) | C18-C19-H19A型 | 120.6 |
C11-C10-H10A型 | 109.7 | C19-C20-C15号 | 122.5 (2) |
C9-C10-H10A | 109.7 | C19-C20-Cl4号 | 117.9 (2) |
C11-C10-H10B型 | 109.7 | C15-C20-Cl4型 | 119.59 (19) |
C9-C10-H10B | 109.7 | | |
| | | |
C6-C1-C2-C3型 | −1.9 (4) | C11-C12-C13-O1 | −176.1 (2) |
Cl2-C1-C2-C3 | 179.2 (2) | C14-C12-C13-C8 | −173.9 (2) |
C1-C2-C3-C4型 | −1.9 (4) | C11-C12-C13-C8 | 3.0 (3) |
C1-C2-C3-Cl1 | 178.0 (2) | C7-C8-C13-O1型 | 5.7 (3) |
C2-C3-C4-C5型 | 3.2 (4) | C9-C8-C13-O1 | −173.0 (2) |
氯-C3-C4-C5 | −176.7 (2) | C7-C8-C13-C12 | −173.4 (2) |
C3-C4-C5-C6型 | −0.8 (4) | C9-C8-C13-C12 | 7.9 (3) |
C2-C1-C6-C5型 | 4.1 (4) | C13-C12-C14-C15 | −176.6 (2) |
氯化物-C1-C6-C5 | −176.99 (19) | C11-C12-C14-C15 | 6.7 (4) |
C2-C1-C6-C7型 | −176.9 (2) | C12-C14-C15-C16 | 43.5 (4) |
氯化物-C1-C6-C7 | 1.9 (3) | C12-C14-C15-C20 | −140.1 (3) |
C4-C5-C6-C1型 | −2.8 (4) | C20-C15-C16-C17型 | 0.8 (4) |
C4-C5-C6-C7型 | 178.3 (3) | C14-C15-C16-C17 | 177.5 (2) |
C1-C6-C7-C8型 | 145.0 (3) | C15-C16-C17-C18 | 0.0 (4) |
C5-C6-C7-C8 | −36.1 (4) | C16-C17-C18-C19 | −0.5 (4) |
C6-C7-C8-C13 | 179.4 (2) | C16-C17-C18-Cl3 | 179.7 (2) |
C6-C7-C8-C9 | −2.0 (4) | C17-C18-C19-C20 | 0.3 (4) |
C7-C8-C9-C10 | −161.0 (2) | 氯化物-C18-C19-C20 | −180.0 (2) |
C13-C8-C9-C10 | 17.6 (3) | C18-C19-C20-C15型 | 0.6 (4) |
C8-C9-C10-C11号机组 | −53.5 (3) | C18-C19-C20-Cl4型 | 179.8 (2) |
C9-C10-C11-C12 | 64.1 (3) | C16-C15-C20-C19 | −1.1 (4) |
C10-C11-C12-C14 | 138.1 (3) | C14-C15-C20-C19 | −177.7 (2) |
C10-C11-C12-C13 | −38.5 (3) | C16-C15-C20-Cl4型 | 179.69 (18) |
C14-C12-C13-O1 | 7.0 (4) | C14-C15-C20-Cl4型 | 3.1 (3) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-小时···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
C7-H7型A类···二氧化氯 | 0.93 | 2.74 | 3.055 (2) | 101 |
C7-H7型A类···O1 | 0.93 | 2.33 | 2.732 (3) | 105 |
C14-H14型A类···O1 | 0.93 | 2.39 | 2.759 (3) | 103 |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C20H(H)14氯4O(运行) |
M(M)第页 | 412.11 |
晶体系统,空间组 | 正交各向异性,P(P)b条c(c)一 |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 14.469 (2), 8.0602 (12), 31.554 (4) |
V(V)(Å三) | 3679.9 (9) |
Z轴 | 8 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.65 |
晶体尺寸(mm) | 0.20 × 0.15 × 0.10 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,1997年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.881, 0.938 |
测量的、独立的和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 21985, 4570, 2735 |
R(右)整数 | 0.053 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.669 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.050, 0.118, 1.03 |
反射次数 | 4570 |
参数数量 | 226 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eÅ)−三) | 0.24,−0.28 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-小时···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
C7-H7A···Cl2 | 0.93 | 2.74 | 3.055 (2) | 100.8 |
C7-H7A···O1 | 0.93 | 2.33 | 2.732 (3) | 105.3 |
C14-H14A···O1 | 0.93 | 2.39 | 2.759 (3) | 103.3 |