相关文献
有关文献,请参阅:罗德里格斯·德·巴巴林等。(1994).
实验
水晶数据
C类20H(H)25N个三O(运行)2 M(M)第页=339.43 正交各向异性,P(P) c(c) 一21 一=9.132(4)Å b条= 5.834 (3) Å c(c)= 34.365 (16) Å V(V)= 1830.8 (15) Å三 Z轴= 4 钼K(K)α辐射 μ=0.08毫米−1 吨=296(2)K 0.34×0.32×0.28毫米
|
D类-H月A类 | D类-小时 | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | O1-H1型A类●N1 | 0.82 | 1.89 | 2.614 (4) | 146 | 氧气-氢气A类●氮气 | 0.82 | 1.88 | 2.602 (3) | 146 | 编号3-H3A类2010年1月我 | 0.86 | 2.54 | 3.140 (3) | 128 | 对称代码:(i)x个,年-1中,z(z). | |
数据收集:APEX2型(布鲁克,2004年); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2004年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
N个-将(2-氨基乙基)乙烷-1,2-二胺(0.01 mol,1.03 g)和2-羟基-5-甲基苯甲醛(0.02 mol,2.72 g)溶解在乙醇中,并将溶液回流1 h。蒸发后,将粗产物从乙醇中重结晶两次,得到纯黄色产物。收益率:80.5%。计算。对于C20H(H)25N个三O(运行)2:C 70.77,H 7.42,N 12.38;发现:C 71.02,H 7.47,N 12.27%。
所有氢原子都是从不同的傅里叶图中定位的。然后将H原子放置在几何理想位置(C-H=0.93–0.97 Au,O-H=0.82 Au和N-H=0.86 Au),并约束其骑在其母原子上U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C,N)或1.5U型等式(O) ●●●●。如果没有重要的反常散射结果,弗里德尔对被合并了。
数据收集:APEX2型(布鲁克,2004);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2004);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2004);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
4,4'-二甲基-2,2'-[(3-氮杂戊烷-1,5-二基)双(腈基甲基亚胺)]二苯酚顶部 水晶数据 顶部 C类20H(H)25N个三O(运行)2 | F类(000) = 728 |
M(M)第页= 339.43 | D类x个=1.231毫克负极三 |
正交各向异性,P(P)c(c)一21 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:P2c-2ac | 2105次反射的单元参数 |
一= 9.132 (4) Å | θ= 1.0–27.5° |
b条= 5.834 (3) Å | µ=0.08毫米负极1 |
c(c)= 34.365 (16) Å | 吨=296千 |
V(V)= 1830.8 (15) Å三 | 块,黄色 |
Z轴= 4 | 0.34×0.32×0.28毫米 |
数据收集 顶部 Bruker APEXII区域探测器 衍射仪 | 2125个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1867次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.031 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 2.4° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=负极11→11 |
吨最小值= 0.970,吨最大值= 0.981 | k个=负极7→7 |
14593次测量反射 | 我=负极44→44 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037 | 氢站点位置:根据邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.108 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.07 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0588P(P))2+ 0.2052P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
2125次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
228个参数 | Δρ最大值=0.15埃负极三 |
1个约束 | Δρ最小值=负极0.18埃负极三 |
水晶数据 顶部 C类20H(H)25N个三O(运行)2 | V(V)= 1830.8 (15) Å三 |
M(M)第页= 339.43 | Z轴= 4 |
正交各向异性,P(P)c(c)一21 | 钼K(K)α辐射 |
一= 9.132 (4) Å | µ=0.08毫米负极1 |
b条= 5.834 (3) Å | 吨=296千 |
c(c)= 34.365 (16) Å | 0.34×0.32×0.28毫米 |
数据收集 顶部 Bruker APEXII区域探测器 衍射仪 | 2125个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 1867次反射我> 2σ(我) |
吨最小值= 0.970,吨最大值= 0.981 | R(右)整数= 0.031 |
14593次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037 | 1个约束 |
水风险(F类2) = 0.108 | 受约束的氢原子参数 |
S公司=1.07 | Δρ最大值=0.15埃负极三 |
2125次反射 | Δρ最小值=负极0.18埃负极三 |
228个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.8321 (3) | 1.4932 (4) | 0.36346 (6) | 0.0766(7) | |
甲型H1A | 0.8862 | 1.4181 | 0.3493 | 0.115* | |
氧气 | 0.7661 (2) | 0.0213 (3) | 0.18913 (5) | 0.0594 (5) | |
过氧化氢 | 0.8305 | 0.0960 | 0.1999 | 0.089* | |
N1型 | 1.0105 (2) | 1.1600 (4) | 0.34511 (6) | 0.0506 (5) | |
氮气 | 0.9202 (2) | 0.3855 (3) | 0.20445 (5) | 0.0479 (4) | |
N3号机组 | 1.0062 (2) | 0.7202 (3) | 0.29474 (6) | 0.0520 (5) | |
H3A型 | 1.0210 | 0.6583 | 0.3171 | 0.062* | |
C1类 | 0.8251 (3) | 1.0370 (4) | 0.43648 (7) | 0.0455 (5) | |
H1C型 | 0.8686 | 0.8960 | 0.4416 | 0.055* | |
指挥与控制 | 0.6782 (4) | 0.9888 (6) | 0.49830 (9) | 0.0762 (9) | |
过氧化氢 | 0.7544 | 0.8830 | 0.5051 | 0.114* | |
过氧化氢 | 0.5895 | 0.9059 | 0.4931 | 0.114* | |
过氧化氢 | 0.6622 | 1.0933 | 0.5195 | 0.114* | |
C3类 | 0.7226 (3) | 1.1209 (4) | 0.46259 (7) | 0.0495 (6) | |
补体第四成份 | 0.6605 (3) | 1.3338 (5) | 0.45429 (7) | 0.0545 (6) | |
H4A型 | 0.5923 | 1.3947 | 0.4715 | 0.065* | |
C5级 | 0.6967 (3) | 1.4566 (4) | 0.42153 (8) | 0.0563 (6) | |
H5A型 | 0.6526 | 1.5977 | 0.4170 | 0.068* | |
C6级 | 0.7992 (3) | 1.3710 (4) | 0.39506 (7) | 0.0487 (5) | |
抄送7 | 0.8657 (2) | 1.1551(4) | 0.40291(6) | 0.0399 (5) | |
抄送8 | 0.9752 (2) | 1.0605 (4) | 0.37676 (7) | 0.0437 (5) | |
H8A型 | 1.0208 | 0.9233 | 0.3833 | 0.052* | |
C9 | 1.1263(3) | 1.0645 (5) | 0.32037 (7) | 0.0584 (7) | |
H9A型 | 1.1836 | 0.9560 | 0.3354 | 0.070* | |
H9B型 | 1.1911 | 1.1871 | 0.3122 | 0.070* | |
C10号机组 | 1.0648 (3) | 0.9444 (4) | 0.28455 (7) | 0.0532 (6) | |
H10A型 | 0.9879 | 1.0376 | 0.2732 | 0.064* | |
H10B型 | 1.1416 | 0.9266 | 0.2653 | 0.064* | |
C11号机组 | 0.9210 (3) | 0.6085 (4) | 0.26450 (6) | 0.0472 (5) | |
H11A型 | 0.8477 | 0.7152 | 0.2550 | 0.057* | |
H11B型 | 0.8698 | 0.4788 | 0.2758 | 0.057* | |
第12项 | 1.0123 (3) | 0.5243 (5) | 0.23003 (7) | 0.0521 (6) | |
H12A型 | 1.0510 | 0.6543 | 0.2158 | 0.063* | |
第12页 | 1.0940 | 0.4335 | 0.2394 | 0.063* | |
第13页 | 0.8784 (3) | 0.4705 (4) | 0.17204(7) | 0.0441 (5) | |
H13A型 | 0.9125 | 0.6143 | 0.1647 | 0.053* | |
第14项 | 0.7784 (2) | 0.3473 (3) | 0.14626 (6) | 0.0412 (5) | |
第15页 | 0.7306 (3) | 0.4500 (4) | 0.11167 (7) | 0.0466 (5) | |
高度15a | 0.7683 | 0.5925 | 0.1048 | 0.056* | |
第16号 | 0.5766 (4) | 0.4651 (6) | 0.05050 (9) | 0.0746 (8) | |
H16A型 | 0.4734 | 0.4399 | 0.0474 | 0.112* | |
H16B型 | 0.6279 | 0.4036 | 0.0285 | 0.112* | |
H16C型 | 0.5955 | 0.6266 | 0.0524 | 0.112* | |
第17页 | 0.6291 (3) | 0.3464 (4) | 0.08737 (7) | 0.0519 (6) | |
第18号 | 0.5756(3) | 0.1310(4) | 0.09836 (8) | 0.0562 (6) | |
H18A型 | 0.5074 | 0.0582 | 0.0825 | 0.067* | |
第19号 | 0.6215 (3) | 0.0237 (4) | 0.13212 (8) | 0.0534(6) | |
H19A型 | 0.5838 | 负极0.1193 | 0.1387 | 0.064* | |
C20个 | 0.7242 (3) | 0.1288 (4) | 0.15635 (7) | 0.0448 (5) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.0892 (16) | 0.0680 (11) | 0.0725 (13) | 0.0077 (11) | 0.0161 (12) | 0.0338 (10) |
氧气 | 0.0733 (12) | 0.0477 (9) | 0.0574 (10) | 0.0009 (8) | 0.0025 (9) | 0.0103 (8) |
N1型 | 0.0448 (10) | 0.0629 (12) | 0.0440 (10) | 负极0.0085 (9) | 0.0049 (8) | 负极0.0061 (9) |
氮气 | 0.0467(10) | 0.0535 (11) | 0.0434 (10) | 0.0017 (9) | 0.0034 (9) | 负极0.0054 (9) |
N3号机组 | 0.0551 (11) | 0.0628 (12) | 0.0381 (9) | 负极0.0069 (10) | 负极0.0017 (9) | 0.0057 (9) |
C1类 | 0.0484 (13) | 0.0446 (11) | 0.0435 (12) | 0.0005 (9) | 负极0.0054 (10) | 0.0057 (9) |
指挥与控制 | 0.091 (2) | 0.085 (2) | 0.0526 (15) | 负极0.0057 (18) | 0.0175 (17) | 0.0134 (15) |
C3类 | 0.0516 (14) | 0.0570(13) | 0.0400(12) | 负极0.0081 (11) | 0.0041 (10) | 0.0013 (10) |
补体第四成份 | 0.0518 (14) | 0.0562 (14) | 0.0554 (14) | 负极0.0016 (11) | 0.0111 (11) | 负极0.0116(11) |
C5级 | 0.0554 (15) | 0.0471 (12) | 0.0664 (16) | 0.0058 (11) | 0.0051 (13) | 0.0010 (11) |
C6级 | 0.0491 (13) | 0.0460 (12) | 0.0511 (12) | 负极0.0032 (10) | 负极0.0004 (10) | 0.0066 (10) |
抄送7 | 0.0378 (11) | 0.0429 (10) | 0.0391 (11) | 负极0.0038 (8) | 负极0.0007 (9) | 负极0.0001 (8) |
抄送8 | 0.0377 (11) | 0.0502 (12) | 0.0432 (11) | 负极0.0037 (9) | 负极0.0034 (9) | 负极0.0039 (9) |
C9 | 0.0437 (13) | 0.0815 (17) | 0.0501 (13) | 负极0.0115 (13) | 0.0066 (11) | 负极0.0145 (13) |
C10号机组 | 0.0551 (14) | 0.0640 (14) | 0.0405 (12) | 负极0.0100 (11) | 0.0078 (11) | 负极0.0025 (11) |
C11号机组 | 0.0450 (12) | 0.0540 (12) | 0.0427 (12) | 负极0.0070 (10) | 0.0053 (10) | 负极0.0001 (10) |
第12项 | 0.0410 (11) | 0.0667 (14) | 0.0487 (13) | 0.0014(11) | 0.0006 (10) | 负极0.0066(11) |
第13页 | 0.0424 (11) | 0.0437(11) | 0.0463 (12) | 负极0.0010 (9) | 0.0062 (9) | 负极0.0030 (9) |
第14项 | 0.0428 (11) | 0.0384 (10) | 0.0422 (11) | 0.0013 (9) | 0.0085(9) | 负极0.0041 (9) |
第15页 | 0.0522 (13) | 0.0417 (11) | 0.0460 (12) | 负极0.0025 (10) | 0.0059 (10) | 负极0.0008 (9) |
第16号 | 0.089 (2) | 0.083 (2) | 0.0516 (15) | 负极0.0001 (18) | 负极0.0152 (15) | 0.0008(14) |
第17页 | 0.0567 (15) | 0.0551 (13) | 0.0438 (12) | 0.0038 (11) | 0.0019 (11) | 负极0.0057 (10) |
第18号 | 0.0580 (15) | 0.0545 (14) | 0.0559 (15) | 负极0.0049 (11) | 0.0013 (12) | 负极0.0167 (12) |
第19号 | 0.0575 (15) | 0.0396 (11) | 0.0632 (15) | 负极0.0071 (10) | 0.0107 (12) | 负极0.0086 (11) |
C20个 | 0.0494 (12) | 0.0386 (11) | 0.0463 (12) | 0.0021 (9) | 0.0108 (10) | 负极0.0029 (9) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-C6型 | 1.333 (3) | C9-H9A型 | 0.9700 |
O1-H1A型 | 0.8200 | C9-H9B型 | 0.9700 |
O2-C20型 | 1.345 (3) | C10-H10A型 | 0.9700 |
氧气-H2A | 0.8200 | C10-H10B型 | 0.9700 |
N1-C8型 | 1.274 (3) | C11-C12号机组 | 1.530 (3) |
N1-C9型 | 1.467(3) | C11-H11A型 | 0.9700 |
N2-C13型 | 1.277 (3) | C11-H11B型 | 0.9700 |
N2-C12型 | 1.461(3) | C12-H12A型 | 0.9700 |
编号3-C11 | 1.453 (3) | C12-H12B型 | 0.9700 |
N3-C10型 | 1.456 (3) | C13至C14 | 1.461 (3) |
N3-H3A型 | 0.8600 | C13-H13A型 | 0.9300 |
C1至C3 | 1.386(3) | C8-H8A型 | 0.9300 |
C1-C7号机组 | 1.394 (3) | C14-C15号 | 1.401 (3) |
C1-H1C型 | 0.9300 | C14-C20型 | 1.411 (3) |
C2-C3型 | 1.505 (4) | 2015年至2017年 | 1.386(3) |
C2-H2B型 | 0.9600 | C15-H15A型 | 0.9300 |
C2-H2C型 | 0.9600 | C16-C17号 | 1.521 (4) |
C2-H2D型 | 0.9600 | C16-H16A型 | 0.9600 |
C3-C4型 | 1.395 (4) | C16-H16B型 | 0.9600 |
C4-C5型 | 1.375 (4) | C16-H16C型 | 0.9600 |
C4-H4A型 | 0.9300 | C17-C18型 | 1.400 (4) |
C5至C6 | 1.397 (3) | 第18页至第19页 | 1.383 (4) |
C5-H5A型 | 0.9300 | C18-H18A型 | 0.9300 |
C6至C7 | 1.424 (3) | C19-C20型 | 1.396 (3) |
C7-C8号机组 | 1.453 (3) | C19年1月19日 | 0.9300 |
C9-C10型 | 1.524 (3) | | |
| | | |
C6-O1-H1A型 | 109.5 | 编号:N3-C11-C12 | 113.95 (19) |
C20-O2-H2A型 | 109.5 | N3-C11-H11A型 | 108.8 |
C8-N1-C9型 | 120.3 (2) | C12-C11-H11A型 | 108.8 |
C13-N2-C12型 | 118.8 (2) | N3-C11-H11B型 | 108.8 |
C11-N3-C10型 | 115.3 (2) | C12-C11-H11B型 | 108.8 |
C11-N3-H3A型 | 122.3 | H11A-C11-H11B型 | 107.7 |
C10-N3-H3A型 | 122.3 | N2-C12-C11型 | 109.28 (19) |
C3-C1-C7型 | 122.7(2) | N2-C12-H12A型 | 109.8 |
C3-C1-H1C | 118.6 | C11-C12-H12A型 | 109.8 |
C7-C1-H1C型 | 118.6 | N2-C12-H12B型 | 109.8 |
C3-C2-H2B | 109.5 | C11-C12-H12B型 | 109.8 |
C3-C2-H2C | 109.5 | H12A-C12-H12B型 | 108.3 |
H2B-C2-H2C型 | 109.5 | N2-C13-C14 | 121.6 (2) |
C3-C2-H2D | 109.5 | N2-C13-H13A型 | 119.2 |
H2B-C2-H2D型 | 109.5 | C14-C13-H13A型 | 119.2 |
H2C-C2-H2D型 | 109.5 | N1-C8-C7型 | 121.9 (2) |
C1-C3-C4 | 117.2 (2) | N1-C8-H8A型 | 119 |
C1-C3-C2型 | 122.0 (2) | C7-C8-H8A型 | 119 |
C4-C3-C2型 | 120.9 (2) | C15-C14-C20型 | 119.0 (2) |
C5-C4-C3 | 122.3 (2) | C15-C14-C13型 | 119.9 (2) |
C5-C4-H4A | 118.9 | C20-C14-C13型 | 121.0 (2) |
C3-C4-H4A型 | 118.9 | C17-C15-C14型 | 122.2 (2) |
C4-C5-C6 | 120.5 (2) | C17-C15-H15A型 | 118.9 |
C4-C5-H5A型 | 119.7 | C14-C15-H15A型 | 118.9 |
C6-C5-H5A型 | 119.7 | C17-C16-H16A型 | 109.5 |
O1-C6-C5型 | 119.4 (2) | C17-C16-H16B型 | 109.5 |
O1-C6-C7型 | 122.0 (2) | H16A-C16-H16B | 109.5 |
C5-C6-C7 | 118.6 (2) | C17-C16-H16C型 | 109.5 |
C1-C7-C6 | 118.7 (2) | H16A-C16-H16C型 | 109.5 |
C1-C7-C8型 | 120.4 (2) | H16B-C16-H16C型 | 109.5 |
C6-C7-C8型 | 120.8 (2) | C15-C17-C18型 | 117.5 (2) |
N1-C9-C10型 | 112.2 (2) | C15-C17-C16 | 120.9 (2) |
N1-C9-H9A型 | 109.2 | C18-C17-C16 | 121.5 (3) |
C10-C9-H9A型 | 109.2 | C19-C18-C17 | 121.8 (2) |
N1-C9-H9B型 | 109.2 | C19-C18-H18A型 | 119.1 |
C10-C9-H9B型 | 109.2 | C17-C18-H18A型 | 119.1 |
H9A-C9-H9B | 107.9 | C18-C19-C20型 | 120.3 (2) |
编号3-C10-C9 | 110.8 (2) | C18-C19-H19A型 | 119.8 |
N3-C10-H10A型 | 109.5 | C20-C19-H19A型 | 119.8 |
C9-C10-H10A | 109.5 | 氧气-C20-C19 | 119.1 (2) |
N3-C10-H10B型 | 109.5 | O2-C20-C14型 | 121.8 (2) |
C9-C10-H10B | 109.5 | C19-C20-C14号 | 119.1 (2) |
H10A-C10-H10B | 108.1 | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-小时···A类 | D类-小时 | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
O1-H1型A类···1个 | 0.82 | 1.89 | 2.614 (4) | 146 |
氧气-氢气A类···氮气 | 0.82 | 1.88 | 2.602 (3) | 146 |
编号3-H3A类···O1公司我 | 0.86 | 2.54 | 3.140 (3) | 128 |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类20H(H)25N个三O(运行)2 |
M(M)第页 | 339.43 |
晶体系统,空间组 | 正交各向异性,P(P)c(c)一21 |
温度(K) | 296 |
一,b条,c(c)(Å) | 9.132(4)、5.834(3)、34.365(16) |
V(V)(Å)三) | 1830.8 (15) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米负极1) | 0.08 |
晶体尺寸(mm) | 0.34 × 0.32 × 0.28 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Bruker APEXII区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
吨最小值,吨最大值 | 0.970, 0.981 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 14593, 2125, 1867 |
R(右)整数 | 0.031 |
(罪θ/λ)最大值(Å)负极1) | 0.649 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.037, 0.108, 1.07 |
反射次数 | 2125 |
参数数量 | 228 |
约束装置数量 | 1 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)负极三) | 0.15,负极0.18 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-小时···A类 | D类-小时 | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
O1-H1A···N1 | 0.82 | 1.89 | 2.614 (4) | 146 |
O2-H2A···N2 | 0.82 | 1.88 | 2.602 (3) | 146 |
N3-H3A··O1我 | 0.86 | 2.54 | 3.140 (3) | 128 |