实验
水晶数据
C类17H(H)11N个三 M(M)第页= 257.29 三联诊所,![[P\上一行]](teximages/hk2468fi1.gif) 一= 7.1950 (14) Å b条= 8.5860 (17) Å c(c)= 11.876 (2) Å α= 80.63 (3)° β= 74.78 (3)° γ= 66.46 (3)° V(V)= 647.6 (2) Å三 Z轴= 2 钼K(K)α辐射 μ=0.08毫米−1 T型=298(2)K 0.20×0.10×0.05毫米
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精炼
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.056 水风险(F类2) = 0.178 S公司= 1.02 2326次反射 181个参数 受约束的氢原子参数 Δρ最大值=0.19埃−3 Δρ最小值=-0.25埃−3
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数据收集:CAD-4软件(恩拉夫·诺尼乌斯,1989年
); 细胞精细化: CAD-4软件; 数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995年
); 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年
); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年
); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年
); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
标题化合物(I)是根据文献方法制备的(Wang&Rillema,1997)。通过将(I)(2.0 g,6.3 mmol)溶解在醋酸酯溶液(50 ml,1.0 mol/L)中并在室温下缓慢蒸发溶剂约5 d,获得适合X射线分析的晶体。
H原子被几何定位,芳香族H的C-H=0.93º,并被限制在其母原子上国际标准化组织(H) =1.2单位等式(C) ●●●●。
数据收集:CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989);细胞精细化: CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989);数据缩减:XCAD4公司(Harms和Wocadlo,1995年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
水晶数据 顶部 C类17H(H)11N个三 | Z轴= 2 |
M(M)第页= 257.29 | F类(000) = 268 |
三临床,P(P)1 | 天x个=1.319毫克−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 7.1950 (14) Å | 25次反射的细胞参数 |
b条= 8.5860 (17) Å | θ= 9–13° |
c(c)= 11.876 (2) Å | µ=0.08毫米−1 |
α= 80.63 (3)° | T型=298千 |
β= 74.78 (3)° | 无色针 |
γ= 66.46 (3)° | 0.20×0.10×0.05毫米 |
V(V)= 647.6 (2) Å三 | |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 1642次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | 对整数= 0.057 |
石墨单色仪 | θ最大值= 25.2°,θ最小值= 1.8° |
ω/2θ扫描 | 小时=−8→8 |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | k=−9→10 |
T型最小值= 0.984,T型最大值= 0.996 | 我= 0→14 |
2529次测量反射 | 每120分钟3次标准反射 |
2326个独立反射 | 强度衰减:无 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.056 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.178 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.02 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.08P(P))2+ 0.4P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
2326次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
181个参数 | Δρ最大值=0.19埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.25埃−三 |
水晶数据 顶部 C类17H(H)11N个三 | γ= 66.46 (3)° |
M(M)第页= 257.29 | V(V)= 647.6 (2) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z轴= 2 |
一= 7.1950 (14) Å | 钼K(K)α辐射 |
b条= 8.5860 (17) Å | µ=0.08毫米−1 |
c(c)= 11.876 (2) Å | T型=298千 |
α= 80.63 (3)° | 0.20×0.10×0.05毫米 |
β= 74.78 (3)° | |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 1642次反射我> 2σ(我) |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | 对整数= 0.057 |
T型最小值= 0.984,T型最大值= 0.996 | 每120分钟3次标准反射 |
2529次测量反射 | 强度衰减:无 |
2326个独立反射 | |
精炼 顶部 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.056 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.178 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.02 | Δρ最大值=0.19埃−三 |
2326次反射 | Δρ最小值=−0.25埃−三 |
181个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2,传统的R系数R基于F,对于负F,F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛(F2)仅用于计算R系数(gt)等,与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看,是基于F的因子的两倍,而基于ALL数据的R因子将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
N1型 | 0.1000 (4) | 1.2848 (3) | 0.6315 (2) | 0.0491 (6) | |
氮气 | 0.3187 (4) | 0.7234 (3) | 0.4917 (2) | 0.0492 (6) | |
N3号机组 | 0.3994 (4) | 0.9717 (3) | 0.2888 (2) | 0.0503 (6) | |
C1类 | 0.0047 (6) | 1.2899 (6) | 0.9516 (3) | 0.0808 (12) | |
H1B型 | 0.0717 | 1.2935 | 1.0078 | 0.097* | |
指挥与控制 | −0.1937 (6) | 1.2891 (5) | 0.9852 (3) | 0.0778 (11) | |
过氧化氢 | −0.2605 | 1.2921 | 1.0638 | 0.093* | |
C3类 | −0.2916 (6) | 1.2841 (5) | 0.9021 (3) | 0.0675 (9) | |
H3B型 | −0.4257 | 1.2845 | 0.9249 | 0.081* | |
补体第四成份 | −0.1951 (5) | 1.2783 (4) | 0.7855 (3) | 0.0561 (8) | |
H4A型 | −0.2637 | 1.2753 | 0.7301 | 0.067* | |
C5级 | 0.0048 (5) | 1.2772 (3) | 0.7513 (2) | 0.0470 (7) | |
C6级 | 0.1040 (5) | 1.2853 (4) | 0.8350 (3) | 0.0616 (9) | |
H6A型 | 0.2369 | 1.2877 | 0.8124 | 0.074* | |
抄送7 | 0.1686 (4) | 1.1567 (3) | 0.5708 (2) | 0.0401 (6) | |
抄送8 | 0.1856 (4) | 0.9756 (3) | 0.6012 (2) | 0.0385 (6) | |
C9 | 0.1347 (4) | 0.8860 (4) | 0.7046 (2) | 0.0454 (7) | |
H9A型 | 0.0739 | 0.9384 | 0.7750 | 0.055* | |
C10号机组 | 0.1782 (5) | 0.7148 (4) | 0.6987 (3) | 0.0501 (7) | |
H10A型 | 0.1470 | 0.6498 | 0.7662 | 0.060* | |
第11条 | 0.2673 (5) | 0.6404 (4) | 0.5935 (3) | 0.0530 (8) | |
H11A型 | 0.2936 | 0.5253 | 0.5929 | 0.064* | |
第12项 | 0.2774 (4) | 0.8874 (3) | 0.4993 (2) | 0.0409 (6) | |
第13页 | 0.3186 (4) | 1.0075 (3) | 0.4004 (2) | 0.0405 (6) | |
第14项 | 0.4125 (5) | 1.1058 (4) | 0.2161 (3) | 0.0574 (8) | |
H14A型 | 0.4674 | 1.0878 | 0.1371 | 0.069* | |
第15项 | 0.3502 (5) | 1.2689 (4) | 0.2504 (3) | 0.0538 (8) | |
高度15a | 0.3631 | 1.3562 | 0.1951 | 0.065* | |
第16号 | 0.2688 (4) | 1.3018 (4) | 0.3668 (3) | 0.0502 (7) | |
H16A型 | 0.2265 | 1.4099 | 0.3924 | 0.060* | |
第17页 | 0.2534 (4) | 1.1661 (3) | 0.4432 (2) | 0.0398 (6) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
N1型 | 0.0548 (14) | 0.0417 (13) | 0.0454 (14) | −0.0158 (11) | −0.0029 (11) | −0.0071 (11) |
氮气 | 0.0500 (14) | 0.0445 (14) | 0.0527 (15) | −0.0180 (11) | −0.0079 (11) | −0.0066 (11) |
N3号机组 | 0.0466 (14) | 0.0543 (15) | 0.0451 (14) | −0.0190 (11) | 0.0006 (11) | −0.0072 (11) |
C1类 | 0.079 (3) | 0.109 (3) | 0.048 (2) | −0.027 (2) | −0.0153 (19) | −0.010 (2) |
指挥与控制 | 0.080 (3) | 0.102 (3) | 0.046 (2) | −0.032 (2) | −0.0057 (18) | −0.0088 (19) |
C3类 | 0.065 (2) | 0.072 (2) | 0.059 (2) | −0.0299 (18) | 0.0026 (17) | −0.0032 (17) |
补体第四成份 | 0.064 (2) | 0.0534 (18) | 0.0501 (18) | −0.0241 (15) | −0.0077 (15) | −0.0049 (14) |
C5级 | 0.0553 (17) | 0.0351 (15) | 0.0422 (16) | −0.0116 (12) | −0.0043 (13) | −0.0044 (12) |
C6级 | 0.0573 (19) | 0.065 (2) | 0.0533 (19) | −0.0150 (16) | −0.0067 (15) | −0.0076 (15) |
抄送7 | 0.0352 (13) | 0.0419 (15) | 0.0407 (15) | −0.0114 (11) | −0.0091 (11) | −0.0023 (12) |
抄送8 | 0.0351 (13) | 0.0410 (14) | 0.0432 (15) | −0.0152 (11) | −0.0133 (11) | −0.0029 (11) |
C9 | 0.0472 (16) | 0.0462 (16) | 0.0405 (15) | −0.0140 (13) | −0.0111 (12) | −0.0034 (12) |
C10号机组 | 0.0534 (17) | 0.0437 (16) | 0.0510 (18) | −0.0192 (13) | −0.0116 (14) | 0.0056 (13) |
第11条 | 0.0542 (18) | 0.0402 (16) | 0.061 (2) | −0.0160 (13) | −0.0102 (15) | −0.0026 (14) |
第12项 | 0.0334 (13) | 0.0409 (15) | 0.0465 (16) | −0.0125 (11) | −0.0073 (12) | −0.0038 (12) |
第13页 | 0.0311 (13) | 0.0457 (16) | 0.0429 (16) | −0.0142 (11) | −0.0040 (11) | −0.0054 (12) |
第14项 | 0.0544 (18) | 0.067 (2) | 0.0446 (17) | −0.0258 (16) | 0.0040 (14) | −0.0045 (15) |
第15项 | 0.0518 (17) | 0.0566 (19) | 0.0495 (18) | −0.0250 (14) | −0.0032 (14) | 0.0057 (14) |
第16号 | 0.0450 (16) | 0.0456 (17) | 0.0511 (18) | −0.0124 (13) | −0.0039 (13) | −0.0020 (13) |
第17页 | 0.0350 (13) | 0.0431 (15) | 0.0411 (15) | −0.0152 (11) | −0.0073 (11) | −0.0021 (11) |
几何参数(λ,º) 顶部 N1-C7型 | 1.269 (3) | C7-C17号机组 | 1.480 (4) |
N1-C5型 | 1.410 (3) | C7-C8号机组 | 1.500 (4) |
N2-C12型 | 1.331 (3) | C8-C9型 | 1.384 (4) |
N2-C11型 | 1.343 (4) | C8-C12号机组 | 1.398 (4) |
编号3-C13 | 1.333 (3) | C9-C10型 | 1.385 (4) |
编号3-C14 | 1.341 (4) | C9-H9A型 | 0.9300 |
C1-C2类 | 1.380 (5) | C10-C11号机组 | 1.375 (4) |
C1-C6号机组 | 1.381 (5) | C10-H10A型 | 0.9300 |
C1-H1B型 | 0.9300 | C11-H11A型 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.369 (5) | C12-C13型 | 1.482 (4) |
C2-H2B型 | 0.9300 | C13至C17 | 1.386 (4) |
C3-C4型 | 1.375 (4) | C14-C15号 | 1.385 (4) |
C3-H3B型 | 0.9300 | C14-H14A型 | 0.9300 |
C4-C5型 | 1.385 (4) | C15至C16 | 1.380 (4) |
C4-H4A型 | 0.9300 | C15-H15A型 | 0.9300 |
C5至C6 | 1.392 (4) | 2016年至2017年 | 1.379 (4) |
C6-H6A型 | 0.9300 | C16-H16A型 | 0.9300 |
| | | |
C7-N1-C5型 | 121.5 (2) | C8-C9-C10型 | 117.0 (3) |
C12-N2-C11型 | 114.6 (2) | C8-C9-H9A型 | 121.5 |
C13-N3-C14型 | 114.1 (3) | C10-C9-H9A型 | 121.5 |
C2-C1-C6型 | 120.2 (4) | C11-C10-C9 | 120.4 (3) |
C2-C1-H1B型 | 119.9 | C11-C10-H10A型 | 119.8 |
C6-C1-H1B型 | 119.9 | C9-C10-H10A | 119.8 |
C3-C2-C1 | 119.6 (3) | N2-C11-C10型 | 124.1 (3) |
C3-C2-H2B | 120.2 | N2-C11-H11A | 117.9 |
C1-C2-H2B | 120.2 | C10-C11-H11A型 | 117.9 |
C2-C3-C4型 | 121.2 (3) | N2-C12-C8型 | 125.8 (3) |
C2-C3-H3B型 | 119.4 | N2-C12-C13型 | 125.6 (2) |
C4-C3-H3B型 | 119.4 | C8-C12-C13型 | 108.6 (2) |
C3-C4-C5型 | 119.6 (3) | N3-C13-C17型 | 125.4 (3) |
C3-C4-H4A型 | 120.2 | 编号3-C13-C12 | 126.3 (2) |
C5-C4-H4A | 120.2 | C17-C13-C12型 | 108.3 (2) |
C4至C5至C6 | 119.6 (3) | 编号:N3-C14-C15 | 124.7 (3) |
C4-C5-N1型 | 120.3 (3) | N3-C14-H14A型 | 117.6 |
C6-C5-N1型 | 119.8 (3) | C15-C14-H14A | 117.6 |
C1-C6-C5型 | 119.9 (3) | C16-C15-C14型 | 119.8 (3) |
C1-C6-H6A型 | 120.1 | C16-C15-H15A型 | 120.1 |
C5-C6-H6A | 120.1 | C14-C15-H15A型 | 120.1 |
N1-C7-C17型 | 122.3 (2) | C17-C16-C15型 | 116.6 (3) |
N1-C7-C8型 | 132.7 (2) | C17-C16-H16A | 121.7 |
C17-C7-C8型 | 105.0 (2) | C15-C16-H16A | 121.7 |
C9-C8-C12型 | 118.0 (2) | C16-C17-C13型 | 119.3 (3) |
C9-C8-C7 | 133.7 (2) | C16-C17-C7型 | 130.9 (3) |
C12-C8-C7 | 108.3 (2) | C13-C17-C7 | 109.7 (2) |
| | | |
C6-C1-C2-C3型 | −0.1 (6) | C9-C8-C12-N2 | 0.9 (4) |
C1-C2-C3-C4型 | 0.5 (6) | C7-C8-C12-N2 | 179.7 (2) |
C2-C3-C4-C5型 | 0.2 (5) | C9-C8-C12-C13 | −179.9 (2) |
C3-C4-C5-C6型 | −1.3 (5) | C7-C8-C12-C13型 | −1.1 (3) |
C3-C4-C5-N1 | −175.0 (3) | C14-N3-C13-C17 | −0.7 (4) |
C7-N1-C5-C4 | −75.0 (4) | C14-N3-C13-C12 | 177.4 (3) |
C7-N1-C5-C6 | 111.3 (3) | N2-C12-C13-N3型 | 1.2 (4) |
C2-C1-C6-C5型 | −1.0 (6) | C8-C12-C13-N3号机组 | −177.9 (2) |
C4-C5-C6-C1型 | 1.7 (5) | N2-C12-C13-C17 | 179.7 (2) |
N1-C5-C6-C1型 | 175.5 (3) | C8-C12-C13-C17 | 0.5 (3) |
C5-N1-C7-C17 | 174.9 (2) | C13-N3-C14-C15 | 0.2 (4) |
C5-N1-C7-C8 | −4.7 (5) | 编号:N3-C14-C15-C16 | 0.4 (5) |
N1-C7-C8-C9 | −0.6 (5) | C14-C15-C16-C17 | −0.4 (4) |
C17-C7-C8-C9 | 179.8 (3) | C15-C16-C17-C13 | 0.0 (4) |
N1-C7-C8-C12 | −179.1 (3) | C15-C16-C17-C7 | −177.7 (3) |
C17-C7-C8-C12型 | 1.2 (3) | 编号:N3-C13-C17-C16 | 0.7 (4) |
C12-C8-C9-C10 | −0.3 (4) | C12-C13-C17-C16 | −177.8 (2) |
C7-C8-C9-C10 | −178.7 (3) | N3-C13-C17-C7 | 178.8 (2) |
C8-C9-C10-C11号机组 | −0.3 (4) | C12-C13-C17-C7 | 0.3 (3) |
C12-N2-C11-C10 | 0.3 (4) | N1-C7-C17-C16 | −2.9 (4) |
C9-C10-C11-N2 | 0.3 (5) | C8-C7-C17-C16 | 176.9 (3) |
C11-N2-C12-C8 | −0.9 (4) | N1-C7-C17-C13 | 179.3 (2) |
C11-N2-C12-C13 | −180.0 (2) | C8-C7-C17-C13 | −1.0 (3) |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类17H(H)11N个三 |
M(M)第页 | 257.29 |
水晶系统,太空组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 298 |
一,b条,c(c)(Å) | 7.1950 (14), 8.5860 (17), 11.876 (2) |
α,β,γ(°) | 80.63 (3), 74.78 (3), 66.46 (3) |
V(V)(Å三) | 647.6 (2) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.08 |
晶体尺寸(mm) | 0.20 × 0.10 × 0.05 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 |
吸收校正 | ψ扫描 (北部等。, 1968) |
T型最小值,T型最大值 | 0.984, 0.996 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 2529, 2326, 1642 |
对整数 | 0.057 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.598 |
|
精炼 |
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.056, 0.178, 1.02 |
反射次数 | 2326 |
参数数量 | 181 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.19,−0.25 |