支持信息
Dy(NO)混合物三)三将(0.1 mmol)、丙二酸(0.15 mmol),NaOH(0.1 mmov),水(10 ml)剧烈搅拌20 min,然后密封在衬有特氟隆的不锈钢高压釜(20 ml,容量)中。将高压釜加热至433 K并保持7天,然后在5 K h下冷却至室温-1从而获得无色嵌段晶体。
水H原子暂时位于差分傅立叶图中,并在O–H=0.82Å和H··H=1.30Å的距离约束下进行了精细化U型国际标准化组织(H) =1.5U型等式(O) ,然后被视为骑行模式。碳键H原子被放置在计算位置,并被视为骑在母体C原子上,C-H=0.97ºU型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) ●●●●。
数据收集:4月2日(布鲁克,2004);细胞精细化: 4月2日(布鲁克,2004);数据缩减:4月2日(布鲁克,2004);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:铂(斯佩克,2003)和SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。
聚[hexaquatri-µ-丙二酸二异丙酯(III)]顶部 水晶数据 顶部 [戴2(C)三H(H)2O(运行)4)三(H)2O)6] | F类(000) = 1392 |
M(M)第页= 739.23 | D类x个=2.624毫克米−三 |
单诊所,C2/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-C 2yc | 6377次反射的细胞参数 |
一= 17.1805 (2) Å | θ= 1.7–28.0° |
b条= 12.3124 (1) Å | µ=8.02毫米−1 |
c(c)= 11.1541 (1) Å | T型=296千 |
β=127.52(2)° | 块状,无色 |
V(V)= 1871.4 (5) Å三 | 0.11×0.10×0.08毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 Bruker APEXII区域探测器 衍射仪 | 2136个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2001年反思我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.023 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 2.2° |
吸收校正:多扫描 (4月2日; 布鲁克,2004年) | 小时=−22→20 |
T型最小值= 0.435,T型最大值= 0.529 | k=−15→15 |
10051测量反射 | 我=−12→14 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:满 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.020 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.053 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.07 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0241P(P))2+ 12.727P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
2136次反射 | (Δ/σ)最大值=0.001 |
132个参数 | Δρ最大值=0.91埃−三 |
10个约束 | Δρ最小值=−0.51埃−三 |
水晶数据 顶部 [戴2(C)三H(H)2O(运行)4)三(H)2O)6] | V(V)= 1871.4 (5) Å三 |
M(M)第页= 739.23 | Z轴= 4 |
单诊所,C2/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 17.1805 (2) Å | µ=8.02毫米−1 |
b条= 12.3124 (1) Å | T型=296千 |
c(c)= 11.1541 (1) Å | 0.11×0.10×0.08毫米 |
β= 127.52 (2)° | |
数据收集 顶部 Bruker APEXII区域探测器 衍射仪 | 2136个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (4月2日; 布鲁克,2004年) | 2001年反思我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.435,T型最大值= 0.529 | R(右)整数= 0.023 |
10051测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.020 | 10个约束 |
水风险(F类2)=0.053 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.07 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0241P(P))2+ 12.727P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
2136次反射 | Δρ最大值=0.91埃−三 |
132个参数 | Δρ最小值=−0.51埃−三 |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,带有F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
C1类 | 0.3116 (3) | 0.3839 (3) | 0.2419 (4) | 0.0139 (7) | |
C2 | 0.3805 (3) | 0.3285 (3) | 0.2198 (5) | 0.0174 (7) | |
过氧化氢 | 0.4462 | 0.3325 | 0.3148 | 0.021美元* | |
过氧化氢 | 0.3808 | 0.3704 | 0.1464 | 0.021* | |
C3类 | 0.3607 (3) | 0.2110 (3) | 0.1686 (4) | 0.0137 (7) | |
补体第四成份 | 0.4246 (2) | 0.2993 (3) | 0.6243 (4) | 0.0119 (7) | |
C5型 | 0.5000 | 0.3747 (4) | 0.7500 | 0.0135 (10) | |
H5A型 | 0.4703 | 0.4205 | 0.7829 | 0.016* | 0.50 |
H5B型 | 0.5297 | 0.4205 | 0.7171 | 0.016* | 0.50 |
第1天 | 0.283235 (12) | 0.148077 (13) | 0.379865 (19) | 0.01461 (7) | |
O1公司 | 0.2989 (2) | 0.4832 (2) | 0.2144 (4) | 0.0268 (6) | |
氧气 | 0.2741 (2) | 0.3315 (2) | 0.2918 (3) | 0.0165 (5) | |
臭氧 | 0.3717(2) | 0.1844(2) | 0.0723 (3) | 0.0256 (6) | |
第4页 | 0.3355 (2) | 0.14437 (19) | 0.2259 (3) | 0.0200 (6) | |
O5公司 | 0.44917 (18) | 0.2424(2) | 0.5591 (3) | 0.0192 (5) | |
O6公司 | 0.34060 (17) | 0.2909 (2) | 0.5918(3) | 0.0144 (5) | |
O1瓦 | 0.1257 (2) | 0.1789 (2) | 0.1179 (3) | 0.0226 (6) | |
H1W(高度) | 0.0785 | 0.2029 | 0.1100 | 0.034* | |
H2W(氢气) | 0.1369 | 0.2230 | 0.0756 | 0.034* | |
O2瓦 | 0.4141(3) | 0.0048 (3) | 0.4897 (5) | 0.0435 (10) | |
高3瓦 | 0.4088 | −0.0512 | 0.5238 | 0.065* | |
H4W型 | 0.4700 | 0.0253 | 0.5538 | 0.065* | |
O3瓦 | 0.3194 (2) | 0.0640 (2) | 0.6116 (4) | 0.0322 (7) | |
H6瓦 | 0.3294 | −0.0003 | 0.6333 | 0.048* | |
H5W型 | 0.3019 | 0.0889 | 0.6593 | 0.048* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0179 (17) | 0.0087 (15) | 0.0121(17) | 0.0002(13) | 0.0077 (15) | −0.0012 (13) |
C2 | 0.0267 (19) | 0.0119 (16) | 0.024 (2) | −0.0038 (14) | 0.0211 (18) | −0.0010 (14) |
C3类 | 0.0166 (17) | 0.0121 (16) | 0.0163 (18) | −0.0007 (13) | 0.0119 (15) | −0.0004 (13) |
补体第四成份 | 0.0099 (15) | 0.0139 (16) | 0.0082 (16) | −0.0002 (12) | 0.0037 (14) | 0.0026 (13) |
C5型 | 0.010 (2) | 0.011 (2) | 0.014 (2) | 0 | 0.005 (2) | 0 |
第1天 | 0.01901 (10) | 0.01230 (10) | 0.01759 (11) | −0.00036 (6) | 0.01376 (8) | −0.00016 (6) |
O1公司 | 0.0366 (17) | 0.0102 (12) | 0.0372 (18) | 0.0042 (11) | 0.0244 (15) | 0.0062 (12) |
氧气 | 0.0249 (14) | 0.0116 (12) | 0.0203 (14) | 0.0034 (10) | 0.0175 (12) | 0.0027 (10) |
臭氧 | 0.0474(18) | 0.0187(14) | 0.0288 (16) | −0.0005(13) | 0.0326(16) | −0.0014 (12) |
第4页 | 0.0366 (16) | 0.0100 (12) | 0.0276 (16) | −0.0013 (10) | 0.0270 (14) | −0.0012 (10) |
O5公司 | 0.0137 (12) | 0.0264 (14) | 0.0183 (13) | −0.0008 (10) | 0.0102 (11) | −0.0068 (11) |
O6公司 | 0.0104 (11) | 0.0196 (13) | 0.0131 (12) | −0.0015 (9) | 0.0072 (10) | −0.0016 (10) |
O1瓦 | 0.0206(14) | 0.0300 (15) | 0.0198 (15) | −0.0003 (12) | 0.0137 (12) | 0.0065 (12) |
O2瓦 | 0.0431 (19) | 0.0277 (17) | 0.085 (3) | 0.0166 (15) | 0.052 (2) | 0.0281 (18) |
O3瓦 | 0.063 (2) | 0.0176 (14) | 0.0415 (19) | 0.0177 (14) | 0.0450 (18) | 0.0154 (13) |
几何参数(λ,º) 顶部 C1-O1型 | 1.247 (4) | 二氧化二Dy1-O4 | 2.375(3) |
C1-O2型 | 1.256 (4) | Dy1-O2 | 2.430 (2) |
C1-C2类 | 1.512 (5) | 镝-O6三 | 2.452 (2) |
C2-C3型 | 1.516 (5) | 镝-O3W | 2.487 (3) |
C2-H2A型 | 0.9700 | 镝-O2W | 2.513 (3) |
C2-H2B型 | 0.9700 | Dy1-O1W型 | 2.524 (3) |
C3-O3型 | 1.243 (4) | 镝-O5 | 2.555 (3) |
C3-O4型 | 1.266(4) | 镝-O6 | 2.610 (2) |
C4-O5型 | 1.254 (4) | O1W至H1W | 0.8155 |
C4-O6型 | 1.260 (4) | O1W-H2W型 | 0.8146 |
C4-C5型 | 1.514 (4) | 第2周至第3周 | 0.8184 |
C5-C4类我 | 1.514 (4) | O2W-H4W型 | 0.8133 |
C5-H5A型 | 0.9700 | O3W-H6W型 | 0.8149 |
C5-H5B型 | 0.9700 | O3W-H5W型 | 0.8144 |
Dy1-O1型ii(ii) | 2.326(3) | | |
| | | |
O1-C1-O2 | 123.5 (3) | O4-Dy1-O1W型 | 77.10 (10) |
O1-C1-C2型 | 116.0 (3) | O2-Dy1-O1W型 | 68.42 (9) |
O2-C1-C2型 | 120.4 (3) | O6公司三-Dy1-O1W型 | 72.58 (9) |
C1-C2-C3 | 118.3 (3) | O3W-Dy1-O1W型 | 132.74 (10) |
C1-C2-H2A | 107.7 | O2W-Dy1-O1W型 | 132.85 (12) |
C3-C2-H2A | 107.7 | O1公司ii(ii)-镝-O5 | 146.20 (10) |
C1-C2-H2B | 107.7 | O4-Dy1-O5型 | 80.87 (9) |
C3-C2-H2B | 107.7 | O2-Dy1-O5号机组 | 70.15(9) |
H2A-C2-H2B型 | 107.1 | O6公司三-镝-O5 | 113.70 (8) |
臭氧-C3-O4 | 123.0 (3) | O3W-Dy1-O5 | 85.58 (10) |
臭氧-C3-C2 | 117.3 (3) | O2W-Dy1-O5型 | 72.37 (10) |
O4-C3-C2 | 119.7 (3) | O1W-Dy1-O5型 | 137.36 (9) |
O5-C4-O6型 | 121.2 (3) | O1公司ii(ii)-镝-O6 | 141.99 (9) |
O5-C4-C5型 | 118.7 (3) | O4-Dy1-O6 | 124.57 (8) |
O6-C4-C5型 | 120.1 (3) | O2-Dy1-O6号机组 | 68.62 (8) |
C4-C5-C4我 | 104.4 (4) | O6公司三-镝-O6 | 63.60 (9) |
C4-C5-H5A型 | 110.9 | O3W-Dy1-O6型 | 67.78 (9) |
补体第四成份我-C5-H5A型 | 110.9 | O2W-Dy1-O6型 | 107.42 (11) |
C4-C5-H5B型 | 110.9 | O1W-Dy1-O6型 | 119.61(9) |
补体第四成份我-C5-H5B型 | 110.9 | O5-Dy1-O6型 | 50.15 (8) |
H5A-C5-H5B型 | 108.9 | C1-O1-Dy1iv(四) | 159.0 (3) |
O1公司ii(ii)-镝-O4 | 92.80 (10) | C1-O2-Dy1型 | 137.0 (2) |
O1公司ii(ii)-Dy1-O2 | 139.15 (10) | C3-O4-Dy1 | 138.4 (2) |
O4-Dy1-O2 | 71.67(8) | C4-O5-Dy1型 | 95.7 (2) |
O1公司ii(ii)-镝-O6三 | 89.46 (9) | C4-O6-Dy1型三 | 150.4 (2) |
O4-Dy1-O6型三 | 147.09 (9) | C4-O6-Dy1型 | 92.9 (2) |
O2-Dy1-O6号机组三 | 85.38 (8) | 第1天三-O6-Dy1型 | 116.40 (9) |
O1公司ii(ii)-镝-O3W | 78.76 (11) | Dy1-O1W-H1W型 | 118.3 |
O4-Dy1-O3W型 | 141.16 (9) | Dy1-O1W-H2W型 | 107.9 |
O2-Dy1-O3W型 | 136.14 (9) | H1W-O1W-H2W型 | 105.4 |
O6公司三-镝-O3W | 71.36 (9) | Dy1-O2W-H3W型 | 119.8 |
O1公司ii(ii)-镝-O2W | 73.98 (11) | Dy1-O2W-H4W型 | 115.9 |
O4-Dy1-O2W型 | 73.66 (10) | H3W-O2W-H4W型 | 105.1 |
O2-Dy1-O2W型 | 131.94 (9) | Dy1-O3W-H6W型 | 126 |
O6公司三-二氧化二氮 | 137.86 (9) | Dy1-O3W-H5W型 | 124.4 |
O3W-Dy1-O2W型 | 67.55 (10) | H6W-O3W-H5W型 | 105.5 |
O1公司ii(ii)-Dy1-O1W型 | 71.37 (10) | | |
对称代码:(i)−x个+1,年,−z(z)+3/2;(ii)−x个+1/2,年−1/2,−z(z)+1/2; (iii)−x个+1/2,−年+1/2,−z(z)+1; (iv)−x个+1/2,年+1/2,−z(z)+1/2. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1公司W公司-上半年W公司···O5公司v(v) | 0.82 | 2.04 | 2.854 (4) | 172 |
O1公司W公司-氢气W公司···臭氧不及物动词 | 0.81 | 1.94 | 2.729 (4) | 165 |
氧气W公司-H3级W公司···臭氧vii(七) | 0.82 | 1.95 | 2.761 (4) | 170 |
臭氧W公司-H6型W公司···O4号机组vii(七) | 0.81 | 2.02 | 2.802 (4) | 160 |
臭氧W公司-H6型W公司···臭氧vii(七) | 0.81 | 2.59 | 3.291 (4) | 144 |
臭氧W公司-H5型W公司···氧气三 | 0.81 | 1.96 | 2.738 (4) | 161 |
对称代码:(iii)−x个+1/2,−年+1/2,−z(z)+1; (v)x个−1/2,−年+1/2,z(z)−1/2; (vi)−x个+1/2,−年+1/2,−z(z); (vii)x个,−年,z(z)+1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [戴2(C)三H(H)2O(运行)4)三(H)2O)6] |
M(M)第页 | 739.23 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,C2/c(c) |
温度(K) | 296 |
一,b条,c(c)(Å) | 17.1805 (2), 12.3124 (1), 11.1541 (1) |
β(°) | 127.52 (2) |
V(V)(Å三) | 1871.4 (5) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 8.02 |
晶体尺寸(mm) | 0.11 × 0.10 × 0.08 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Bruker APEXII区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (4月2日; 布鲁克,2004年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.435, 0.529 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 10051, 2136, 2001 |
R(右)整数 | 0.023 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.650 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.020, 0.053, 1.07 |
反射次数 | 2136 |
参数数量 | 132 |
约束装置数量 | 10 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
| w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0241P(P))2+12月27日P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.91之间,−0.51 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1W-H1W··O5我 | 0.82 | 2.04 | 2.854 (4) | 172.1 |
O1W-H2W···O3ii(ii) | 0.81 | 1.94 | 2.729 (4) | 164.5 |
O2W-H3W···O3三 | 0.82 | 1.95 | 2.761 (4) | 169.7 |
O3W-H6W··O4三 | 0.81 | 2.02 | 2.802 (4) | 160 |
O3W-H6W···O3三 | 0.81 | 2.59 | 3.291 (4) | 144.4 |
O3W-H5W··O2iv(四) | 0.81 | 1.96 | 2.738 (4) | 161 |
对称代码:(i)x个−1/2,−年+1/2,z(z)−1/2; (ii)−x个+1/2,−年+1/2,−z(z); (iii)x个,−年,z(z)+1/2; (iv)−x个+1/2,−年+1/2,−z(z)+1. |