tert-Butyl­dimethyl­silanol hemihydrate

Barry, S.M.; Mueller-Bunz, H.; Rutledge, P.J.

doi:10.1107/S1600536808015444

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第64卷| 第6部分| 2008年6月| 第o1174页

doi:10.1107/S1600536808015444

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第三种-丁基二甲基硅醇半水合物

莎拉·巴里,^一海尔赫·米勒-本兹 ^b条和彼得·J·拉特利奇 ^c（c）^*

^一爱尔兰都柏林4号贝尔菲尔德都柏林大学学院合成与化学生物学中心，^b条都柏林大学学院化学与化学生物学学院，贝尔菲尔德，都柏林4号，爱尔兰^c（c）澳大利亚新南威尔士州悉尼大学化学学院F11
^*通信电子邮件：p.rutledge@chem.usyd.edu.au

(收到日期：2008年2月21日； 2008年5月22日接受； 2008年5月30日在线)

这个晶体结构标题化合物的C₆H（H）₁₆OSi·0.5H₂O、显示了一个非对称单元含有两种硅醇分子和一种水分子。有证据表明非对称单元。硅醇OH基团的H原子和水H原子在两个位置上平均无序。

实验

水晶数据

C₆H（H）₁₆OSi·0.5H₂O（运行）
M（M）_第页= 141.29
单斜的，P（P）2₁/c（c）
一= 7.7078 (18) Å
b条= 22.119 (5) Å
c（c）= 11.058 (3) Å
β=90.307（4）°
五= 1885.2 (8) Å^三
Z轴= 8
钼K（K）α辐射
μ=0.19毫米⁻¹
T型=100（2）K
1.00×1.00×0.80毫米

数据收集

Bruker SMART APEX探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，2000年 )T型_最小值= 0.519,T型_最大值= 0.865
15971次测量反射
4093个独立反射
3529次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.054

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.055
水风险(F类²) = 0.149
S公司= 1.05
4093次反射
181个参数
6个约束
用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值=0.55埃⁻³
Δρ_最小值=-0.49埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
O1-H1型O（运行）1万臭氧^我	0.84	2.09	2.717 (3)	131
氧气-氢气O（运行）1万臭氧	0.84	1.96	2.706 (3)	147
氧气-H1O（运行）2…O3^ii（ii）	0.84	2.04	2.718（3）	138
氧气-氢气O（运行）2微米O3	0.84	2.05	2.707 (3)	135
臭氧-H1O（运行）3月1日	0.824 (19)	1.91 (3)	2.706 (3)	163 (6)
臭氧-H4O（运行）3月1日^我	0.815（19）	1.92 (2)	2.717 (3)	164 (6)
臭氧-氢气O（运行）3月O2	0.82 (2)	1.89 (2)	2.707 (3)	173 (6)
臭氧-H3O（运行）3月O2^ii（ii）	0.822 (19)	1.92 (2)	2.718 (3)	164 (6)
对称代码：（i）-x个, -年+1, -z（z）+2; （ii）-x个+1, -年+1, -z（z）+2.

数据收集：聪明的（布鲁克，2001年 ); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2001年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536808015444/kj2088sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536808015444/kj2088Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

标题化合物的结构第三种-丁基二甲基硅醇半水合物如下图所示（图1、2）；尺寸在存档中可用到岸价。该化合物之前已通过游离硅醇及其半水合物（Lickis）的气相电子衍射进行了表征等。, 1995). 它也在镧系配合物中进行了结构表征（McGeary等。，1991）以及与几种主要族和过渡金属的配合物的最新结构（例如参见Mansfeld，Mehring&Schürmann，2005；Mansfeld，Schürmann和Mehring，2005，Veith等。, 2006). 然而，迄今为止，硅醇的直接晶体学表征仍然难以捉摸。

第三种-在合成用于铁介导烃氧化的仿生配体（Krall等。2005年，Barry&Rutledge，2008年）。标题化合物作为反应的副产物获得，以制备包含第三种-丁基二甲基硅醚作为保护基（2-溴甲基）-6-((第三种-丁基二甲基硅氧基）甲基）吡啶）。

非对称单元包含两个硅醇分子和一个水分子，通过氢键连接。水分子和硅醇O-H基团的氢原子在两种交替占据之间无序（图2）。

相关文献顶部

有关相关文献，请参阅：Krall等。(2005); 利奇斯等。（1995年）；Mansfeld、Schürmann和Mehring（2005）；Mansfeld、Mehring和Schürmann（2005）；麦盖里等。(1991); 魏思等。(2006); Barry&Rutledge（2008）；Görbitz（1999）。

实验顶部

标题化合物意外结晶为取自硅醚2-（溴甲基）-6样品的无色针状物-((第三种-丁基二甲基硅氧基）甲基）吡啶（从戊烷：醚溶剂混合物中分离出油），在室温下放置数周。

获得了硅醇的大晶体（1.00×1.00×0.80 mm），并从所用光束尺寸上限的晶体中收集了数据。此外第三种-已分离出的丁基二甲基硅醇半水合物的密度极低（0.996 g cm^-3)，这可能与该化合物的高活性有关。

计算详细信息顶部

数据收集：聪明的（布鲁克，2001）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2001）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2001）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。标题化合物的分子结构与原子标记和热椭球在50%概率水平上绘制。碳原子显示为灰色，硅原子显示为黑色，氧原子显示为蓝色。
	图2。两个相邻的硅醇和一个桥接水的视图，显示存在的无序（第1部分为黑色键，第2部分为棕色键）；热椭球是在50%概率水平上绘制的。

第三种-丁基二甲基硅醇半水合物顶部

水晶数据顶部

C₆H（H）₁₆OSi·0.5小时₂O（运行）	F类(000) = 632
M（M）_第页= 141.29	D类_x个=0.996毫克^负极^三
单斜的，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ=0.71073Å
一= 7.7078 (18) Å	5333次反射的细胞参数
b条= 22.119 (5) Å	θ= 2.6–29.4°
c（c）= 11.058 (3) Å	µ=0.19毫米^负极¹
β= 90.307 (4)°	T型=100 K
五= 1885.2 (8) Å^三	块，无色
Z轴= 8	1.00×1.00×0.80毫米

数据收集顶部

Bruker SMART APEX探测器衍射仪	4093个独立反射
辐射源：细焦点密封管	3529次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.054
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 27.0°,θ_最小值= 0.9°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，2000年）	小时=负极9→9
T型_最小值= 0.519,T型_最大值= 0.865	k个=负极28→28
15971次测量反射	我=负极14→14

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：满	二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.055	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.149	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.05	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0859P（P）)²+ 1.0972P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
4093次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.040
181个参数	Δρ_最大值=0.55埃^负极^三
6个约束	Δρ_最小值=负极0.49埃^负极^三

水晶数据顶部

C₆H（H）₁₆OSi·0.5H₂O（运行）	五= 1885.2 (8) Å^三
M（M）_第页= 141.29	Z轴= 8
单斜的，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 7.7078 (18) Å	µ=0.19毫米^负极¹
b条= 22.119 (5) Å	T型=100 K
c（c）= 11.058 (3) Å	1.00×1.00×0.80毫米
β= 90.307 (4)°

数据收集顶部

Bruker SMART APEX探测器衍射仪	4093个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，2000年）	3529次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.519,T型_最大值= 0.865	R（右）_整数= 0.054
15971次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.055	6个约束
水风险(F类²) = 0.149	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.05	Δρ_最大值=0.55埃^负极^三
4093次反射	Δρ_最小值=负极0.49埃^负极^三
181个参数

特殊细节顶部

几何形状.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
硅1	0.08637 (10)	0.59717 (3)	1.24126 (7)	0.01975 (18)
O1公司	0.0393 (3)	0.56062 (9)	1.1151 (2)	0.0313 (5)
一氧化碳	负极0.0509	0.5399	1.1251	0.047*	0.50
过氧化氢	0.1314	0.5488	1.0825	0.047*	0.50
C1类	0.0225（5）	0.55098 (15)	1.3734 (3)	0.0408 (8)
甲型H1A	负极0.1001	0.5398	1.3660	0.061*
H1B型	0.0400	0.5744	1.4477	0.061*
H1C型	0.0937	0.5143	1.3766	0.061*
指挥与控制	0.3243 (4)	0.60908 (15)	1.2437 (3)	0.0350 (7)
过氧化氢	0.3834	0.5699	1.2401	0.052*
过氧化氢	0.3575	0.6301	1.3184	0.052*
过氧化氢	0.3580	0.6336	1.1738	0.052*
C3类	负极0.0367 (4)	0.67096 (12)	1.2379 (2)	0.0227 (5)
补体第四成份	负极0.0021 (5)	0.70679 (15)	1.3542 (3)	0.0385 (8)
H4A型	0.1224	0.7151	1.3616	0.058*
H4B型	负极0.0405	0.6831	1.4240	0.058*
H4C型	负极0.0661	0.7451	1.3512	0.058*
C5型	0.0191 (6)	0.70852 (15)	1.1297 (3)	0.0471 (10)
H5A型	负极0.0453	0.7467	1.1288	0.071*
H5B型	负极0.0051	0.6861	1.0550	0.071*
H5C型	0.1437	0.7169	1.1355	0.071*
C6级	负极0.2315 (4)	0.65768 (16)	1.2285 (3)	0.0425 (8)
H6A型	负极0.2677	0.6336	1.2984	0.064*
H6B型	负极0.2553	0.6351	1.1541	0.064*
H6C型	负极0.2961	0.6958	1.2271	0.064*
二氧化硅	0.41635 (10)	0.62186 (3)	0.80713 (7)	0.02124 (19)
氧气	0.4716 (3)	0.56071 (10)	0.8832 (2)	0.0345 (5)
过氧化氢	0.5780	0.5619	0.8996	0.052*	0.50
过氧化氢	0.3931	0.5346	0.8761	0.052*	0.50
抄送7	0.4726 (5)	0.68968 (15)	0.8981 (3)	0.0402 (8)
H7A型	0.3994	0.6911	0.9703	0.060*
H7B型	0.4531	0.7261	0.8496	0.060*
H7C型	0.5948	0.6876	0.9225	0.060*
抄送8	0.1783 (4)	0.61756 (15)	0.7803 (3)	0.0381 (8)
H8A型	0.1509	0.5805	0.7356	0.057*
H8B型	0.1407	0.6528	0.7332	0.057*
H8C型	0.1179	0.6172	0.8581	0.057*
C9级	0.5397 (4)	0.62185 (11)	0.6618 (2)	0.0226 (6)
C10号机组	0.4979 (5)	0.56497 (14)	0.5889 (3)	0.0379 (8)
H10A型	0.5657	0.5650	0.5142	0.057*
H10B型	0.3739	0.5643	0.5690	0.057*
H10C型	0.5274	0.5291	0.6369	0.057*
C11号机组	0.7347（4）	0.62329 (15)	0.6898 (3)	0.0375 (8)
H11A型	0.7654	0.5886	0.7407	0.056*
H11B型	0.7634	0.6608	0.7325	0.056*
H11C型	0.7998	0.6214	0.6140	0.056*
第12项	0.4920 (5)	0.67741 (14)	0.5854 (3)	0.0364 (7)
H12A型	0.5209	0.7143	0.6303	0.055*
H12B型	0.3673	0.6769	0.5674	0.055*
高度12c	0.5572	0.6766	0.5096	0.055*
臭氧层	0.2501 (2)	0.48396 (9)	0.99424 (19)	0.0261 (4)
三氧化二氢	0.190 (7)	0.503 (2)	1.043 (5)	0.039*	0.50
过氧化氢	0.316 (7)	0.506 (2)	0.956（5）	0.039*	0.50
三氧化二氢	0.327 (6)	0.464 (2)	1.026 (6)	0.039*	0.50
H4O3（硫酸氢）	0.172 (6)	0.464 (2)	0.963 (6)	0.039*	0.50

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
硅1	0.0189 (3)	0.0196 (3)	0.0207 (3)	负极0.0005 (3)	负极0.0001 (3)	0.0000 (3)
O1公司	0.0248 (11)	0.0336 (12)	0.0354 (11)	负极0.0016 (8)	0.0018 (9)	负极0.0151 (9)
C1类	0.050 (2)	0.0316 (17)	0.0408 (18)	0.0045 (14)	0.0121 (16)	0.0115 (14)
指挥与控制	0.0251 (16)	0.0441 (18)	0.0357 (17)	0.0006 (13)	负极0.0040 (13)	负极0.0035（14）
C3类	0.0275 (14)	0.0209 (13)	0.0198 (12)	负极0.0004 (10)	0.0043 (10)	负极0.0001 (10)
补体第四成份	0.055 (2)	0.0293 (16)	0.0317 (16)	负极0.0003 (14)	0.0047 (15)	负极0.0066 (13)
C5型	0.077 (3)	0.0299 (17)	0.0342 (17)	0.0152 (17)	0.0179 (18)	0.0108 (14)
C6级	0.0287（17）	0.0419（18）	0.057 (2)	0.0116 (14)	负极0.0020 (15)	负极0.0126 (16)
二氧化硅	0.0187 (4)	0.0208 (3)	0.0242 (4)	负极0.0002（3）	负极0.0008 (3)	0.0022 (3)
氧气	0.0254 (11)	0.0366 (12)	0.0415 (12)	0.0014 (9)	0.0020 (10)	0.0170 (10)
抄送7	0.053（2）	0.0360 (17)	0.0315 (16)	负极0.0072 (15)	0.0082 (15)	负极0.0135 (14)
抄送8	0.0212（15）	0.0394 (18)	0.054 (2)	0.0025 (12)	负极0.0009 (14)	0.0073 (15)
C9级	0.0282 (14)	0.0184 (12)	0.0211 (13)	0.0008 (10)	0.0008 (11)	负极0.0017 (10)
C10号机组	0.053（2）	0.0259 (16)	0.0349 (17)	0.0045 (14)	负极0.0021 (15)	负极0.0099 (13)
C11号机组	0.0272（16）	0.0475 (19)	0.0379 (17)	负极0.0007 (13)	0.0123 (14)	0.0009 (14)
第12项	0.055 (2)	0.0263 (15)	0.0279 (15)	0.0023 (14)	0.0011 (15)	0.0053 (12)
臭氧层	0.0188 (11)	0.0259 (10)	0.0334 (11)	0.0004 (8)	负极0.0024 (9)	负极0.0003 (9)

几何参数（λ，º）顶部

二氧化硅	1.651 (2)	硅-C8	1.859 (3)
硅1-C1	1.852 (3)	硅-C9	1.871 (3)
硅1-C2	1.853 (3)	氧气-H1O2	0.8400
硅1-C3	1.888 (3)	氧气-二氧化碳	0.8400
O1-H1O1型	0.8400	C7-H7A型	0.9800
O1-过氧化氢	0.8400	C7-H7B型	0.9800
C1-H1A型	0.9800	C7-H7C型	0.9800
C1-H1B型	0.9800	C8-H8A型	0.9800
C1-H1C型	0.9800	C8-H8B型	0.9800
C2-H2A型	0.9800	C8-H8C型	0.9800
C2-H2B型	0.9800	C9-C10型	1.528 (4)
C2-H2C型	0.9800	C9-C11型	1.533 (4)
C3-C5型	1.521 (4)	C9-C12型	1.535（4）
C3-C4型	1.532 (4)	C10-H10A型	0.9800
C3-C6型	1.533 (4)	C10-H10B型	0.9800
C4-H4A型	0.9800	C10-H10摄氏度	0.9800
C4-H4B型	0.9800	C11-H11A型	0.9800
C4-H4C型	0.9800	C11-H11B型	0.9800
C5-H5A型	0.9800	C11-H11C型	0.9800
C5-H5B型	0.9800	C12-H12A型	0.9800
C5-H5C型	0.9800	C12-小时12b	0.9800
C6-H6A型	0.9800	C12-H12C型	0.9800
C6-H6B型	0.9800	臭氧-H1O3	0.824 (19)
C6-H6C型	0.9800	O3-过氧化氢	0.82 (2)
二氧化硅	1.648 (2)	臭氧-H3O3	0.822 (19)
Si2-C7合金	1.856 (3)	O3-H4O3	0.815 (19)

O1-Si1-C1	109.79 (15)	O2-Si2-C9	107.90 (12)
O1-Si1-C2型	107.15 (13)	C7-Si2-C9	110.33 (14)
C1-Si1-C2型	109.53（17）	C8-Si2-C9型	111.62 (16)
O1-Si1-C3	107.38 (12)	Si2-O2-H1O2	109.5
C1-Si1-C3	110.88 (14)	Si2-O2-H2O2	109.5
C2-Si1-C3	112.00 (14)	Si2-C7-H7A合金	109.5
硅-O1-H1O1	109.5	硅2-C7-H7B	109.5
硅-O1-H2O1	109.5	H7A-C7-H7B型	109.5
硅-C1-H1A	109.5	硅-C7-H7C	109.5
硅1-C1-H1B	109.5	H7A-C7-H7C型	109.5
H1A-C1-H1B型	109.5	H7B-C7-H7C型	109.5
硅1-C1-H1C	109.5	硅-C8-H8A	109.5
H1A-C1-H1C型	109.5	硅-C8-H8B	109.5
H1B-C1-H1C型	109.5	H8A-C8-H8B	109.5
硅1-C2-H2A	109.5	硅-C8-H8C	109.5
硅1-C2-H2B	109.5	H8A-C8-H8C型	109.5
H2A-C2-H2B型	109.5	H8B-C8-H8C型	109.5
硅1-C2-H2C	109.5	C10-C9-C11号机组	109.1 (3)
H2A-C2-H2C型	109.5	C10-C9-C12号机组	108.6 (3)
H2B-C2-H2C型	109.5	C11-C9-C12型	109.0 (3)
C5-C3-C4	109.2 (2)	C10-C9-二氧化硅	110.3 (2)
C5-C3-C6	109.4 (3)	C11-C9-Si2型	109.2 (2)
C4-C3-C6	108.8 (3)	C12-C9-Si2	110.6 (2)
C5-C3-Si1	110.1（2）	C9-C10-H10A	109.5
C4-C3-Si1型	110.2 (2)	C9-C10-H10B	109.5
C6-C3-Si1型	109.13 (19)	H10A-C10-H10B型	109.5
C3-C4-H4A	109.5	C9-C10-H10C	109.5
C3-C4-H4B型	109.5	H10A-C10-H10C型	109.5
H4A-C4-H4B型	109.5	H10B-C10-H10C型	109.5
C3-C4-H4C型	109.5	C9-C11-H11A	109.5
H4A-C4-H4C型	109.5	C9-C11-H11B	109.5
H4B-C4-H4C型	109.5	H11A-C11-H11B型	109.5
C3-C5-H5A型	109.5	C9-C11-H11C	109.5
C3-C5-H5B型	109.5	H11A-C11-H11C	109.5
H5A-C5-H5B型	109.5	H11B-C11-H11C型	109.5
C3-C5-H5C型	109.5	C9-C12-H12A	109.5
H5A-C5-H5C型	109.5	C9-C12-H12B	109.5
H5B-C5-H5C型	109.5	H12A-C12-H12B型	109.5
C3-C6-H6A型	109.5	C9-C12-H12C	109.5
C3-C6-H6B型	109.5	H12A-C12-H12C型	109.5
H6A-C6-H6B	109.5	H12B-C12-H12C型	109.5
C3-C6-H6C型	109.5	H1O3-O3-H2O3	113 (4)
H6A-C6-H6C型	109.5	H1O3-O3-H3O3	113 (7)
H6B-C6-H6C型	109.5	H2O3-O3-H3O3	95 (6)
O2-Si2-C7型	109.13 (16)	H1O3-O3-H4O3	98 (7)
O2-Si2-C8型	106.94 (13)	H2O3-O3-H4O3	123 (7)
C7-Si2-C8型	110.79（16）	H3O3-O3-H4O3	115 (4)

O1-Si1-C3-C5合金	负极60.8 (2)	O2-Si2-C9-C10	59.0 (2)
C1-Si1-C3-C5	179.3 (2)	C7-Si2-C9-C10	178.1 (2)
C2-Si1-C3-C5型	56.6 (3)	C8-Si2-C9-C10	负极58.3（2）
O1-Si1-C3-C4合金	178.8 (2)	O2-Si2-C9-C11	负极60.9 (2)
C1-Si1-C3-C4	58.8 (3)	C7-Si2-C9-C11	58.3 (2)
C2-Si1-C3-C4型	负极63.9 (2)	C8-Si2-C9-C11	负极178.1 (2)
O1-Si1-C3-C6	59.4 (2)	O2-Si2-C9-C12	179.1 (2)
C1-Si1-C3-C6	负极60.6 (3)	C7-Si2-C9-C12	负极61.7 (3)
C2-Si1-C3-C6型	176.7 (2)	C8-Si2-C9-C12	61.9 (2)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-小时···A类
O1-H1型O（运行）1···O3^我	0.84	2.09	2.717 (3)	131
氧气-氢气O（运行）1···O3	0.84	1.96	2.706 (3)	147
氧气-H1O（运行）2···O3^ii（ii）	0.84	2.04	2.718 (3)	138
氧气-氢气O（运行）2··O3	0.84	2.05	2.707（3）	135
臭氧-H1O（运行）3···O1	0.82 (2)	1.91 (3)	2.706 (3)	163 (6)
臭氧-H4O（运行）3···O1^我	0.82 (2)	1.92 (2)	2.717 (3)	164（6）
臭氧-氢气O（运行）3···氧气	0.82 (2)	1.89 (2)	2.707 (3)	173 (6)
臭氧-H3O（运行）3···氧气^ii（ii）	0.82 (2)	1.92 (2)	2.718 (3)	164 (6)

对称代码：（i）负极x个,负极年+1中，负极z（z）+2; （ii）负极x个+1中，负极年+1中，负极z（z）+2.

实验细节

水晶数据
化学配方	C₆H（H）₁₆OSi·0.5H₂O（运行）
M（M）_第页	141.29
晶体系统，空间组	单斜的，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	100
一,b条,c（c）（Å）	7.7078 (18), 22.119 (5), 11.058 (3)
β(°)	90.307 (4)
五(Å^三)	1885.2 (8)
Z轴	8
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米^负极¹)	0.19
晶体尺寸（mm）	1.00 × 1.00 × 0.80

数据收集
衍射仪	布吕克聪明的顶点探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，2000年）
T型_最小值,T型_最大值	0.519, 0.865
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	15971, 4093, 3529
R（右）_整数	0.054
（罪θ/λ)_最大值(Å^负极¹)	0.639

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.055, 0.149, 1.05
反射次数	4093
参数数量	181
约束装置数量	6
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eÅ）^负极^三)	0.55之间，负极0.49

计算机程序：聪明的（布鲁克，2001），圣保罗（布鲁克，2001），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-小时···A类
O1-H1O1··O3^我	0.84	2.09	2.717 (3)	131.3
O1-H2O1···O3	0.84	1.96	2.706 (3)	147
O2-H1O2···O3^ii（ii）	0.84	2.04	2.718 (3)	137.8
O2-H2O2··O3	0.84	2.05	2.707 (3)	135
O3-H1O3··O1	0.824 (19)	1.91 (3)	2.706 (3)	163 (6)
O3-H4O3··O1^我	0.815 (19)	1.92 (2)	2.717 (3)	164 (6)
O3-H2O3··O2	0.82 (2)	1.89 (2)	2.707 (3)	173 (6)
O3-H3O3··O2^ii（ii）	0.822 (19)	1.92 (2)	2.718 (3)	164 (6)

对称代码：（i）负极x个,负极年+1中，负极z（z）+2; （ii）负极x个+1中，负极年+1中，负极z（z）+2.

致谢

作者感谢爱尔兰科学、工程和技术研究委员会向SMB颁发了Embark Award研究生奖学金，SMB是由爱尔兰高等教育局（HEA）通过三级机构研究计划（PRTLI）资助的合成与化学生物学中心（CSCB），和Cameron Kepert教授的帮助建议。

工具书类

Barry，S.M.和Rutledge，P.J.（2008）。正在准备中。谷歌学者
 布鲁克（2001）。圣保罗和聪明的Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
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 Krall，J.A.、Rutledge，P.J.和Baldwin，J.E.（2005年）。四面体,61, 137–143. 科学网交叉参考中国科学院谷歌学者
 利奇斯，P.D.、克利普斯顿，N.L.、兰金，D.W.H.和罗伯逊，H.E.（1995）。J.分子结构。 344, 111–116. 交叉参考中国科学院科学网谷歌学者
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