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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第64卷| 第3部分| 2008年3月| 第o641页
doi:10.1107/S1600536808005369

4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶三氯乙酸盐

张鹏伟,a、，b条* 张同云,c（c） 李章b条和易登一

一天津大学医药科技学院，天津300072，中华人民共和国，b条中国人民武装警察部队医学院药剂学系，天津300162c（c）中华人民共和国天津市中信药业集团有限公司大仁堂制药厂，邮编：300457
*通信电子邮件：zpw0803@gmail.com

(收到日期：2008年2月19日； 2008年2月26日接受； 在线2008年2月29日)

在晶体结构标题化合物的C9H（H）20不+·氯离子三CCOO公司−，阳离子和阴离子通过O-H…O、N-H…O，O-H…Cl和N-H…Cl-氢键连接。六元环采用椅子构象，羟基位于赤道位置。

相关文献

相关文献见：Borzatta&Carrozza（1991【Borzatta，V.&Carrozza，P.（1991），欧洲专利EP 0 462 069。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类9H（H）20不+·C类2氯三O（运行）2−

  • M（M）第页= 320.63

  • 单诊所，P（P）21

  • 一= 6.3468 (13) Å

  • b条= 14.450 (3) Å

  • c（c）= 8.2175 (16) Å

  • β= 95.19 (3)°

  • V（V）= 750.5 (3) Å三

  • Z轴= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.61毫米−1

  • T型=113（2）K

  • 0.12×0.10×0.08毫米
数据收集

  • Rigaku土星衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; 里加库/MSC，2005年[Rigaku/MSC（2005）。CrystalClear。Rigaku/MSC，美国德克萨斯州伍德兰。])T型最小值= 0.930,T型最大值= 0.953

  • 5459次测量反射

  • 2858次独立反射

  • 2636次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数=0.028
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.024

  • 水风险(F类2) = 0.060

  • S公司= 1.06

  • 2858次反射

  • 179个参数

  • 1个约束

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.21埃−3

  • Δρ最小值=-0.23埃−3

  • 绝对结构：Flack（1983【Flack，H.D.（1983），《水晶学报》，A39，876-881。】)，996对Friedel

  • Flack参数：0.04 (4)

表1
氢键几何形状（λ，°）

天-H月A类 天-H（H） 小时A类 天⋯A类 天-H月A类
O1-H1固体O3我 0.89 (3) 1.99 (3) 2.8095 (18) 152 (3)
O1-H1乙酰氯我 0.89 (3) 2.92 (3) 3.6201 (16) 136 (2)
N1-H1型A类●臭氧ii（ii） 0.95 (3) 1.87（3） 2.8085 (19) 170 (2)
N1-H1型B类·氧气三 0.94 (2) 1.87 (2) 2.796 (2) 165.1 (19)
N1-H1型B类●氯离子三 0.94 (2) 2.94 (2) 3.5647 (16) 124.5 (16)
对称码：（i）x个+1,年,z（z）; （ii）[-x，y+{\script{1\over2}}，-z+1]; （iii）[-x+1，y+{\script{1\over 2}}，-z+1].

数据收集：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年[Rigaku/MSC（2005）。CrystalClear。Rigaku/MSC，美国德克萨斯州伍德兰。])；细胞细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。])；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。])；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。])；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536808005369/hg2380sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536808005369/hg2380Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

标题化合物是合成受阻胺光稳定剂的副产品，可防止聚烯烃在阳光下降解，其中2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇是一种非常重要的中间体（Borzatta&Carrozza，1991）。我们在这里报告晶体结构4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶三氯乙酸盐（图1）。观察到分子间O-H··O、N-H··O、O-H··Cl、N-H··Cl氢键，这些氢键有助于建立晶体堆积。哌啶环采用椅子构象。

相关文献顶部

相关文献见：Borzatta&Carrozza（1991）。

实验顶部

将0.25 g（1.6 mmol）2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇溶解在3.2 ml三氯乙酸溶液（1.6 mmol,0.26 g）中。标题化合物的无色晶体是通过缓慢蒸发溶剂获得的。

精炼顶部

所有与C原子结合的H原子都受到约束；几何定位（C-H=0.96–0.98º），并通过U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（载体）或1.5等式（甲基）。从差分图中定位O-H和N-H的H原子，然后自由细化。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年）；细胞细化： CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的晶体结构，在30%概率水平上绘制原子标记和位移椭球。氢原子显示为任意半径的小球。
4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶三氯乙酸盐顶部
水晶数据 顶部
C类9H（H）20不+·C类2氯三O（运行）2−F类(000) = 336
M（M）第页= 320.63天x个=1.419毫克−三
单诊所，P（P）21钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P 2yb2559次反射的单元参数
一= 6.3468 (13) Åθ=1.4–27.9°
b条= 14.450 (3) ŵ=0.61毫米−1
c（c）= 8.2175 (16) ÅT型=113 K
β= 95.19 (3)°块状，无色
V（V）= 750.5 (3) Å三0.12×0.10×0.08毫米
Z轴= 2
数据收集 顶部
瑞加库土星
衍射仪		2858次独立反射
辐射源：旋转阳极2636次反射我> 2σ(我)
共焦单色仪R（右）整数= 0.028
ω和ϕ扫描θ最大值=27.9°，θ最小值= 2.5°
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库/MSC，2005年）		小时=−8→8
T型最小值= 0.930,T型最大值= 0.953k个=−15→19
5459次测量反射我=−10→10
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.024用独立和约束精化的混合物处理H原子
水风险(F类2) = 0.060 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0324P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o个2+2个F类c（c）2)/3个
S公司= 1.06(Δ/σ)最大值= 0.001
2858次反射Δρ最大值=0.21埃−三
179个参数Δρ最小值=−0.23埃−三
1个约束绝对结构：Flack（1983），996对Friedel对
主原子位置定位：结构-变量直接方法绝对结构参数：0.04（4）
水晶数据 顶部
C类9H（H）20不+·C类2氯三O（运行）2−V（V）= 750.5 (3) Å三
M（M）第页= 320.63Z轴= 2
单诊所，P（P）21钼K（K）α辐射
一=6.3468（13）ŵ=0.61毫米−1
b条= 14.450 (3) ÅT型=113 K
c（c）= 8.2175 (16) Å0.12×0.10×0.08毫米
β= 95.19 (3)°
数据收集 顶部
Rigaku土星
衍射仪		2858次独立反射
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库/MSC，2005年）		2636次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.930,T型最大值= 0.953R（右）整数=0.028
5459次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.024用独立和约束精化的混合物处理H原子
水风险(F类2) = 0.060Δρ最大值=0.21埃−三
S公司= 1.06Δρ最小值=−0.23埃−三
2858次反射绝对结构：Flack（1983），996对Friedel对
179个参数绝对结构参数：0.04（4）
1个约束
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类，以及R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
第1类−0.04464 (7)0.51471 (3)0.10942 (5)0.01980 (10)
二氧化氯0.34863 (6)0.41431 (3)0.12885 (6)0.02203 (11)
氯离子−0.00077 (8)0.35637 (3)−0.09864 (5)0.02572 (11)
O1公司0.7973 (2)0.47566 (9)0.51619（17）0.0227 (3)
上半年0.798 (4)0.453 (2)0.415 (4)0.063 (10)*
氧气0.1032 (2)0.27147 (9)0.27469 (18)0.0247 (3)
臭氧−0.20242 (18)0.34925 (9)0.25644（15）0.0169 (3)
N1型0.4803 (2)0.71305 (9)0.64562 (18)0.0111 (3)
C1类0.4608 (3)0.62285（12）0.75507 (19)0.0129 (3)
指挥与控制0.6286 (3)0.55858 (11)0.7135 (2)0.0139 (3)
过氧化氢0.77010.58320.75150.017*
过氧化氢0.60800.50050.77390.017*
C3类0.6235 (3)0.53661 (11)0.5324 (2)0.0159 (4)
H3级0.48760.50510.49450.019美元*
补体第四成份0.6475 (3)0.62493 (13)0.4346 (2)0.0164 (3)
H4A型0.63710.60900.31700.020*
H4B型0.79050.65060.46380.020*
C5型0.4836（3）0.69993 (12)0.46158 (19)0.0135 (3)
C6级0.2366 (3)0.58770 (13)0.7353 (2)0.0198（4）
H6A型0.13270.63770.73790.030*
人6b0.21910.54430.82480.030*
H6C型0.21490.55500.63060.030*
抄送70.5076 (3)0.66393 (13)0.9293 (2)0.0189 (4)
H7A型0.64950.69120.94190.028美元*
H7B型0.50030.61241.00610.028*
H7C型0.40290.71100.95190.028*
抄送80.2629 (3)0.67658（13）0.3825 (2)0.0198 (4)
H8A型0.15950.71930.42280.030*
H8B型0.22660.61300.41040.030*
H8C型0.26090.68250.26360.030*
C9级0.5521 (3)0.79290 (13)0.3950 (2)0.0213 (4)
H9A型0.44500.83990.41230.032*
H9B型0.56760.78710.27790.032*
H9C型0.68780.81130.45230.032*
C10号机组0.0700 (3)0.40324 (12)0.09850 (19)0.0130 (3)
C11号机组−0.0172 (3)0.33454 (11)0.2249 (2)0.0133 (3)
甲型H1A0.373 (4)0.7546 (18)0.674（3）0.037 (7)*
H1B型0.610 (4)0.7410 (15)0.683 (3)0.025 (6)*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
第1类0.0227（2）0.01408 (19)0.0232 (2)0.00440 (16)0.00505 (17)0.00388 (16)
二氧化氯0.01100 (19)0.0235 (2)0.0318 (3)−0.00221 (15)0.00291 (17)0.00920 (19)
氯离子0.0321 (3)0.0304 (3)0.0149 (2)−0.0025 (2)0.00289 (18)−0.00596 (17)
O1公司0.0249 (7)0.0194（7）0.0241 (7)0.0108 (5)0.0033（6）−0.0052 (6)
氧气0.0147 (6)0.0220 (7)0.0377 (8)0.0023 (5)0.0044 (6)0.0151 (6)
臭氧0.0125 (6)0.0160 (6)0.0230 (7)−0.0007（5）0.0056 (5)−0.0007 (5)
N1型0.0114 (7)0.0098 (7)0.0124 (7)0.0007 (5)0.0033（6）−0.0002（5）
C1类0.0127 (8)0.0130 (8)0.0133 (8)0.0010 (6)0.0032 (6)0.0029 (6)
指挥与控制0.0137 (8)0.0124 (8)0.0156 (9)0.0027 (6)0.0014 (7)0.0001 (6)
C3类0.0152 (8)0.0131 (8)0.0193 (9)0.0035 (6)0.0010 (7)−0.0028 (6)
补体第四成份0.0164 (9)0.0187 (8)0.0149 (8)0.0020 (6)0.0049 (7)−0.0023 (7)
C5型0.0167 (8)0.0153 (8)0.0089（7）0.0010 (6)0.0031 (6)0.0010 (6)
C6级0.0152 (9)0.0174 (9)0.0276 (10)−0.0007 (7)0.0059 (8)0.0059 (7)
抄送70.0228 (9)0.0215 (10)0.0127 (8)0.0047 (7)0.0028 (7)0.0000 (7)
抄送80.0196 (9)0.0215（9）0.0176 (9)−0.0002 (7)−0.0023 (7)0.0013 (7)
C9级0.0272 (11)0.0164 (9)0.0214 (10)−0.0001（7）0.0090 (8)0.0043 (7)
C10号机组0.0118 (8)0.0134 (8)0.0141 (8)0.0009 (6)0.0021 (6)0.0010 (6)
C11号机组0.0124 (8)0.0145 (8)0.0130 (8)−0.0019 (6)0.0010 (6)−0.0006 (6)
几何参数（λ，º） 顶部
氯-1-C101.7729 (17)C4-C5型1.532 (2)
氯化物-C101.7710 (17)C4-H4A型0.9900
氯离子-C101.7756 (17)C4-H4B型0.9900
O1-C31.427 (2)C5-C8型1.528 (2)
O1-H1型0.89 (3)C5至C91.529 (3)
氧气-C111.235 (2)C6-H6A型0.9800
臭氧-C111.245 (2)C6-H6B型0.9800
N1-C5型1.526 (2)C6-H6C型0.9800
N1-C1型1.528（2）C7-H7A型0.9800
N1-H1A型0.95 (3)C7-H7B型0.9800
N1-H1B型0.94 (2)C7-H7C型0.9800
C1-C7号机组1.524 (2)C8-H8A型0.9800
C1-C2类1.529 (2)C8-H8B型0.9800
C1-C6号机组1.535（2）C8-H8C型0.9800
C2-C3型1.519 (2)C9-H9A型0.9800
C2-H2A型0.9900C9-H9B型0.9800
C2-H2B型0.9900C9-H9C型0.9800
C3-C4型1.523 (2)C10-C11号机组1.573 (2)
C3-H3型1
C3-O1-H1112.3 (19)C8-C5-C4型113.00 (15)
C5-N1-C1119.53 (13)C9-C5-C4110.55 (15)
C5-N1-H1A113.1 (15)C1-C6-H6A型109.5
C1-N1-H1A105.4 (15)C1-C6-H6B型109.5
C5-N1-H1B106.5（14）H6A-C6-H6B型109.5
C1-N1-H1B105.4 (13)C1-C6-H6C型109.5
H1A-N1-H1B型106 (2)H6A-C6-H6C型109.5
C7-C1-N1号机组105.40 (13)H6B-C6-H6C型109.5
C7-C1-C2号机组110.56 (14)C1-C7-H7A型109.5
N1-C1-C2型107.56 (13)C1-C7-H7B基因109.5
C7-C1-C6号机组109.16 (14)H7A-C7-H7B型109.5
N1-C1-C6111.62 (14)C1-C7-H7C型109.5
C2-C1-C6型112.31（14）H7A-C7-H7C型109.5
C3-C2-C1113.80 (14)H7B-C7-H7C型109.5
C3-C2-H2A108.8C5-C8-H8A型109.5
C1-C2-H2A108.8C5-C8-H8B型109.5
C3-C2-H2B108.8H8A-C8-H8B109.5
C1-C2-H2B108.8C5-C8-H8C型109.5
H2A-C2-H2B型107.7H8A-C8-H8C型109.5
O1-C3-C2型105.80 (14)H8B-C8-H8C型109.5
O1-C3-C4型110.67 (14)C5-C9-H9A型109.5
C2-C3-C4型110.33 (14)C5-C9-H9B109.5
臭氧-C3-H3110H9A-C9-H9B109.5
C2-C3-H3型110C5-C9-H9C109.5
C4-C3-H3型110H9A-C9-H9C109.5
C3-C4-C5型114.51（14）H9B-C9-H9C型109.5
C3-C4-H4A型108.6C11-C10-Cl2型111.74 (11)
C5-C4-H4A108.6C11-C10-Cl1型111.69 (11)
C3-C4-H4B型108.6氯化物-C10-Cl1108.65 (9)
C5-C4-H4B108.6C11-C10-Cl3型106.67 (11)
H4A-C4-H4B型107.6氯化物-C10-Cl3109.25 (9)
N1-C5-C8型110.77 (14)氯-1-C10-Cl3108.77 (9)
N1-C5-C9105.97 (14)氧气-C11-O3128.65（16）
C8-C5-C9型108.77 (14)氧气-C11-C10116.15 (14)
N1-C5-C4107.55 (13)臭氧-C11-C10115.14 (14)
C5-N1-C1-C7168.77 (14)C1-N1-C5-C9−167.95 (14)
C5-N1-C1-C250.78 (19)C1-N1-C5-C4−49.69 (19)
C5-N1-C1-C6−72.85 (19)C3-C4-C5-N150.25（19）
C7-C1-C2-C3−166.72 (14)C3-C4-C5-C8型−72.32 (19)
N1-C1-C2-C3−52.12 (18)C3-C4-C5-C9型165.51 (16)
C6-C1-C2-C3型71.08 (18)Cl2-C10-C11-O2−29.86（19）
C1-C2-C3-O1176.40 (14)Cl1-C10-C11-O2−151.81 (14)
C1-C2-C3-C4型56.67 (19)Cl3-C10-C11-O289.47 (17)
O1-C3-C4-C5−172.59（14）Cl2-C10-C11-O3152.80 (13)
C2-C3-C4-C5型−55.84 (19)Cl1-C10-C11-O330.85 (18)
C1-N1-C5-C8型74.25 (18)氯-C10-C11-O3−87.87 (15)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）H（H）···A类天···A类天-H（H）···A类
O1-H1··O3我0.89 (3)1.99 (3)2.8095 (18)152 (3)
O1-H1··Cl1我0.89 (3)2.92 (3)3.6201 (16)136 (2)
N1-H1型A类···臭氧ii（ii）0.95（3）1.87 (3)2.8085 (19)170 (2)
N1-H1型B类···氧气三0.94 (2)1.87 (2)2.796 (2)165.1 (19)
N1-H1型B类···二氧化氯三0.94 (2)2.94 (2)3.5647 (16)124.5（16）
对称代码：（i）x个+1,年,z（z）; （ii）−x个,年+1/2,−z（z）+1; （iii）−x个+1,年+1/2,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方C类9H（H）20不+·C类2氯三O（运行）2−
M（M）第页320.63
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21
温度（K）113
一,b条,c（c）(Å)6.3468 (13), 14.450 (3), 8.2175 (16)
β(°)95.19 (3)
V（V）(Å三)750.5 (3)
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.61
晶体尺寸（mm）0.12 × 0.10 × 0.08
数据收集
衍射仪瑞加库土星
衍射仪
吸收校正多扫描
(CrystalClear公司; 里加库/MSC，2005年）
T型最小值,T型最大值0.930, 0.953
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		5459, 2858, 2636
R（右）整数0.028
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.658
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.024, 0.060, 1.06
反射次数2858
参数数量179
约束装置数量1
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.21,−0.23
绝对结构Flack（1983），996对Friedel对
绝对结构参数0.04 (4)

计算机程序：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）H（H）···A类天···A类天-H（H）···A类
O1-H1··O3我0.89 (3)1.99 (3)2.8095 (18)152 (3)
O1-H1··Cl1我0.89 (3)2.92 (3)3.6201 (16)136 (2)
N1-H1A···O3ii（ii）0.95（3）1.87 (3)2.8085 (19)170 (2)
N1-H1B···O2三0.94 (2)1.87 (2)2.796 (2)165.1 (19)
N1-H1B···Cl2三0.94 (2)2.94 (2)3.5647（16）124.5 (16)
对称代码：（i）x个+1,年,z（z）; （ii）−x个,年+1/2,−z（z）+1; （iii）−x个+1,年+1/2,−z（z）+1.
 

工具书类

第一次引用Borzatta，V.和Carrozza，P.（1991）。欧洲专利EP 0 462 069谷歌学者
 第一次引用Flack，H.D.（1983年）。《水晶学报》。A类39, 876–881. 交叉参考 中国科学院 科学网 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Rigaku/MSC（2005年）。CrystalClear公司。Rigaku/MSC，美国得克萨斯州伍德兰谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第64卷| 第3部分| 2008年3月| 第641页
doi:10.1107/S1600536808005369