支持信息
锌(Ac)混合物2H(H)2O(1.00毫摩尔,0.22克),bpp(1.00毫摩尔,0.19克),H2ip(1.00 mmol,0.16 g)和H2剧烈搅拌O(15 ml),直到通过添加10%NaOH将pH值调整为6。将该混合物在一个密封的25 ml衬有特氟隆的不锈钢容器中,在433 K的温度下,在自生压力下加热3天。在50 K h冷却至室温后-1分离出橙色棱柱状晶体,用乙醇洗涤并在空气中干燥。
使用骑乘模型对H原子进行几何定位和细化[C-H 0.93–0.97 Au和单位国际标准化组织(H) =1.2单位等式(C) ]。
数据收集:智能(西门子,1996年);细胞精细化: 圣保罗(西门子,1997年);数据缩减:圣保罗(西门子,1997年);用于求解结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
聚乙烯[µ2-1,3-二羧基苯-κ2O(运行):O(运行)'-µ2-1,3-二-4-π吡啶丙烷-κ2N个:N个'-锌(II)]顶部 水晶数据 顶部 [锌(C8H(H)4O(运行)4)(C)13H(H)14N个2)] | F类(000) = 880 |
M(M)第页= 427.76 | D类x个=1.507毫克米−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼Kα辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 4994次反射的单元参数 |
一= 11.0418 (13) Å | θ= 3.2–27.5° |
b条= 11.1924 (14) Å | µ=1.33毫米−1 |
c(c)= 16.8687 (17) Å | T型=293千 |
β= 115.249 (7)° | 棱镜,橙色 |
V(V)= 1885.5 (4) Å三 | 0.30×0.20×0.10毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 布鲁克智能CCD 衍射仪 | 4328个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 3887次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.020 |
ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.2° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−14→14 |
T型最小值= 0.733,T型最大值= 0.875 | k个=−11→14 |
14111次测量反射 | 我=−21→21 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.040 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.115 | 受约束的氢原子参数 |
秒= 1.04 | w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0695P(P))2+ 1.1112P(P)] 哪里P(P)= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3 |
4328次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.002 |
254个参数 | Δρ最大值=0.73埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.76埃−三 |
水晶数据 顶部 [锌(C8H(H)4O(运行)4)(C)13H(H)14N个2)] | V(V)= 1885.5 (4) Å三 |
M(M)第页= 427.76 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼Kα辐射 |
一= 11.0418 (13) Å | µ=1.33毫米−1 |
b条= 11.1924 (14) Å | T型=293千 |
c(c)= 16.8687 (17) Å | 0.30×0.20×0.10毫米 |
β= 115.249 (7)° | |
数据收集 顶部 布鲁克智能CCD 衍射仪 | 4328个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 3887次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.733,T型最大值= 0.875 | R(右)整数= 0.020 |
14111次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.040 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.115 | 受约束的氢原子参数 |
秒= 1.04 | Δρ最大值=0.73埃−三 |
4328次反射 | Δρ最小值=−0.76埃−三 |
254个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度秒基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | 单位国际标准化组织*/单位等式 | |
锌1 | 0.21026 (3) | 1.06213 (2) | 0.850451 (16) | 0.03187 (11) | |
O1公司 | 0.1788 (2) | 0.88899 (17) | 0.71665 (12) | 0.0485 (5) | |
氧气 | 0.2385 (2) | 1.07900 (15) | 0.74443 (11) | 0.0405 (4) | |
臭氧 | 0.2086 (3) | 1.3428 (2) | 0.50730 (17) | 0.0828 (9) | |
O4号机组 | 0.22045 (18) | 1.27148 (16) | 0.38941 (11) | 0.0412 (4) | |
N1型 | 0.0122 (2) | 1.02485 (18) | 0.81573 (13) | 0.0346 (4) | |
氮气2 | 0.3207 (2) | 0.92958 (18) | 0.93261 (13) | 0.0379 (5) | |
C1类 | 0.1641 (2) | 1.0385 (2) | 0.43263 (15) | 0.0375 (5) | |
甲型H1A | 0.1559 | 1.0490 | 0.3759 | 0.045* | |
指挥与控制 | 0.1551 (2) | 0.9102 (2) | 0.54416 (16) | 0.0354 (5) | |
过氧化氢 | 0.1387 | 0.8354 | 0.5616 | 0.042* | |
C3类 | −0.0341 (3) | 0.9129 (2) | 0.81017 (17) | 0.0388 (5) | |
H3A型 | 0.0255 | 0.8498 | 0.8201 | 0.047* | |
补体第四成份 | −0.4016 (3) | 0.9562 (3) | 0.7578 (2) | 0.0491 (7) | |
H4A型 | −0.4054 | 0.9442 | 0.8137 | 0.059* | |
H4B型 | −0.4533 | 1.0272 | 0.7313 | 0.059* | |
C5级 | −0.1657 (3) | 0.8869 (2) | 0.79050 (16) | 0.0410 (5) | |
H5A型 | −0.1931 | 0.8078 | 0.7875 | 0.049* | |
C6级 | −0.2578 (2) | 0.9791 (2) | 0.77504 (15) | 0.0370 (5) | |
抄送7 | 0.1420 (3) | 0.9271 (2) | 0.45968 (17) | 0.0407 (6) | |
H7A型 | 0.1182 | 0.8632 | 0.4207 | 0.049* | |
抄送8 | 0.2136 (2) | 1.1160 (2) | 0.57552 (14) | 0.0333 (5) | |
H8A型 | 0.2380 | 1.1798 | 0.6146 | 0.040* | |
C9级 | 0.1985 (2) | 1.1341 (2) | 0.49008 (14) | 0.0332 (5) | |
C10号机组 | 0.2109 (3) | 1.2590 (2) | 0.46194 (16) | 0.0403 (5) | |
C11号机组 | 0.2035 (2) | 0.9872 (2) | 0.69431 (14) | 0.0322 (5) | |
第12条 | 0.4479 (2) | 0.7383 (2) | 1.04535 (15) | 0.0353 (5) | |
第13页 | 0.1929 (2) | 1.0050 (2) | 0.60318 (14) | 0.0302 (4) | |
第14项 | 0.3843 (5) | 0.8270 (3) | 1.0680 (2) | 0.0765 (12) | |
H14A型 | 0.3829 | 0.8252 | 1.1227 | 0.092* | |
第15项 | 0.3220 (5) | 0.9198 (3) | 1.0112 (2) | 0.0780 (13) | |
H15A型 | 0.2790 | 0.9782 | 1.0290 | 0.094* | |
第16号 | 0.3822 (3) | 0.8432 (3) | 0.91049 (19) | 0.0596 (9) | |
H16A型 | 0.3829 | 0.8469 | 0.8556 | 0.072* | |
第17页 | 0.4451 (3) | 0.7481 (3) | 0.96411 (18) | 0.0575 (8) | |
H17A型 | 0.4862 | 0.6900 | 0.9446 | 0.069* | |
第18号 | −0.0769 (3) | 1.1138 (2) | 0.79964 (17) | 0.0413 (5) | |
H18A型 | −0.0472 | 1.1921 | 0.8027 | 0.050* | |
第19号 | −0.4686 (3) | 0.8497 (2) | 0.69901 (16) | 0.0424 (6) | |
H19A型 | −0.4147 | 0.7790 | 0.7231 | 0.051* | |
H19B型 | −0.5554 | 0.8365 | 0.6990 | 0.051* | |
C20个 | 0.5127 (2) | 0.6335 (2) | 1.10512 (16) | 0.0393 (5) | |
H20A型 | 0.5996 | 0.6190 | 1.1055 | 0.047* | |
H20B型 | 0.4582 | 0.5630 | 1.0811 | 0.047* | |
C21型 | −0.2100 (3) | 1.0941 (2) | 0.77886 (18) | 0.0429 (6) | |
硫化氢1a | −0.2682 | 1.1586 | 0.7673 | 0.051* | |
原子位移参数(2) 顶部 | 单位11 | 单位22 | 单位33 | 单位12 | 单位13 | 单位23 |
锌1 | 0.03897 (18) | 0.03055 (17) | 0.02643 (16) | −0.00058 (10) | 0.01427 (12) | 0.00286 (9) |
O1公司 | 0.0735 (13) | 0.0335 (9) | 0.0400 (9) | −0.0039 (9) | 0.0257 (9) | 0.0072 (8) |
氧气 | 0.0602 (11) | 0.0360 (9) | 0.0325 (8) | −0.0046 (8) | 0.0266 (8) | −0.0023 (7) |
臭氧 | 0.166 (3) | 0.0358 (11) | 0.0722 (15) | −0.0180 (14) | 0.0749 (18) | −0.0039 (11) |
O4号机组 | 0.0501 (10) | 0.0401 (9) | 0.0381 (9) | 0.0086 (8) | 0.0233 (8) | 0.0138 (7) |
N1型 | 0.0386 (10) | 0.0289 (9) | 0.0346 (9) | −0.0028 (8) | 0.0139 (8) | −0.0002 (8) |
氮气2 | 0.0436 (11) | 0.0367 (11) | 0.0306 (10) | 0.0021 (8) | 0.0131 (9) | 0.0055 (8) |
C1类 | 0.0402 (12) | 0.0450 (13) | 0.0271 (10) | 0.0023 (10) | 0.0143 (9) | 0.0005 (10) |
指挥与控制 | 0.0417 (12) | 0.0290 (11) | 0.0362 (11) | −0.0001 (9) | 0.0173 (10) | 0.0000 (9) |
C3类 | 0.0459 (13) | 0.0282 (11) | 0.0433 (13) | 0.0008 (10) | 0.0198 (11) | 0.0017 (10) |
补体第四成份 | 0.0458 (14) | 0.0557 (17) | 0.0506 (15) | −0.0129 (12) | 0.0250 (13) | −0.0232 (13) |
C5级 | 0.0525 (14) | 0.0300 (12) | 0.0417 (13) | −0.0090 (10) | 0.0213 (11) | −0.0047 (10) |
C6级 | 0.0410 (12) | 0.0406 (13) | 0.0301 (10) | −0.0072 (10) | 0.0160 (9) | −0.0095 (10) |
抄送7 | 0.0514 (15) | 0.0356 (13) | 0.0346 (12) | −0.0032 (10) | 0.0180 (11) | −0.0090 (10) |
抄送8 | 0.0411 (12) | 0.0304 (11) | 0.0301 (10) | −0.0019 (9) | 0.0167 (9) | −0.0020 (9) |
C9级 | 0.0369 (11) | 0.0338 (12) | 0.0306 (10) | 0.0009 (9) | 0.0160 (9) | 0.0043 (9) |
C10号机组 | 0.0510 (14) | 0.0363 (13) | 0.0370 (12) | −0.0009 (10) | 0.0221 (11) | 0.0055 (10) |
C11号机组 | 0.0365 (11) | 0.0316 (11) | 0.0301 (10) | 0.0039 (9) | 0.0157 (9) | 0.0031 (9) |
第12条 | 0.0342 (11) | 0.0348 (12) | 0.0343 (11) | 0.0005 (9) | 0.0121 (9) | 0.0042 (9) |
第13页 | 0.0324 (10) | 0.0300 (11) | 0.0296 (10) | 0.0029 (8) | 0.0146 (8) | 0.0019 (8) |
第14项 | 0.145 (4) | 0.0503 (18) | 0.0402 (15) | 0.042 (2) | 0.046 (2) | 0.0145 (13) |
第15项 | 0.148 (4) | 0.0481 (17) | 0.0414 (16) | 0.046 (2) | 0.044 (2) | 0.0115 (13) |
第16号 | 0.0671 (19) | 0.078 (2) | 0.0407 (14) | 0.0318 (17) | 0.0300 (14) | 0.0196 (14) |
第17页 | 0.0651 (18) | 0.069 (2) | 0.0436 (14) | 0.0355 (16) | 0.0278 (14) | 0.0143 (14) |
第18号 | 0.0454 (13) | 0.0274 (12) | 0.0484 (14) | −0.0035 (10) | 0.0175 (11) | −0.0010 (10) |
第19号 | 0.0398 (13) | 0.0458 (14) | 0.0429 (13) | −0.0119 (11) | 0.0190 (11) | −0.0146 (11) |
C20个 | 0.0399 (13) | 0.0367 (13) | 0.0417 (12) | 0.0067 (10) | 0.0179 (10) | 0.0076 (10) |
C21型 | 0.0429 (14) | 0.0339 (12) | 0.0493 (14) | 0.0026 (11) | 0.0172 (12) | −0.0044 (11) |
几何参数(λ,º) 顶部 氧化锌 | 1.9511 (17) | C5-H5A型 | 0.9300 |
氧化锌我 | 1.9621 (17) | C6-C21型 | 1.383 (4) |
Zn1-N2 | 2.041 (2) | C7-H7A型 | 0.9300 |
锌1-N1 | 2.051 (2) | C8-C9型 | 1.393 (3) |
O1-C11型 | 1.230 (3) | C8-C13号机组 | 1.381 (3) |
O2-11年 | 1.281 (3) | C8-H8A型 | 0.9300 |
臭氧-C10 | 1.218 (3) | C9-C10型 | 1.501 (3) |
O4-C10型 | 1.279 (3) | C11-C13号机组 | 1.504 (3) |
O4-锌1ii(ii) | 1.9621 (17) | C12-C14号 | 1.361 (4) |
N1-C18型 | 1.343 (3) | C12-C17号 | 1.362 (3) |
N1-C3型 | 1.342 (3) | C12-C20混凝土 | 1.513 (3) |
N2-C16型 | 1.323 (4) | 第14页至第15页 | 1.381 (4) |
N2-C15型 | 1.324 (4) | C14-H14A型 | 0.9300 |
C1-C9号机组 | 1.384 (3) | C15-H15A型 | 0.9300 |
C1-C7号机组 | 1.384 (4) | C16-C17号 | 1.377 (4) |
C1-H1A型 | 0.9300 | C16-H16A型 | 0.9300 |
C2-C7型 | 1.383 (3) | C17-H17A型 | 0.9300 |
C2-C13 | 1.392 (3) | 第18页至第21页 | 1.376 (4) |
C2-H2A型 | 0.9300 | C18-H18A型 | 0.9300 |
C3-C5型 | 1.376 (4) | C19-C20年三 | 1.519 (3) |
C3-H3A型 | 0.9300 | C19-H19A型 | 0.9700 |
C4-C19型 | 1.524 (3) | C19-H19B型 | 0.9700 |
C4-C6型 | 1.509 (4) | C20-C19型iv(四) | 1.519 (3) |
C4-H4A型 | 0.9700 | C20-H20A型 | 0.9700 |
C4-H4B型 | 0.9700 | C20-H20B型 | 0.9700 |
C5至C6 | 1.393 (4) | C21-H21A型 | 0.9300 |
| | | |
O2-Zn1-O4我 | 101.92 (7) | C1-C9-C10型 | 122.2 (2) |
O2-Zn1-N2 | 114.19 (8) | 臭氧-C10-O4 | 123.3 (2) |
O4号机组我-Zn1-N2 | 122.01 (8) | 臭氧-C10-C9 | 119.3 (2) |
O2-Zn1-N1型 | 109.01 (8) | O4-C10-C9型 | 117.4 (2) |
O4号机组我-锌1-N1 | 100.98 (8) | O1-C11-O2 | 123.9 (2) |
N2-Zn1-N1型 | 107.55 (8) | O1-C11-C13型 | 120.0 (2) |
C11-O2-Zn1 | 113.99 (14) | 氧气-C11-C13 | 116.04 (19) |
C10-O4-Zn1ii(ii) | 114.07 (17) | C14-C12-C17 | 115.5 (2) |
C18-N1-C3 | 117.0 (2) | C14-C12-C20型 | 122.2 (2) |
C18-N1-Zn1型 | 120.43 (17) | C17-C12-C20型 | 122.3 (2) |
C3-N1-Zn1 | 122.55 (17) | C8-C13-C2型 | 119.1 (2) |
C16-N2-C15型 | 115.7 (2) | C8-C13-C11型 | 120.8 (2) |
C16-N2-Zn1 | 124.72 (18) | C2-C13-C11型 | 120.0 (2) |
C15-N2-Zn1 | 119.2 (2) | C12-C14-C15型 | 121.2 (3) |
C9-C1-C7 | 120.0 (2) | C12-C14-H14A型 | 119.4 |
C9-C1-H1A | 120 | C15-C14-H14A | 119.4 |
C7-C1-H1A型 | 120 | N2-C15-C14型 | 123.1 (3) |
C7-C2-C13型 | 120.1 (2) | N2-C15-H15A型 | 118.4 |
C7-C2-H2A型 | 120 | C14-C15-H15A型 | 118.4 |
C13-C2-H2A型 | 120 | N2-C16-C17型 | 123.7 (2) |
N1-C3-C5 | 123.1 (2) | N2-C16-H16A型 | 118.1 |
N1-C3-H3A型 | 118.5 | C17-C16-H16A | 118.1 |
C5-C3-H3A型 | 118.5 | C16-C17-C12型 | 120.8 (3) |
C19-C4-C6 | 115.9 (2) | C16-C17-H17A型 | 119.6 |
C19-C4-H4A型 | 108.3 | C12-C17-H17A型 | 119.6 |
C6-C4-H4A型 | 108.3 | N1-C18-C21型 | 122.9 (2) |
C19-C4-H4B型 | 108.3 | N1-C18-H18A型 | 118.5 |
C6-C4-H4B型 | 108.3 | C21-C18-H18A型 | 118.5 |
H4A-C4-H4B型 | 107.4 | C20个三-C19-C4型 | 113.2 (2) |
C3-C5-C6 | 120.0 (2) | C20个三-C19-H19A型 | 108.9 |
C3-C5-H5A型 | 120 | C4-C19-H19A | 108.9 |
C6-C5-H5A型 | 120 | C20个三-C19-H19B型 | 108.9 |
C5-C6-C21型 | 116.6 (2) | C4-C19-H19B型 | 108.9 |
C5-C6-C4 | 122.3 (2) | H19A-C19-H19B | 107.7 |
C21-C6-C4型 | 121.1 (2) | C12-C20-C19型iv(四) | 114.5 (2) |
C2-C7-C1 | 120.5 (2) | C12-C20-H20A型 | 108.6 |
C2-C7-H7A型 | 119.8 | 第19号iv(四)-C20-H20A型 | 108.6 |
C1-C7-H7A型 | 119.8 | C12-C20-H20B型 | 108.6 |
C9-C8-C13型 | 121.1 (2) | 第19号iv(四)-C20-H20B型 | 108.6 |
C9-C8-H8A | 119.5 | H20A-C20-H20B | 107.6 |
C13-C8-H8A型 | 119.5 | C18-C21-C6型 | 120.4 (2) |
C8-C9-C1型 | 119.2 (2) | C18-C21-H21A型 | 119.8 |
C8-C9-C10型 | 118.4 (2) | C6-C21-H21A型 | 119.8 |
对称代码:(i)x个,−年+5/2,z(z)+1/2; (ii)x个,−年+5/2,z(z)−1/2; (iii)x个−1,−年+3/2,z(z)−1/2; (iv)x个+1,−年+3/2,z(z)+1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [锌(C8H(H)4O(运行)4)(C)13H(H)14N个2)] |
M(M)第页 | 427.76 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 11.0418 (13), 11.1924 (14), 16.8687 (17) |
β(°) | 115.249 (7) |
V(V)(Å三) | 1885.5 (4) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼Kα |
µ(毫米−1) | 1.33 |
晶体尺寸(mm) | 0.30 × 0.20 × 0.10 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD(电荷耦合器件) 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.733, 0.875 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 14111, 4328, 3887 |
R(右)整数 | 0.020 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.649 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),秒 | 0.040, 0.115, 1.04 |
反射次数 | 4328 |
参数数量 | 254 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.73,−0.76 |
选定的几何参数(λ,º) 顶部氧化锌 | 1.9511 (17) | Zn1-N2 | 2.041 (2) |
氧化锌我 | 1.9621 (17) | 锌1-N1 | 2.051 (2) |
| | | |
O2-Zn1-O4我 | 101.92 (7) | O2-Zn1-N1型 | 109.01 (8) |
O2-Zn1-N2 | 114.19 (8) | O4号机组我-锌1-N1 | 100.98 (8) |
O4号机组我-Zn1-N2 | 122.01 (8) | N2-Zn1-N1型 | 107.55 (8) |
对称代码:(i)x个,−年+5/2,z(z)+1/2. |