相关文献
对于同构Gd三综合体,参见:Elmali&Elerman(2004). 有关类似的铜-铈络合物,请参见:Elmali&Elerman(2003)).
支持信息
标题络合物是通过在甲醇/丙酮(20 ml:5 ml)中的席夫碱(0.0855 g,0.25 mmol)与一水乙酸铜(II)反应而获得的。添加六水合硝酸铽(III)(0.1126 g,0.25 mmol),并将混合物回流3 h。然后冷却并过滤混合物,并允许乙醚缓慢扩散到滤液中。几天后获得了单晶。计算元素分析:C 32.65,H 3.29,N 8.67;发现:C 32.75,H 3.25,N 8.68。
与C原子结合的H原子被放置在计算位置,并允许骑在其母原子上,C-H=0.93 Au(C服务提供商2),C-H=0.97?(亚甲基C),C-H=0.96?(甲基C)U型国际标准化组织(H) =1.2或1.5U型等式(C) ●●●●。
数据收集:快速自动(里加库,1998年);细胞细化: 快速自动(里加库,1998年);数据缩减:晶体结构(里加库/MSC,2002年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。
[µ-N个,N个'-双(3-甲氧基-2-氧化苄基)丙烷-1,3-二胺]三硝基铜(II)铽(III)丙酮溶剂化物顶部 水晶数据 顶部 [铜Tb(C19H(H)20N个2哦4)(否三)三]·C三H(H)6哦 | Z轴= 2 |
M(M)第页= 806.94 | F类(000) = 798 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=1.902毫克−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 9.388 (5) Å | 11368次反射的单元参数 |
b条= 12.108 (6) Å | θ= 3.2–27.5° |
c(c)= 13.604 (6) Å | µ=3.32毫米−1 |
α=73.079(16)° | T型=291千 |
β= 86.67 (2)° | 块,绿色 |
γ= 72.33 (2)° | 0.19×0.16×0.14毫米 |
V(V)= 1408.8 (12) Å三 | |
数据收集 顶部 Rigaku R轴快速 衍射仪 | 6275个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 5621次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.025 |
ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值=3.1° |
吸收校正:多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) | 小时=−12→12 |
T型最小值= 0.569,T型最大值= 0.659 | k个=−15→14 |
12171次测量反射 | 我=−17→17 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.025 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.083 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.11 | w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0525P(P))2] 哪里P(P)=========================================================(F类哦2+ 2F类c(c)2)/3 |
6275次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.049 |
392个参数 | Δρ最大值=0.74埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.50埃−三 |
水晶数据 顶部 [铜Tb(C19H(H)20N个2哦4)(否三)三]·C三H(H)6哦 | γ= 72.33 (2)° |
M(M)第页= 806.94 | V(V)=1408.8(12)Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z轴= 2 |
一=9.388(5)Å | 钼K(K)α辐射 |
b条= 12.108 (6) Å | µ=3.32毫米−1 |
c(c)= 13.604 (6) Å | T型=291千 |
α= 73.079 (16)° | 0.19×0.16×0.14毫米 |
β= 86.67 (2)° | |
数据收集 顶部 Rigaku R轴快速 衍射仪 | 6275个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (潜逃者; 东芝,1995年) | 5621次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.569,T型最大值= 0.659 | R(右)整数= 0.025 |
12171次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.025 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.083 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.11 | Δρ最大值=0.74埃−三 |
6275次反射 | Δρ最小值=−0.50埃−三 |
392个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.5484 (3) | 0.7337 (3) | 0.4160 (3) | 0.0363 (7) | |
指挥与控制 | 0.6382 (4) | 0.7732 (3) | 0.3361 (3) | 0.0355 (7) | |
C3级 | 0.7913(4) | 0.7362 (3) | 0.3494 (3) | 0.0442 (8) | |
上半年 | 0.8502 | 0.7633 | 0.2961 | 0.053* | |
补体第四成份 | 0.8589 (4) | 0.6565 (4) | 0.4446 (4) | 0.0527(10) | |
氢气 | 0.9624 | 0.6320 | 0.4537 | 0.063* | |
C5级 | 0.7741 (4) | 0.6157 (3) | 0.5227 (3) | 0.0508 (10) | |
H3级 | 0.8202 | 0.5619 | 0.5842 | 0.061* | |
C6级 | 0.6164 (4) | 0.6543 (3) | 0.5113 (3) | 0.0421 (8) | |
抄送7 | 0.5320 (4) | 0.6050(3) | 0.5939 (3) | 0.0482 (9) | |
H4型 | 0.5879 | 0.5473 | 0.6503 | 0.058* | |
抄送8 | 0.3378 (6) | 0.5605 (5) | 0.6968 (3) | 0.0765(15) | |
人5 | 0.3421 | 0.5970 | 0.7508 | 0.092* | |
H6型 | 0.4050 | 0.4785 | 0.7172 | 0.092* | |
C9级 | 0.1832 (6) | 0.5563 (4) | 0.6869 (4) | 0.0644 (12) | |
H8型 | 0.1638 | 0.4954 | 0.7459 | 0.077* | |
H7型 | 0.1742 | 0.5325 | 0.6259 | 0.077* | |
C10号机组 | 0.0688 (5) | 0.6752 (4) | 0.6798 (3) | 0.0515 (9) | |
H9型 | −0.0289 | 0.6632 | 0.6933 | 0.062* | |
H10型 | 0.0918 | 0.7081 | 0.7318 | 0.062* | |
C11号机组 | −0.0654 (4) | 0.8417 (3) | 0.5466 (3) | 0.0411 (7) | |
H11型 | −0.1404 | 0.8382 | 0.5941 | 0.049* | |
第12项 | −0.1088(4) | 0.9332(3) | 0.4497 (3) | 0.0381 (7) | |
第13页 | −0.2582 (4) | 1.0089 (4) | 0.4359 (3) | 0.0467 (8) | |
H12型 | −0.3229 | 1.0025 | 0.4903 | 0.056* | |
第14项 | −0.3085(4) | 1.0922 (4) | 0.3422 (3) | 0.0517 (9) | |
H13型 | −0.4075 | 1.1409 | 0.3338 | 0.062* | |
第15项 | −0.2132 (4) | 1.1044 (3) | 0.2598 (3) | 0.0445 (8) | |
H14型 | −0.2484 | 1.1608 | 0.1968 | 0.053* | |
第16号 | −0.0665 (4) | 1.0325 (3) | 0.2724 (2) | 0.0350 (6) | |
第17页 | −0.0123 (3) | 0.9448 (3) | 0.3682 (2) | 0.0325 (6) | |
第18号 | −0.0137 (5) | 1.1106 (4) | 0.0937(3) | 0.0528(9) | |
H15型 | −0.0872 | 1.0826 | 0.0705 | 0.079* | |
H16型 | 0.0692 | 1.1047 | 0.0487 | 0.079* | |
第17页 | −0.0574 | 1.1934 | 0.0934 | 0.079* | |
第19号 | 0.6458 (5) | 0.8876 (4) | 0.1589 (3) | 0.0559 (10) | |
H18型 | 0.7078 | 0.9296 | 0.1766 | 0.084* | |
H19型 | 0.5788 | 0.9410 | 0.1026 | 0.084* | |
H20(H20) | 0.7076 | 0.8187 | 0.1393 | 0.084* | |
C20个 | 0.1948 (9) | 0.3899 (6) | −0.0076(6) | 0.105(2) | |
硫酸 | 0.1539 | 0.4022 | −0.0743 | 0.158* | |
H25(H25) | 0.1212 | 0.3778 | 0.0431 | 0.158* | |
H26型 | 0.2814 | 0.3199 | 0.0078 | 0.158* | |
C21型 | 0.2373 (7) | 0.4967 (4) | −0.0065 (4) | 0.0723 (14) | |
C22型 | 0.3355 (8) | 0.4820 (5) | 0.0826 (5) | 0.0892 (17) | |
H21型 | 0.3467 | 0.5590 | 0.0801 | 0.134* | |
H22(H22) | 0.4319 | 0.4262 | 0.0789 | 0.134* | |
H23(H23) | 0.2906 | 0.4515 | 0.1459 | 0.134* | |
铜2 | 0.24442(4) | 0.75725 (3) | 0.49586 (3) | 0.03510 (10) | |
N1型 | 0.3899 (4) | 0.6295 (3) | 0.6009 (2) | 0.0473 (7) | |
氮气 | 0.0640 (3) | 0.7635 (3) | 0.5764 (2) | 0.0388(6) | |
N3号机组 | 0.3245 (4) | 1.1092 (3) | 0.2292 (3) | 0.0481 (7) | |
4号机组 | 0.3809 (3) | 0.8115 (3) | 0.0469(3) | 0.0479 (7) | |
5号机组 | 0.1404 (4) | 0.6928 (3) | 0.2358 (3) | 0.0500 (7) | |
O1公司 | 0.4010 (3) | 0.7715 (2) | 0.39786 (18) | 0.0432 (5) | |
氧气 | 0.5608 (3) | 0.8481 (2) | 0.24596 (19) | 0.0437 (5) | |
臭氧 | 0.1291 (2) | 0.8745 (2) | 0.37547 (17) | 0.0392 (5) | |
O4号机组 | 0.0382 (3) | 1.0369 (2) | 0.19704 (18) | 0.0426(5) | |
O5 | 0.3132 (3) | 1.0309 (3) | 0.3128 (2) | 0.0533 (6) | |
O6公司 | 0.3324 (4) | 1.2069 (3) | 0.2294 (3) | 0.0737 (10) | |
O7公司 | 0.3240(3) | 1.0788 (2) | 0.1473 (2) | 0.0492 (6) | |
O8号机组 | 0.3023 (3) | 0.9175 (2) | 0.0474 (2) | 0.0493 (6) | |
O9号机组 | 0.4110 (4) | 0.7857 (3) | −0.0338 (3) | 0.0720 (9) | |
O10号机组 | 0.4244 (3) | 0.7372 (2) | 0.1352 (2) | 0.0505 (6) | |
O11号机组 | 0.0991 (3) | 0.7990 (2) | 0.1769 (2) | 0.0533 (6) | |
O12号机组 | 0.0819 (4) | 0.6173 (3) | 0.2310(3) | 0.0802(11) | |
O13号机组 | 0.2473 (4) | 0.6682 (2) | 0.3006 (2) | 0.0574 (7) | |
O14号机组 | 0.2026 (6) | 0.5872 (4) | −0.0747 (3) | 0.1106 (16) | |
Tb1型 | 0.285531 (15) | 0.877969 (12) | 0.234617 (10) | 0.03350 (7) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0339 (15) | 0.0339 (15) | 0.0403 (17) | −0.0059 (12) | −0.0049 (13) | −0.0129 (13) |
指挥与控制 | 0.0362 (15) | 0.0292 (14) | 0.0398 (17) | −0.0085 (12) | −0.0044 (13) | −0.0084 (13) |
C3类 | 0.0336 (16) | 0.0386 (17) | 0.063 (2) | −0.0112 (13) | −0.0018 (15) | −0.0174 (17) |
补体第四成份 | 0.0353 (17) | 0.051(2) | 0.072(3) | −0.0046 (15) | −0.0165 (18) | −0.024 (2) |
C5级 | 0.046 (2) | 0.0437 (19) | 0.055 (2) | 0.0031 (15) | −0.0219 (18) | −0.0149 (17) |
C6级 | 0.0411 (18) | 0.0354(16) | 0.0444 (19) | 0.0003 (13) | −0.0121 (15) | −0.0131 (15) |
抄送7 | 0.056 (2) | 0.0387 (18) | 0.0319 (17) | 0.0081 (15) | −0.0086 (16) | −0.0043 (14) |
抄送8 | 0.077 (3) | 0.066 (3) | 0.040 (2) | 0.009 (2) | 0.010 (2) | 0.022 (2) |
C9级 | 0.105 (4) | 0.0377 (19) | 0.048 (2) | −0.027 (2) | 0.012 (2) | −0.0054 (17) |
C10号机组 | 0.057 (2) | 0.060 (2) | 0.0343 (18) | −0.0255 (19) | 0.0065 (16) | −0.0008 (17) |
C11号机组 | 0.0421(17) | 0.0494(19) | 0.0397 (18) | −0.0193 (15) | 0.0100 (14) | −0.0205 (16) |
第12项 | 0.0357 (16) | 0.0404 (16) | 0.0441 (18) | −0.0139 (13) | 0.0031 (13) | −0.0187 (15) |
第13页 | 0.0377 (17) | 0.057(2) | 0.053 (2) | −0.0160 (16) | 0.0086 (15) | −0.0263 (18) |
第14项 | 0.0327 (17) | 0.057 (2) | 0.065 (2) | 0.0007 (15) | −0.0070 (17) | −0.029 (2) |
第15项 | 0.0382 (17) | 0.0423 (18) | 0.051 (2) | −0.0019 (14) | −0.0113 (15) | −0.0180 (16) |
第16号 | 0.0363 (15) | 0.0312 (14) | 0.0363 (16) | −0.0056 (12) | −0.0046 (13) | −0.0118 (13) |
第17页 | 0.0304 (14) | 0.0309 (14) | 0.0371 (16) | −0.0090(11) | −0.0020(12) | −0.0107 (13) |
第18号 | 0.056 (2) | 0.047 (2) | 0.0378 (19) | 0.0001 (17) | −0.0110 (17) | 0.0009 (16) |
第19号 | 0.047 (2) | 0.065 (2) | 0.052 (2) | −0.0237(19) | 0.0100 (17) | −0.006 (2) |
C20个 | 0.127 (6) | 0.070 (4) | 0.099 (5) | −0.021 (4) | −0.041 (4) | 0.004 (3) |
C21型 | 0.093 (4) | 0.049 (2) | 0.056 (3) | −0.006 (2) | 0.018 (3) | −0.008 (2) |
C22型 | 0.124 (5) | 0.057 (3) | 0.080 (4) | −0.021 (3) | 0.001 (4) | −0.017 (3) |
铜2 | 0.0369 (2) | 0.03297 (19) | 0.02827 (19) | −0.00746 (16) | 0.00002(15) | −0.00112(16) |
N1型 | 0.0553 (18) | 0.0390 (15) | 0.0307 (14) | 0.0011 (13) | 0.0008 (13) | −0.0005 (12) |
氮气 | 0.0462 (15) | 0.0427 (15) | 0.0307 (14) | −0.0200 (13) | 0.0034(12) | −0.0085 (12) |
N3号机组 | 0.0469 (17) | 0.0448 (17) | 0.0512 (19) | −0.0138 (14) | −0.0015 (14) | −0.0113 (15) |
4号机组 | 0.0419 (16) | 0.0621 (19) | 0.0450 (17) | −0.0191 (15) | 0.0063 (13) | −0.0205 (16) |
5号机组 | 0.0483 (17) | 0.0406 (16) | 0.060 (2) | −0.0183 (14) | 0.0202 (15) | −0.0117 (15) |
O1公司 | 0.0304 (11) | 0.0507 (14) | 0.0324 (11) | −0.0035 (10) | −0.0023 (9) | 0.0036(10) |
氧气 | 0.0343(12) | 0.0521 (14) | 0.0374 (13) | −0.0126 (11) | 0.0025 (10) | −0.0025 (11) |
臭氧 | 0.0319 (11) | 0.0414 (12) | 0.0307 (11) | −0.0015 (9) | 0.0007 (9) | 0.0001(10) |
O4号机组 | 0.0387 (12) | 0.0368 (12) | 0.0369 (12) | 0.0031 (10) | −0.0076 (10) | −0.0011 (10) |
O5公司 | 0.0615 (17) | 0.0517 (15) | 0.0443 (14) | −0.0160 (13) | 0.0051 (12) | −0.0118 (13) |
O6公司 | 0.095 (3) | 0.0440 (16) | 0.084 (2) | −0.0250 (16) | −0.011 (2) | −0.0140 (16) |
O7公司 | 0.0602 (16) | 0.0467 (14) | 0.0375 (13) | −0.0200 (12) | 0.0008(12) | −0.0030(11) |
O8号机组 | 0.0596 (16) | 0.0458 (14) | 0.0369 (13) | −0.0136 (12) | 0.0043 (11) | −0.0065 (11) |
O9号机组 | 0.075 (2) | 0.093 (2) | 0.0543 (18) | −0.0167(18) | 0.0059 (16) | −0.0401 (18) |
O10号机组 | 0.0519 (15) | 0.0448 (14) | 0.0441 (14) | −0.0038 (11) | −0.0027 (12) | −0.0073 (12) |
O11号机组 | 0.0455 (14) | 0.0491 (15) | 0.0627 (17) | −0.0158 (12) | 0.0011 (13) | −0.0104 (13) |
O12号机组 | 0.079 (2) | 0.070 (2) | 0.115 (3) | −0.0458 (19) | 0.034 (2) | −0.042 (2) |
O13号机组 | 0.0661 (18) | 0.0377 (13) | 0.0569(17) | −0.0112(13) | 0.0044 (14) | −0.0016 (12) |
O14号机组 | 0.157 (5) | 0.065 (2) | 0.077 (3) | −0.011 (3) | 0.008 (3) | 0.004 (2) |
第1天 | 0.03237 (9) | 0.03267(9) | 0.02717 (9) | −0.00535 (6) | −0.00082 (6) | −0.00045 (6) |
几何参数(λ,º) 顶部 C1-O1型 | 1.332 (4) | C18-H16型 | 0.960 |
C1-C2类 | 1.399 (5) | C18-H17型 | 0.960 |
C1-C6号机组 | 1.418 (5) | C19-O2 | 1.435 (5) |
C2-C3型 | 1.375 (4) | C19-H18号 | 0.960 |
C2-O2型 | 1.382 (4) | 19年1月19日 | 0.960 |
C3-C4型 | 1.417 (6) | C19-H20型 | 0.960 |
C3-H1型 | 0.930 | C20-C21 | 1.469(8) |
C4-C5型 | 1.357 (6) | C20-H24型 | 0.960 |
C4-H2型 | 0.930 | C20-H25型 | 0.960 |
C5至C6 | 1.414 (5) | C20-H26型 | 0.960 |
C5-H3型 | 0.930 | C21-O14型 | 1.181 (6) |
C6至C7 | 1.428 (6) | C21-C22型 | 1.502 (8) |
C7-N1型 | 1.279 (5) | C22-H21型 | 0.960 |
C7-H4型 | 0.930 | C22-H22型 | 0.960 |
C8-N1型 | 1.476 (5) | C22-H23型 | 0.960 |
C8-C9型 | 1.483 (8) | Cu2-O1 | 1.939 (3) |
C8-H5型 | 0.970 | Cu2-O3 | 1.947 (2) |
C8-H6型 | 0.970 | Cu2-氮气 | 1.957 (3) |
C9-C10型 | 1.493 (6) | Cu2-N1 | 1.989 (3) |
C9-H8型 | 0.970 | Cu2-Tb1 | 3.4749 (16) |
C9-H7 | 0.970 | N3-O6型 | 1.208 (4) |
C10-N2号 | 1.492 (5) | N3-O7型 | 1.271 (4) |
C10-H9型 | 0.970 | N3-O5型 | 1.274 (4) |
C10-H10型 | 0.970 | 编号4-O9 | 1.222 (4) |
C11-N2型 | 1.293 (5) | N4-O8号 | 1.274 (4) |
C11-C12号机组 | 1.439 (5) | N4-O10号 | 1.275 (4) |
C11-H11型 | 0.930 | N5-O12号 | 1.219 (4) |
C12-C17号 | 1.394(5) | N5-O11型 | 1.257 (4) |
C12-C13型 | 1.411 (5) | N5-O13号 | 1.280 (5) |
C13至C14 | 1.377 (6) | O1-Tb1型 | 2.352 (2) |
C13-H12型 | 0.930 | O2-Tb1型 | 2.506(3) |
C14-C15号 | 1.396 (6) | O3-Tb1型 | 2.344 (3) |
C14-H13型 | 0.930 | O4-Tb1型 | 2.492 (2) |
C15至C16 | 1.377 (5) | O5-Tb1型 | 2.470 (3) |
C15-H14型 | 0.930 | O7-Tb1号机组 | 2.501 (3) |
C16-O4型 | 1.379 (4) | O8-Tb1号机组 | 2.455 (3) |
C16-C17号 | 1.424 (4) | O10-Tb1型 | 2.494 (3) |
C17-O3型 | 1.333 (4) | O11-Tb1型 | 2.491(3) |
C18-O4型 | 1.448 (4) | O13-Tb1号机组 | 2.564 (3) |
C18-H15型 | 0.960 | | |
| | | |
O1-C1-C2型 | 117.8 (3) | O1-Cu2-Tb1 | 40.14 (7) |
O1-C1-C6型 | 122.7(3) | O3-Cu2-Tb1 | 39.95 (7) |
C2-C1-C6型 | 119.5 (3) | N2-Cu2-Tb1型 | 130.52 (9) |
C3-C2-O2 | 124.7 (3) | N1-Cu2-Tb1 | 129.85 (10) |
C3-C2-C1 | 120.6 (3) | C7-N1-C8型 | 115.4 (3) |
氧气-C2-C1 | 114.7 (3) | C7-N1-Cu2型 | 123.8 (3) |
C2-C3-C4型 | 119.8 (4) | C8-N1-Cu2型 | 120.7 (3) |
C2-C3-H1型 | 120.1 | C11-N2-C10型 | 115.0 (3) |
C4-C3-H1型 | 120.1 | C11-N2-Cu2 | 124.3 (2) |
C5-C4-C3 | 120.7 (3) | C10-N2-Cu2 | 120.7 (2) |
C5-C4-H2 | 119.7 | O6-N3-O7型 | 123.1 (4) |
C3-C4-H2 | 119.7 | O6-N3-O5型 | 120.8 (4) |
C4-C5-C6 | 120.5 (3) | O7-N3-O5型 | 116.1 (3) |
C4-C5-H3型 | 119.7 | O9-N4-O8型 | 121.0 (4) |
C6-C5-H3型 | 119.7 | O9-N4-O10型 | 123.8 (4) |
C5-C6-C1 | 118.9 (4) | O8-N4-O10型 | 115.2 (3) |
C5-C6-C7 | 118.6 (3) | O12-N5-O11型 | 121.5 (4) |
C1-C6-C7型 | 122.3 (3) | O12-N5-O13型 | 122.0 (4) |
N1-C7-C6 | 128.9(3) | O11-N5-O13 | 116.5 (3) |
N1-C7-H4型 | 115.6 | C1-O1-Cu2 | 128.2 (2) |
C6-C7-H4型 | 115.6 | C1-O1-Tb1型 | 124.0 (2) |
N1-C8-C9型 | 113.1 (4) | Cu2-O1-Tb1 | 107.76 (10) |
N1-C8-H5型 | 109 | C2-O2-C19型 | 118.0 (3) |
C9-C8-H5 | 109 | C2-O2-Tb1型 | 118.0 (2) |
N1-C8-H6型 | 109 | C19-O2-Tb1型 | 123.2 (2) |
C9-C8-H6 | 109 | C17-O3-Cu2 | 129.3 (2) |
H5-C8-H6型 | 107.8 | C17-O3-Tb1 | 122.90 (19) |
C8-C9-C10型 | 112.3 (4) | Cu2-O3-Tb1 | 107.83 (10) |
C8-C9-H8型 | 109.1 | C16-O4-C18型 | 117.7 (3) |
C10-C9-H8型 | 109.1 | C16-O4-Tb1型 | 117.60 (18) |
C8-C9-H7型 | 109.1 | C18-O4-Tb1 | 122.5(2) |
C10-C9-H7型 | 109.1 | N3-O5-Tb1型 | 96.8 (2) |
H8-C9-H7 | 107.9 | N3-O7-Tb1号机组 | 95.4 (2) |
N2-C10-C9 | 111.7 (3) | N4-O8-Tb1号 | 97.5(2) |
N2-C10-H9型 | 109.3 | N4-O10-Tb1号 | 95.6 (2) |
C9-C10-H9 | 109.3 | N5-O11-Tb1号机组 | 98.5 (2) |
N2-C10-H10型 | 109.3 | N5-O13-Tb1号机组 | 94.4 (2) |
C9-C10-H10 | 109.3 | O3-Tb1-O1型 | 63.45 (9) |
H9-C10-H10型 | 107.9 | O3-Tb1-O8型 | 146.77 (9) |
N2-C11-C12型 | 128.6 (3) | O1-Tb1-O8型 | 147.69 (9) |
N2-C11-H11型 | 115.7 | O3-Tb1-O5 | 72.83(9) |
C12-C11-H11型 | 115.7 | O1-Tb1-O5型 | 73.37 (10) |
C17-C12-C13型 | 119.4 (3) | O8-Tb1-O5型 | 118.67 (9) |
C17-C12-C11 | 122.6 (3) | O3-Tb1-011型 | 81.12(10) |
C13-C12-C11 | 117.9 (3) | O1-Tb1-O11型 | 116.73 (9) |
C14-C13-C12 | 120.2 (4) | O8-Tb1-O11号机组 | 72.71 (10) |
C14-C13-H12型 | 119.9 | O5-Tb1-O11型 | 143.71 (10) |
C12-C13-H12型 | 119.9 | O3-Tb1-O4型 | 65.89 (8) |
C13-C14-C15型 | 121.0 (3) | O1-Tb1-O4型 | 126.51 (9) |
C13-C14-H13型 | 119.5 | O8-Tb1-O4型 | 85.75 (9) |
C15-C14-H13型 | 119.5 | O5-Tb1-O4型 | 76.54(9) |
C16-C15-C14型 | 119.5 (3) | O11-Tb1-O4号机组 | 69.87 (9) |
C16-C15-H14型 | 120.2 | O3-Tb1-O10型 | 138.29 (9) |
C14-C15-H14型 | 120.2 | O1-Tb1-O10型 | 99.56 (9) |
C15-C16-O4型 | 124.8 (3) | O8-Tb1-O10型 | 51.53 (9) |
C15-C16-C17型 | 120.5 (3) | O5-Tb1-O10型 | 142.00 (10) |
O4-C16-C17型 | 114.6 (3) | O11-Tb1-O10 | 73.34 (10) |
O3-C17-C12型 | 122.4 (3) | O4-Tb1-O10型 | 130.23 (8) |
O3-C17-C16型 | 118.3 (3) | O3-Tb1-O7型 | 115.07 (9) |
C12-C17-C16 | 119.3 (3) | O1-Tb1-O7型 | 117.69 (9) |
O4-C18-H15小时 | 109.5 | O8-Tb1-O7 | 67.18 (9) |
O4-C18-H16型 | 109.5 | O5-Tb1-O7型 | 51.50 (9) |
H15-C18-H16型 | 109.5 | O11-Tb1-O7号机组 | 124.64 (9) |
O4-C18-H17型 | 109.5 | O4-Tb1-O7型 | 70.61 (10) |
H15-C18-H17 | 109.5 | O10-Tb1-O7型 | 106.57 (10) |
H16-C18-H17型 | 109.5 | O3-Tb1-O2 | 124.00 (8) |
O2-C19-H18型 | 109.5 | O1-Tb1-O2 | 64.58 (8) |
O2-C19-H19型 | 109.5 | O8-Tb1-O2型 | 89.00 (9) |
H18-C19-H19型 | 109.5 | O5-Tb1-O2 | 73.82 (9) |
氧气-C19-H20 | 109.5 | O11-Tb1-O2 | 142.46 (9) |
H18-C19-H20型 | 109.5 | O4-Tb1-O2 | 142.70 (9) |
H19-C19-H20型 | 109.5 | O10-Tb1-O2型 | 69.68 (9) |
C21-C20-H24型 | 109.5 | O7-Tb1-O2型 | 73.33(9) |
C21-C20-H25 | 109.5 | O3-Tb1-013型 | 71.12 (10) |
H24-C20-H25型 | 109.5 | O1-Tb1-O13号机组 | 68.46 (10) |
C21-C20-H26型 | 109.5 | O8-Tb1-O13号机组 | 105.29 (10) |
H24-C20-H26型 | 109.5 | O5-Tb1-O13号机组 | 136.01(10) |
H25-C20-H26型 | 109.5 | O11-Tb1-O13号机组 | 50.51 (10) |
O14-C21-C20型 | 121.7 (6) | O4-Tb1-O13型 | 109.79 (10) |
O14-C21-C22型 | 121.8 (5) | O10-Tb1-O13号机组 | 67.18 (10) |
C20-C21-C22型 | 116.4 (5) | O7-Tb1-O13号机组 | 172.48 (9) |
C21-C22-H21型 | 109.5 | O2-Tb1-O13型 | 107.22 (10) |
C21-C22-H22型 | 109.5 | O3-Tb1-Cu2型 | 32.23 (5) |
H21-C22-H22型 | 109.5 | O1-Tb1-Cu2型 | 32.10 (6) |
C21-C22-H23型 | 109.5 | O8-Tb1-Cu2型 | 165.72(6) |
H21-C22-H23 | 109.5 | O5-Tb1-Cu2型 | 75.60 (7) |
H22-C22-H23型 | 109.5 | O11-Tb1-Cu2型 | 95.49 (8) |
O1-Cu2-O3 | 78.92 (10) | O4-Tb1-Cu2 | 97.89 (6) |
O1-Cu2-N2 | 170.42(11) | O10-Tb1-Cu2型 | 118.11 (7) |
O3-Cu2-N2 | 91.51 (12) | O7-Tb1-Cu2型 | 127.06 (6) |
O1-Cu2-N1型 | 91.40 (12) | O2-Tb1-Cu2 | 96.16 (6) |
O3-Cu2-N1型 | 169.69 (12) | O13-Tb1-Cu2型 | 60.46 (7) |
N2-Cu2-N1型 | 98.17 (13) | | |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [铜Tb(C19H(H)20N个2哦4)(否三)三]·C三H(H)6哦 |
M(M)第页 | 806.94 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 291 |
一,b条,c(c)(Å) | 9.388 (5), 12.108 (6), 13.604 (6) |
α,β,γ(°) | 73.079 (16), 86.67 (2), 72.33 (2) |
V(V)(Å三) | 1408.8 (12) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 3.32 |
晶体尺寸(mm) | 0.19 × 0.16 × 0.14 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 里加库R轴快速 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.569, 0.659 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 12171, 6275, 5621 |
R(右)整数 | 0.025 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.650 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.025, 0.083, 1.11 |
反射次数 | 6275 |
参数数量 | 392 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.74,−0.50 |
选定的键长(λ) 顶部Cu2-O1 | 1.939 (3) | O4-Tb1型 | 2.492 (2) |
Cu2-O3 | 1.947 (2) | O5-Tb1型 | 2.470 (3) |
Cu2-N2 | 1.957 (3) | O7-Tb1号机组 | 2.501 (3) |
Cu2-N1 | 1.989 (3) | O8-Tb1号机组 | 2.455 (3) |
O1-Tb1型 | 2.352 (2) | O10-Tb1型 | 2.494 (3) |
O2-Tb1型 | 2.506 (3) | O11-Tb1号机组 | 2.491 (3) |
O3-Tb1 | 2.344(3) | O13-Tb1号机组 | 2.564 (3) |