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《水晶学报》。(2007).E类63,米2478
https://doi.org/10.1107/S16053687043024
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四水双硫氰酸盐-κN)钴（II）六亚甲基四胺（1/2）共晶

X.-L.李,D.-Z.牛和Z.S.鲁
在标题化合物的晶体结构中，[Co（H2O）4（NCS）2]·2摄氏度6H（H）12N个4六方协调的联合国二原子位于毫米位对称性与六亚甲基四胺分子在\上划线{4}场地对称。这两个实体通过O-H相互作用...N氢键形成三维网络。
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到岸价

结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536807043024/ng2324sup1.cif
包含数据块I

香港特别行政区

结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536807043024/ng2324Isup2.hkl
包含数据块I

CCDC参考：223965

checkCIF报告

关键指标

  • 单晶X射线研究
  • 吨=293千
  • 平均值[西格玛]（N-C）=0.004º
  • R（右）系数=0.034
  • 水风险系数=0.100
  • 数据与参数之比=10.8

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误

警报级别B
板242_警报_2_B检查Co的低Ueq与邻居的比较

警报级别C
平台042_警报_1_C计算和代表MoietyFormula字符串不同？PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同？铭牌164_警报_4_C重原子结构中精细C-H氢原子的数目。。。三PLAT232_警报_2_CHirshfeld测试差异（M-X）Co-N1。。6.53苏平台242_警报_2_C检查与C1相邻值相比的低Ueq平台742_警报1_C角度计算90.00（10），代表90.00。。。。。。缺少suO1W-CO-N1 1.555 1.555 1.5555板764_警报_4_C检测到CIF债券清单过度完整（Rep/Expd）。1.18比率

警报级别G
PLAT199_警报_1_G检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_G检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里PLAT794_ALERT_5_G检查钴（2）2.03的预测键价
0A级警报=一般情况下：严重问题1B级警报=潜在的严重问题7C级警报=检查并解释三G级警报=一般警报；检查5警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失3警报类型2指示结构模型可能错误或有缺陷0警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议1警报类型5信息性消息，检查
注释顶部

硫氰酸根离子在构建异核中起着重要作用复杂的系统。（李彤等。,2004; 李，赵et（等）阿尔。, 2004). 这里描述了硫氰酸盐的晶体结构复合物，[Co（NCS）2（小时2O）4].2（C6H（H）12N个4). 该单元格包含两个相同的标题复合词的单位。原子复合体的透视图编号方案如图1所示，选择的键合参数如下如表1所示。

钴原子位于稍微无序的CoN中2O（运行）4八面体的坐标几何。每个hmt连接四个[Co（NCS）2（小时2O）4]单位和每个[Co（NCS）]2（小时2O）4]单元与八个hmt分子连接通过O-H··N氢键形成三维网络。

相关文献顶部

有关化合物，请参见李彤等。(2004); 李，赵等。(2004).

实验顶部

硝酸银三（0.68克，4.0毫摩尔），NH4SCN（0.61 g，4.0 mmol）和hmt（1.4 g，10 mmol）加入搅拌的CoCl中2.6小时2O（0.47 g，2.0 mmol）溶液乙腈。将混合物在r.t.中搅拌12小时过滤后，滤液放置在空气中。几天后，获得了适合X射线衍射的紫红色单晶。

精炼顶部

氢原子的位置以几何方式生成（C-H键固定在0.96Å）预期那些连接到O1w原子的原子，这些原子是根据根据傅里叶映射，指定各向同性热参数并允许骑行在最后一个最小二乘循环之前，它们各自的母C原子精细化。

结构描述顶部

硫氰酸根离子在构建异核中起着重要作用复杂的系统。（李彤等。,2004; 李，赵et（等）阿尔。, 2004). 这里描述了硫氰酸盐的晶体结构复合物，[Co（NCS）2（小时2O）4].2（C6H（H）12N个4). 该单元格包含两个相同的标题复合词的单位。原子复合体的透视图编号方案如图1所示，选择的键合参数如下如表1所示。

钴原子位于稍微无序的CoN中2O（运行）4八面体的坐标几何。每个hmt连接四个[Co（NCS）2（小时2O）4]单位和每个[Co（NCS）]2（小时2O）4]单元连接八个hmt分子通过O-H··N氢键形成三维网络。

有关化合物，请参见李彤等。(2004); 李，赵等。(2004).

计算详细信息顶部

数据收集：智能（西门子，1996年）；单元格细化：圣保罗（西门子，1996年）；数据缩减：圣保罗（西门子，1996年）；用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，1997）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，1996）；分子图形：SHELXTL公司（布鲁克，1999）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（布鲁克，1999）。

数字顶部
[图1] 图1。使用原子编号方案查看复合体。取代椭球以30%的概率水平绘制。
四水双硫氰酸盐-κN个)钴（II）六亚甲基四胺（1/2）共晶顶部
水晶数据 顶部
[钴（H2O）4（NCS）2]·2摄氏度6H（H）12N个4D类x个=1.418毫克−三
M（M）第页= 527.55钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
正方形，P（P）42/米n个米200次反射的单元参数
大厅符号：-P 4n 2nθ= 2.6–25.1°
一= 9.4846 (4) ŵ=0.90毫米−1
c（c）= 13.7339 (6) Å吨=293千
V（V）= 1235.47 (7) Å三棱镜，紫色
Z轴= 20.43×0.40×0.25毫米
F类(000) = 554
数据收集 顶部
西门子SMART
衍射仪		625个独立反射
辐射源：细焦点密封管554次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.024
φ和ω扫描θ最大值= 25.1°,θ最小值= 2.6°
吸收校正：多次扫描
(SADABS公司; Sheldrick，1996）		小时=−7→11
吨最小值= 0.685,吨最大值= 0.798k个=−11→11
2871次测量反射我=−16→10
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034用独立和约束精化的混合物处理H原子
水风险(F类2) = 0.100 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0614P（P）)2+ 0.8126P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.06(Δ/σ)最大值= 0.01
626次反射Δρ最大值=0.33埃−三
58个参数Δρ最小值=−0.46埃−三
0个约束消光校正：SHELXL97型，Fc（预测值）*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪（2θ)]-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法消光系数：0.052（5）
水晶数据 顶部
[钴（H2O）4（NCS）2]·2摄氏度6H（H）12N个4Z轴= 2
M（M）第页= 527.55钼K（K）α辐射
正方形，P（P）42/米n个米µ=0.90毫米−1
一= 9.4846 (4) Å吨=293千
c（c）= 13.7339 (6) Å0.43×0.40×0.25毫米
V（V）= 1235.47 (7) Å三
数据收集 顶部
西门子SMART
衍射仪		625个独立反射
吸收校正：多次扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		554次反射我> 2σ(我)
吨最小值= 0.685,吨最大值= 0.798R（右）整数= 0.024
2871次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0340个约束
水风险(F类2) = 0.100用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.06Δρ最大值=0.33埃−三
626次反射Δρ最小值=−0.46埃−三
58个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类，以及R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）单位国际标准化组织*/单位等式
有限公司0.50000.50000.50000.0295 (4)
S1（第一阶段）0.86349 (9)0.86349 (9)0.50000.0606 (5)
O1瓦0.3901 (3)0.6099 (3)0.3938 (3)0.0960 (13)
上半年0.39900.71140.38100.115*
N1型0.6560 (3)0.6560 (3)0.50000.0413 (9)
C1类0.7427 (3)0.7427 (3)0.50000.0348 (10)
氮气0.1198 (3)0.5440 (3)0.31207 (17)0.0558 (7)
指挥与控制00.50000.3713 (3)0.0637 (13)
氢气−0.023 (4)0.572 (4)0.409 (2)0.081 (11)*
C3类0.1598 (3)0.4253 (4)0.2505 (3)0.0632 (9)
H3A型0.179 (4)0.350 (4)0.293 (3)0.078 (11)*
H3B型0.243 (4)0.457 (4)0.212 (3)0.079 (10)*
原子位移参数（Å2) 顶部
单位11单位22单位33单位12单位13单位23
有限公司0.0285 (4)0.0285 (4)0.0315 (5)−0.0055 (3)00
S1（第一阶段）0.0445 (6)0.0445 (6)0.0930 (11)−0.0205 (6)00
O1瓦0.0788 (14)0.0788 (14)0.131 (3)−0.0392 (18)−0.0664 (18)0.0664 (18)
N1型0.0391 (14)0.0391 (14)0.046 (2)−0.0050 (18)00
C1类0.0322 (15)0.0322 (15)0.040 (2)−0.0018 (19)00
氮气0.0523 (14)0.0631 (15)0.0520 (13)0.0067 (11)−0.0179 (11)−0.0131 (11)
指挥与控制0.095 (4)0.065 (3)0.0310 (18)0.031 (2)00
C3类0.0467 (17)0.071 (2)0.072 (2)0.0158 (15)0.0021 (14)−0.0125 (17)
几何参数（λ，º） 顶部
Co-O1W公司我2.074 (3)N2-C2气体1.459 (3)
Co-O1W公司ii（ii）2.074 (3)N2-C3气体四1.459 (4)
Co-O1W公司2.074 (3)N2-C3气体1.458 (4)
Co-O1W公司三2.074 (3)C2-N2型v（v）1.459 (3)
钴-N1ii（ii）2.092 (4)C2-H2型0.88 (3)
钴-N12.092 (4)C3-N2型不及物动词1.459 (4)
S1-C1号机组1.621 (5)C3-H3A型0.94 (4)
O1W-H1型0.9821C3-H3B型0.99 (4)
N1-C1型1.163 (6)
O1瓦我-Co-O1W公司ii（ii）89.4 (3)钴-O1W-H1125.1
O1瓦我-Co-O1W公司90.6 (3)C1-N1-Co180
O1瓦ii（ii）-Co-O1W公司180N1-C1-S1型179.999 (1)
O1瓦我-Co-O1W公司三180C2-N2-C3四108.4 (2)
O1瓦ii（ii）-Co-O1W公司三90.6 (3)C2-N2-C3107.8 (2)
O1W-Co-O1W三89.4 (3)C3类四-N2-C3气体108.44 (18)
O1瓦我-钴-N1ii（ii）90N2-C2-N2气体v（v）112.2 (3)
O1瓦ii（ii）-钴-N1ii（ii）90N2-C2-H2气体107 (2)
O1W-Co-N1型ii（ii）90氮气v（v）-C2-H2型111 (2)
O1瓦三-钴-N1ii（ii）90氮气不及物动词-C3-N2型111.8 (3)
O1瓦我-一氧化碳-N190氮气不及物动词-C3-H3A型107 (2)
O1瓦ii（ii）-钴-N190N2-C3-H3A气体106 (2)
O1W-Co-N1型90氮气不及物动词-C3至H3B112 (2)
O1瓦三-钴-N190N2-C3-H3B型106 (2)
N1型ii（ii）-钴-N1180H3A-C3-H3B型114 (3)
对称代码：（i）−x个+1,−年+1,z（z）; （ii）−x个+1,−年+1,−z（z）+1; （iii）x个,年,−z（z）+1; （iv）−年+1/2,x个+1/2,−z（z）+1/2; （v）−x个,−年+1,z（z）; （vi）年−1/2,−x个+1/2,−z（z）+1/2.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-小时H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1公司W公司-H1··N2vii（七）0.981.942.867 (3)157.1
对称代码：（vii）−年+1,−x个+1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学式[钴（H2O）4（NCS）2]·2摄氏度6H（H）12N个4
M（M）第页527.55
晶体系统，空间组正方形，P（P）42/米n个米
温度（K）293
一,c（c）(Å)9.4846 (4), 13.7339 (6)
V（V）(Å三)1235.47 (7)
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.90
晶体尺寸（mm）0.43 × 0.40 × 0.25
数据收集
衍射仪西门子智能
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
吨最小值,吨最大值0.685, 0.798
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		2871, 625, 554
R（右）整数0.024
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.596
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.034, 0.100, 1.06
反射次数626
参数数量58
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.33,−0.46

计算机程序：智能（西门子，1996年），圣保罗（西门子，1996），架子97（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1996），SHELXTL公司（布鲁克，1999）。

选定的结合角（º） 顶部
O1瓦我-Co-O1W公司90.6 (3)C1-N1-Co180
O1W-Co-O1Wii（ii）89.4 (3)N1-C1-S1型179.999 (1)
对称代码：（i）−x个+1,−年+1,z（z）; （ii）x个,年,−z（z）+1.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-小时H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1W-H1··N2三0.981.942.867 (3)157.1
对称代码：（iii）−年+1,−x个+1,z（z）.
 

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