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在标题化合物中,C25H(H)23N个三O(运行)5S、 分叉的分子内N-HO、 N氢键有助于建立分子构象。恶二唑环与其相邻苯环之间的二面角为24.50(19)和12.20(18)°。 支持信息
CCDC参考:662406
2-氯-N个-将(2,6-二甲基苯基)乙酰胺(10 mmol)溶解于添加丙酮(100ml)和碳酸钾(15mmol)。然后,5-(2-羟基苯基)-3-(4-甲基磺酰基)-苯基-1,2,4-恶二唑(10 mmol)添加到反应中。将所得混合物回流12小时冷却和过滤,通过乙酸乙酯再结晶。适用于X射线的晶体(I)衍射是通过缓慢蒸发乙醇溶液获得的。
所有H原子均以几何方式放置(N-H=0.86 Au,C-H=0.93–0.96 Au)和优雅的骑行U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(承运人)或1.5U型等式(甲基载体)。
1,2,4-恶二唑衍生物具有固有的生物特性止痛药(Terashita等。(2002年)和抗衣原体病毒(Romero,2001年)影响。作为这一领域研究的一部分,我们在这里报道了合成和标题化合物的晶体结构,(I),(图1)。
N1/O1/C9/N2/C8环与其邻苯的二面角C2和C10环分别为24.50(19)和12.20(18)°。
分子内分叉N-H··(N,O(运行))氢键(表1)有助于建立(I)的分子构象。一些短C-H··O和C-H··N触点也存在。
相关文献见:Romero(2001);寺下等。(2002).
数据收集:CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989);单元格细化:CAD-4软件; 数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995);用于求解结构的程序:架子97(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(西门子,1996年);用于准备出版材料的软件:铂(斯佩克,2003)。
N个-(2,6-二甲基苯基)-2-(2-{3-[4-(甲磺酰基)苯基]-1,2,4-恶二唑-5-基}苯氧基)乙酰胺顶部
水晶数据 顶部
C类25H(H)23N个三O(运行)5秒 | F类(000) = 2000 |
M(M)第页= 477.52 | D类x个=1.340毫克−三 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-C 2yc | 25次反射的细胞参数 |
一= 28.848 (6) Å | θ= 9–12° |
b条= 13.648 (3) Å | µ=0.18毫米−1 |
c(c)= 13.562 (3) Å | T型=293千 |
β= 117.58 (3)° | 块,无色 |
V(V)= 4733 (2) Å三 | 0.20×0.10×0.10mm |
Z= 8 | |
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 3927次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.047 |
石墨单色仪 | θ最大值= 26.0°,θ最小值= 1.6° |
ω/2θ扫描 | 小时=−35→31 |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | k个= 0→16 |
T型最小值= 0.979,T型最大值= 0.983 | 我= 0→16 |
4737次测量反射 | 每200次反射中有3次标准反射 |
4643个独立反射 | 强度衰减:无 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 初级原子位点定位:结构不变的直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.075 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.178 | 受约束的氢原子参数 |
秒= 0.97 | w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.06P(P))2+P(P)] 哪里P(P)= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3 |
4643次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
283个参数 | Δρ最大值=0.34埃−三 |
146个约束 | Δρ最小值=−0.39埃−三 |
水晶数据 顶部
C类25H(H)23N个三O(运行)5秒 | V(V)= 4733 (2) Å三 |
M(M)第页= 477.52 | Z= 8 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 28.848 (6) Å | µ=0.18毫米−1 |
b条= 13.648 (3) Å | T型=293千 |
c(c)= 13.562 (3) Å | 0.20×0.10×0.10mm |
β= 117.58 (3)° | |
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 3927次反射我> 2σ(我) |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | R(右)整数= 0.047 |
T型最小值= 0.979,T型最大值= 0.983 | 每200次反射中有3次标准反射 |
4737次测量反射 | 强度衰减:无 |
4643个独立反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.075 | 146个约束 |
水风险(F类2) = 0.178 | 受约束的氢原子参数 |
秒= 0.97 | Δρ最大值=0.34埃−三 |
4643次反射 | Δρ最小值=−0.39埃−三 |
283个参数 | |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权的R(右)-因子水风险和贴合度秒基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
秒 | 0.14194 (6) | 0.18555 (9) | 0.81078 (14) | 0.0925 (5) | |
O1公司 | 0.16502 (17) | 0.1933 (3) | 0.9251 (4) | 0.126 | |
氧气 | 0.11504 (16) | 0.1004 (3) | 0.7585 (4) | 0.125 | |
臭氧 | −0.06215 (11) | 0.6306 (2) | 0.5510 (2) | 0.060 | |
O4号机组 | 0.06199 (10) | 0.8113 (2) | 0.6481 (3) | 0.0673 (9) | |
O5 | 0.19856 (11) | 0.8304 (2) | 0.7637 (3) | 0.0934 (13) | |
N1型 | −0.04744 (14) | 0.5304 (3) | 0.5690 (3) | 0.0643 (11) | |
氮气2 | 0.02244 (12) | 0.6304 (2) | 0.6536 (3) | 0.0453 (9) | |
N3号机组 | 0.14383 (11) | 0.7053 (2) | 0.7465 (3) | 0.0481 (9) | |
H3A型 | 0.1118 | 0.6884 | 0.7242 | 0.058* | |
C1类 | 0.1908 (2) | 0.2025 (4) | 0.7674 (5) | 0.108 | |
甲型H1C | 0.2148 | 0.1485 | 0.7927 | 0.163* | |
甲型H1D | 0.2094 | 0.2624 | 0.7983 | 0.163* | |
H1E(上半年) | 0.1747 | 0.2059 | 0.6877 | 0.163* | |
指挥与控制 | 0.10088 (18) | 0.2876 (3) | 0.7563 (4) | 0.0582 (12) | |
C3类 | 0.04852 (19) | 0.2760 (3) | 0.6783 (4) | 0.0619 (13) | |
H3B型 | 0.0351 | 0.2137 | 0.6536 | 0.074* | |
补体第四成份 | 0.01671 (17) | 0.3567 (3) | 0.6378 (4) | 0.0615 (12) | |
H4A型 | −0.0183 | 0.3489 | 0.5867 | 0.074* | |
C5级 | 0.03657 (15) | 0.4475 (3) | 0.6726 (3) | 0.0446 (10) | |
C6级 | 0.08838 (15) | 0.4603 (3) | 0.7502 (3) | 0.0514 (11) | |
H6A型 | 0.1015 | 0.5231 | 0.7731 | 0.062* | |
抄送7 | 0.12050 (17) | 0.3807 (3) | 0.7934 (4) | 0.0640 (13) | |
H7A型 | 0.1551 | 0.3891 | 0.8469 | 0.077* | |
抄送8 | 0.00352 (17) | 0.5356 (3) | 0.6299 (3) | 0.0468 (10) | |
C9级 | −0.01894 (15) | 0.6851 (3) | 0.6063 (3) | 0.0463 (10) | |
C10号机组 | −0.02598 (14) | 0.7885 (3) | 0.5990 (3) | 0.0460 (10) | |
C11号机组 | −0.07551 (15) | 0.8299 (3) | 0.5674 (4) | 0.0607 (12) | |
H11A型 | −0.1043 | 0.7892 | 0.5476 | 0.073* | |
第12条 | −0.08211 (19) | 0.9311 (4) | 0.5653 (4) | 0.0719 (14) | |
H12A型 | −0.1153 | 0.9575 | 0.5423 | 0.086* | |
第13页 | −0.04122 (19) | 0.9897 (3) | 0.5960 (4) | 0.0657 (13) | |
H13A型 | −0.0456 | 1.0569 | 0.5992 | 0.079* | |
第14项 | 0.00762 (17) | 0.9529 (3) | 0.6232 (3) | 0.0576 (12) | |
H14A型 | 0.0354 | 0.9958 | 0.6411 | 0.069* | |
第15项 | 0.01587 (15) | 0.8543 (3) | 0.6243 (3) | 0.0459 (10) | |
第16号 | 0.10881 (14) | 0.8666 (3) | 0.6885 (4) | 0.0538 (11) | |
H16A型 | 0.1104 | 0.9126 | 0.7446 | 0.065* | |
H16B型 | 0.1095 | 0.9037 | 0.6281 | 0.065* | |
第17页 | 0.15441 (16) | 0.7993 (3) | 0.7373 (4) | 0.0529 (12) | |
第18号 | 0.18426 (14) | 0.6307 (3) | 0.7926 (3) | 0.0416 (9) | |
第19号 | 0.20946 (14) | 0.6160 (3) | 0.9060 (3) | 0.0478 (10) | |
C20个 | 0.24727 (16) | 0.5436 (3) | 0.9441 (4) | 0.0659 (13) | |
H20A型 | 0.2655 | 0.5334 | 1.0205 | 0.079* | |
C21型 | 0.25960 (16) | 0.4870 (3) | 0.8786 (4) | 0.0641 (13) | |
硫化氢1a | 0.2854 | 0.4392 | 0.9087 | 0.077* | |
C22型 | 0.23276 (17) | 0.5023 (3) | 0.7657 (4) | 0.0633 (12) | |
H22A型 | 0.2398 | 0.4620 | 0.7189 | 0.076* | |
C23型 | 0.19522 (15) | 0.5760 (3) | 0.7186 (4) | 0.0502 (11) | |
C24型 | 0.16793 (17) | 0.5935 (4) | 0.5952 (4) | 0.0819 (16) | |
H24A型 | 0.1800 | 0.5468 | 0.5593 | 0.123* | |
H24B型 | 0.1754 | 0.6586 | 0.5799 | 0.123* | |
硫酸(H24C) | 0.1309 | 0.5862 | 0.5676 | 0.123* | |
C25型 | 0.19565 (17) | 0.6755 (3) | 0.9839 (4) | 0.0660 (13) | |
H25A型 | 0.1686 | 0.7216 | 0.9413 | 0.099* | |
H25B型 | 0.2261 | 0.7102 | 1.0363 | 0.099* | |
硫化氢 | 0.1836 | 0.6323 | 1.0231 | 0.099* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
秒 | 0.1070 (12) | 0.0509 (8) | 0.0930 (12) | 0.0056 (8) | 0.0237 (10) | −0.0028 (8) |
O1公司 | 0.126 | 0.126 | 0.126 | 0 | 0.059 | 0 |
氧气 | 0.125 | 0.125 | 0.125 | 0 | 0.058 | 0 |
臭氧 | 0.060 | 0.060 | 0.060 | 0 | 0.028 | 0 |
O4号机组 | 0.0303 (15) | 0.0592 (18) | 0.104 (3) | 0.0045 (14) | 0.0243 (17) | 0.0019 (18) |
O5 | 0.0352 (18) | 0.081 (2) | 0.139 (3) | −0.0110 (16) | 0.019 (2) | 0.033 (2) |
N1型 | 0.045 (2) | 0.066 (3) | 0.079 (3) | −0.0122 (19) | 0.026 (2) | −0.003 (2) |
氮气2 | 0.0366 (19) | 0.051 (2) | 0.047 (2) | 0.0039 (17) | 0.0183 (17) | 0.0049 (17) |
N3号机组 | 0.0237 (17) | 0.054 (2) | 0.063 (2) | 0.0083 (15) | 0.0174 (17) | 0.0154 (18) |
C1类 | 0.108 | 0.108 | 0.108 | 0 | 0.050 | 0 |
指挥与控制 | 0.071 (3) | 0.044 (2) | 0.060 (3) | −0.011 (2) | 0.031 (3) | −0.008 (2) |
C3类 | 0.082 (3) | 0.039 (2) | 0.064 (3) | −0.017 (2) | 0.033 (3) | −0.010 (2) |
补体第四成份 | 0.064 (3) | 0.064 (3) | 0.048 (3) | −0.016 (2) | 0.019 (2) | −0.006 (2) |
C5级 | 0.045 (2) | 0.054 (2) | 0.039 (3) | −0.013 (2) | 0.023 (2) | 0.001 (2) |
C6级 | 0.049 (2) | 0.049 (2) | 0.054 (3) | −0.006 (2) | 0.022 (2) | −0.007 (2) |
抄送7 | 0.062 (3) | 0.049 (2) | 0.068 (3) | −0.005 (2) | 0.019 (2) | 0.002 (2) |
抄送8 | 0.052 (3) | 0.053 (3) | 0.044 (3) | −0.005 (2) | 0.029 (2) | 0.001 (2) |
C9级 | 0.036 (2) | 0.061 (3) | 0.047 (3) | −0.011 (2) | 0.024 (2) | −0.003 (2) |
C10号机组 | 0.041 (2) | 0.063 (3) | 0.032 (2) | 0.0101 (19) | 0.015 (2) | 0.009 (2) |
C11号机组 | 0.039 (2) | 0.072 (3) | 0.067 (3) | 0.013 (2) | 0.021 (2) | 0.009 (3) |
第12条 | 0.066 (3) | 0.077 (3) | 0.070 (4) | 0.026 (2) | 0.030 (3) | 0.010 (3) |
第13页 | 0.065 (3) | 0.056 (3) | 0.069 (3) | 0.022 (2) | 0.025 (3) | 0.020 (2) |
第14项 | 0.064 (3) | 0.059 (3) | 0.051 (3) | 0.017 (2) | 0.028 (2) | 0.013 (2) |
第15项 | 0.044 (2) | 0.054 (2) | 0.034 (2) | 0.0106 (19) | 0.013 (2) | 0.003 (2) |
第16号 | 0.043 (3) | 0.056 (3) | 0.054 (3) | −0.010 (2) | 0.016 (2) | 0.009 (2) |
第17页 | 0.043 (3) | 0.042 (2) | 0.056 (3) | −0.009 (2) | 0.007 (2) | 0.014 (2) |
第18号 | 0.032 (2) | 0.043 (2) | 0.046 (3) | −0.0009 (17) | 0.0154 (19) | 0.003 (2) |
第19号 | 0.039 (2) | 0.057 (2) | 0.044 (3) | 0.0027 (19) | 0.017 (2) | 0.008 (2) |
C20个 | 0.049 (3) | 0.074 (3) | 0.065 (3) | 0.008 (2) | 0.018 (2) | 0.014 (3) |
C21型 | 0.045 (3) | 0.061 (3) | 0.077 (3) | 0.010 (2) | 0.020 (3) | 0.009 (3) |
C22型 | 0.062 (3) | 0.060 (3) | 0.075 (3) | 0.001 (2) | 0.038 (3) | −0.007 (3) |
C23型 | 0.044 (2) | 0.062 (3) | 0.049 (3) | −0.009 (2) | 0.026 (2) | 0.001 (2) |
C24型 | 0.065 (3) | 0.108 (4) | 0.060 (4) | 0.013 (3) | 0.018 (3) | −0.010 (3) |
C25型 | 0.073 (3) | 0.070 (3) | 0.069 (3) | 0.000 (3) | 0.045 (3) | 0.002 (3) |
几何参数(λ,º) 顶部
S-O1型 | 1.379 (5) | C10-C11号机组 | 1.407 (5) |
硫氧化合物 | 1.395 (4) | C10-C15号机组 | 1.413 (5) |
S-C2系统 | 1.754 (4) | C11-C12号机组 | 1.392 (6) |
S-C1系列 | 1.777 (5) | C11-H11A型 | 0.9300 |
臭氧-C9 | 1.343 (4) | C12-C13型 | 1.322 (6) |
O3-N1型 | 1.420 (4) | C12-H12A型 | 0.9300 |
O4-C15型 | 1.349 (4) | C13至C14 | 1.375 (5) |
O4-C16型 | 1.417 (4) | C13-H13A型 | 0.9300 |
O5-C17型 | 1.228 (4) | 第14页至第15页 | 1.366 (5) |
N1-C8型 | 1.313 (5) | C14-H14A型 | 0.9300 |
N2至C9 | 1.298 (4) | C16-C17号 | 1.486 (5) |
N2-C8气体 | 1.383 (5) | C16-H16A型 | 0.9700 |
编号3-C17 | 1.337 (4) | C16-H16B型 | 0.9700 |
编号3-C18 | 1.453 (4) | C18-C19号 | 1.378 (5) |
N3-H3A型 | 0.8600 | C18-C23型 | 1.399 (5) |
C1-H1C型 | 0.9600 | C19-C20年 | 1.382 (5) |
C1-H1D型 | 0.9600 | C19-C25型 | 1.524 (5) |
C1-H1E型 | 0.9600 | C20-C21型 | 1.343 (6) |
C2-C7型 | 1.388 (5) | C20-H20A型 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.395 (6) | C21-C22型 | 1.375 (6) |
C3-C4型 | 1.374 (6) | C21-H21A型 | 0.9300 |
C3-H3B型 | 0.9300 | C22-C23型 | 1.398 (5) |
C4-C5型 | 1.356 (5) | C22-H22A型 | 0.9300 |
C4-H4A型 | 0.9300 | C23-C24型 | 1.502 (6) |
C5至C6 | 1.384 (5) | C24-H24A型 | 0.9600 |
C5至C8 | 1.476 (5) | C24-H24B型 | 0.9600 |
C6至C7 | 1.371 (5) | C24-H24C型 | 0.9600 |
C6-H6A型 | 0.9300 | C25-H25A型 | 0.9600 |
C7-H7A型 | 0.9300 | C25-H25B型 | 0.9600 |
C9-C10型 | 1.422 (5) | C25-H25C型 | 0.9600 |
| | | |
O1-S-O2 | 120.0 (3) | C13-C12-H12A | 120 |
O1-S-C2型 | 107.0 (2) | C11-C12-H12A型 | 120 |
O2-S-C2型 | 109.8 (2) | C12-C13-C14型 | 121.2 (4) |
O1-S-C1 | 108.6 (3) | C12-C13-H13A型 | 119.4 |
O2-S-C1 | 106.3 (3) | C14-C13-H13A型 | 119.4 |
C2-S-C1型 | 104.0 (2) | C15-C14-C13型 | 120.9 (4) |
C9-O3-N1型 | 108.2 (3) | C15-C14-H14A | 119.5 |
C15-O4-C16型 | 121.3 (3) | C13-C14-H14A型 | 119.5 |
C8-N1-O3型 | 102.4 (3) | O4-C15-C14型 | 125.3 (4) |
C9-N2-C8 | 104.5 (3) | O4-C15-C10型 | 114.8 (3) |
C17-N3-C18型 | 122.6 (3) | C14-C15-C10 | 119.9 (4) |
C17-N3-H3A型 | 118.7 | O4-C16-C17型 | 109.4 (3) |
C18-N3-H3A型 | 118.7 | O4-C16-H16A型 | 109.8 |
S-C1-H1C型 | 109.5 | C17-C16-H16A | 109.8 |
S-C1-H1D型 | 109.5 | O4-C16-H16B型 | 109.8 |
H1C-C1-H1D型 | 109.5 | C17-C16-H16B型 | 109.8 |
S-C1-H1E型 | 109.5 | H16A-C16-H16B型 | 108.3 |
H1C-C1-H1E型 | 109.5 | O5-C17-N3型 | 123.7 (4) |
H1D-C1-H1E型 | 109.5 | O5-C17-C16型 | 120.1 (3) |
C7-C2-C3号机组 | 119.7 (4) | 编号:N3-C17-C16 | 116.2 (3) |
C7-C2-S型 | 119.5 (3) | C19-C18-C23型 | 123.0 (4) |
C3-C2-S型 | 120.8 (3) | C19-C18-N3型 | 119.1 (4) |
C4-C3-C2型 | 120.1 (4) | C23-C18-N3型 | 117.9 (4) |
C4-C3-H3B型 | 120 | C18-C19-C20型 | 116.0 (4) |
C2-C3-H3B型 | 120 | C18-C19-C25型 | 121.6 (4) |
C5-C4-C3 | 119.8 (4) | C20-C19-C25型 | 122.4 (4) |
C5-C4-H4A | 120.1 | C21-C20-C19 | 124.7 (5) |
C3-C4-H4A | 120.1 | C21-C20-H20A型 | 117.7 |
C4-C5-C6 | 120.9 (4) | C19-C20-H20A型 | 117.7 |
C4-C5-C8 | 121.1 (4) | C20-C21-C22型 | 117.7 (4) |
C6-C5-C8型 | 118.0 (4) | C20-C21-H21A型 | 121.2 |
C7-C6-C5型 | 120.2 (4) | C22-C21-H21A型 | 121.2 |
C7-C6-H6A型 | 119.9 | C21-C22-C23型 | 122.3 (4) |
C5-C6-H6A | 119.9 | C21-C22-H22A | 118.8 |
C6-C7-C2型 | 119.3 (4) | C23-C22-H22A型 | 118.8 |
C6-C7-H7A型 | 120.3 | C22-C23-C18型 | 116.2 (4) |
C2-C7-H7A型 | 120.3 | C22-C23-C24型 | 121.2 (4) |
N1-C8-N2型 | 113.8 (4) | C18-C23-C24型 | 122.6 (4) |
N1-C8-C5型 | 122.3 (4) | C23-C24-H24A型 | 109.5 |
N2-C8-C5型 | 123.8 (4) | C23-C24-H24B型 | 109.5 |
N2-C9-O3气体 | 111.1 (3) | H24A-C24-H24B | 109.5 |
N2-C9-C10型 | 132.4 (4) | C23-C24-H24C型 | 109.5 |
臭氧-C9-C10 | 116.4 (4) | H24A-C24-H24C | 109.5 |
C11-C10-C15型 | 116.8 (4) | H24B-C24-H24C | 109.5 |
C11-C10-C9 | 120.8 (4) | C19-C25-H25A型 | 109.5 |
C15-C10-C9型 | 122.3 (3) | C19-C25-H25B型 | 109.5 |
C12-C11-C10 | 121.0 (4) | H25A-C25-H25B小时 | 109.5 |
C12-C11-H11A型 | 119.5 | C19-C25-H25C | 109.5 |
C10-C11-H11A型 | 119.5 | H25A-C25-H25C型 | 109.5 |
C13-C12-C11 | 119.9 (4) | H25B-C25-H25C | 109.5 |
| | | |
C9-O3-N1-C8 | −2.3 (4) | C9-C10-C11-C12 | 176.9 (4) |
O1-S-C2-C7型 | 50.9 (4) | C10-C11-C12-C13 | −1.7 (7) |
O2-S-C2-C7型 | −177.3 (4) | C11-C12-C13-C14 | 4.4 (8) |
C1-S-C2-C7型 | −63.9 (4) | C12-C13-C14-C15 | −3.1 (7) |
O1-S-C2-C3型 | −127.6 (4) | C16-O4-C15-C14 | 8.1 (6) |
O2-S-C2-C3型 | 4.2 (5) | C16-O4-C15-C10 | −172.0 (4) |
C1-S-C2-C3型 | 117.6 (4) | C13-C14-C15-O4 | 178.8 (4) |
C7-C2-C3-C4 | 0.5 (7) | C13-C14-C15-C10 | −1.0 (6) |
S-C2-C3-C4 | 179.0 (4) | C11-C10-C15-O4型 | −176.4 (4) |
C2-C3-C4-5 | 1.1 (7) | C9-C10-C15-O4 | 4.5 (6) |
C3-C4-C5-C6型 | −1.2 (7) | C11-C10-C15-C14 | 3.5 (6) |
C3-C4-C5-C8型 | 179.4 (4) | C9-C10-C15-C14 | −175.6 (4) |
C4-C5-C6-C7型 | −0.2 (6) | C15-O4-C16-C17 | 163.9 (4) |
C8-C5-C6-C7 | 179.2 (4) | C18-N3-C17-O5型 | 2.2 (7) |
C5-C6-C7-C2型 | 1.7 (7) | C18-N3-C17-C16 | −180.0 (4) |
C3-C2-C7-C6 | −1.8 (7) | O4-C16-C17-O5型 | 170.2 (4) |
S-C2-C7-C6 | 179.6 (4) | O4-C16-C17-N3型 | −7.7 (5) |
O3-N1-C8-N2 | 0.9 (4) | C17-N3-C18-C19 | 86.6 (5) |
O3-N1-C8-C5 | 178.2 (3) | C17-N3-C18-C23型 | −94.3 (5) |
C9-N2-C8-N1 | 0.9 (5) | C23-C18-C19-C20 | 0.6 (6) |
C9-N2-C8-C5 | −176.4 (4) | N3-C18-C19-C20 | 179.7 (3) |
C4-C5-C8-N1 | 9.5 (6) | C23-C18-C19-C25 | −178.6 (4) |
C6-C5-C8-N1 | −169.9 (4) | N3-C18-C19-C25型 | 0.4 (5) |
C4-C5-C8-N2型 | −173.5 (4) | C18-C19-C20-C21型 | −1.6 (6) |
C6-C5-C8-N2 | 7.1 (6) | C25-C19-C20-C21型 | 177.7 (4) |
C8-N2-C9-O3 | −2.4 (4) | C19-C20-C21-C22型 | 0.1 (7) |
C8-N2-C9-C10 | −179.3 (4) | C20-C21-C22-C23型 | 2.5 (7) |
N1-O3-C9-N2 | 3.1 (4) | C21-C22-C23-C18 | −3.3 (6) |
N1-O3-C9-C10 | −179.5 (3) | C21-C22-C23-C24 | 177.7 (4) |
N2-C9-C10-C11型 | −163.6 (4) | C19-C18-C23-C22 | 1.7 (6) |
O3至C9至C10至C11 | 19.6 (6) | N3-C18-C23-C22型 | −177.4 (3) |
N2-C9-C10-C15型 | 15.4 (7) | C19-C18-C23-C24型 | −179.3 (4) |
O3-C9-C10-C15 | −161.4 (4) | N3-C18-C23-C24型 | 1.6 (6) |
C15-C10-C11-C12 | −2.2 (6) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-小时···A类 | D类-小时 | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
编号3-H3A类···O4号机组 | 0.86 | 2.14 | 2.556 (5) | 109 |
编号3-H3A类···氮气 | 0.86 | 2.43 | 3.288 (5) | 176 |
C3-H3型B类···氧气 | 0.93 | 2.59 | 2.946 (7) | 103 |
C6-H6型A类···氮气 | 0.93 | 2.56 | 2.901 (5) | 102 |
C14-H14型A类···氧气我 | 0.93 | 2.54 | 3.429 (7) | 160 |
C16-H16型A类···氧气我 | 0.97 | 2.57 | 3.310 (6) | 133 |
C25-H25型A类···N3号机组 | 0.96 | 2.41 | 2.883 (6) | 110 |
实验细节
水晶数据 |
化学式 | C类25H(H)23N个三O(运行)5秒 |
M(M)第页 | 477.52 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,C类2/c(c) |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 28.848 (6), 13.648 (3), 13.562 (3) |
β(°) | 117.58 (3) |
V(V)(Å三) | 4733 (2) |
Z | 8 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.18 |
晶体尺寸(mm) | 0.20 × 0.10 × 0.10 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Enraf–Nonius CAD-4公司 |
吸收校正 | ψ扫描 (北部等。, 1968) |
T型最小值,T型最大值 | 0.979, 0.983 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 4737, 4643, 3927 |
R(右)整数 | 0.047 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.616 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),秒 | 0.075, 0.178, 0.97 |
反射次数 | 4643 |
参数数量 | 283 |
约束装置数量 | 146 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.34,−0.39 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-小时···A类 | D类-小时 | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
N3-H3A··O4 | 0.86 | 2.14 | 2.556 (5) | 109 |
N3-H3A···N2 | 0.86 | 2.43 | 3.288 (5) | 176 |
C3-H3B···O2 | 0.93 | 2.59 | 2.946 (7) | 103 |
C6-H6A···N2 | 0.93 | 2.56 | 2.901 (5) | 102 |
C14-H14A··O2我 | 0.93 | 2.54 | 3.429 (7) | 160 |
C16-H16A···O2我 | 0.97 | 2.57 | 3.310 (6) | 133 |
C25-H25A··N3 | 0.96 | 2.41 | 2.883 (6) | 110 |
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