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标题化合物C18H(H)28N个6O(运行)6是甘脲的衍生物,在甘脲系统的凸面上有两个乙酸乙酯取代基。两个等效的六元环将来自糖脲单元分离环的N原子结合在一起,形成分子夹的柔性侧壁。每个环中的一个N原子携带一个乙基取代基。晶体填料由非经典C-H稳定O氢键。 支持信息
CCDC参考:657663
标题化合物是根据Li的程序合成的et(等)阿尔。(2006)以10%的孤立产量。适用于X射线数据的晶体(I)收集是通过缓慢蒸发氯仿和甲醇获得的在293K下以20:1的比例溶解。
所有H原子均以几何方式定位(C-H=0.96–0.97Ω)并进行细化使用骑行模型U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C)(1.5U型等式(C) 对于甲基)母原子。
1905年,Behrend报告称,在稀释H氯产生了一种不溶性聚合物材料,现在称为贝伦德聚合物(Behrend等。, 1905). 76年后,分子结构(通过在H中加热Behrend的聚合物获得2S公司O(运行)4) 由Mock和将其命名为葫芦素的同事(弗里曼等。, 1981). 甘露醇在过去20年中,其衍生产品已经建立了令人印象深刻的职业生涯是超分子化学的基石(弗里曼等。,1981; Rebek,2005年;罗文等。, 1999; 吴等。, 2002). 作为一个我们正在进行的糖脲衍生物研究的一部分(Liet(等)阿尔。,我们在此报告标题化合物(I)的结构(图。1).
(I)的分子结构如图1所示。它有四个熔合环-两个咪唑环和两个三嗪环。水晶包装是通过分子间非经典C-H··O氢键稳定(表1)。
关于标题化合物的制备,参见:Li等。(2006). 对于一般情况关于甘脲及其衍生物的背景,参见:Behrendet(等)阿尔。(1905); 弗里曼等。(1981); Rebek(2005);罗文et(等)阿尔。(1999); 吴等。(2002).
数据收集:智能(布鲁克,2001);单元格细化:圣保罗(布鲁克,2001);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,1997);分子图形:柏拉图式的(斯佩克,2003);用于准备出版材料的软件:柏拉图式的.
二乙基2,6-二乙基-4,8-二氧代-2,3,6,7-四氢-1H,5H(H)-2,3a、4a、6,7a、8a-η六氮杂环戊烷[def]芴-8b,8c-二羧酸盐顶部
水晶数据 顶部
C类18H(H)28N个6O(运行)6 | F类(000) = 1808 |
M(M)第页= 424.47 | D类x个=1.352毫克−三 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-C 2yc | 3350次反射的单元参数 |
一= 20.3689 (13) Å | θ= 2.5–22.8° |
b条= 7.8804 (5) Å | µ=0.10毫米−1 |
c(c)= 25.9921 (16) Å | T型=292千 |
β= 91.697 (1)° | 块,无色 |
V(V)= 4170.3 (5) Å三 | 0.30×0.20×0.20mm |
Z轴= 8 | |
数据收集 顶部
Bruker SMART 4K CCD区域探测器 衍射仪 | 2901次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | 对整数= 0.031 |
石墨单色仪 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.0° |
φ和ω扫描 | 小时=−24→20 |
13315次测量反射 | k个=−9→9 |
3662个独立反射 | 我=−30→30 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.068 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.190 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.04 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0969P(P))2+ 6.5727P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
3662次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
275个参数 | Δρ最大值=0.76埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.50埃−三 |
水晶数据 顶部
C类18H(H)28N个6O(运行)6 | V(V)= 4170.3 (5) Å三 |
M(M)第页= 424.47 | Z轴= 8 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 20.3689 (13) Å | µ=0.10毫米−1 |
b条= 7.8804 (5) Å | T型=292千 |
c(c)= 25.9921 (16) Å | 0.30×0.20×0.20mm |
β= 91.697 (1)° | |
数据收集 顶部
Bruker SMART 4K CCD区域探测器 衍射仪 | 2901次反射我> 2σ(我) |
13315次测量反射 | 对整数= 0.031 |
3662个独立反射 | |
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.068 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.190 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.04 | Δρ最大值=0.76埃−三 |
3662次反射 | Δρ最小值=−0.50埃−三 |
275个参数 | |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;单元格参数中e.s.d.之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.完善F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规对-因素对基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)等.并且与用于细化的反射的选择无关。对-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类,以及对-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.5192 (2) | 0.4727 (9) | 0.3310 (2) | 0.115 (2) | |
甲型H1A | 0.5198 | 0.3943 | 0.3027 | 0.172* | |
H1B型 | 0.5529 | 0.4427 | 0.3559 | 0.172* | |
H1C型 | 0.5270 | 0.5855 | 0.3186 | 0.172* | |
指挥与控制 | 0.45446 (17) | 0.4660 (5) | 0.35513 (14) | 0.0613 (9) | |
过氧化氢 | 0.4509 | 0.3599 | 0.3738 | 0.074* | |
过氧化氢 | 0.4517 | 0.5578 | 0.3799 | 0.074* | |
C3类 | 0.39338 (16) | 0.6401 (4) | 0.29128 (11) | 0.0521 (8) | |
H3A型 | 0.3668 | 0.6243 | 0.2601 | 0.062* | |
H3B型 | 0.4368 | 0.6758 | 0.2813 | 0.062* | |
补体第四成份 | 0.33661 (15) | 0.4321 (4) | 0.33911 (11) | 0.0459 (7) | |
H4A型 | 0.3429 | 0.3321 | 0.3605 | 0.055* | |
H4B型 | 0.3063 | 0.4023 | 0.3111 | 0.055* | |
C5级 | 0.39979 (14) | 0.8907 (4) | 0.35146 (11) | 0.0429 (7) | |
C6级 | 0.31809 (13) | 0.5820 (3) | 0.42271 (10) | 0.0374 (6) | |
抄送7 | 0.30321 (13) | 0.7315 (3) | 0.34576 (10) | 0.0344 (6) | |
抄送8 | 0.24532 (14) | 0.7504 (4) | 0.30633 (11) | 0.0417 (7) | |
C9级 | 0.14594 (14) | 0.6412 (4) | 0.27281 (13) | 0.0526 (8) | |
H9A型 | 0.1584 | 0.6089 | 0.2384 | 0.063* | |
H9B型 | 0.1296 | 0.7569 | 0.2716 | 0.063* | |
C10号机组 | 0.09497 (19) | 0.5268 (6) | 0.29102 (18) | 0.0849 (13) | |
H10A型 | 0.1120 | 0.4134 | 0.2932 | 0.127* | |
H10B型 | 0.0579 | 0.5292 | 0.2674 | 0.127* | |
H10C型 | 0.0816 | 0.5629 | 0.3244 | 0.127* | |
C11号机组 | 0.30001 (13) | 0.8576 (3) | 0.39207 (10) | 0.0363 (6) | |
第12项 | 0.23560 (15) | 0.9608 (4) | 0.39291 (12) | 0.0462 (7) | |
第13页 | 0.1855 (2) | 1.2302 (6) | 0.3808 (2) | 0.0906 (14) | |
H13A型 | 0.1944 | 1.3313 | 0.3610 | 0.109* | |
H13B型 | 0.1498 | 1.1688 | 0.3637 | 0.109* | |
第14项 | 0.1675 (3) | 1.2762 (8) | 0.4321 (3) | 0.128 (2) | |
H14A型 | 0.1501 | 1.1787 | 0.4491 | 0.191* | |
第14页 | 0.1348 | 1.3639 | 0.4303 | 0.191* | |
H14C型 | 0.2055 | 1.3168 | 0.4510 | 0.191* | |
第15项 | 0.38474 (15) | 1.0349 (4) | 0.43596 (12) | 0.0472 (7) | |
H15A型 | 0.4276 | 1.0836 | 0.4299 | 0.057* | |
H15B型 | 0.3559 | 1.1264 | 0.4459 | 0.057* | |
第16号 | 0.32934 (15) | 0.8260 (4) | 0.48422 (11) | 0.0470 (7) | |
H16A型 | 0.2969 | 0.9055 | 0.4963 | 0.056* | |
H16B型 | 0.3354 | 0.7390 | 0.5103 | 0.056* | |
第17页 | 0.44876 (16) | 0.8037 (4) | 0.47574 (13) | 0.0542 (8) | |
H17A型 | 0.4868 | 0.8714 | 0.4674 | 0.065* | |
H17B型 | 0.4417 | 0.7211 | 0.4485 | 0.065* | |
第18号 | 0.4623 (2) | 0.7123 (5) | 0.52582 (16) | 0.0754 (11) | |
H18A型 | 0.4609 | 0.7917 | 0.5538 | 0.113* | |
H18B型 | 0.5050 | 0.6608 | 0.5253 | 0.113* | |
H18C型 | 0.4296 | 0.6261 | 0.5303 | 0.113* | |
N1型 | 0.39898 (13) | 0.4795 (3) | 0.31793 (9) | 0.0498 (7) | |
氮气 | 0.36403 (11) | 0.7760 (3) | 0.32213 (8) | 0.0406 (6) | |
第3页 | 0.30724 (11) | 0.5667 (3) | 0.36995 (8) | 0.0359 (5) | |
4号机组 | 0.35879 (11) | 0.9595 (3) | 0.38760 (9) | 0.0393 (6) | |
5号机组 | 0.30415 (11) | 0.7466 (3) | 0.43647 (8) | 0.0372 (5) | |
N6号 | 0.39087 (12) | 0.9148 (3) | 0.47816 (9) | 0.0469 (6) | |
O1公司 | 0.45657 (11) | 0.9299 (3) | 0.34542 (9) | 0.0636 (7) | |
氧气 | 0.33390 (12) | 0.4685 (3) | 0.45184 (8) | 0.0536 (6) | |
臭氧 | 0.24162 (13) | 0.8728 (4) | 0.27949 (11) | 0.0837 (9) | |
O4号机组 | 0.20263 (9) | 0.6294 (2) | 0.30835 (7) | 0.0441 (5) | |
O5公司 | 0.18423 (11) | 0.8918 (3) | 0.39870 (10) | 0.0624 (7) | |
O6公司 | 0.24504 (12) | 1.1218 (3) | 0.38462 (13) | 0.0812 (9) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.056 (3) | 0.201 (6) | 0.087 (3) | 0.026 (3) | −0.002 (2) | 0.011 (4) |
指挥与控制 | 0.056 (2) | 0.072 (2) | 0.055 (2) | 0.0107 (17) | −0.0103 (16) | −0.0021 (17) |
C3类 | 0.0484 (18) | 0.071 (2) | 0.0370 (16) | 0.0034 (15) | 0.0055 (13) | −0.0026 (15) |
补体第四成份 | 0.0529 (18) | 0.0413 (15) | 0.0428 (16) | 0.0034 (13) | −0.0097 (14) | −0.0052 (13) |
C5级 | 0.0364 (16) | 0.0516 (17) | 0.0405 (15) | −0.0100 (13) | −0.0011 (12) | 0.0145 (13) |
C6级 | 0.0384 (15) | 0.0360 (14) | 0.0377 (15) | −0.0082 (12) | −0.0034 (12) | 0.0062 (12) |
抄送7 | 0.0345 (14) | 0.0342 (13) | 0.0344 (14) | −0.0035 (11) | −0.0032 (11) | 0.0034 (11) |
抄送8 | 0.0417 (16) | 0.0445 (16) | 0.0384 (15) | −0.0039 (13) | −0.0077 (12) | 0.0089 (13) |
C9级 | 0.0371 (16) | 0.0630 (19) | 0.0566 (19) | 0.0025 (14) | −0.0149 (14) | −0.0001 (15) |
C10号机组 | 0.048 (2) | 0.103 (3) | 0.102 (3) | −0.021 (2) | −0.016 (2) | 0.015 (3) |
C11号机组 | 0.0331 (14) | 0.0333 (13) | 0.0424 (15) | −0.0056 (11) | −0.0004 (11) | 0.0038 (11) |
第12项 | 0.0420 (17) | 0.0380 (15) | 0.0581 (19) | −0.0074 (13) | −0.0053 (14) | −0.0002 (13) |
第13页 | 0.080 (3) | 0.068 (3) | 0.124 (4) | 0.010 (2) | −0.005 (3) | 0.018 (3) |
第14项 | 0.127 (5) | 0.117 (4) | 0.140 (5) | 0.008 (4) | 0.030 (4) | −0.047 (4) |
第15项 | 0.0483 (18) | 0.0383 (15) | 0.0544 (18) | −0.0111 (13) | −0.0062 (14) | −0.0022 (13) |
第16号 | 0.0562 (19) | 0.0498 (17) | 0.0351 (15) | −0.0069 (14) | 0.0009 (13) | −0.0058 (13) |
第17页 | 0.0535 (19) | 0.0525 (18) | 0.0559 (19) | −0.0064 (15) | −0.0116 (15) | −0.0058 (15) |
第18号 | 0.070 (2) | 0.074 (2) | 0.081 (3) | −0.010 (2) | −0.026 (2) | 0.017 (2) |
N1型 | 0.0513 (16) | 0.0541 (15) | 0.0435 (14) | 0.0085 (12) | −0.0034 (12) | −0.0020 (12) |
氮气 | 0.0381 (13) | 0.0480 (13) | 0.0356 (12) | −0.0042 (10) | −0.0001 (10) | 0.0049 (10) |
第3页 | 0.0406 (13) | 0.0338 (11) | 0.0327 (12) | −0.0043 (9) | −0.0064 (9) | 0.0023 (9) |
4号机组 | 0.0376 (13) | 0.0367 (12) | 0.0433 (13) | −0.0089 (10) | −0.0043 (10) | 0.0037 (10) |
5号机组 | 0.0426 (13) | 0.0362 (12) | 0.0330 (12) | −0.0069 (10) | 0.0022 (10) | 0.0020 (9) |
N6号 | 0.0536 (15) | 0.0437 (13) | 0.0428 (14) | −0.0072 (12) | −0.0069 (11) | −0.0048 (11) |
O1公司 | 0.0419 (13) | 0.0848 (17) | 0.0644 (15) | −0.0225 (12) | 0.0067 (11) | 0.0081 (12) |
氧气 | 0.0770 (16) | 0.0419 (11) | 0.0411 (11) | −0.0071 (10) | −0.0120 (10) | 0.0114 (9) |
臭氧 | 0.0736 (17) | 0.0874 (18) | 0.0875 (19) | −0.0298 (14) | −0.0399 (15) | 0.0500 (16) |
O4号机组 | 0.0349 (11) | 0.0496 (11) | 0.0471 (12) | −0.0065 (9) | −0.0091 (9) | 0.0052 (9) |
O5公司 | 0.0426 (13) | 0.0577 (14) | 0.0871 (18) | −0.0013 (11) | 0.0073 (12) | 0.0011 (12) |
O6公司 | 0.0559 (15) | 0.0467 (14) | 0.140 (3) | 0.0042 (11) | −0.0048 (16) | 0.0078 (15) |
几何参数(λ,º) 顶部
C1-C2类 | 1.479 (6) | C10-H10A型 | 0.9600 |
C1-H1A型 | 0.9600 | C10-H10B型 | 0.9600 |
C1-H1B型 | 0.9600 | C10-H10摄氏度 | 0.9600 |
C1-H1C型 | 0.9600 | C11-N5号机组 | 1.448 (3) |
C2-N1型 | 1.469 (4) | C11-N4型 | 1.449 (3) |
C2-H2A型 | 0.9700 | C11-C12号机组 | 1.544 (4) |
C2-H2B型 | 0.9700 | C12-O5型 | 1.192 (3) |
C3-N1型 | 1.446 (4) | C12-O6型 | 1.302 (4) |
C3-N2型 | 1.475 (4) | C13至C14 | 1.438 (7) |
C3-H3A型 | 0.9700 | C13-O6型 | 1.485 (5) |
C3-H3B型 | 0.9700 | C13-H13A型 | 0.9700 |
C4-N1型 | 1.448 (4) | C13-H13B型 | 0.9700 |
C4-N3型 | 1.468 (4) | C14-H14A型 | 0.9600 |
C4-H4A型 | 0.9700 | C14-H14B型 | 0.9600 |
C4-H4B型 | 0.9700 | C14-H14C型 | 0.9600 |
C5-O1型 | 1.212 (3) | C15-N6型 | 1.452 (4) |
碳五氮 | 1.377 (4) | C15-N4型 | 1.474 (4) |
碳五氮四 | 1.386 (4) | C15-H15A型 | 0.9700 |
C6-O2型 | 1.210 (3) | C15-H15B型 | 0.9700 |
C6-N5型 | 1.377 (3) | C16-N6型 | 1.448 (4) |
C6-N3型 | 1.388 (3) | C16-N5型 | 1.469 (3) |
C7-N2型 | 1.442 (3) | C16-H16A型 | 0.9700 |
C7-N3号机组 | 1.444 (3) | C16-H16B型 | 0.9700 |
C7-C8号机组 | 1.547 (4) | C17-N6型 | 1.471 (4) |
C7-C11号机组 | 1.564 (4) | C17-C18型 | 1.506 (5) |
C8-O3 | 1.192 (3) | C17-H17A型 | 0.9700 |
C8-O4型 | 1.293 (3) | C17-H17B型 | 0.9700 |
C9-O4型 | 1.460 (3) | C18-H18A型 | 0.9600 |
C9-C10型 | 1.464 (5) | C18-H18B型 | 0.9600 |
C9-H9A型 | 0.9700 | C18-H18C型 | 0.9600 |
C9-H9B型 | 0.9700 | | |
| | | |
C2-C1-H1A型 | 109.5 | O5-C12-C11型 | 120.7 (3) |
C2-C1-H1B型 | 109.5 | O6-C12-C11型 | 112.4 (3) |
H1A-C1-H1B型 | 109.5 | C14-C13-O6型 | 108.3 (5) |
C2-C1-H1C型 | 109.5 | C14-C13-H13A型 | 110 |
H1A-C1-H1C型 | 109.5 | O6-C13-H13A型 | 110 |
H1B-C1-H1C型 | 109.5 | C14-C13-H13B型 | 110 |
N1-C2-C1型 | 113.3 (3) | O6-C13-H13B型 | 110 |
N1-C2-2a型 | 108.9 | H13A-C13-H13B型 | 108.4 |
C1-C2-H2A | 108.9 | C13-C14-H14A型 | 109.5 |
N1-C2-H2B型 | 108.9 | C13-C14-H14B型 | 109.5 |
C1-C2-H2B | 108.9 | H14A-C14-H14B | 109.5 |
H2A-C2-H2B型 | 107.7 | C13-C14-H14C | 109.5 |
N1-C3-N2型 | 113.8 (2) | H14A-C14-H14C | 109.5 |
N1-C3-H3A型 | 108.8 | H14B-C14-H14C | 109.5 |
N2-C3-H3A基因 | 108.8 | 编号6-C15-N4 | 113.7 (2) |
N1-C3-H3B型 | 108.8 | N6-C15-H15A型 | 108.8 |
N2-C3-H3B型 | 108.8 | N4-C15-H15A型 | 108.8 |
H3A-C3-H3B型 | 107.7 | N6-C15-H15B | 108.8 |
N1-C4-N3型 | 113.4 (2) | N4-C15-H15B | 108.8 |
N1-c-4-4a型 | 108.9 | H15A-C15-H15B | 107.7 |
N3-C4-H4A型 | 108.9 | 编号6-C16-N5 | 113.3 (2) |
N1-C4-H4B型 | 108.9 | N6-C16-H16A | 108.9 |
N3-C4-H4B型 | 108.9 | N5-C16-H16A | 108.9 |
H4A-C4-H4B型 | 107.7 | N6-C16-H16B型 | 108.9 |
O1-C5-N2 | 125.9 (3) | N5-C16-H16B | 108.9 |
O1-C5-N4 | 125.8 (3) | H16A-C16-H16B型 | 107.7 |
N2-C5-N4型 | 108.2 (2) | 编号6-C17-C18 | 111.9 (3) |
氧气-C6-N5 | 125.9 (3) | N6-C17-H17A | 109.2 |
氧气-C6-N3 | 125.9 (3) | C18-C17-H17A型 | 109.2 |
N5-C6-N3型 | 108.1 (2) | N6-C17-H17B | 109.2 |
N2-C7-N3型 | 111.5 (2) | C18-C17-H17B型 | 109.2 |
N2-C7-C8型 | 110.0 (2) | H17A-C17-H17B型 | 107.9 |
编号3-C7-C8 | 114.1 (2) | C17-C18-H18A型 | 109.5 |
N2-C7-C11型 | 103.2 (2) | C17-C18-H18B型 | 109.5 |
编号3-C7-C11 | 103.9 (2) | H18A-C18-H18B | 109.5 |
C8-C7-C11号机组 | 113.6 (2) | C17-C18-H18C | 109.5 |
O3-C8-O4型 | 126.2 (3) | H18A-C18-H18C型 | 109.5 |
O3-C8-C7型 | 120.0 (3) | H18B-C18-H18C型 | 109.5 |
O4-C8-C7型 | 113.7 (2) | C3-N1-C4 | 110.5 (2) |
O4-C9-C10 | 108.1 (3) | C3-N1-C2 | 115.3 (3) |
O4-C9-H9A型 | 110.1 | C4-N1-C2型 | 113.4 (3) |
C10-C9-H9A型 | 110.1 | C5-N2-C7型 | 111.8 (2) |
O4-C9-H9B型 | 110.1 | C5-N2-C3 | 124.1 (2) |
C10-C9-H9B型 | 110.1 | C7-N2-C3型 | 114.9 (2) |
H9A-C9-H9B | 108.4 | C6-N3-C7 | 110.9 (2) |
C9-C10-H10A | 109.5 | C6-N3-C4 | 123.2 (2) |
C9-C10-H10B | 109.5 | C7-N3-C4 | 115.5 (2) |
H10A-C10-H10B型 | 109.5 | C5-N4-C11 | 110.7 (2) |
C9-C10-H10C | 109.5 | C5-N4-C15 | 121.9 (2) |
H10A-C10-H10C型 | 109.5 | C11-N4-C15型 | 115.6 (2) |
H10B-C10-H10C型 | 109.5 | C6-N5-C11 | 111.7 (2) |
N5-C11-N4号 | 111.7 (2) | C6-N5-C16 | 123.5 (2) |
N5-C11-C12号 | 109.6 (2) | C11-N5-C16 | 115.2 (2) |
编号4-C11-C12 | 114.4 (2) | C16-N6-C15型 | 110.0 (2) |
N5-C11-C7号 | 103.1 (2) | C16-N6-C17型 | 114.5 (2) |
编号4-C11-C7 | 103.7 (2) | C15-N6-C17型 | 114.0 (3) |
C12-C11-C7型 | 113.6 (2) | C8-O4-C9 | 116.6 (2) |
O5-C12-O6型 | 126.8 (3) | C12-O6-C13型 | 116.6 (3) |
| | | |
N2-C7-C8-O3 | −44.8 (4) | C8-C7-N3-C6 | −134.4 (2) |
N3-C7-C8-O3 | −170.9 (3) | C11-C7-N3-C6 | −10.2 (3) |
C11-C7-C8-O3 | 70.3 (4) | N2-C7-N3-C4 | −46.0 (3) |
N2-C7-C8-O4气体 | 138.7 (2) | C8-C7-N3-C4 | 79.3 (3) |
N3-C7-C8-O4号 | 12.6 (3) | C11-C7-N3-C4 | −156.5 (2) |
C11-C7-C8-O4 | −106.1 (3) | N1-C4-N3-C6 | −91.5 (3) |
N2-C7-C11-N5 | −115.2 (2) | N1-C4-N3-C7型 | 50.3 (3) |
N3-C7-C11-N5号 | 1.2 (2) | O1-C5-N4-C11 | −166.8 (3) |
C8-C7-C11-N5型 | 125.7 (2) | N2-C5-N4-C11型 | 15.9 (3) |
N2-C7-C11-N4型 | 1.4 (2) | O1-C5-N4-C15 | −25.8 (4) |
N3-C7-C11-N4号 | 117.8 (2) | N2-C5-N4-C15 | 156.9 (2) |
C8-C7-C11-N4 | −117.7 (2) | N5-C11-N4-C5 | 100.0 (3) |
N2-C7-C11-C12 | 126.2 (2) | C12-C11-N4-C5 | −134.7 (2) |
N3-C7-C11-C12号 | −117.4 (2) | C7-C11-N4-C5 | −10.4 (3) |
C8-C7-C11-C12号机组 | 7.1 (3) | N5-C11-N4-C15 | −43.7 (3) |
N5-C11-C12-O5 | −50.3 (4) | C12-C11-N4-C15型 | 81.6 (3) |
N4-C11-C12-O5号 | −176.7 (3) | C7-C11-N4-C15型 | −154.1 (2) |
C7-C11-C12-O5型 | 64.4 (4) | N6-C15-N4-C5 | −90.4 (3) |
N5-C11-C12-O6号 | 132.3 (3) | N6-C15-N4-C11号 | 49.0 (3) |
N4-C11-C12-O6号 | 6.0 (4) | O2-C6-N5-C11 | 168.3 (3) |
C7-C11-C12-O6型 | −112.9 (3) | N3-C6-N5-C11号 | −15.0 (3) |
N2-C3-N1-C4型 | 51.4 (3) | O2-C6-N5-C16 | 24.0 (4) |
N2-C3-N1-C2型 | −78.8 (3) | N3-C6-N5-C16 | −159.4 (2) |
N3-C4-N1-C3 | −51.2 (3) | N4-C11-N5-C6 | −102.5 (3) |
N3-C4-N1-C2 | 79.9 (3) | C12-C11-N5-C6 | 129.5 (2) |
C1-C2-N1-C3 | −65.4 (5) | C7-C11-N5-C6 | 8.2 (3) |
C1-C2-N1-C4 | 165.8 (4) | N4-C11-N5-C16 | 44.9 (3) |
O1-C5-N2-C7 | 167.7 (3) | C12-C11-N5-C16 | −83.0 (3) |
N4-C5-N2-C7 | −15.1 (3) | C7-C11-N5-C16 | 155.7 (2) |
O1-C5-N2-C3 | 22.6 (4) | N6-C16-N5-C6 | 91.7 (3) |
N4-C5-N2-C3 | −160.1 (2) | N6-C16-N5-C11号 | −51.5 (3) |
N3-C7-N2-C5型 | −102.8 (3) | N5-C16-N6-C15 | 53.3 (3) |
C8-C7-N2-C5 | 129.7 (2) | N5-C16-N6-C17 | −76.6 (3) |
C11-C7-N2-C5 | 8.1 (3) | N4-C15-N6-C16 | −52.1 (3) |
N3-C7-N2-C3型 | 45.7 (3) | N4-C15-N6-C17号 | 78.1 (3) |
C8-C7-N2-C3型 | −81.9 (3) | C18-C17-N6-C16 | −66.0 (3) |
C11-C7-N2-C3 | 156.6 (2) | C18-C17-N6-C15型 | 166.1 (3) |
N1-C3-N2-C5型 | 93.8 (3) | O3-C8-O4-C9 | 2.6 (5) |
N1-C3-N2-C7型 | −50.3 (3) | C7-C8-O4-C9 | 178.8 (2) |
O2-C6-N3-C7 | −167.5 (3) | C10-C9-O4-C8 | −162.9 (3) |
N5-C6-N3-C7 | 15.8 (3) | O5-C12-O6-C13型 | −1.5 (6) |
O2-C6-N3-C4 | −24.3 (4) | C11-C12-O6-C13 | 175.7 (3) |
N5-C6-N3-C4 | 159.1 (2) | C14-C13-O6-C12型 | 83.9 (5) |
N2-C7-N3-C6 | 100.3 (3) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C4-H4型B类···臭氧我 | 0.97 | 2.53 | 3.460 (4) | 160 |
对称代码:(i)−x个+1/2,年−1/2,−z(z)+1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类18H(H)28N个6O(运行)6 |
M(M)第页 | 424.47 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,C类2/c(c) |
温度(K) | 292 |
一,b条,c(c)(Å) | 20.3689 (13), 7.8804 (5), 25.9921 (16) |
β(°) | 91.697 (1) |
V(V)(Å三) | 4170.3 (5) |
Z轴 | 8 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.10 |
晶体尺寸(mm) | 0.30 × 0.20 × 0.20 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能4K CCD区域探测器 |
吸收校正 | – |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 13315, 3662, 2901 |
对整数 | 0.031 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.595 |
|
精炼 |
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.068, 0.190, 1.04 |
反射次数 | 3662 |
参数数量 | 275 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.76,−0.50 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C4-H4B···O3我 | 0.97 | 2.53 | 3.460 (4) | 160 |
对称代码:(i)−x个+1/2,年−1/2,−z(z)+1/2. |
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