Bis(2-amino-6-methyl­pyridinium) di-μ-chlorido-μ-oxido-bis­[dichlorido­antimonate(III)]

Feng, W.-J.; Wang, H.-B.; Ma, X.-J.; Li, H.-Y.; Jin, Z.-M.

doi:10.1107/S160053680702586X

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双（2-氨基-6-甲基吡啶）二-μ-氯-μ-氧化-双-[二氯锑酸盐（III）]

W.-J.冯,H.-B.王,X.-J.马,H.-Y.李和Z.-M.Jin先生

标题化合物，（C₆H（H）₉N个₂)₂[锑₂氯₆O] ，由一个三桥[Sb₂氯₆O]（操作）²⁻阴离子和两个2-氨基-6-甲基吡啶阳离子发生铵-亚胺互变异构。反离子对通过N-H连接在一起

O和N-H

氯氢键。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S160053680702586X/at2304sup1.cif 包含全局数据块，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S160053680702586X/at2304Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：654689

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=298千
平均值（C-C）=0.011º
R（右）系数=0.047
水风险系数=0.095
数据与参数之比=16.5

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别B
铭牌222_ALERT_3_B大非溶剂H Ueq（最大）/Ueq。。。4.08比率板242_警报_2_B检查Sb2与邻居相比的低Ueq
警报级别C
平台042_警报1_C计算和代表MoietyFormula字符串不同？平台062_警报4_C将T（最小值）和T（最大值）重新缩放。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。0.96板245_ LERT_2_CU（iso）H1N比U（eq）N1小。。。0.02埃平方英寸平台342_警报_3_CC-C键的低键精度（x1000）Ang。。。11铭牌380_警报_4_C检查不正确？定向X（sp2）-甲基部分C12PLAT431_警报_2_C短Inter HL。。A联系人Cl6。。O1。。3.15角度。PLAT731_警报_1_C债券计算3.3555（7），代表3.355（2）。。。。。。2.86 su-RaSB2-SB1 1.555 1.555PLAT731_警报_1_C债券计算0.84（4），代表0.836（19）。。。。。。2.11 su-RaN1-H1N 1.555 1.555PLAT731_警报_1_C债券计算0.85（5），代表0.85（2）。。。。。。2.50 su-RaN3-H3N 1.555 1.555PLAT731_警报_1_C债券计算0.84（4），代表0.835（19）。。。。。。2.11 su-Ra氮气-H2A 1.555 1.555PLAT731_警报_1_C债券计算0.84（5），代表0.837（19）。。。。。。2.63 su-Ra氮气-H2B 1.555 1.555PLAT731_警报_1_C债券计算0.84（6），代表0.85（2）。。。。。。3.00 su-RaN4-H4A 1.555 1.555PLAT735_警报_1_CD-H计算值0.84（5），代表0.84（2）。。。。。。2.50 su-RaN2-H2B 1.555 1.555PLAT735_警报_1_CD-H计算0.85（5），代表0.85（2）。。。。。。2.50 su-RaN3-H3N 1.555 1.555PLAT735_警报_1_CD-H计算值0.84（6），代表值0.85（2）。。。。。。3.00 su-RaN4-H4A 1.555 1.555铭牌790_铭牌_4_C重心不在单元单元内：研究编号1C6 H9氮气
警报级别GPLAT794_ALERT_5_G检查Sb1（3）3.03的预测债券价格PLAT794_ALERT_5_G检查Sb2（3）3.03的预测债券价格板860_ LERT_3_G注：租赁平方限制数量。。。。。。。8
0A级警报=一般情况：严重问题2B级警报=潜在的严重问题16C级警报=检查并解释三G级警报=一般警报；检查10警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失3警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器3警报类型3结构质量可能较低的指示器3警报类型4改进、方法、查询或建议2警报类型5信息性消息，检查

注释顶部

有许多2-氨基取代吡啶化合物的报道之前（纳瓦罗·兰宁格等。, 1985; 克里扎诺维奇等。,1993; 卢克等。, 1997; 秦等。, 1999; 是的等。,1999; 拉等。, 2002; 任等。, 2002; 里瓦斯等。,2003; 金等。, 2000, 2001, 2002, 2005; 阿尔布雷希特等。,2003). 其中，互变异构现象（方案1）2-氨基-X（X）-甲基吡啶[2AXMP；X（X）表示甲基X射线衍射证明了位置]，例如2 A6MP-氢氯酸（2/2；Jin等。（2005）和2 A6MP-新枞酸（1/1；Jin等阿尔。, 2000). 以上研究为今后的研究提供了重要参考2-氨基吡啶的研究。现在，标题化合物（I）已经综合，作为研究的继续部分。

如图1所示，有两个晶体学上独立的2-氨基-6-甲基吡啶（HAMP）阳离子和a（Sb₂氯₆O）^2-阴离子公式单位。阴离子通过N1-H1N··O1与一个HAMP（N1/N2/C1/C6）相连和N2-H2A···Cl4氢键，并通过N3-H3N···Cl6氢键。

在结构中，两个2-氨基-6-甲基吡啶分子被质子化，并且显示铵-碘互变异构现象（Inuzuka和Fujimoto，1986和1990). 亚胺互变异构体的特征在（I）中观察得最清楚，说明亚胺互变异构体在结构中起着重要作用。在阳离子HAMP（N1/N2/C1/C6），N2-C1键[1.329（8）Ye]有点明显短于N1-C1[1.353（8）Au]和N1-C5[1.353。此外亚胺互变异构体的存在由C1-C2[1.389（9）Au]和C3-C4[1.387（10）Au]键比C2-C3键长[1.343（9）Au]和C4-C5[1.350（9）Ye]键。提供了类似的功能带HAMP（N3/N4/C7/C12）。在HAMP（N3/N4/C7/C12）中，N4和三个H原子N3和N4与基质杂环在同一平面上。但是，有阳离子HAMP（N1/N2/C1/C6）略有不同。N2的H2A偏离由于N2-H2A··Cl4，距离为0.2507（8）Au的基体平面氢键（图1）。

（Sb）的结构₂氯₆O）^2-阴离子类似于阴离子锑（III）此前曾报道过氯化物（Hall&Sowerby，1979）。它有一个离散的二聚体结构，由二者共用一个面而形成伪八面体单元。三桥包括一个氧（O1）和两个氧氯原子（Cl3和Cl6）。该结构基于两个SbOCl₄伪八面体单位。每种情况下锑的孤对电子占据第六个八面体位置，即反式到桥接氧原子。与末端氯原子的键具有正常长度比桥接短得多（表1）。桥接是在Cl3处不对称，但Cl6和O1均形成对称桥。这个Sb1和Sb2之间的距离为3.530（8）Ω，该值正好在总和范围内范德瓦尔斯半径（4.4°）。

在结构中，Sb₂氯₆O实体与其相邻实体链接通过Sb1-Cl5的配位键(-x个+ 1/2,年+ 1/2,-z（z）+链条中的1/2）[3.530（8）Au]（图2）。链条与Sb2-Cl3的反平行邻区(-x个, -年+ 2,-z（z）)配位键[3.481（8）Au]。每两个对应某人₂氯₆两个反平行相邻链中的O个实体提交中心对称。整个晶体结构是由N4-H4A··Cl6中等分子间氢键网络，N2-H2B···Cl3(-x个+ 1, -年+ 2, -z（z）)，N4-H4B^···二氧化氯(-x个+ 1, -年+ 2, -z（z）)和N4-H4b···Cl1(-x个+ 1,-年+ 2, -z（z）)包括上述三个强内含子氢键和配位的Sb-Cl键（图3）。

相关文献顶部

有关相关文献，请参见：Albrecht等。(2003); 金等。(2001, 2002, 2000, 2005); 克里扎诺维奇等。(1993); 拉等。(2002); 卢克等。(1997); 霍尔和索尔比（1979）；纳瓦罗等阿尔。(1985); 秦等。(1999); 任等。(2002); 里瓦斯等。(2003); 是的等。(1999); Inuzuka和Fujimoto（1986年，1990).

实验顶部

（I）单晶的制备：溶解1.5 g锑三氯化物在10ml无水丙酮中形成溶液，然后添加1ml盐酸和2ml 2-氨基-6-甲基吡啶溶液。保持搅拌并加热，直到它变成透明溶液，然后反应系统缓慢冷却至室温。（I）的晶体是逐渐形成的在300 K下三天内丙酮的蒸发。分析Sb的计算值₂氯₆O（C）型₆H（H）₉N个₂)₂：C 20.33，H 2.42，N 7.90%。找到：C 20.28，H 2.45，N 7.97%。

结构描述顶部

（Sb）的结构₂氯₆O）^2-阴离子类似于阴离子锑（III）此前曾报道过氯化物（Hall&Sowerby，1979）。它有一个离散的二聚体结构，由二者共用一个面而形成伪八面体单位。三桥包括一个氧（O1）和两个氧氯原子（Cl3和Cl6）。该结构基于两个SbOCl₄伪八面体单位。每种情况下锑的孤对电子占据第六个八面体位置，即反式到桥接氧原子。与末端氯原子的键具有正常长度比桥接短得多（表1）。桥接是在Cl3处不对称，但Cl6和O1均形成对称桥。这个Sb1和Sb2之间的距离为3.530（8）Ω，该值正好在总和范围内范德瓦尔斯半径（4.4°）。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2000年）；单元格细化：圣保罗（布鲁克，2000年）；数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXTL公司（布鲁克，2000年）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

数字顶部

	图1。（I），30%概率位移椭球的分子结构如图所示。Hydrogn键用虚线表示。
	图2。锑的包装图₂氯₆O阴离子沿c（c）轴。
	图3。（I）的包装图沿一轴。氢键用虚线表示。
	图4。2-氨基-6-甲基吡啶阳离子中的互变异构。

双（2-氨基-6-甲基吡啶）二-µ-氯-µ-氧化双[二氯锑酸盐（III）]顶部

水晶数据顶部

（C）₆H（H）₉N个₂)₂[锑₂氯₆O]（操作）	F类(000) = 1320.0
M（M）_第页= 690.52	D类_x个=1.978毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/n个	钼Kα辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn	5386次反射的细胞参数
一= 10.0746 (10) Å	θ= 2.2–24.9°
b条= 15.1972 (16) Å	µ=3.03毫米⁻¹
c（c）= 15.4631 (14) Å	T型=298千
β= 101.597 (6)°	块，无色
V（V）= 2319.2 (4) Å^三	0.30×0.30×030毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

Bruker APEX区域探测器衍射仪	4154个独立反射
辐射源：细焦点密封管	3876次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.026
φ和ω扫描	θ_最大值= 25.2°,θ_最小值= 1.9°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2000年）	小时=−12→8
T型_最小值= 0.419,T型_最大值= 0.419	k个=−18→18
12055次测量反射	我=−17→18

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.048	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.095	用独立和约束精化的混合物处理H原子
秒= 1.24	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.03P（P）)²+ 5.7532P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
4137次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
250个参数	Δρ_最大值=0.86埃⁻^三
8个约束	Δρ_最小值=−0.50埃⁻^三

水晶数据顶部

（C）₆H（H）₉N个₂)₂[Sb₂氯₆O]（操作）	V（V）= 2319.2 (4) Å^三
M（M）_第页= 690.52	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/n个	钼Kα辐射
一= 10.0746 (10) Å	µ=3.03毫米⁻¹
b条= 15.1972 (16) Å	T型=298千
c（c）= 15.4631 (14) Å	0.30×0.30×030毫米
β= 101.597 (6)°

数据收集顶部

Bruker APEX区域探测器衍射仪	4154个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2000年）	3876次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.419,T型_最大值= 0.419	R（右）_整数= 0.026
12055次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.048	8个约束
水风险(F类²) = 0.095	用独立和约束精化的混合物处理H原子
秒= 1.24	Δρ_最大值=0.86埃⁻^三
4137次反射	Δρ_最小值=−0.50埃⁻^三
250个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角；单元格参数中e.s.d.之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度秒基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	单位_{国际标准化组织}*/单位_等式
第1阶段	0.31762 (4)	0.91360 (3)	0.22353 (3)	0.03853 (13)
Sb2型	0.11872 (4)	1.06417 (3)	0.10221 (3)	0.03951 (13)
第5类	0.1190 (2)	1.20568 (13)	0.17485 (18)	0.0883 (7)
第4类	0.2383 (2)	1.12353 (18)	−0.00553 (15)	0.0899 (8)
第6类	0.0414 (2)	0.96108 (14)	0.24743 (13)	0.0676 (5)
二氧化氯	0.52714 (18)	0.90105 (13)	0.17034 (12)	0.0612 (5)
氯离子	0.17591 (17)	0.88522 (11)	0.04966 (10)	0.0502 (4)
第1类	0.44172 (18)	0.96909 (13)	0.36800 (11)	0.0607 (5)
O1公司	0.2946 (4)	1.0349 (2)	0.1794 (3)	0.0369 (9)
N1型	0.5322 (5)	1.1474 (3)	0.1987 (4)	0.0428 (12)
N3号机组	−0.0424 (6)	1.0719 (4)	0.3982 (4)	0.0530 (14)
氮气2	0.5688 (7)	1.0906 (5)	0.0664 (4)	0.0653 (18)
C1类	0.6139 (6)	1.1355 (4)	0.1402 (4)	0.0440 (15)
C5级	0.5662 (7)	1.1973 (4)	0.2724 (4)	0.0476 (16)
4号机组	−0.2302 (7)	0.9894 (6)	0.3401 (5)	0.079 (2)
抄送7	−0.1687 (7)	1.0454 (5)	0.4007 (5)	0.0534 (17)
C11号机组	0.0303 (8)	1.1289 (5)	0.4562 (5)	0.063 (2)
C6级	0.4618 (8)	1.2076 (5)	0.3281 (5)	0.065 (2)
H6A型	0.3829	1.1737	0.3032	0.098*
H6B型	0.4374	1.2685	0.3301	0.098*
H6C型	0.4981	1.1871	0.3868	0.098*
指挥与控制	0.7428 (7)	1.1720 (5)	0.1600 (5)	0.0546 (17)
氢气	0.8037	1.1630	0.1230	0.065*
抄送8	−0.2278 (8)	1.0787 (5)	0.4684 (5)	0.062 (2)
H8型	−0.3149	1.0619	0.4729	0.075*
C3类	0.7781 (8)	1.2206 (5)	0.2336 (5)	0.067 (2)
H3级	0.8647	1.2446	0.2473	0.081*
补体第四成份	0.6893 (8)	1.2359 (5)	0.2898 (5)	0.067 (2)
H4型	0.7142	1.2723	0.3388	0.080*
C9级	−0.1572 (9)	1.1350 (6)	0.5269 (5)	0.072 (2)
H9型	−0.1967	1.1576	0.5716	0.086*
C10号机组	−0.0270 (10)	1.1603 (5)	0.5221 (6)	0.079 (3)
H10型	0.0211	1.1985	0.5640	0.094*
第12项	0.1683 (9)	1.1504 (6)	0.4414 (7)	0.090 (3)
H12A型	0.1840	1.1196	0.3902	0.135*
H12B型	0.2347	1.1329	0.4920	0.135*
H12C型	0.1750	1.2126	0.4323	0.135*
甲型H1N	0.458 (3)	1.121 (3)	0.191 (3)	0.024 (14)*
H4A型	−0.195 (6)	0.970 (5)	0.299 (4)	0.08 (3)*
H3N公司	−0.008 (6)	1.046 (4)	0.359 (3)	0.046 (19)*
硫化氢	0.487 (3)	1.076 (4)	0.052 (4)	0.06 (2)*
过氧化氢	0.616 (5)	1.085 (5)	0.028 (3)	0.07 (3)*
H4B型	−0.312 (3)	0.975 (5)	0.337 (4)	0.08 (3)*

原子位移参数（²) 顶部

	单位¹¹	单位²²	单位³³	单位¹²	单位¹³	单位²³
第1阶段	0.0418 (2)	0.0367 (2)	0.0381 (2)	0.00126 (17)	0.01051 (18)	0.00583 (17)
Sb2型	0.0305 (2)	0.0408 (2)	0.0460 (3)	0.00311 (17)	0.00485 (17)	−0.00017 (18)
第5类	0.0748 (14)	0.0531 (11)	0.128 (2)	0.0129 (10)	−0.0002 (13)	−0.0301 (12)
第4类	0.0681 (13)	0.1222 (19)	0.0832 (15)	0.0132 (13)	0.0242 (11)	0.0587 (14)
第6类	0.0643 (12)	0.0844 (13)	0.0647 (12)	−0.0134 (10)	0.0381 (10)	−0.0141 (10)
二氧化氯	0.0497 (10)	0.0758 (12)	0.0620 (11)	0.0222 (9)	0.0209 (8)	0.0095 (9)
氯离子	0.0538 (10)	0.0551 (9)	0.0421 (9)	−0.0001 (8)	0.0110 (7)	−0.0087 (7)
第1类	0.0562 (11)	0.0833 (13)	0.0413 (9)	−0.0084 (9)	0.0067 (8)	−0.0003 (9)
O1公司	0.031 (2)	0.033 (2)	0.044 (2)	−0.0005 (17)	0.0028 (17)	0.0111 (18)
N1型	0.036 (3)	0.042 (3)	0.051 (3)	−0.005 (2)	0.012 (3)	−0.003 (3)
N3号机组	0.052 (4)	0.058 (4)	0.052 (4)	0.000 (3)	0.019 (3)	−0.010 (3)
氮气2	0.056 (4)	0.085 (5)	0.058 (4)	−0.020 (4)	0.018 (3)	−0.024 (4)
C1类	0.046 (4)	0.040 (3)	0.047 (4)	−0.005 (3)	0.012 (3)	−0.006 (3)
C5级	0.052 (4)	0.042 (3)	0.050 (4)	0.002 (3)	0.014 (3)	−0.008 (3)
4号机组	0.051 (4)	0.118 (6)	0.071 (5)	−0.021 (4)	0.019 (4)	−0.035 (5)
抄送7	0.045 (4)	0.067 (5)	0.050 (4)	0.003 (3)	0.015 (3)	0.002 (4)
C11号机组	0.076 (5)	0.047 (4)	0.068 (5)	−0.008 (4)	0.020 (4)	0.003 (4)
C6型	0.069 (5)	0.070 (5)	0.063 (5)	0.008 (4)	0.029 (4)	−0.018 (4)
指挥与控制	0.043 (4)	0.069 (5)	0.055 (4)	−0.010 (3)	0.016 (3)	−0.013 (4)
抄送8	0.061 (5)	0.071 (5)	0.060 (5)	0.009 (4)	0.022 (4)	0.001 (4)
C3类	0.053 (4)	0.084 (6)	0.068 (5)	−0.027 (4)	0.018 (4)	−0.018 (4)
补体第四成份	0.070 (5)	0.071 (5)	0.059 (5)	−0.023 (4)	0.013 (4)	−0.026 (4)
C9级	0.093 (6)	0.076 (6)	0.058 (5)	0.013 (5)	0.041 (5)	−0.002 (4)
C10号机组	0.107 (7)	0.063 (5)	0.071 (6)	−0.013 (5)	0.031 (5)	−0.022 (4)
第12项	0.087 (6)	0.077 (6)	0.113 (8)	−0.032 (5)	0.037 (6)	−0.016 (5)

几何参数（λ，º）顶部

Sb1-O1号机组	1.964 (4)	N4-H4A型	0.85 (2)
Sb1-Cl2型	2.4221 (18)	N4-H4B型	0.84 (2)
Sb1-Cl1号机组	2.4783 (18)	C7-C8号机组	1.399 (10)
Sb1-Cl3号机组	2.8123 (16)	C11-C10型	1.355 (10)
Sb2-O1型	1.977 (4)	C11-C12号机组	1.490 (11)
Sb2-Cl4型	2.418 (2)	C6-H6A型	0.9600
Sb2-Cl5型	2.426 (2)	C6-H6B型	0.9600
Sb2-Sb1型	3.355 (2)	C6-H6C型	0.9600
N1-C1型	1.353 (8)	C2-C3型	1.343 (9)
N1-C5型	1.353 (8)	C2-H2型	0.9300
N1-H1N型	0.836 (19)	C8-C9型	1.340 (11)
编号3-C7	1.343 (9)	C8-H8型	0.9300
编号3-C11	1.351 (9)	C3-C4型	1.387 (10)
编号3-H3N	0.85 (2)	C3-H3型	0.9300
N2-C1气体	1.329 (8)	C4-H4型	0.9300
N2-H2A气体	0.835 (19)	C9-C10型	1.383 (12)
N2-H2B型	0.837 (19)	C9-H9	0.9300
C1-C2类	1.389 (9)	C10-H10型	0.9300
C5-C4类	1.350 (9)	C12-H12A型	0.9600
C5至C6	1.496 (9)	C12-H12B型	0.9600
编号4-C7	1.323 (9)	C12-H12C型	0.9600

O1-Sb1-Cl2	90.35 (12)	编号：N3-C11-C12	115.9 (7)
O1-Sb1-Cl1	89.82 (12)	C10-C11-C12号机组	126.2 (8)
氯化物-Sb1-Cl1	90.96 (7)	C5-C6-H6A	109.5
O1-Sb1-Cl3型	79.04 (12)	C5-C6-H6B型	109.5
氯化物-Sb1-Cl3	88.44 (6)	H6A-C6-H6B	109.5
氯化物-Sb1-Cl3	168.84 (6)	C5-C6-H6C	109.5
O1-Sb2-Cl4型	89.39 (12)	H6A-C6-H6C型	109.5
O1-Sb2-Cl5型	90.13 (12)	H6B-C6-H6C型	109.5
氯化物-Sb2-Cl5	91.95 (10)	C3-C2-C1	118.9 (6)
Sb1-O1-Sb2	116.72 (18)	C3-C2-H2	120.5
C1-N1-C5	123.6 (5)	C1-C2-H2	120.5
C1-N1-H1N	119 (4)	C9-C8-C7	119.2 (8)
C5-N1-H1N	117 (4)	C9-C8-H8	120.4
C7-N3-C11号机组	124.3 (6)	C7-C8-H8型	120.4
C7-N3-H3N型	114 (4)	C2-C3-C4型	122.0 (7)
C11-N3-H3N型	122 (5)	C2-C3-H3型	119
C1-N2-H2A	121 (4)	C4-C3-H3基因	119
C1-N2-H2B	121 (4)	C5-C4-C3	119.0 (7)
H2A-N2-H2B型	117 (3)	C5-C4-H4	120.5
N2-C1-N1型	119.6 (6)	C3-C4-H4型	120.5
N2-C1-C2型	122.6 (6)	C8-C9-C10型	121.4 (7)
N1-C1-C2型	117.8 (6)	C8-C9-H9型	119.3
C4-C5-N1型	118.6 (6)	C10-C9-H9型	119.3
C4-C5-C6	124.3 (6)	C11-C10-C9	119.6 (8)
N1-C5-C6	117.1 (6)	C11-C10-H10型	120.2
C7-N4-H4A型	124 (4)	C9-C10-H10	120.2
C7-N4-H4B型	121 (4)	C11-C12-H12A型	109.5
H4A-N4-H4B型	115 (3)	C11-C12-H12B型	109.5
编号4-C7-N3	118.9 (7)	H12A-C12-H12B型	109.5
编号4-C7-C8	123.6 (7)	C11-C12-H12C型	109.5
编号3-C7-C8	117.5 (7)	H12A-C12-H12C	109.5
N3-C11-C10	118.0 (7)	H12B-C12-H12C型	109.5

Cl2-Sb1-O1-Sb2	127.71 (19)	N2-C1-C2-C3型	176.4 (8)
Cl1-Sb1-O1-Sb2	−141.33 (19)	N1-C1-C2-C3	−3.1 (10)
氯化物-Sb1-O1-Sb2	39.36 (17)	N4-C7-C8-C9	179.8 (8)
Cl4-Sb2-O1-Sb1	−128.3 (2)	N3-C7-C8-C9	0.3 (11)
Cl5-Sb2-O1-Sb1	139.7 (2)	C1-C2-C3-C4型	−0.6 (13)
C5-N1-C1-N2	−175.3 (7)	N1-C5-C4-C3型	−2.4 (11)
C5-N1-C1-C2	4.3 (9)	C6-C5-C4-C3型	179.3 (7)
C1-N1-C5-C4	−1.5 (10)	C2-C3-C4-5	3.4 (13)
C1-N1-C5-C6	177.0 (6)	C7-C8-C9-C10	−0.6 (12)
C11-N3-C7-N4型	179.8 (8)	N3-C11-C10-C9	−1.5 (12)
C11-N3-C7-C8	−0.6 (11)	C12-C11-C10-C9	179.3 (8)
C7-N3-C11-C10	1.2 (11)	C8-C9-C10-C11号机组	1.3 (14)
C7-N3-C11-C12	−179.5 (7)

氢键几何结构（Å，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H1型N个···O1公司	0.84 (2)	2.08 (3)	2.907 (8)	169 (3)
N2-H2气体A类···第4类	0.84 (2)	2.59 (6)	3.329 (8)	148 (3)
N2-H2气体B类···氯离子^我	0.84 (2)	2.67 (6)	3.439 (8)	157 (3)
编号3-H3N个···第6类	0.85 (2)	2.30 (5)	3.127 (8)	167 (4)
N4-H4型A类···第6类	0.85 (2)	2.66 (3)	3.362 (8)	141 (5)
N4-H4型B类···第1类^ii（ii）	0.84 (2)	2.62 (3)	3.432 (8)	162 (5)

对称代码：（i）−x个+1,−年+2,−z（z）; （ii）x个−1,年,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	（C）₆H（H）₉N个₂)₂[锑₂氯₆O]（操作）
M（M）_第页	690.52
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/n个
温度（K）	298
一,b条,c（c）(Å)	10.0746 (10), 15.1972 (16), 15.4631 (14)
β(°)	101.597 (6)
V（V）(Å^三)	2319.2 (4)
Z轴	4
辐射类型	钼Kα
µ（毫米⁻¹)	3.03
晶体尺寸（mm）	0.30 × 0.30 × 0.30

数据收集
衍射仪	布吕克顶区域探测器
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2000年）
T型_最小值,T型_最大值	0.419, 0.419
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	12055, 4154, 3876
R（右）_整数	0.026
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.599

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),秒	0.048, 0.095, 1.24
反射次数	4137
参数数量	250
约束装置数量	8
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.86,−0.50

计算机程序：智能（布鲁克，2000），圣保罗（布鲁克，2000），圣保罗,SHELXTL公司（布鲁克，2000），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），SHELXTL公司.

选定的几何参数（λ，º）顶部

Sb1-O1号机组	1.964 (4)	Sb2-O1型	1.977 (4)
Sb1-Cl2型	2.4221 (18)	Sb2-Cl4型	2.418 (2)
Sb1-Cl1号机组	2.4783 (18)	Sb2-Cl5型	2.426 (2)
Sb1-Cl3号机组	2.8123 (16)	Sb2-Sb1型	3.355 (2)

O1-Sb1-Cl2	90.35 (12)	氯化物-Sb1-Cl3	168.84 (6)
O1-Sb1-Cl1	89.82 (12)	O1-Sb2-Cl4型	89.39 (12)
氯化物-Sb1-Cl1	90.96 (7)	O1-Sb2-Cl5型	90.13 (12)
O1-Sb1-Cl3型	79.04 (12)	氯化物-Sb2-Cl5	91.95 (10)
氯化物-Sb1-Cl3	88.44 (6)	Sb1-O1-Sb2	116.72 (18)

氢键几何结构（Å，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H1N··O1	0.84 (2)	2.08 (3)	2.907 (8)	169 (3)
N2-H2A···Cl4	0.84 (2)	2.59 (6)	3.329 (8)	148 (3)
N2-H2B···Cl3^我	0.84 (2)	2.67 (6)	3.439 (8)	157 (3)
N3-H3N···Cl6	0.85 (2)	2.30 (5)	3.127 (8)	167 (4)
N4-H4A···Cl6	0.85 (2)	2.66 (3)	3.362 (8)	141 (5)
N4-H4B···Cl1^ii（ii）	0.84 (2)	2.62 (3)	3.432 (8)	162 (5)

对称代码：（i）−x个+1,−年+2,−z（z）; （ii）x个−1,年,z（z）.

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