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标题化合物[Ag(C8H(H)10不三S) (H)2O)2],显示了T型-形状协调;2-氨基-4,5-二甲基苯磺酸单阴离子通过氨基结合。分子通过O-H连接在一起O和N-HO氢键形成层状结构。 支持信息
CCDC参考:650614
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=293千
- 平均值(C-C)=0.004º
- R(右)系数=0.036
- 水风险系数=0.097
- 数据与参数之比=17.4
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
PLAT720_警报_4_C异常/非标准标签数量。。。。。。。。4
警报级别G
PLAT199_警报_1_G检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_G检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里PLAT794_ALERT_5_G检查Ag1(1)0.91的预测键价平台860_警报3_G注:租赁平方限制数量。。。。。。。7
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题1C级警报=检查并解释4G级警报=一般警报;检查2警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议1警报类型5信息性消息,检查
至2-氨基-4,5-二甲基苯磺酸(0.5 mmol)和钠的混合物添加硝酸银(0.5mmol)。这个形成的沉淀物被氢氧化铵溶解。无色的晶体是从滤液中分离出来的光照,一周后(33%收益率)。
与N原子结合的H原子位于差分图中并自由细化,和U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(N) ●●●●。与C原子结合的H原子为几何定位(C-H=0.93º)并改进为骑行U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(承运人)。水氢原子位于差分傅里叶映射,并使用O–H距离约束进行细化=0.85 Å; 它们的温度因子通过一个系数1.2。
金属磺酸盐是一类具有有趣结构的化合物房地产(May&Shimizu,2005;Gao等。, 2005); 然而磺酸盐单元本身通常以非配位阴离子的形式存在(Liuet(等)阿尔。, 2006). 事实上,在大多数与磺酸盐的金属配合物中抗衡离子,磺酸根不能取代配位中的水金属离子球。这种特征也存在于现在的银币中2-氨基-4,5-二甲基苯磺酸的衍生物。
(I)中的银原子由氨基配位;它也是与T形环境中的两个水分子相连(图1)。这个分子通过O-H··O和N-H··O氢键连接(表2)形成二维超分子结构(图2)。
关于金属磺酸盐的研究,参见:May&Shimizu(2005);高等。(2005); 线路接口单元等。(2006).
数据收集:智能(布鲁克,1998);单元格细化:智能; 数据缩减:圣保罗(布鲁克,1998);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(布鲁克,1998);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
(2-氨基-4,5-二甲基苯磺酸盐-κN个)双准lver(I)顶部
水晶数据 顶部
[银(C8H(H)10不三S) (H)2O)2] | F类(000) = 688 |
M(M)第页= 344.13 | D类x个=1.859毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 2881次反射的细胞参数 |
一= 12.0636 (6) Å | θ= 1.7–28.2° |
b条= 9.8642 (5) Å | µ=1.81毫米−1 |
c(c)= 10.3509 (6) Å | T型=293千 |
β= 93.263 (1)° | 块状,无色 |
V(V)= 1229.74 (11) Å三 | 0.33×0.27×0.25毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部
Bruker APEX CCD区域探测器 衍射仪 | 2881个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2381次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.074 |
φ和ω扫描 | θ最大值= 28.2°,θ最小值= 1.7° |
吸收校正:多扫描 (圣保罗; 布鲁克,1998年) | 小时=−12→16 |
T型最小值= 0.542,T型最大值= 0.637 | k个=−12→10 |
7355次测量反射 | 我=−13→13 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.036 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.097 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0556P(P))2] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.04 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
2881次反射 | Δρ最大值=0.81埃−三 |
166个参数 | Δρ最小值=−0.67埃−三 |
7个约束 | 消光校正:SHELXL97型,Fc(预测值)*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 消光系数:0.0241(14) |
水晶数据 顶部
[银(C8H(H)10不三S) (H)2O)2] | V(V)= 1229.74 (11) Å三 |
M(M)第页= 344.13 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 12.0636 (6) Å | µ=1.81毫米−1 |
b条= 9.8642 (5) Å | T型=293千 |
c(c)= 10.3509 (6) Å | 0.33×0.27×0.25毫米 |
β= 93.263 (1)° | |
数据收集 顶部
Bruker APEX CCD区域探测器 衍射仪 | 2881次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (圣保罗; 布鲁克,1998年) | 2381次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.542,T型最大值= 0.637 | R(右)整数= 0.074 |
7355次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.036 | 7个约束 |
水风险(F类2) = 0.097 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.04 | Δρ最大值=0.81埃−三 |
2881次反射 | Δρ最小值=−0.67埃−三 |
166个参数 | |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;单元格参数中e.s.d.之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.完善F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与用于细化的反射的选择无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.7014 (2) | 0.5742 (2) | 0.2547 (2) | 0.0302 (5) | |
指挥与控制 | 0.5932 (2) | 0.5483 (3) | 0.2888 (3) | 0.0378 (6) | |
氢气 | 0.5821 | 0.5069 | 0.3677 | 0.045* | |
C3级 | 0.5019 (2) | 0.5827 (3) | 0.2082 (3) | 0.0414 (7) | |
补体第四成份 | 0.5188 (2) | 0.6492 (3) | 0.0924 (3) | 0.0408 (6) | |
C5级 | 0.6275 (2) | 0.6730 (3) | 0.0580 (3) | 0.0386 (6) | |
H5型 | 0.6386 | 0.7167 | −0.0199 | 0.046* | |
C6级 | 0.7194 (2) | 0.6339 (3) | 0.1355 (2) | 0.0311 (5) | |
抄送7 | 0.3854 (3) | 0.5482 (5) | 0.2461 (4) | 0.0643 (10) | |
H7A型 | 0.3445 | 0.6304 | 0.2580 | 0.096* | |
H7B型 | 0.3895 | 0.4974 | 0.3253 | 0.096* | |
H7C型 | 0.3484 | 0.4951 | 0.1789 | 0.096* | |
抄送8 | 0.4235 (3) | 0.6948 (4) | 0.0021 (4) | 0.0580 (9) | |
H8A型 | 0.4520 | 0.7349 | −0.0738 | 0.087* | |
H8B型 | 0.3797 | 0.7604 | 0.0450 | 0.087* | |
H8C型 | 0.3780 | 0.6181 | −0.0225 | 0.087* | |
N1型 | 0.8264 (2) | 0.6491 (3) | 0.0889 (2) | 0.0391 (5) | |
过氧化氢 | 0.829 (3) | 0.717 (4) | 0.040 (4) | 0.059* | |
甲型H1A | 0.8871 (19) | 0.639 (4) | 0.126 (3) | 0.059* | |
O1公司 | 0.86923 (19) | 0.4162 (2) | 0.3114 (2) | 0.0460 (5) | |
氧气 | 0.76622 (16) | 0.5008 (2) | 0.48734 (17) | 0.0433 (5) | |
臭氧 | 0.88482 (17) | 0.6513 (2) | 0.3724 (2) | 0.0467 (5) | |
S1(第一阶段) | 0.81314 (5) | 0.53146 (7) | 0.36498 (6) | 0.02929 (17) | |
银1 | 0.887415 (18) | 0.42546 (3) | −0.07922 (2) | 0.04829 (14) | |
O1瓦 | 0.8839 (2) | 0.2714 (3) | 0.0647 (3) | 0.0591 (6) | |
HW11(硬件11) | 0.836 (2) | 0.210 (3) | 0.039 (4) | 0.089* | |
HW12(硬件12) | 0.9488 (15) | 0.234 (4) | 0.073 (4) | 0.089* | |
O2瓦 | 0.8922 (2) | 0.5559 (3) | −0.2436 (3) | 0.0587 (6) | |
HW21(硬件21) | 0.9604 (15) | 0.558 (4) | −0.266 (5) | 0.088* | |
HW22型 | 0.872 (3) | 0.6373 (18) | −0.226 (4) | 0.088* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0332 (12) | 0.0315 (13) | 0.0256 (11) | −0.0003 (10) | 0.0005 (9) | −0.0019 (9) |
指挥与控制 | 0.0360 (14) | 0.0489 (17) | 0.0288 (13) | −0.0049 (12) | 0.0041 (10) | −0.0018 (11) |
C3级 | 0.0324 (13) | 0.0505 (18) | 0.0413 (15) | −0.0021 (12) | 0.0004 (11) | −0.0114 (13) |
补体第四成份 | 0.0403 (15) | 0.0389 (16) | 0.0418 (15) | 0.0055 (12) | −0.0088 (11) | −0.0053 (12) |
C5级 | 0.0478 (15) | 0.0347 (14) | 0.0325 (13) | −0.0012 (11) | −0.0036 (11) | 0.0061 (11) |
C6级 | 0.0348 (12) | 0.0298 (13) | 0.0287 (12) | −0.0014 (10) | 0.0023 (9) | −0.0006 (10) |
抄送7 | 0.0345 (16) | 0.099 (3) | 0.059 (2) | −0.0115 (17) | 0.0026 (14) | −0.016 (2) |
抄送8 | 0.0491 (17) | 0.053 (2) | 0.069 (2) | 0.0071 (15) | −0.0193 (15) | 0.0019 (17) |
N1型 | 0.0382 (12) | 0.0436 (15) | 0.0363 (12) | −0.0022 (11) | 0.0089 (10) | 0.0063 (10) |
O1公司 | 0.0530 (13) | 0.0471 (13) | 0.0378 (11) | 0.0164 (9) | 0.0015 (9) | −0.0060 (9) |
氧气 | 0.0433 (10) | 0.0616 (14) | 0.0251 (9) | 0.0013 (10) | 0.0040 (8) | 0.0036 (9) |
臭氧 | 0.0452 (11) | 0.0460 (13) | 0.0472 (11) | −0.0137 (9) | −0.0125 (8) | 0.0066 (10) |
S1(第一阶段) | 0.0311 (3) | 0.0332 (3) | 0.0235 (3) | −0.0006 (2) | 0.0007 (2) | −0.0003 (2) |
银1 | 0.04155 (18) | 0.0547 (2) | 0.04816 (19) | 0.00171 (9) | −0.00134 (11) | 0.00677 (10) |
O1瓦 | 0.0624 (14) | 0.0517 (14) | 0.0621 (14) | 0.0034 (12) | −0.0073 (12) | −0.0065 (12) |
O2瓦 | 0.0590 (15) | 0.0646 (16) | 0.0526 (14) | −0.0003 (12) | 0.0043 (11) | −0.0009 (12) |
几何参数(λ,º) 顶部
C1-C2类 | 1.395 (4) | C8-H8A型 | 0.9600 |
C1-C6号机组 | 1.396 (4) | C8-H8B型 | 0.9600 |
C1-S1号机组 | 1.767 (3) | C8-H8C型 | 0.9600 |
C2-C3型 | 1.386 (4) | N1-H2A型 | 0.85 (4) |
C2-H2型 | 0.9300 | N1-H1A型 | 0.814 (19) |
C3-C4型 | 1.392 (4) | O1-S1型 | 1.450 (2) |
C3-C7型 | 1.519 (4) | 氧气-S1 | 1.4484 (18) |
C4-C5型 | 1.398 (4) | O3-S1型 | 1.464 (2) |
C4-C8型 | 1.509 (4) | Ag1-O1W型 | 2.130 (3) |
C5至C6 | 1.386 (4) | 银-O2W | 2.136 (3) |
C5-H5型 | 0.9300 | Ag1-N1型 | 2.930 (3) |
C6-N1型 | 1.411 (3) | O1W-HW11型 | 0.87 (3) |
C7-H7A型 | 0.9600 | O1W-HW12型 | 0.866 (10) |
C7-H7B型 | 0.9600 | O2W-HW21型 | 0.866 (10) |
C7-H7C型 | 0.9600 | O2W-HW22型 | 0.864 (10) |
| | | |
C2-C1-C6型 | 119.7 (2) | C4-C8-H8A型 | 109.5 |
C2-C1-S1型 | 118.9 (2) | C4-C8-H8B型 | 109.5 |
C6-C1-S1型 | 121.4 (2) | H8A-C8-H8B | 109.5 |
C3-C2-C1 | 121.8 (3) | C4-C8-H8C型 | 109.5 |
C3-C2-H2 | 119.1 | H8A-C8-H8C型 | 109.5 |
C1-C2-H2 | 119.1 | H8B-C8-H8C型 | 109.5 |
C2-C3-C4型 | 118.9 (3) | C6-N1-H2A | 111 (3) |
C2-C3-C7型 | 120.4 (3) | C6-N1-H1A | 130 (3) |
C4-C3-C7型 | 120.7 (3) | H2A-N1-H1A型 | 109 (4) |
C3-C4-C5型 | 119.0 (2) | O2-S1-O1 | 112.63 (13) |
C3-C4-C8型 | 122.0 (3) | O2-S1-O3型 | 112.46 (13) |
C5-C4-C8型 | 119.0 (3) | O1-S1-O3型 | 111.48 (14) |
C6-C5-C4 | 122.5 (3) | O2-S1-C1型 | 107.04 (12) |
C6-C5-H5型 | 118.8 | O1-S1-C1型 | 107.20 (12) |
C4-C5-H5型 | 118.8 | 臭氧-S1-C1 | 105.53 (12) |
C5-C6-C1 | 118.0 (2) | O1W-Ag1-O2W型 | 171.50 (10) |
C5-C6-N1型 | 119.4 (2) | O1W-Ag1-N1型 | 96.09 (9) |
C1-C6-N1型 | 122.5 (2) | O2W-Ag1-N1型 | 92.22 (9) |
C3-C7-H7A型 | 109.5 | Ag1-O1W-HW11 | 109 (3) |
C3-C7-H7B型 | 109.5 | Ag1-O1W-HW12型 | 109 (3) |
H7A-C7-H7B型 | 109.5 | HW11-O1W-HW12 | 108 (2) |
C3-C7-H7C型 | 109.5 | Ag1-O2W-HW21 | 107 (3) |
H7A-C7-H7C型 | 109.5 | Ag1-O2W-HW22 | 112 (3) |
H7B-C7-H7C型 | 109.5 | HW21-O2W-HW22 | 109 (2) |
| | | |
C6-C1-C2-C3型 | −1.3 (4) | C4-C5-C6-N1 | 173.8 (3) |
S1-C1-C2-C3型 | 178.3 (2) | C2-C1-C6-C5型 | 3.9 (4) |
C1-C2-C3-C4型 | −2.4 (4) | S1-C1-C6-C5 | −175.7 (2) |
C1-C2-C3-C7型 | 177.7 (3) | C2-C1-C6-N1型 | −172.8 (3) |
C2-C3-C4-C5型 | 3.3 (4) | S1-C1-C6-N1型 | 7.7 (4) |
C7-C3-C4-C5 | −176.8 (3) | C2-C1-S1-O2型 | −11.9 (3) |
C2-C3-C4-C8型 | −177.6 (3) | C6-C1-S1-O2 | 167.6 (2) |
C7-C3-C4-C8型 | 2.4 (5) | C2-C1-S1-O1型 | 109.1 (2) |
C3-C4-C5-C6型 | −0.6 (4) | C6-C1-S1-O1 | −71.3 (2) |
C8-C4-C5-C6 | −179.8 (3) | C2-C1-S1-O3型 | −131.9 (2) |
C4-C5-C6-C1型 | −3.0 (4) | C6-C1-S1-O3型 | 47.6 (2) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1公司W公司-H(H)W公司12···O3我 | 0.87 (1) | 2.21 (1) | 3.067 (3) | 170 (4) |
O1公司W公司-H(H)W公司11···氧气ii(ii) | 0.87 (3) | 2.29 (2) | 3.119 (3) | 159 (4) |
氧气W公司-H(H)W公司21···O1三 | 0.87 (1) | 2.15 (1) | 3.013 (3) | 174 (4) |
氧气W公司-H(H)W公司22···O3iv(四) | 0.86 (1) | 2.32 (2) | 3.131 (3) | 157 (4) |
N1-H2型A类···臭氧iv(四) | 0.85 (4) | 2.29 (4) | 3.095 (3) | 158 (3) |
对称代码:(i)−x个+2,年−1/2,−z(z)+1/2; (ii)x个,−年+1/2,z(z)−1/2; (iii)−x个+2,−年+1,−z(z); (iv)x个,−年+3/2,z(z)−1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [银(C8H(H)10不三S) (H)2O)2] |
M(M)第页 | 344.13 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 12.0636 (6), 9.8642 (5), 10.3509 (6) |
β(°) | 93.263 (1) |
V(V)(Å三) | 1229.74 (11) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 1.81 |
晶体尺寸(mm) | 0.33 × 0.27 × 0.25 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克顶CCD区域探测器 |
吸收校正 | 多扫描 (圣保罗; 布鲁克,1998年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.542, 0.637 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 7355, 2881, 2381 |
R(右)整数 | 0.074 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.665 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.036, 0.097, 1.04 |
反射次数 | 2881 |
参数数量 | 166 |
约束装置数量 | 7 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.81,−0.67 |
选定的几何参数(λ,º) 顶部Ag1-O1W型 | 2.130 (3) | Ag1-N1型 | 2.930 (3) |
银-O2W | 2.136 (3) | | |
| | | |
O1W-Ag1-O2W型 | 171.50 (10) | O2W-Ag1-N1型 | 92.22 (9) |
O1W-Ag1-N1型 | 96.09 (9) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1W-HW12··O3我 | 0.866 (10) | 2.210 (12) | 3.067 (3) | 170 (4) |
O1W-HW11··O2ii(ii) | 0.87 (3) | 2.294 (19) | 3.119 (3) | 159 (4) |
O2W-HW21··O1三 | 0.866 (10) | 2.151 (12) | 3.013 (3) | 174 (4) |
O2W-HW22··O3iv(四) | 0.864 (10) | 2.32 (2) | 3.131 (3) | 157 (4) |
N1-H2A···O3iv(四) | 0.85 (4) | 2.29 (4) | 3.095 (3) | 158 (3) |
对称代码:(i)−x个+2,年−1/2,−z(z)+1/2; (ii)x个,−年+1/2,z(z)−1/2; (iii)−x个+2,−年+1,−z(z); (iv)x个,−年+3/2,z(z)−1/2. |
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