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在标题化合物的分子量中,C16H(H)14平面环之间的二面角在两对融合环之间为1.92(3)和0.27(3)°,在两个六元环之间为38.00(4)°。
支持信息
CCDC参考:651382
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=298千
- 平均值(C-C)=0.003º
- R(右)系数=0.050
- 水风险系数=0.140
- 数据与参数之比=15.5
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同?
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题1C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查1警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查
苯并环丁烯-4-硼酸(29.6 mg,0.20 mmol)的混合物,乙醇(10 ml)中的4-溴苯并环丁烯(85.0 mg,0.46 mmol)、四丁基溴化铵(6.44 mg,0.02 mmol)和氯化钯(2.83 mg,0.016 mmol在氮气气氛下在室温下搅拌1小时。钾然后添加碳酸盐(580 mg,0.42 mmol)并搅拌混合物将反应混合物倒入蒸馏水中(15 ml),然后用氯仿(20 ml)萃取三次。合并后的用蒸馏水(30ml)清洗有机相并在钠上干燥硫酸盐。在减压下除去溶剂,得到灰白色固体,可使用石油在硅胶上通过色谱纯化乙醚,作为洗脱剂,首先回收多余的4-溴苯并环丁烯,然后使用石油醚和甲苯的混合物(25:1)提供(I)(产率:37.0 mg,90%,熔点333 K)。获得了适合X射线衍射的(I)晶体通过己烷的缓慢蒸发。
H原子以几何方式定位,对于芳香族和亚甲基H,并限制其在父原子,具有U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) ●●●●。
苯并环丁烯(BCBs)是一类可热聚合的单体,用于高性能聚合物,广泛应用于微电子领域由于其介电常数低、色散因子低、吸水性好,热稳定性和化学稳定性高,易于加工(Kirchhoff&Bruza,1993)。芳基桥联的均聚物和共聚物双苯并环丁烯单体(bisBCB)也表现出优异的性能(Corley&Wong,1992)。
在标题化合物的分子中,(I),(图1),键长和角度在正常范围内(艾伦等。, 1987). 环A(C1-C3/C8)、B(C3-C8)、C(C9-C14)和D(C11/C12/C15/C16)为航线、平面和它们之间的二面角为A/B=1.92(3)°,C/D=0.27(3)°和B/C=38.00(4)°。
从填充图(图2)可以看出,分子被拉长了沿着c(c)轴并沿b条轴。
有关一般背景,请参见:艾伦等。(1987); 基尔霍夫和布鲁扎(1993); Corley&Wong(1992)。
数据收集:CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989);单元格细化:CAD-4软件; 数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(布鲁克,2000年);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
水晶数据 顶部
C类16H(H)14 | F类(000) = 440 |
M(M)第页= 206.27 | D类x个=1.192毫克−三 |
单诊所,P(P)21/n个 | 熔点:333 K |
大厅符号:-P 2yn | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 8.0250 (16) Å | 25次反射的细胞参数 |
b条= 11.365 (2) Å | θ= 10–13° |
c(c)= 12.850 (3) Å | µ=0.07毫米−1 |
β= 101.19 (3)° | T型=298千 |
V(V)= 1149.7 (4) Å三 | 块状,无色 |
Z= 4 | 0.30×0.20×0.20mm |
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4型 衍射仪 | 1414次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.000 |
石墨单色仪 | θ最大值= 26.0°,θ最小值= 2.4° |
ω/2θ扫描 | 小时=−9→9 |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | k个= 0→14 |
T型最小值= 0.980,T型最大值= 0.987 | 我= 0→15 |
2248次测量反射 | 每200次反射中有3次标准反射 |
2248次独立反射 | 强度衰减:无 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.140 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.08 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0408P(P))2+ 0.3817P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
2248次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
145个参数 | Δρ最大值=0.14埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.13埃−三 |
水晶数据 顶部
C类16H(H)14 | V(V)= 1149.7 (4) Å三 |
M(M)第页= 206.27 | Z= 4 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射 |
一= 8.0250 (16) Å | µ=0.07毫米−1 |
b条= 11.365 (2) Å | T型=298千 |
c(c)= 12.850 (3) Å | 0.30×0.20×0.20mm |
β= 101.19 (3)° | |
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 1414次反射我> 2σ(我) |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | R(右)整数= 0.000 |
T型最小值= 0.980,T型最大值= 0.987 | 每200次反射中有3次标准反射 |
2248次测量反射 | 强度衰减:无 |
2248次独立反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.140 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.08 | Δρ最大值=0.14埃−三 |
2248次反射 | Δρ最小值=−0.13埃−三 |
145个参数 | |
特殊细节 顶部
几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)使用全协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.0790 (4) | 0.9190 (3) | 0.31338 (18) | 0.0752 (8) | |
甲型H1A | 0.1490 | 0.9893 | 0.3212 | 0.090* | |
H1B型 | −0.0403 | 0.9381 | 0.2901 | 0.090* | |
指挥与控制 | 0.1442 (3) | 0.8183 (3) | 0.24864 (19) | 0.0748 (8) | |
过氧化氢 | 0.0580 | 0.7859 | 0.1925 | 0.090* | |
过氧化氢 | 0.2470 | 0.8375 | 0.2231 | 0.090* | |
C3类 | 0.1737 (3) | 0.7478 (2) | 0.34986 (18) | 0.0589 (6) | |
补体第四成份 | 0.2271 (3) | 0.6419 (2) | 0.3941 (2) | 0.0673 (7) | |
H4A型 | 0.2675 | 0.5831 | 0.3553 | 0.081* | |
C5级 | 0.2181 (3) | 0.6263 (2) | 0.50072 (19) | 0.0600 (6) | |
H5A型 | 0.2547 | 0.5555 | 0.5336 | 0.072* | |
C6级 | 0.1557 (3) | 0.7139 (2) | 0.55964 (17) | 0.0494 (6) | |
抄送7 | 0.1062 (3) | 0.8223 (2) | 0.51261 (17) | 0.0552 (6) | |
H7A型 | 0.0685 | 0.8829 | 0.5508 | 0.066* | |
抄送8 | 0.1155 (3) | 0.8361 (2) | 0.40726 (17) | 0.0558 (6) | |
C9级 | 0.1413 (3) | 0.6890 (2) | 0.67190 (17) | 0.0502 (6) | |
C10号机组 | 0.1747 (3) | 0.7754 (2) | 0.74977 (17) | 0.0531 (6) | |
H10A型 | 0.2084 | 0.8507 | 0.7344 | 0.064* | |
C11号机组 | 0.1560 (3) | 0.7448 (2) | 0.85081 (17) | 0.0518 (6) | |
第12项 | 0.1065 (3) | 0.6355 (2) | 0.87572 (18) | 0.0559 (6) | |
第13页 | 0.0705 (3) | 0.5482 (2) | 0.8009 (2) | 0.0624 (7) | |
H13A型 | 0.0351 | 0.4738 | 0.8177 | 0.075* | |
第14项 | 0.0897 (3) | 0.5770 (2) | 0.69819 (18) | 0.0561 (6) | |
高度14a | 0.0675 | 0.5198 | 0.6455 | 0.067* | |
第15项 | 0.1723 (3) | 0.7919 (2) | 0.96359 (17) | 0.0634 (7) | |
高度15a | 0.0934 | 0.8546 | 0.9710 | 0.076* | |
H15B型 | 0.2874 | 0.8116 | 0.9981 | 0.076* | |
第16号 | 0.1122 (4) | 0.6654 (2) | 0.99105 (19) | 0.0743 (8) | |
H16A型 | 0.1963 | 0.6215 | 1.0405 | 0.089* | |
H16B型 | 0.0023 | 0.6640 | 1.0119 | 0.089* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.091 (2) | 0.085 (2) | 0.0501 (14) | −0.0114 (16) | 0.0156 (14) | 0.0022 (14) |
指挥与控制 | 0.0746 (18) | 0.104 (2) | 0.0470 (14) | −0.0247 (16) | 0.0143 (13) | −0.0124 (14) |
C3类 | 0.0588 (15) | 0.0726 (17) | 0.0474 (13) | −0.0176 (13) | 0.0153 (11) | −0.0137 (12) |
补体第四成份 | 0.0708 (17) | 0.0742 (18) | 0.0616 (16) | −0.0081 (14) | 0.0244 (13) | −0.0249 (14) |
C5级 | 0.0663 (16) | 0.0543 (15) | 0.0627 (15) | −0.0014 (12) | 0.0207 (12) | −0.0090 (12) |
C6级 | 0.0493 (13) | 0.0538 (14) | 0.0466 (12) | −0.0040 (11) | 0.0133 (10) | −0.0033 (11) |
抄送7 | 0.0649 (15) | 0.0566 (14) | 0.0475 (13) | −0.0039 (12) | 0.0190 (11) | −0.0045 (11) |
抄送8 | 0.0562 (14) | 0.0659 (16) | 0.0456 (13) | −0.0089 (12) | 0.0103 (11) | −0.0033 (12) |
C9级 | 0.0493 (13) | 0.0526 (14) | 0.0509 (13) | −0.0027 (11) | 0.0150 (10) | −0.0007 (11) |
C10号机组 | 0.0583 (14) | 0.0491 (13) | 0.0538 (14) | −0.0041 (11) | 0.0154 (11) | −0.0001 (11) |
C11号机组 | 0.0493 (13) | 0.0601 (15) | 0.0465 (13) | 0.0039 (11) | 0.0106 (10) | 0.0008 (11) |
第12项 | 0.0541 (14) | 0.0611 (15) | 0.0537 (14) | 0.0060 (12) | 0.0133 (11) | 0.0095 (12) |
第13页 | 0.0701 (17) | 0.0514 (15) | 0.0701 (16) | −0.0004 (12) | 0.0243 (13) | 0.0117 (13) |
第14项 | 0.0597 (15) | 0.0515 (14) | 0.0588 (14) | −0.0037 (12) | 0.0159 (12) | −0.0037 (12) |
第15项 | 0.0622 (16) | 0.0784 (18) | 0.0483 (13) | 0.0037 (14) | 0.0073 (11) | −0.0027 (13) |
第16号 | 0.0791 (19) | 0.093 (2) | 0.0537 (15) | 0.0096 (16) | 0.0203 (13) | 0.0148 (14) |
几何参数(λ,º) 顶部
C1-C8号机组 | 1.514 (3) | C9-C10型 | 1.390 (3) |
C1-C2类 | 1.564 (4) | C9-C14型 | 1.401 (3) |
C1-H1A型 | 0.9700 | C10-C11号机组 | 1.380 (3) |
C1-H1B型 | 0.9700 | C10-H10A型 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.507 (3) | C11-C12号机组 | 1.361 (3) |
C2-H2A型 | 0.9700 | C11-C15号 | 1.526 (3) |
C2-H2B型 | 0.9700 | C12-C13型 | 1.373 (3) |
C3-C4型 | 1.364 (4) | C12-C16型 | 1.512 (3) |
C3-C8型 | 1.380 (3) | C13至C14 | 1.397 (3) |
C4-C5型 | 1.397 (3) | C13-H13A型 | 0.9300 |
C4-H4A型 | 0.9300 | C14-H14A型 | 0.9300 |
C5至C6 | 1.401 (3) | C15至C16 | 1.578 (4) |
C5-H5A型 | 0.9300 | C15-H15A型 | 0.9700 |
C6至C7 | 1.395 (3) | C15-H15B型 | 0.9700 |
C6至C9 | 1.497 (3) | C16-H16A型 | 0.9700 |
C7-C8 | 1.379 (3) | C16-H16B型 | 0.9700 |
C7-H7A型 | 0.9300 | | |
| | | |
C8-C1-C2号机组 | 86.3 (2) | C10-C9-C14号机组 | 119.6 (2) |
C8-C1-H1A型 | 114.3 | C10-C9-C6 | 121.3 (2) |
C2-C1-H1A型 | 114.3 | C14-C9-C6型 | 119.1 (2) |
C8-C1-H1B型 | 114.3 | C11-C10-C9 | 117.2 (2) |
C2-C1-H1B型 | 114.3 | C11-C10-H10A型 | 121.4 |
H1A-C1-H1B型 | 111.4 | C9-C10-H10A | 121.4 |
C3-C2-C1 | 86.72 (18) | C12-C11-C10 | 122.8 (2) |
C3-C2-H2A | 114.2 | C12-C11-C15型 | 94.11 (19) |
C1-C2-H2A | 114.2 | C10-C11-C15号机组 | 143.1 (2) |
C3-C2-H2B | 114.2 | C11-C12-C13型 | 121.8 (2) |
C1-C2-H2B | 114.2 | C11-C12-C16 | 94.1 (2) |
H2A-C2-H2B型 | 111.4 | C13-C12-C16型 | 144.1 (2) |
C4-C3-C8型 | 122.0 (2) | C12-C13-C14型 | 116.5 (2) |
C4-C3-C2型 | 144.4 (2) | C12-C13-H13A型 | 121.8 |
C8-C3-C2型 | 93.5 (2) | C14-C13-H13A型 | 121.8 |
C3-C4-C5型 | 116.7 (2) | C13-C14-C9 | 122.2 (2) |
C3-C4-H4A型 | 121.6 | C13-C14-H14A | 118.9 |
C5-C4-H4A | 121.6 | C9-C14-H14A | 118.9 |
C4-C5-C6 | 122.1 (2) | C11-C15-C16 | 85.38 (19) |
C4-C5-H5A型 | 119 | C11-C15-H15A型 | 114.4 |
C6-C5-H5A型 | 119 | C16-C15-H15A型 | 114.4 |
C7-C6-C5型 | 119.7 (2) | C11-C15-H15B | 114.4 |
C7-C6-C9型 | 121.0 (2) | C16-C15-H15B | 114.4 |
C5-C6-C9 | 119.3 (2) | H15A-C15-H15B | 111.5 |
C8-C7-C6 | 117.4 (2) | C12-C16-C15 | 86.41 (18) |
C8-C7-H7A型 | 121.3 | C12-C16-H16A型 | 114.3 |
C6-C7-H7A型 | 121.3 | C15-C16-H16A型 | 114.3 |
C7-C8-C3 | 122.0 (2) | C12-C16-H16B型 | 114.3 |
C7-C8-C1 | 144.5 (2) | C15-C16-H16B型 | 114.3 |
C3至C8至C1 | 93.4 (2) | H16A-C16-H16B型 | 111.4 |
| | | |
C8-C1-C2-C3 | −0.28 (19) | C7-C6-C9-C14型 | 141.2 (2) |
C1-C2-C3-C4型 | 178.6 (4) | C5-C6-C9-C14 | −38.0 (3) |
C1-C2-C3-C8型 | 0.3 (2) | C14-C9-C10-C11 | 0.5 (3) |
C8-C3-C4-C5 | 0.8 (4) | C6-C9-C10-C11 | 179.2 (2) |
C2-C3-C4-C5型 | −177.2 (3) | C9-C10-C11-C12 | −0.2 (3) |
C3-C4-C5-C6型 | 0.7 (4) | C9-C10-C11-C15 | 179.1 (3) |
C4-C5-C6-C7型 | −2.4 (4) | C10-C11-C12-C13 | −0.6 (4) |
C4-C5-C6-C9型 | 176.9 (2) | C15-C11-C12-C13 | 179.9 (2) |
C5-C6-C7-C8 | 2.5 (3) | C10-C11-C12-C16 | −179.6 (2) |
C9-C6-C7-C8 | −176.8 (2) | C15-C11-C12-C16 | 0.8 (2) |
C6-C7-C8-C3 | −1.0 (4) | C11-C12-C13-C14 | 0.9 (4) |
C6-C7-C8-C1 | 176.4 (3) | C16-C12-C13-C14 | 179.3 (3) |
C4-C3-C8-C7 | −0.6 (4) | C12-C13-C14-C9 | −0.6 (4) |
C2-C3-C8-C7 | 178.2 (2) | C10-C9-C14-C13 | −0.1 (4) |
C4-C3-C8-C1 | −179.1 (2) | C6-C9-C14-C13 | −178.8 (2) |
C2-C3-C8-C1 | −0.3 (2) | C12-C11-C15-C16 | −0.8 (2) |
C2-C1-C8-C7 | −177.5 (3) | C10-C11-C15-C16 | 179.8 (3) |
C2-C1-C8-C3 | 0.3 (2) | C11-C12-C16-C15 | −0.8 (2) |
C7-C6-C9-C10 | −37.5 (3) | C13-C12-C16-C15 | −179.4 (4) |
C5-C6-C9-C10 | 143.3 (2) | C11-C15-C16-C12 | 0.73 (18) |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类16H(H)14 |
M(M)第页 | 206.27 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/n个 |
温度(K) | 298 |
一,b条,c(c)(Å) | 8.0250 (16), 11.365 (2), 12.850 (3) |
β(°) | 101.19 (3) |
V(V)(Å三) | 1149.7 (4) |
Z | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.07 |
晶体尺寸(mm) | 0.30 × 0.20 × 0.20 |
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数据收集 |
衍射仪 | Enraf–Nonius CAD-4公司 |
吸收校正 | ψ扫描 (北部等。, 1968) |
T型最小值,T型最大值 | 0.980, 0.987 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 2248, 2248, 1414 |
R(右)整数 | 0 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.616 |
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精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.050, 0.140, 1.08 |
反射次数 | 2248 |
参数数量 | 145 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.14,−0.13 |
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