1-(3,5-Dimethyl­phen­yl)-3-phenyl­thio­urea

Jian, F.-F.; Zhuang, R.-R.; Xiao, H.-L.; Zhao, P.-S.

doi:10.1107/S1600536807019290

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1-（3,5-二甲基苯酚）-3-苯基硫脲

F.-F.Jian先生,R.-R.庄,H.-L.肖和P.-S.赵

标题化合物C₁₅H（H）₁₆N个₂S、由3,5-二甲基苯胺与1-异硫氰基苯反应制备。在分子量中，所有键的长度和角度都在正常范围内。两个芳香环之间的二面角为48.77（1）°。晶体填料通过范德瓦尔斯力稳定。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536807019290/hg2224sup1.cif 包含全局数据块，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536807019290/hg2224Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：651392

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=293千
平均值（C-C）=0.003º
R（右）系数=0.043
水风险系数=0.135
数据与参数之比=18.3

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
PLAT152_警报_1_C供应和计算的体积s.u.不一致？铭牌154_警报_1_C单元角上的su等于（x 10000）3000度。铭牌380_警报_4_C检查不正确？定向X（sp2）-甲基部分C1铭牌380_警报_4_C检查不正确？定向X（sp2）-甲基部分C2铭牌420_铭牌_2_CD-H无接受器N1-H1A？
警报级别G
平台199_警报1_G检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_G检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题5C级警报=检查并解释2G级警报=一般警报；检查4警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息，检查

注释顶部

硫代氨基脲能够形成具有生物活性的复合物（沈等。, 1998). 硫脲衍生物已成功筛选用于各种生物活性（Antholine和Taketa，1982），其中一些具有显示出有希望的抗HIV特性（毛等。, 1999). 标题合成该化合物是我们研究这些配体的一部分。这里是我们的报告（I）的晶体结构。

在（I）（图1）中，对于这种类型的化合物，键的长度和角度是常见的（吉等。, 2002). 平均平面p1（S1、N1、N2、C8、C9、C10）和p2（N1、C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7）形成59.69（1）°的二面角。二面体苯环（C3、C4、C5、C6、C7、C8）和苯环形成的角（C10、C11、C12、C13、C14、C15）与p1的夹角分别为59.82（2）°和52.72（2。这个苯环之间的二面角为48.77（1）°。水晶包装被范德瓦尔斯部队稳定下来。

相关文献顶部

相关文献见：Antholine&Taketa（1982）；季等。(2002);毛等。(1999); 沈等。(1998).

实验顶部

3,5-二甲基苯胺（0.02摩尔）和1-异硫氰基苯的混合物将（0.02 mol）在回流乙醇（30 ml）中搅拌0.5 h，以提供标题化合物（4.35g，收率85%）。适用于X射线的单晶在室温下从乙醇中重结晶得到的测量值温度。

结构描述顶部

硫代氨基脲能够形成具有生物活性的复合物（沈等。, 1998). 硫脲衍生物已成功筛选用于各种生物活性（Antholine&Taketa，1982），其中一些具有显示出有希望的抗HIV特性（毛等。, 1999). 标题合成该化合物是我们研究这些配体的一部分。这里是我们的报告（I）的晶体结构。

在（I）（图1）中，这种化合物的键长和键角是常见的（吉）等。, 2002). 平均平面p1（S1、N1、N2、C8、C9、C10）和p2（N1、C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7）的二面角为59.69（1）°。二面体苯环（C3、C4、C5、C6、C7、C8）和苯环形成的角（C10、C11、C12、C13、C14、C15）与p1的夹角分别为59.82（2）°和52.72（2。这个苯环之间的二面角为48.77（1）°。水晶包装被范德瓦尔斯部队稳定下来。

相关文献见：Antholine&Taketa（1982）；季等。(2002);毛等。(1999); 沈等。(1998).

计算详细信息顶部

数据收集：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；单元格细化：CAD-4软件; 数据缩减：NRCVAX公司（盖布等。, 1989); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：SHELXTL/PC公司（谢尔德里克，1990年）；用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年）。

数字顶部

图1。（I）的分子结构和原子标记方案在30%概率水平上绘制的位移椭球体。

1-（3,5-二甲基苯基）-3-苯基硫脲顶部

水晶数据顶部

C₁₅H（H）₁₆N个₂S公司	Z轴= 2
M（M）_第页= 256.36	F类(000) = 272
三联诊所，P（P）1	D类_x=1.197毫克⁻^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 8.3740 (17) Å	25次反射的细胞参数
b条= 9.1870 (18) Å	θ= 4–14°
c（c）= 9.889 (2) Å	µ=0.21毫米⁻¹
α= 107.57 (3)°	T型=293千
β= 98.57 (3)°	块，无色
γ= 94.42 (3)°	0.20×0.18×0.15毫米
V（V）= 711.2 (2) Å^三

数据收集顶部

Enraf–Nonius CAD-4公司衍射仪	R（右）_整数= 0.014
辐射源：细焦点密封管	θ_最大值= 27.0°,θ_最小值= 2.2°
石墨单色仪	小时= 0→9
ω扫描	k个=−10→10
3177次测量反射	我=−11→11
2975个独立反射	每100次反射中有3次标准反射
2373次反射我> 2σ(我)	强度衰减：无

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.043	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.135	受约束的氢原子参数
S公司= 1.05	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0792P（P）)²+ 0.1571P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
2975次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
163个参数	Δρ_最大值=0.28埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.26埃⁻^三

水晶数据顶部

C₁₅H（H）₁₆N个₂S公司	γ= 94.42 (3)°
M（M）_第页= 256.36	V（V）= 711.2 (2) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 2
一= 8.3740 (17) Å	钼K（K）α辐射
b条= 9.1870 (18) Å	µ=0.21毫米⁻¹
c（c）= 9.889 (2) Å	T型=293千
α= 107.57 (3)°	0.20×0.18×0.15毫米
β= 98.57 (3)°

数据收集顶部

Enraf–Nonius CAD-4公司衍射仪	R（右）_整数= 0.014
3177次测量反射	每100次反射中有3次标准反射
2975次独立反射	强度衰减：无
2373次反射我> 2σ(我)

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.043	0个约束
水风险(F类²) = 0.135	受约束的氢原子参数
S公司= 1.05	Δρ_最大值=0.28埃⁻^三
2975次反射	Δρ_最小值=−0.26埃⁻^三
163个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类，以及R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
S1（第一阶段）	0.38703 (6)	0.61876 (6)	0.35631 (5)	0.05568 (19)
N1型	0.17597 (19)	0.76385 (18)	0.51155 (16)	0.0481 (4)
甲型H1A	0.1340	0.7829	0.5883	0.058*
氮气	0.31741 (19)	0.59706 (19)	0.60148 (16)	0.0499 (4)
过氧化氢	0.3850	0.5304	0.5884	0.060*
C1类	0.2911 (3)	1.1300 (3)	0.2466 (3)	0.0826 (8)
H1B型	0.3984	1.1334	0.2987	0.124*
H1C型	0.2584	1.2312	0.2728	0.124*
甲型H1D	0.2915	1.0943	0.1449	0.124*
指挥与控制	−0.2810 (3)	0.8645 (4)	0.1871 (3)	0.0815 (8)
硫化氢	−0.3012	0.9263	0.1251	0.122*
过氧化氢	−0.3452	0.8911	0.2617	0.122*
过氧化氢	−0.3101	0.7576	0.1318	0.122*
C3类	0.2287 (2)	0.9438 (2)	0.3790 (2)	0.0477 (4)
H3A型	0.3381	0.9609	0.4218	0.057*
补体第四成份	0.1728 (2)	1.0214 (2)	0.2835 (2)	0.0513 (5)
C5级	0.0072 (2)	0.9943 (2)	0.2225 (2)	0.0507 (5)
H5A型	−0.0310	1.0453	0.1584	0.061*
C6级	−0.1017 (2)	0.8935 (2)	0.2548 (2)	0.0492 (4)
抄送7	−0.0428 (2)	0.8165 (2)	0.34959 (19)	0.0452 (4)
H7A型	−0.1138	0.7483	0.3724	0.054*
抄送8	0.1213 (2)	0.84127 (19)	0.40996 (18)	0.0419 (4)
C9级	0.2877 (2)	0.6635 (2)	0.49727 (18)	0.0417 (4)
C10号机组	0.2511 (2)	0.6231 (2)	0.73090 (18)	0.0418 (4)
C11号机组	0.3591 (3)	0.6609 (3)	0.8603 (2)	0.0635 (6)
H11A型	0.4707	0.6749	0.8619	0.076*
第12项	0.3007 (3)	0.6779 (3)	0.9874 (2)	0.0723 (7)
H12A型	0.3736	0.7021	1.0740	0.087*
第13页	0.1356 (3)	0.6592 (2)	0.9868 (2)	0.0579 (5)
H13A型	0.0973	0.6729	1.0728	0.069*
第14项	0.0281 (2)	0.6203 (2)	0.8582 (2)	0.0531 (5)
H14A型	−0.0833	0.6064	0.8572	0.064*
第15项	0.0849 (2)	0.6016 (2)	0.7296 (2)	0.0461 (4)
H15A型	0.0117	0.5747	0.6429	0.055*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
S1（第一阶段）	0.0619 (3)	0.0785 (4)	0.0472 (3)	0.0398 (3)	0.0248 (2)	0.0356 (2)
N1型	0.0564 (9)	0.0570 (9)	0.0464 (8)	0.0294 (7)	0.0211 (7)	0.0282 (7)
氮气	0.0534 (9)	0.0676 (10)	0.0466 (8)	0.0331 (8)	0.0205 (7)	0.0327 (7)
C1类	0.0739 (16)	0.0851 (17)	0.114 (2)	0.0088 (13)	0.0233 (15)	0.0667 (17)
指挥与控制	0.0535 (13)	0.102 (2)	0.0914 (19)	0.0119 (13)	−0.0059 (12)	0.0430 (16)
C3类	0.0422 (9)	0.0523 (10)	0.0547 (10)	0.0127 (8)	0.0092 (8)	0.0241 (8)
补体第四成份	0.0566 (11)	0.0489 (10)	0.0591 (11)	0.0140 (8)	0.0172 (9)	0.0280 (9)
C5级	0.0606 (12)	0.0508 (10)	0.0497 (10)	0.0219 (9)	0.0094 (8)	0.0259 (8)
C6级	0.0462 (10)	0.0501 (10)	0.0525 (10)	0.0155 (8)	0.0061 (8)	0.0169 (8)
抄送7	0.0464 (10)	0.0440 (9)	0.0508 (10)	0.0130 (7)	0.0136 (8)	0.0194 (8)
抄送8	0.0473 (10)	0.0430 (9)	0.0436 (9)	0.0193 (7)	0.0144 (7)	0.0193 (7)
C9级	0.0412 (9)	0.0495 (9)	0.0404 (8)	0.0167 (7)	0.0095 (7)	0.0196 (7)
C10号机组	0.0472 (9)	0.0451 (9)	0.0417 (9)	0.0138 (7)	0.0131 (7)	0.0220 (7)
C11号机组	0.0443 (10)	0.1004 (17)	0.0518 (11)	0.0002 (10)	0.0069 (8)	0.0360 (11)
第12项	0.0680 (14)	0.1048 (19)	0.0416 (11)	−0.0103 (13)	0.0039 (10)	0.0279 (11)
第13页	0.0745 (14)	0.0600 (12)	0.0488 (11)	0.0094 (10)	0.0270 (10)	0.0236 (9)
第14项	0.0512 (11)	0.0538 (11)	0.0683 (13)	0.0142 (8)	0.0252 (9)	0.0313 (9)
第15项	0.0456 (10)	0.0492 (10)	0.0482 (10)	0.0111 (7)	0.0084 (7)	0.0212 (8)

几何参数（λ，º）顶部

S1-C9号机组	1.6897 (17)	C4-C5型	1.398 (3)
N1-C9型	1.356 (2)	C5至C6	1.388 (3)
N1-C8型	1.439 (2)	C5-H5A型	0.9300
N1-H1A型	0.8600	C6至C7	1.393 (2)
N2-C9气体	1.350 (2)	C7-C8号机组	1.386 (3)
N2-C10气体	1.432 (2)	C7-H7A型	0.9300
N2-H2A气体	0.8600	C10-C11号机组	1.383 (3)
C1-C4类	1.512 (3)	C10-C15号机组	1.388 (3)
C1-H1B型	0.9600	C11-C12号机组	1.386 (3)
C1-H1C型	0.9600	C11-H11A型	0.9300
C1-H1D型	0.9600	C12-C13型	1.378 (3)
C2-C6型	1.518 (3)	C12-小时12a	0.9300
C2-H2B型	0.9600	C13至C14	1.375 (3)
C2-H2C型	0.9600	C13-H13A型	0.9300
C2-H2D型	0.9600	C14-C15号	1.390 (3)
C3-C8型	1.384 (3)	C14-H14A型	0.9300
C3-C4型	1.395 (2)	C15-H15A型	0.9300
C3-H3A型	0.9300

C9-N1-C8	125.94 (14)	C7-C6-C2型	120.04 (19)
C9-N1-H1A	117	C8-C7-C6	120.14 (17)
C8-N1-H1A型	117	C8-C7-H7A型	119.9
C9-N2-C10	128.50 (14)	C6-C7-H7A型	119.9
C9-N2-H2A	115.8	C3-C8-C7型	120.93 (16)
C10-N2-H2A型	115.8	C3-C8-N1型	120.63 (16)
C4-C1-H1B型	109.5	C7-C8-N1	118.36 (16)
C4-C1-H1C型	109.5	N2-C9-N1型	117.07 (15)
H1B-C1-H1C型	109.5	N2-C9-S1型	119.88 (12)
C4-C1-H1D型	109.5	N1-C9-S1型	123.04 (13)
H1B-C1-H1D型	109.5	C11-C10-C15型	119.58 (17)
H1C-C1-H1D型	109.5	C11-C10-N2	117.76 (16)
C6-C2-H2B	109.5	C15-C10-N2型	122.50 (16)
C6-C2-H2C	109.5	C10-C11-C12号机组	119.82 (19)
H2B-C2-H2C型	109.5	C10-C11-H11A型	120.1
C6-C2-H2D	109.5	C12-C11-H11A型	120.1
H2B-C2-H2D型	109.5	C13-C12-C11	120.8 (2)
H2C-C2-H2D型	109.5	C13-C12-H12A型	119.6
C8-C3-C4型	119.93 (17)	C11-C12-H12A型	119.6
C8-C3-H3A型	120	C14-C13-C12	119.49 (18)
C4-C3-H3A型	120	C14-C13-H13A型	120.3
C3-C4-C5型	118.50 (17)	C12-C13-H13A型	120.3
C3-C4-C1型	119.87 (19)	C13-C14-C15型	120.41 (18)
C5-C4-C1	121.63 (18)	C13-C14-H14A型	119.8
C6-C5-C4	121.90 (16)	C15-C14-H14A	119.8
C6-C5-H5A型	119.1	C10-C15-C14号机组	119.91 (17)
C4-C5-H5A型	119.1	C10-C15-H15A型	120
C5-C6-C7	118.59 (17)	C14-C15-H15A型	120
C5-C6-C2型	121.36 (18)

C8-C3-C4-C5	0.8 (3)	C10-N2-C9-N1	−3.0 (3)
C8-C3-C4-C1	−178.3 (2)	C10-N2-C9-S1型	177.62 (15)
C3-C4-C5-C6型	0.2 (3)	C8-N1-C9-N2型	−176.96 (17)
C1-C4-C5-C6型	179.3 (2)	C8-N1-C9-S1号	2.4 (3)
C4-C5-C6-C7型	−0.7 (3)	C9-N2-C10-C11	−126.3 (2)
C4-C5-C6-C2型	−179.7 (2)	C9-N2-C10-C15	58.1 (3)
C5-C6-C7-C8	0.2 (3)	C15-C10-C11-C12	−0.4 (3)
C2-C6-C7-C8型	179.1 (2)	N2-C10-C11-C12	−176.1 (2)
C4-C3-C8-C7	−1.3 (3)	C10-C11-C12-C13	−0.8 (4)
C4-C3-C8-N1	−178.10 (17)	C11-C12-C13-C14	1.3 (4)
C6-C7-C8-C3	0.9 (3)	C12-C13-C14-C15	−0.8 (3)
C6-C7-C8-N1	177.69 (16)	C11-C10-C15-C14	0.9 (3)
C9-N1-C8-C3	−63.1 (3)	N2-C10-C15-C14型	176.39 (16)
C9-N1-C8-C7	120.0 (2)	C13-C14-C15-C10	−0.4 (3)

实验细节

水晶数据
化学配方	C₁₅H（H）₁₆N个₂S公司
M（M）_第页	256.36
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	8.3740 (17), 9.1870 (18), 9.889 (2)
α,β,γ(°)	107.57 (3), 98.57 (3), 94.42 (3)
V（V）(Å^三)	711.2 (2)
Z轴	2
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.21
晶体尺寸（mm）	0.20 × 0.18 × 0.15

数据收集
衍射仪	Enraf–Nonius CAD-4公司
吸收校正	–
测量的、独立的和观察到的[我> 2σ(我)]反射	3177, 2975, 2373
R（右）_整数	0.014
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.638

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.043, 0.135, 1.05
反射次数	2975
参数数量	163
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eÅ）⁻^三)	0.28,−0.26

计算机程序：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989），CAD-4软件,NRCVAX公司（盖布等。, 1989),SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），SHELXTL/PC公司（谢尔德里克，1990年），WinGX公司（Farrugia，1999年）。

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