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在标题化合物的分子量中,[K(C10H(H)9不三)(H)2O) ],水杨醛和丙氨酸单元平面之间的二面角为73.7(3)°。在晶体结构中,分子间O-H氢键将分子连接成二维层。 支持信息
CCDC参考:647239
数据收集:CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989);单元格细化:CAD-4软件; 数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,1997);分子图形:谢尔克斯特尔(布鲁克,2000年);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔.
水(亚水杨酸-β-丙氨酸-κ2O(运行),O(运行)')钾(I)顶部
水晶数据 顶部
[K(C)10H(H)9不三)(H)2O) ] | F类(000) = 516 |
M(M)第页= 248.30 | D类x个=1.410毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2yc | 25次反射的细胞参数 |
一= 17.792 (4) Å | θ= 9–12° |
b条= 7.9920 (16) Å | µ=0.45毫米−1 |
c(c)= 8.3590 (17) Å | T型=294千 |
β= 100.29 (3)° | 块状,无色 |
V(V)= 1169.5 (4) Å三 | 0.30×0.30×0.10毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部
诺尼乌斯CAD-4 衍射仪 | 1477次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | 对整数= 0.000 |
石墨单色仪 | θ最大值= 26.0°,θ最小值= 1.2° |
ω/2θ扫描 | 小时=−21→21 |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | k个= 0→9 |
T型最小值= 0.876,T型最大值= 0.956 | 我= 0→10 |
2289次测量反射 | 每120分钟3次标准反射 |
2289次独立反射 | 强度衰减:无 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.060 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.142 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.03 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0497P(P))2+ 0.8368P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
2289次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
136个参数 | Δρ最大值=0.40埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.40埃−三 |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;单元格参数中e.s.d.之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.完善F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规对-因素对基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)等.并且与用于细化的反射的选择无关。对-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类,以及对-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
第1页 | 0.09787 (5) | 0.29832 (11) | 0.46274 (10) | 0.0450 (3) | |
O1公司 | 0.24818 (16) | 0.3775 (4) | 0.5024 (3) | 0.0613 (8) | |
氧气 | 0.11341 (15) | 0.4556 (3) | 0.1794 (3) | 0.0444 (7) | |
臭氧 | 0.05205 (16) | 0.6977 (4) | 0.1716 (4) | 0.0617 (8) | |
O1瓦 | 0.06474 (10) | 0.4638 (2) | 0.7220 (2) | 0.0593 (8) | |
H4B型 | 0.0116 | 0.4980 | 0.7058 | 0.071* | |
H4A型 | 0.0974 | 0.5605 | 0.7495 | 0.071* | |
N1型 | 0.27039 (10) | 0.5358 (2) | 0.2451 (2) | 0.0485 (8) | |
C1类 | 0.31233 (10) | 0.4326 (2) | 0.5746 (2) | 0.0507 (10) | |
指挥与控制 | 0.34179 (10) | 0.3983 (2) | 0.7406 (2) | 0.0665 (13) | |
氢气 | 0.3131 | 0.3329 | 0.7994 | 0.080* | |
C3类 | 0.4114 (3) | 0.4586 (7) | 0.8173 (6) | 0.0765 (15) | |
H3级 | 0.4286 | 0.4325 | 0.9261 | 0.092* | |
补体第四成份 | 0.4568 (3) | 0.5579 (7) | 0.7361 (6) | 0.0733 (14) | |
H4型 | 0.5037 | 0.5977 | 0.7896 | 0.088* | |
C5级 | 0.4312 (2) | 0.5953 (6) | 0.5775 (6) | 0.0643 (13) | |
H5型 | 0.4615 | 0.6613 | 0.5228 | 0.077* | |
C6级 | 0.3602 (2) | 0.5373 (5) | 0.4926 (5) | 0.0488 (10) | |
抄送7 | 0.3354 (2) | 0.5822 (5) | 0.3285 (5) | 0.0524 (11) | |
H7型 | 0.3672 | 0.6483 | 0.2780 | 0.063* | |
抄送8 | 0.2400 (2) | 0.5883 (6) | 0.0790 (5) | 0.0551 (11) | |
H8A型 | 0.2270 | 0.4906 | 0.0108 | 0.066* | |
H8B型 | 0.2783 | 0.6517 | 0.0359 | 0.066* | |
C9级 | 0.1697 (2) | 0.6948 (5) | 0.0771 (5) | 0.0495 (10) | |
H9A型 | 0.1498 | 0.7274 | −0.0342 | 0.059* | |
H9B型 | 0.1843 | 0.7960 | 0.1389 | 0.059* | |
C10号机组 | 0.1065 (2) | 0.6081 (5) | 0.1470 (4) | 0.0391 (9) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1页 | 0.0558 (5) | 0.0399 (5) | 0.0398 (4) | −0.0051 (4) | 0.0102 (4) | 0.0048 (4) |
O1公司 | 0.0562 (17) | 0.066 (2) | 0.0624 (19) | −0.0135 (16) | 0.0133 (15) | 0.0083 (16) |
氧气 | 0.0620 (17) | 0.0295 (15) | 0.0441 (15) | −0.0014 (12) | 0.0158 (13) | 0.0026 (12) |
臭氧 | 0.0577 (17) | 0.0392 (16) | 0.092 (2) | 0.0053 (15) | 0.0224 (16) | −0.0063 (16) |
O1瓦 | 0.0700 (19) | 0.0378 (16) | 0.074 (2) | 0.0004 (14) | 0.0243 (16) | 0.0033 (15) |
N1型 | 0.0465 (19) | 0.050 (2) | 0.050 (2) | −0.0004 (17) | 0.0135 (16) | 0.0027 (17) |
C1类 | 0.051 (2) | 0.044 (2) | 0.057 (3) | 0.009 (2) | 0.010 (2) | −0.002 (2) |
指挥与控制 | 0.076 (3) | 0.057 (3) | 0.069 (3) | 0.009 (3) | 0.019 (3) | 0.005 (3) |
C3类 | 0.079 (4) | 0.086 (4) | 0.056 (3) | 0.018 (3) | −0.008 (3) | −0.003 (3) |
补体第四成份 | 0.057 (3) | 0.087 (4) | 0.073 (3) | 0.000 (3) | 0.004 (3) | −0.015 (3) |
C5级 | 0.048 (2) | 0.073 (3) | 0.075 (3) | −0.003 (2) | 0.019 (2) | −0.016 (3) |
C6级 | 0.039 (2) | 0.050 (2) | 0.060 (3) | 0.0070 (19) | 0.016 (2) | −0.003 (2) |
抄送7 | 0.048 (2) | 0.047 (2) | 0.068 (3) | −0.002 (2) | 0.027 (2) | −0.002 (2) |
抄送8 | 0.058 (3) | 0.064 (3) | 0.048 (2) | −0.013 (2) | 0.022 (2) | 0.001 (2) |
C9级 | 0.059 (2) | 0.045 (2) | 0.045 (2) | −0.008 (2) | 0.0093 (19) | 0.011 (2) |
C10号机组 | 0.052 (2) | 0.032 (2) | 0.0331 (19) | −0.0063 (18) | 0.0049 (17) | −0.0006 (16) |
几何参数(λ,º) 顶部
K1-O1W型 | 2.692 (2) | C1-C2类 | 1.4192 |
K1-O2(K1-O2)我 | 2.701 (3) | C1-C6号机组 | 1.451 (4) |
K1-O1型 | 2.710 (3) | C2-C3型 | 1.377 (5) |
K1-O2型 | 2.739 (3) | C2-H2型 | 0.9300 |
K1-O3型ii(ii) | 2.820 (3) | C3至C4 | 1.391 (7) |
K1-O1W型三 | 2.891 (2) | C3至H3 | 0.9300 |
K1-K1我 | 4.2503 (9) | C4-C5型 | 1.356 (6) |
K1-K1三 | 4.2503 (9) | C4-H4型 | 0.9300 |
K1-K1型iv(四) | 4.8665 (19) | C5至C6 | 1.413 (6) |
O1-C1型 | 1.271 (3) | C5-H5型 | 0.9300 |
氧气-C10 | 1.250 (4) | C6至C7 | 1.410 (6) |
氧气-K1三 | 2.701 (3) | C7-H7型 | 0.9300 |
臭氧-C10 | 1.251 (4) | C8-C9型 | 1.510 (6) |
O3-K1型v(v) | 2.820 (3) | C8-H8A型 | 0.9700 |
O1W-K1型我 | 2.891 (2) | C8-H8B型 | 0.9700 |
O1W-H4B型 | 0.9700 | C9-C10型 | 1.523 (5) |
O1W-H4A型 | 0.9700 | C9-H9A型 | 0.9700 |
N1-C7型 | 1.293 (5) | C9-H9B型 | 0.9700 |
N1-C8型 | 1.458 (4) | | |
| | | |
O1W-K1-O2型我 | 80.81 (7) | K1-O1W-H4B | 112 |
O1W-K1-O1型 | 98.05 (8) | 第1页我-O1W-H4B型 | 112 |
氧气我-K1-O1型 | 96.48 (9) | K1-O1W-H4A型 | 112 |
O1W-K1-O2型 | 122.77 (7) | 第1页我-O1W-H4A型 | 112 |
氧气我-K1-O2(K1-O2) | 155.59 (8) | H4B-O1W-H4A型 | 109.6 |
O1-K1-O2型 | 75.45 (9) | C7-N1-C8型 | 125.1 (3) |
O1W-K1-O3型ii(ii) | 97.66 (8) | O1-C1-C2型 | 122.76 (15) |
氧气我-K1-O3型ii(ii) | 91.66 (9) | O1-C1-C6型 | 121.9 (2) |
O1-K1-O3型ii(ii) | 163.28 (9) | C2-C1-C6型 | 115.35 (18) |
氧气-K1-O3ii(ii) | 91.19 (9) | C3-C2-C1 | 122.1 (2) |
O1W-K1-O1W三 | 150.37 (7) | C3-C2-H2 | 118.9 |
氧气我-K1-O1W型三 | 84.61 (7) | C1-C2-H2 | 118.9 |
O1-K1-O1W型三 | 109.16 (8) | C2-C3-C4型 | 121.6 (4) |
O2-K1-O1W型三 | 76.71 (7) | C2-C3-H3型 | 119.2 |
臭氧ii(ii)-K1-O1W型三 | 57.00 (7) | C4-C3-H3型 | 119.2 |
O1W-K1-K1我 | 42.21 (4) | C5-C4-C3 | 118.7 (5) |
氧气我-K1-K1我 | 38.94 (5) | C5-C4-H4 | 120.6 |
O1-K1-K1我 | 95.48 (7) | C3-C4-H4型 | 120.6 |
O2-K1-K1我 | 162.10 (6) | C4-C5-C6 | 122.2 (5) |
臭氧ii(ii)-K1-K1我 | 100.00 (7) | C4-C5-H5型 | 118.9 |
O1瓦三-K1-K1我 | 121.13 (5) | C6-C5-H5型 | 118.9 |
O1W-K1-K1三 | 156.81 (5) | C7-C6-C5型 | 120.1 (4) |
氧气我-K1-K1三 | 120.32 (7) | C7-C6-C1型 | 119.9 (3) |
O1-K1型三 | 89.39 (7) | C5-C6-C1 | 120.0 (4) |
O2-K1-K1三 | 38.30 (5) | N1-C7-C6 | 123.1 (4) |
臭氧ii(ii)-K1-K1三 | 73.90 (7) | N1-C7-H7型 | 118.4 |
O1瓦三-K1-K1三 | 38.72 (4) | C6-C7-H7型 | 118.4 |
第1页我-K1-K1三 | 159.06 (5) | N1-C8-C9型 | 109.7 (3) |
O1W-K1-K1iv(四) | 46.14 (4) | N1-C8-H8A型 | 109.7 |
氧气我-K1-K1iv(四) | 113.69 (6) | C9-C8-H8A | 109.7 |
O1-K1-K1iv(四) | 122.87 (8) | N1-C8-H8B型 | 109.7 |
O2-K1-K1iv(四) | 89.53 (6) | C9-C8-H8B | 109.7 |
臭氧ii(ii)-K1-K1iv(四) | 65.94 (6) | H8A-C8-H8B | 108.2 |
O1瓦三-K1-K1iv(四) | 120.49 (5) | C8-C9-C10型 | 113.9 (3) |
第1页我-K1-K1型iv(四) | 82.46 (3) | C8-C9-H9A型 | 108.8 |
第1页三-K1-K1iv(四) | 111.84 (3) | C10-C9-H9A型 | 108.8 |
C1-O1-K1型 | 157.2 (2) | C8-C9-H9B型 | 108.8 |
C10-O2-K1型三 | 126.4 (2) | C10-C9-H9B型 | 108.8 |
C10-O2-K1型 | 127.9 (2) | H9A-C9-H9B | 107.7 |
第1页三-氧气-K1 | 102.77 (8) | 氧气-C10-O3 | 124.8 (4) |
C10-O3-K1v(v) | 143.4 (3) | 氧气-C10-C9 | 118.4 (3) |
K1-O1W-K1我 | 99.07 (6) | 臭氧-C10-C9 | 116.7 (3) |
| | | |
O1W-K1-O1-C1 | 12.6 (5) | 第1页三-K1-O1W-K1我 | 163.08 (8) |
氧气我-K1-O1-C1 | −69.0 (6) | 第1页iv(四)-K1-O1W-K1我 | 142.08 (8) |
O2-K1-O1-C1 | 134.5 (6) | K1-O1-C1-C2 | 42.5 (6) |
臭氧ii(ii)-K1-O1-C1 | 172.4 (4) | K1-O1-C1-C6 | −136.7 (5) |
O1瓦三-K1-O1-C1 | −155.5 (5) | O1-C1-C2-C3 | 179.9 (4) |
第1页我-K1-O1-C1 | −29.8 (6) | C6-C1-C2-C3 | −0.8 (3) |
第1页三-K1-O1-C1 | 170.6 (6) | C1-C2-C3-C4型 | 0.4 (6) |
第1页iv(四)-K1-O1-C1 | 54.7 (6) | C2-C3-C4-C5型 | 0.0 (7) |
O1W-K1-O2-C10型 | −0.4 (3) | C3-C4-C5-C6型 | 0.2 (7) |
氧气我-K1-O2-C10型 | −163.9 (2) | C4-C5-C6-C7型 | 178.8 (4) |
O1-K1-O2-C10型 | −90.7 (3) | C4-C5-C6-C1型 | −0.7 (6) |
臭氧ii(ii)-K1-O2-C10型 | 99.5 (3) | O1-C1-C6-C7 | 0.8 (5) |
O1瓦三-K1-O2-C10型 | 155.1 (3) | C2-C1-C6-C7型 | −178.5 (3) |
第1页我-K1-O2-C10型 | −29.6 (4) | O1-C1-C6-C5 | −179.8 (3) |
第1页三-K1-O2-C10型 | 161.2 (4) | C2-C1-C6-C5型 | 0.9 (4) |
第1页iv(四)-K1-O2-C10型 | 33.5 (3) | C8-N1-C7-C6 | 175.6 (4) |
O1W-K1-O2-K1三 | −161.60 (6) | C5-C6-C7-N1 | −178.7 (4) |
氧气我-K1-O2-K1三 | 35.0 (3) | C1-C6-C7-N1型 | 0.8 (6) |
O1-K1-O2-K1三 | 108.12 (10) | C7-N1-C8-C9 | −113.6 (4) |
臭氧ii(ii)-K1-O2-K1三 | −61.70 (10) | N1-C8-C9-C10 | −57.8 (4) |
O1瓦三-K1-O2-K1三 | −6.08 (7) | 第1页三-氧气-C10-O3 | 108.7 (4) |
第1页我-K1-O2-K1三 | 169.26 (11) | K1-O2-C10-O3 | −48.3 (5) |
第1页iv(四)-K1-O2-K1三 | −127.63 (7) | 第1页三-氧气-C10-C9 | −73.3 (4) |
氧气我-K1-O1W-K1我 | 6.02 (7) | K1-O2-C10-C9 | 129.7 (3) |
O1-K1-O1W-K1我 | −89.29 (8) | 第1页v(v)-臭氧-C10-O2 | −84.8 (5) |
O2-K1-O1W-K1我 | −167.13 (7) | 第1页v(v)-臭氧-C10-C9 | 97.3 (4) |
臭氧ii(ii)-K1-O1W-K1我 | 96.47 (8) | C8-C9-C10-O2 | −8.8 (5) |
O1瓦三-K1-O1W-K1我 | 67.52 (17) | C8-C9-C10-O3 | 169.4 (3) |
对称代码:(i)x个,−年+1/2,z(z)+1/2; (ii)−x个,年−1/2,−z(z)+1/2; (iii)x个,−年+1/2,z(z)−1/2; (iv)−x个,−年+1,−z(z)+1; (v)−x个,年+1/2,−z(z)+1/2. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1公司W公司-H4型B类···氧气iv(四) | 0.97 | 2.60 | 3.475 (3) | 150 |
O1公司W公司-H4型A类···臭氧不及物动词 | 0.97 | 2.15 | 2.741 (3) | 118 |
对称代码:(iv)−x个,−年+1,−z(z)+1; (vi)x个,−年+3/2,z(z)+1/2. |
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