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标题化合物C14H(H)12BrNO以苯酚-亚胺互变异构体形式结晶。结构由O-H稳定N分子内氢键,C-Hπ和π–π分子间相互作用。分子是平面的和分子内的O-HN氢键生成S公司(6) 环形图案。 支持信息
CCDC参考:648066
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=296千
- 平均值(C-C)=0.004º
- 对系数=0.037
- 水风险系数=0.081
- 数据与参数之比=18.9
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
铭牌790_铭牌_4_C重心不在单元单元内:研究编号1C14 H12溴氮氧化物
警报级别G
参考03_图纸_4_G请检查Friedel对数量的估计值是否为对的。如果不是,请在_提交的CIF的publ_section_exptl_refinement部分。来自CIF:_diffrn_reflns_theta_max 27.94来自CIF:_reflns_number_total 2971对称唯一refns计数1743完整性(_总计/计算)170.45%测试3:检查Friedels的非中心结构1228年Friedel对测量值的估计Friedel对分数测量值为0.705是否存在重原子类型Z>Si是
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题1C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查
数据收集:X区域(斯托,2002);单元格细化:X区域; 数据缩减:X-RED32型(斯托,2002);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,1997);分子图形:ORTEPIII公司(Burnett&Johnson,1996)和ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,1997);用于准备出版材料的软件:WinGX公司(Farrugia,1999年)。
(E类)-2-[(3-溴苯基亚氨基)甲基]-6-甲基苯酚顶部
水晶数据 顶部
C类14H(H)12溴化氮 | D类x个=1.542毫克−三 |
M(M)第页= 290.16 | 熔点=352–354 K |
正交各向异性,P(P)212121 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:P2ac 2ab | 8829次反射的单元参数 |
一= 6.2637 (5) Å | θ= 2.0–28.0° |
b条= 13.8902 (11) Å | µ=3.28毫米−1 |
c(c)= 14.3678 (15) Å | T型=296千 |
V(V)= 1250.06 (19) Å三 | 无色棱镜 |
Z轴= 4 | 0.57×0.46×0.33毫米 |
F类(000) = 584 | |
数据收集 顶部
斯托IPDS-2 衍射仪 | 2971次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2326次反射我> 2σ(我) |
平面石墨单色仪 | 对整数= 0.039 |
探测器分辨率:6.67像素mm-1 | θ最大值= 27.9°,θ最小值= 2.0° |
旋转法扫描 | 小时=−8→8 |
吸收校正:积分 (X-RED32;斯托,2002) | k个=−16→18 |
T型最小值= 0.204,T型最大值= 0.451 | 我=−18→18 |
8829次测量反射 | |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037 | 受约束的氢原子参数 |
水风险(F类2) = 0.081 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.034P(P))2+ 0.3P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.04 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
2971次反射 | Δρ最大值=0.24埃−三 |
157个参数 | Δρ最小值=−0.31埃−三 |
0个约束 | 绝对结构:Flack(1983),1228对Friedel对 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构参数:0.02(1) |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;单元格参数中e.s.d.之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.完善F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规对-因素对基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)等.并且与用于细化的反射的选择无关。对-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类,以及对-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.2420 (5) | 0.51673 (19) | 0.0927 (2) | 0.0396 (6) | |
指挥与控制 | 0.3307 (5) | 0.42368 (18) | 0.10281 (19) | 0.0397 (6) | |
C3类 | 0.5189 (5) | 0.4091 (2) | 0.1516 (2) | 0.0442 (7) | |
补体第四成份 | 0.6181 (5) | 0.4886 (2) | 0.1910 (2) | 0.0470 (7) | |
H4型 | 0.7446 | 0.4800 | 0.2238 | 0.056* | |
C5级 | 0.5339 (5) | 0.5807 (2) | 0.1827 (2) | 0.0505 (7) | |
H5型 | 0.6028 | 0.6327 | 0.2103 | 0.061* | |
C6级 | 0.3494 (5) | 0.59454 (18) | 0.1340 (2) | 0.0469 (6) | |
H6型 | 0.2940 | 0.6564 | 0.1281 | 0.056* | |
抄送7 | 0.0505 (5) | 0.5330 (2) | 0.0404 (2) | 0.0433 (7) | |
H7型 | −0.0033 | 0.5953 | 0.0370 | 0.052* | |
抄送8 | −0.2366 (4) | 0.4827 (2) | −0.0530 (2) | 0.0389 (6) | |
C9级 | −0.3303 (5) | 0.57328 (19) | −0.0655 (2) | 0.0449 (7) | |
H9型 | −0.2681 | 0.6281 | −0.0400 | 0.054* | |
C10号机组 | −0.5166 (5) | 0.5798 (2) | −0.1163 (2) | 0.0472 (7) | |
C11号机组 | −0.6155 (5) | 0.5015 (2) | −0.1547 (2) | 0.0486 (7) | |
H11型 | −0.7423 | 0.5079 | −0.1878 | 0.058* | |
第12项 | −0.5202 (5) | 0.4122 (2) | −0.1426 (2) | 0.0530 (8) | |
H12型 | −0.5826 | 0.3579 | −0.1689 | 0.064* | |
第13页 | −0.3346 (5) | 0.4030 (2) | −0.0923 (2) | 0.0467 (7) | |
H13型 | −0.2741 | 0.3424 | −0.0844 | 0.056* | |
第14项 | 0.6148 (5) | 0.3100 (2) | 0.1597 (3) | 0.0590 (9) | |
H14A型 | 0.7329 | 0.3117 | 0.2023 | 0.089* | |
第14页 | 0.6639 | 0.2892 | 0.0997 | 0.089* | |
H14C型 | 0.5088 | 0.2659 | 0.1823 | 0.089* | |
溴1 | −0.64870 (7) | 0.70215 (3) | −0.12948 (4) | 0.08215 (17) | |
N1型 | −0.0492 (4) | 0.46608 (17) | −0.00172 (18) | 0.0427 (5) | |
O1公司 | 0.2335 (4) | 0.34625 (15) | 0.06529 (18) | 0.0564 (6) | |
上半年 | 0.1264 | 0.3636 | 0.0371 | 0.085* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0363 (13) | 0.0403 (14) | 0.0420 (17) | 0.0004 (11) | 0.0032 (13) | 0.0008 (12) |
指挥与控制 | 0.0400 (14) | 0.0384 (12) | 0.0407 (16) | −0.0026 (11) | 0.0029 (13) | 0.0002 (10) |
C3类 | 0.0448 (16) | 0.0449 (15) | 0.0428 (19) | 0.0018 (12) | 0.0001 (13) | 0.0040 (12) |
补体第四成份 | 0.0403 (17) | 0.0615 (18) | 0.0394 (17) | −0.0019 (14) | −0.0048 (13) | 0.0038 (13) |
C5级 | 0.0509 (18) | 0.0513 (17) | 0.0492 (19) | −0.0102 (14) | −0.0018 (15) | −0.0024 (14) |
C6级 | 0.0514 (15) | 0.0385 (12) | 0.0508 (17) | −0.0027 (13) | −0.0021 (17) | −0.0011 (13) |
抄送7 | 0.0420 (15) | 0.0388 (14) | 0.0492 (18) | 0.0020 (12) | −0.0005 (14) | 0.0019 (13) |
抄送8 | 0.0355 (13) | 0.0415 (14) | 0.0396 (16) | −0.0023 (11) | 0.0013 (12) | −0.0009 (12) |
C9级 | 0.0437 (16) | 0.0394 (13) | 0.0517 (18) | −0.0023 (13) | −0.0089 (15) | −0.0052 (12) |
C10号机组 | 0.0454 (15) | 0.0473 (15) | 0.0489 (19) | 0.0024 (12) | −0.0016 (15) | −0.0020 (14) |
C11号机组 | 0.0389 (16) | 0.0593 (17) | 0.048 (2) | −0.0064 (13) | −0.0032 (14) | −0.0004 (13) |
第12项 | 0.0549 (18) | 0.0520 (16) | 0.052 (2) | −0.0151 (14) | −0.0034 (16) | −0.0068 (15) |
第13页 | 0.0514 (16) | 0.0402 (13) | 0.0484 (18) | −0.0057 (14) | 0.0039 (16) | −0.0007 (12) |
第14项 | 0.057 (2) | 0.0489 (17) | 0.071 (2) | 0.0125 (15) | −0.0160 (16) | 0.0072 (15) |
溴1 | 0.0787 (3) | 0.0588 (2) | 0.1089 (3) | 0.01838 (19) | −0.0373 (3) | −0.0037 (2) |
N1型 | 0.0367 (12) | 0.0436 (13) | 0.0478 (15) | 0.0002 (10) | −0.0005 (11) | 0.0001 (11) |
O1公司 | 0.0552 (13) | 0.0382 (10) | 0.0757 (17) | −0.0024 (10) | −0.0152 (12) | −0.0017 (11) |
几何参数(λ,º) 顶部
C1-C6号机组 | 1.404 (4) | C8-C9型 | 1.400 (4) |
C1-C2类 | 1.414 (4) | C8-N1型 | 1.405 (4) |
C1-C7 | 1.434 (4) | C9-C10型 | 1.379 (4) |
C2-O1型 | 1.348 (3) | C9-H9 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.386 (4) | C10-C11号机组 | 1.368 (4) |
C3至C4 | 1.388 (4) | C10-Br1型 | 1.899 (3) |
C3-C14型 | 1.507 (4) | C11-C12号机组 | 1.388 (4) |
C4-C5型 | 1.388 (4) | C11-H11型 | 0.9300 |
C4-H4型 | 0.9300 | C12-C13型 | 1.375 (5) |
C5至C6 | 1.365 (4) | C12-H12型 | 0.9300 |
C5-H5型 | 0.9300 | C13-H13型 | 0.9300 |
C6-H6型 | 0.9300 | C14-H14A型 | 0.9600 |
C7-N1型 | 1.273 (4) | C14-H14B型 | 0.9600 |
C7-H7型 | 0.9300 | C14-H14C型 | 0.9600 |
C8-C13号机组 | 1.386 (4) | O1-H1型 | 0.8200 |
| | | |
C6-C1-C2型 | 118.1 (3) | C10-C9-C8号机组 | 118.8 (3) |
C6-C1-C7型 | 120.1 (3) | C10-C9-H9型 | 120.6 |
C2-C1-C7 | 121.8 (3) | C8-C9-H9型 | 120.6 |
O1-C2-3型 | 118.0 (2) | C11-C10-C9 | 123.0 (3) |
O1-C2-C1型 | 120.7 (3) | C11-C10-Br1型 | 118.3 (2) |
C3-C2-C1 | 121.3 (2) | C9-C10-Br1 | 118.7 (2) |
C2-C3-C4型 | 118.1 (3) | C10-C11-C12号机组 | 117.7 (3) |
C2-C3-C14型 | 120.8 (3) | C10-C11-H11号机组 | 121.1 |
C4-C3-C14型 | 121.1 (3) | C12-C11-H11型 | 121.1 |
C3-C4-C5型 | 121.9 (3) | C13-C12-C11 | 120.8 (3) |
C3-C4-H4型 | 119.1 | C13-C12-H12型 | 119.6 |
C5-C4-H4 | 119.1 | C11-C12-H12型 | 119.6 |
C6-C5-C4 | 119.7 (3) | C12-C13-C8型 | 120.9 (3) |
C6-C5-H5型 | 120.2 | C12-C13-H13型 | 119.5 |
C4-C5-H5型 | 120.2 | C8-C13-H13型 | 119.5 |
C5-C6-C1 | 120.9 (3) | C3-C14-H14A型 | 109.5 |
C5-C6-H6 | 119.5 | C3-C14-H14B型 | 109.5 |
C1-C6-H6型 | 119.5 | H14A-C14-H14B | 109.5 |
N1-C7-C1 | 123.0 (3) | C3-C14-H14C型 | 109.5 |
N1-C7-H7型 | 118.5 | H14A-C14-H14C | 109.5 |
C1-C7-H7型 | 118.5 | H14B-C14-H14C | 109.5 |
C13-C8-C9 | 118.7 (3) | C7-N1-C8型 | 122.6 (2) |
C13-C8-N1型 | 116.9 (3) | C2-O1-H1型 | 109.5 |
C9-C8-N1 | 124.4 (3) | | |
| | | |
C6-C1-C2-O1 | 179.5 (3) | C2-C1-C7-N1 | −1.5 (4) |
C7-C1-C2-O1型 | −1.9 (4) | C13-C8-C9-C10 | 0.0 (4) |
C6-C1-C2-C3 | −0.3 (4) | N1-C8-C9-C10 | −179.0 (3) |
C7-C1-C2-C3 | 178.3 (3) | C8-C9-C10-C11号机组 | 0.5 (5) |
O1-C2-C3-C4 | −179.4 (3) | C8-C9-C10-Br1型 | 177.8 (2) |
C1-C2-C3-C4型 | 0.4 (4) | C9-C10-C11-C12 | −1.1 (5) |
O1-C2-C3-C14型 | 1.8 (4) | 溴-1-C10-C11-C12 | −178.4 (3) |
C1-C2-C3-C14型 | −178.4 (3) | C10-C11-C12-C13 | 1.1 (5) |
C2-C3-C4-C5型 | 0.1 (4) | C11-C12-C13-C8 | −0.7 (5) |
C14-C3-C4-C5 | 178.8 (3) | C9-C8-C13-C12 | 0.1 (4) |
C3-C4-C5-C6型 | −0.6 (5) | N1-C8-C13-C12型 | 179.2 (3) |
C4-C5-C6-C1型 | 0.6 (5) | C1-C7-N1-C8型 | −179.9 (3) |
C2-C1-C6-C5型 | −0.2 (4) | C13-C8-N1-C7 | −177.3 (3) |
C7-C1-C6-C5 | −178.8 (3) | C9-C8-N1-C7 | 1.6 (5) |
C6-C1-C7-N1 | 177.1 (3) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1-H1··N1 | 0.82 | 1.88 | 2.614 (3) | 148 |
C4-H4型···Cg公司2我 | 0.93 | 2.75 | 3.529 (3) | 142 |
C11-H11型···Cg公司1ii(ii) | 0.93 | 2.72 | 3.526 (3) | 146 |
对称代码:(i)−x个+1/2,−年+1,z(z)+1/2; (ii)−x个−1/2,−年+1,z(z)−1/2. |
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