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在标题化合物的近似平面分子中,C14H(H)9氯化铵2O(运行)2分子内O-HN氢键有助于建立分子构象。 支持信息
CCDC参考:629840
关键指标
- 单晶X射线研究
- 吨=293千
- 平均值(C-C)=0.009º
- R(右)系数=0.053
- 水风险系数=0.140
- 数据与参数之比=7.7
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同?PLAT089_警报_3_C不良数据/参数比率(Zmax.LT.18)。。。。。7.67铭牌340_警报_3_CC-C债券的低债券精度(x 1000)Ang。。。9铭牌355_警报_3_C长O-H键(0.82A)O1-H。。。1.07角度。
警报级别G
参考03_图纸_4_G警告:大部分Friedel相关的refns可能需要确定绝对结构来自CIF:_diffrn_reflns_theta_max 26.02来自CIF:_reflns_number_total 1343对称唯一refns计数1346完整性(_总计/计算)99.78%测试3:检查Friedels的非中心结构Friedel对测量值估计0测得的Friedel对分数为0.000是否存在重原子类型Z>Si是的PLAT199_警报_1_G检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_G检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题4C级警报=检查并解释三G级警报=一般警报;检查3警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失0警报类型2指示结构模型可能错误或有缺陷3警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查
数据收集:CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989);单元格细化:CAD-4软件; 数据缩减:XCAD4公司(Harms和Wocadlo,1995年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(西门子,1996年);用于准备出版材料的软件:铂(斯佩克,2003)。
2-[3-(4-氯苯基)-1,2,4-恶二唑-5-基]苯酚顶部
水晶数据 顶部
C类14H(H)9氯化铵2O(运行)2 | F类(000) = 280 |
M(M)第页= 272.68 | D类x个=1.475毫克/米−三 |
单诊所,P(P)21 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:P 2yb | 25次反射的细胞参数 |
一= 6.3900 (13) Å | θ= 9–12° |
b= 5.038 (1) Å | µ=0.31毫米−1 |
c(c)= 19.255 (4) Å | 吨=293千 |
β= 97.98 (3)° | 块,无色 |
V(V)= 613.9 (2) Å三 | 0.30×0.20×0.10毫米 |
Z= 2 | |
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 904次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.046 |
石墨单色仪 | θ最大值= 26.0°,θ最小值= 1.1° |
ω/2θ扫描 | 小时= 0→7 |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | k= 0→6 |
吨最小值= 0.913,吨最大值= 0.970 | 我=−23→23 |
1466次测量反射 | 每200次反射中有3次标准反射 |
1343次独立反射 | 强度衰减:无 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.053 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.140 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0624P(P))2+ 0.1265P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.05 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
1343次反射 | Δρ最大值=0.21埃−三 |
175个参数 | Δρ最小值=−0.23埃−三 |
1个约束 | 绝对结构:Flack(1983) |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构参数:0.1(2) |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类为设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-基于的因素F类2从统计上看大约是两倍大作为基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
氯 | 0.9006 (3) | −0.4011 (4) | 0.04725 (8) | 0.0737 (5) | |
C6级 | 0.5783 (8) | 0.9310 (12) | 0.3471 (3) | 0.0498 (13) | |
O1公司 | 0.9467 (6) | 0.8104 (11) | 0.3699 (3) | 0.0774 (15) | |
氧气 | 0.3393 (6) | 0.6909 (9) | 0.2622 (2) | 0.0629 (12) | |
N1型 | 0.3522 (7) | 0.4873 (11) | 0.2124 (3) | 0.0628 (15) | |
氮气 | 0.6734 (6) | 0.5767 (12) | 0.2703 (2) | 0.0480 (11) | |
C1 | 0.4186 (9) | 1.0959 (17) | 0.3644 (3) | 0.0630 (16) | |
H1B型 | 0.2820 | 1.0776 | 0.3409 | 0.076* | |
指挥与控制 | 0.4606 (11) | 1.2861 (15) | 0.4160 (3) | 0.0724 (19) | |
过氧化氢 | 0.3531 | 1.3961 | 0.4271 | 0.087* | |
C3类 | 0.6621 (12) | 1.3119 (17) | 0.4509 (3) | 0.076 (2) | |
H3A型 | 0.6905 | 1.4393 | 0.4859 | 0.091* | |
补体第四成份 | 0.8199 (11) | 1.1538 (15) | 0.4349 (3) | 0.070 (2) | |
H4A型 | 0.9559 | 1.1765 | 0.4584 | 0.084* | |
C5级 | 0.7819 (9) | 0.9577 (14) | 0.3838 (3) | 0.0593 (16) | |
抄送7 | 0.5387 (8) | 0.7289 (13) | 0.2950 (3) | 0.0496 (14) | |
抄送8 | 0.5527 (8) | 0.4313 (12) | 0.2198 (3) | 0.0491 (14) | |
C9级 | 0.6360 (8) | 0.2240 (12) | 0.1771 (3) | 0.0478 (13) | |
C10号机组 | 0.8482 (8) | 0.1519 (13) | 0.1918 (3) | 0.0579 (18) | |
H10A型 | 0.9360 | 0.2336 | 0.2281 | 0.070* | |
C11号机组 | 0.9271 (9) | −0.0437 (14) | 0.1515 (3) | 0.0612 (16) | |
H11A型 | 1.0673 | −0.0973 | 0.1615 | 0.073* | |
第12项 | 0.7985 (10) | −0.1555 (12) | 0.0977 (3) | 0.0557 (15) | |
第13页 | 0.5886 (9) | −0.0883 (15) | 0.0814 (3) | 0.0637 (18) | |
H13A型 | 0.5022 | −0.1712 | 0.0450 | 0.076* | |
第14项 | 0.5106 (8) | 0.1086 (17) | 0.1217 (3) | 0.0591 (15) | |
H14A型 | 0.3708 | 0.1628 | 0.1108 | 0.071* | |
H(H) | 0.903 (9) | 0.678 (15) | 0.327 (3) | 0.089* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
氯 | 0.0897 (11) | 0.0604 (9) | 0.0744 (10) | 0.0075 (11) | 0.0233 (8) | 0.0019 (10) |
C6级 | 0.054 (3) | 0.040 (3) | 0.056 (3) | −0.012 (3) | 0.012 (3) | 0.005 (3) |
O1公司 | 0.052 (2) | 0.077 (3) | 0.098 (3) | −0.002 (3) | −0.007 (2) | −0.013 (3) |
氧气 | 0.048 (2) | 0.066 (3) | 0.073 (3) | 0.002 (2) | 0.0028 (19) | −0.006 (2) |
N1型 | 0.040 (3) | 0.073 (4) | 0.073 (3) | 0.002 (3) | 0.001 (2) | −0.010 (3) |
氮气 | 0.042 (2) | 0.050 (3) | 0.051 (2) | −0.009 (3) | 0.002 (2) | 0.004 (3) |
C1 | 0.067 (4) | 0.057 (4) | 0.067 (4) | −0.001 (4) | 0.019 (3) | 0.005 (4) |
指挥与控制 | 0.088 (5) | 0.060 (5) | 0.076 (4) | −0.007 (4) | 0.035 (4) | −0.004 (4) |
C3类 | 0.102 (6) | 0.060 (5) | 0.066 (4) | −0.019 (5) | 0.018 (4) | −0.004 (4) |
补体第四成份 | 0.074 (4) | 0.062 (5) | 0.072 (4) | −0.013 (4) | 0.001 (3) | −0.001 (4) |
C5级 | 0.062 (4) | 0.057 (4) | 0.059 (3) | −0.016 (4) | 0.008 (3) | 0.002 (4) |
抄送7 | 0.045 (3) | 0.047 (3) | 0.056 (3) | −0.008 (3) | 0.005 (3) | 0.013 (3) |
抄送8 | 0.042 (3) | 0.054 (4) | 0.050 (3) | −0.010 (3) | 0.002 (2) | 0.010 (3) |
C9级 | 0.043 (3) | 0.049 (3) | 0.050 (3) | −0.005 (3) | 0.002 (2) | 0.003 (3) |
C10号机组 | 0.052 (3) | 0.063 (5) | 0.056 (3) | −0.005 (3) | −0.002 (3) | 0.003 (4) |
C11号机组 | 0.047 (3) | 0.069 (4) | 0.066 (4) | 0.005 (3) | 0.004 (3) | 0.009 (4) |
第12项 | 0.068 (4) | 0.045 (4) | 0.057 (4) | −0.004 (3) | 0.016 (3) | 0.009 (3) |
第13页 | 0.056 (4) | 0.067 (5) | 0.066 (4) | −0.003 (4) | −0.001 (3) | −0.008 (4) |
第14项 | 0.052 (3) | 0.062 (4) | 0.061 (3) | 0.000 (4) | −0.002 (3) | 0.003 (4) |
几何参数(λ,º) 顶部
氯-C12 | 1.754 (6) | C3-C4型 | 1.354 (10) |
C6-C1型 | 1.392 (8) | C3-H3A型 | 0.9300 |
C6-C5型 | 1.398 (8) | C4-C5型 | 1.391 (9) |
C6至C7 | 1.428 (8) | C4-H4A型 | 0.9300 |
O1-C5型 | 1.345 (7) | C8-C9型 | 1.474 (8) |
O1-H型 | 1.06 (7) | C9-C14型 | 1.372 (8) |
氧气-C7 | 1.355 (6) | C9-C10型 | 1.394 (7) |
O2-N1型 | 1.415 (6) | C10-C11号机组 | 1.392 (8) |
N1-C8型 | 1.300 (7) | C10-H10A型 | 0.9300 |
N2-C7气体 | 1.292 (7) | C11-C12号机组 | 1.353 (8) |
N2-C8气体 | 1.367 (7) | C11-H11A型 | 0.9300 |
C1-C2类 | 1.379 (10) | C12-C13型 | 1.376 (8) |
C1-H1B型 | 0.9300 | C13至C14 | 1.393 (9) |
C2-C3型 | 1.374 (9) | C13-H13A型 | 0.9300 |
C2-H2B型 | 0.9300 | C14-H14A型 | 0.9300 |
| | | |
C1-C6-C5型 | 119.0 (6) | N2-C7-C6 | 128.3 (5) |
C1-C6-C7型 | 122.0 (5) | 氧气-C7-C6 | 119.5 (5) |
C5-C6-C7 | 119.0 (5) | N1-C8-N2型 | 114.3 (5) |
C5-O1-H | 112 (3) | N1-C8-C9型 | 121.3 (5) |
C7-O2-N1型 | 106.2 (4) | N2-C8-C9型 | 124.4 (5) |
C8-N1-O2 | 103.4 (4) | C14-C9-C10型 | 119.6 (6) |
C7-N2-C8型 | 103.9 (4) | C14-C9-C8型 | 121.1 (5) |
C2-C1-C6型 | 120.7 (6) | C10-C9-C8 | 119.2 (5) |
C2-C1-H1B型 | 119.6 | C11-C10-C9 | 119.3 (5) |
C6-C1-H1B型 | 119.6 | C11-C10-H10A | 120.4 |
C3-C2-C1 | 119.6 (7) | C9-C10-H10A | 120.4 |
C3-C2-H2B | 120.2 | C12-C11-C10 | 119.6 (6) |
C1-C2-H2B | 120.2 | C12-C11-H11A型 | 120.2 |
C4-C3-C2型 | 120.6 (7) | C10-C11-H11A型 | 120.2 |
C4-C3-H3A型 | 119.7 | C11-C12-C13型 | 122.7 (6) |
C2-C3-H3A型 | 119.7 | C11-C12-Cl | 119.0 (5) |
C3-C4-C5型 | 121.1 (6) | C13-C12-Cl | 118.3 (5) |
C3-C4-H4A型 | 119.4 | C12-C13-C14型 | 117.5 (6) |
C5-C4-H4A | 119.4 | C12-C13-H13A型 | 121.3 |
O1-C5-C4型 | 117.9 (6) | C14-C13-H13A型 | 121.3 |
O1-C5-C6型 | 123.1 (6) | C9-C14-C13型 | 121.3 (5) |
C4-C5-C6 | 118.9 (6) | C9-C14-H14A | 119.4 |
N2-C7-O2 | 112.1 (5) | C13-C14-H14A型 | 119.4 |
| | | |
C7-O2-N1-C8 | −1.1 (5) | C5-C6-C7-O2 | 176.1 (5) |
C5-C6-C1-C2 | 1.1 (9) | O2-N1-C8-N2 | 0.6 (6) |
C7-C6-C1-C2型 | 178.7 (5) | O2-N1-C8-C9 | 179.7 (4) |
C6-C1-C2-C3型 | −0.4 (10) | C7-N2-C8-N1 | 0.2 (7) |
C1-C2-cc-C4 | 0.4 (11) | C7-N2-C8-C9 | −178.9 (5) |
C2-C3-C4-C5型 | −1.3 (11) | N1-C8-C9-C14 | 9.0 (8) |
C3-C4-C5-O1 | 179.2 (6) | N2-C8-C9-C14型 | −172.0 (6) |
C3-C4-C5-C6 | 2.1 (9) | N1-C8-C9-C10 | −173.5 (6) |
C1-C6-C5-O1 | −178.9 (6) | N2-C8-C9-C10型 | 5.5 (8) |
C7-C6-C5-O1型 | 3.5 (9) | C14-C9-C10-C11 | −2.4 (9) |
C1-C6-C5-C4型 | −2.0 (8) | C8-C9-C10-C11号机组 | −180.0 (5) |
C7-C6-C5-C4 | −179.6 (5) | C9-C10-C11-C12 | 1.8 (9) |
C8-N2-C7-O2 | −1.0 (6) | C10-C11-C12-C13 | −1.5 (9) |
C8-N2-C7-C6 | −177.0 (5) | C10-C11-C12-Cl | 179.8 (4) |
N1-O2-C7-N2 | 1.3 (6) | C11-C12-C13-C14 | 1.8 (9) |
N1-O2-C7-C6 | 177.8 (4) | 氯-C12-C13-C14 | −179.5 (5) |
C1-C6-C7-N2 | 174.3 (6) | C10-C9-C14-C13 | 2.8 (10) |
C5-C6-C7-N2 | −8.1 (8) | C8-C9-C14-C13号机组 | −179.7 (6) |
C1-C6-C7-O2 | −1.5 (8) | C12-C13-C14-C9 | −2.4 (9) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1-H···N2 | 1.06 (7) | 1.78 (6) | 2.680 (6) | 139 (5) |
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