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标题化合物C16H(H)15英国北卡罗来纳州2O(运行)4由5-溴水杨醛与3,5-二甲氧基苯甲酰肼反应合成。X射线分析表明,由于苯甲酰基片段的苯环平面相对于含有其余摩尔的平面扭曲,摩尔是非平面的。分子间N-H
O和C-H
O氢键将分子连接成沿着c(c)轴。 支持信息
CCDC参考:627301
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=298千
- 平均值
(C-C)=0.006º
- R(右)系数=0.040
- 水风险系数=0.098
- 数据与参数之比=13.6
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
平台062_警报_4_C将T(最小值)和T(最大值)重新缩放。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。0.98板241_ALERT_2_C检查O4的高Ueq与相邻值的比较
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题2C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失1警报类型2指示结构模型可能错误或有缺陷0警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查
数据收集:智能(布鲁克,1998);单元格细化:圣保罗(布鲁克,1999);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997年a);用于优化结构的程序:货架xl97(谢尔德里克,1997年a);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,1997年b);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
(E类)—N个'-(5-溴-2-羟基亚苄基)-3,5-二甲氧基苯甲酰肼顶部
水晶数据 顶部
C类16H(H)15英国北卡罗来纳州2O(运行)4 | F类(000) = 768 |
M(M)第页= 379.21 | D类x个=1.567毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 1639次反射的细胞参数 |
一= 11.235 (2) Å | θ= 2.3–20.9° |
b= 15.973 (3) Å | µ=2.58毫米−1 |
c(c)= 9.2501 (16) Å | T型=298千 |
β= 104.483 (3)° | 块,无色 |
V(V)= 1607.2 (5) Å三 | 0.28×0.16×0.13毫米 |
Z= 4 | |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 2824次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1590次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.040 |
φ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 1.9° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;谢尔德里克,1996年) | 小时=−13→10 |
T型最小值= 0.532,T型最大值= 0.730 | k个=−19→16 |
8371次测量反射 | 我=−10→11 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.040 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.098 | H原子参数受约束 |
S公司= 1.01 | w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0291P(P))2+ 1.198P(P)] 哪里P(P)= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3 |
2824次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.000 |
208个参数 | Δρ最大值=0.45埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.52埃−三 |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,带有F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-基于的因素F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型当量 | |
溴1 | 0.42650 (5) | 1.21539 (3) | 0.43921 (7) | 0.0935 (3) | |
N1型 | 0.2731 (3) | 0.83944 (19) | 0.5746 (3) | 0.0455 (8) | |
氮气 | 0.2183 (3) | 0.77311 (18) | 0.4876 (3) | 0.0473 (8) | |
氢气 | 0.1975 | 0.7780 | 0.3920 | 0.057* | |
O1公司 | 0.4072 (3) | 0.91282 (19) | 0.8199 (3) | 0.0695 (8) | |
上半年 | 0.3643 | 0.8758 | 0.7718 | 0.104* | |
氧气 | 0.2215 (3) | 0.69118 (15) | 0.6869 (3) | 0.0618 (8) | |
臭氧 | 0.1522 (3) | 0.40314 (18) | 0.4269 (4) | 0.0813 (9) | |
O4号机组 | −0.0570 (3) | 0.5923 (2) | 0.0727 (3) | 0.0860 (10) | |
C1类 | 0.2843 (3) | 0.9066 (2) | 0.5041 (4) | 0.0459 (9) | |
甲型H1A | 0.2499 | 0.9089 | 0.4017 | 0.055* | |
指挥与控制 | 0.3489 (3) | 0.9790 (2) | 0.5788 (4) | 0.0452 (9) | |
C3类 | 0.4088 (4) | 0.9795 (3) | 0.7307 (5) | 0.0528 (10) | |
补体第四成份 | 0.4750 (4) | 1.0498 (3) | 0.7927 (5) | 0.0693 (13) | |
H4型 | 0.5157 | 1.0500 | 0.8935 | 0.083* | |
C5级 | 0.4809 (4) | 1.1188 (3) | 0.7066 (6) | 0.0711 (14) | |
H5型 | 0.5260 | 1.1654 | 0.7490 | 0.085* | |
C6级 | 0.4200 (4) | 1.1193 (3) | 0.5572 (6) | 0.0616 (12) | |
抄送7 | 0.3559 (4) | 1.0501 (2) | 0.4948 (5) | 0.0543 (11) | |
H7型 | 0.3160 | 1.0505 | 0.3938 | 0.065* | |
抄送8 | 0.1971 (3) | 0.7009 (2) | 0.5513 (4) | 0.0444 (9) | |
C9级 | 0.1422 (3) | 0.6323 (2) | 0.4452 (4) | 0.0450 (9) | |
C10号机组 | 0.1709 (3) | 0.5511 (2) | 0.4919 (4) | 0.0518 (10) | |
H10型 | 0.2199 | 0.5404 | 0.5871 | 0.062* | |
C11号机组 | 0.1257 (4) | 0.4856 (3) | 0.3954 (5) | 0.0585 (11) | |
第12条 | 0.0503 (4) | 0.5027 (3) | 0.2567 (5) | 0.0662 (12) | |
H12型 | 0.0194 | 0.4587 | 0.1922 | 0.079* | |
第13页 | 0.0200 (4) | 0.5836 (3) | 0.2120 (5) | 0.0588 (11) | |
第14项 | 0.0660 (3) | 0.6498 (3) | 0.3057 (4) | 0.0504 (10) | |
H14型 | 0.0463 | 0.7048 | 0.2759 | 0.060* | |
第15项 | 0.2308 (5) | 0.3837 (3) | 0.5680 (6) | 0.0841 (15) | |
H15A型 | 0.2421 | 0.3242 | 0.5767 | 0.126* | |
H15B型 | 0.1946 | 0.4034 | 0.6454 | 0.126* | |
H15C型 | 0.3089 | 0.4104 | 0.5776 | 0.126* | |
第16号 | −0.0948 (4) | 0.6730 (3) | 0.0213 (5) | 0.0792 (14) | |
H16A型 | −0.1470 | 0.6696 | −0.0780 | 0.119* | |
H16B型 | −0.0239 | 0.7064 | 0.0205 | 0.119* | |
H16C型 | −0.1392 | 0.6982 | 0.0863 | 0.119* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
溴1 | 0.0913 (4) | 0.0516 (3) | 0.1510 (6) | 0.0003 (3) | 0.0553 (4) | 0.0128 (3) |
1个 | 0.056 (2) | 0.043 (2) | 0.0379 (18) | −0.0056 (15) | 0.0121 (16) | −0.0079 (16) |
氮气 | 0.065 (2) | 0.046 (2) | 0.0286 (16) | −0.0110 (16) | 0.0079 (15) | −0.0039 (15) |
O1公司 | 0.088 (2) | 0.073 (2) | 0.0424 (17) | −0.0177 (16) | 0.0080 (15) | −0.0085 (15) |
氧气 | 0.100 (2) | 0.0518 (18) | 0.0337 (16) | 0.0005 (15) | 0.0161 (15) | −0.0010 (13) |
臭氧 | 0.103 (3) | 0.046 (2) | 0.086 (2) | 0.0015 (17) | 0.007 (2) | −0.0147 (17) |
O4号机组 | 0.086 (2) | 0.083 (3) | 0.069 (2) | 0.0020 (19) | −0.0193 (19) | −0.0210 (19) |
C1类 | 0.051 (2) | 0.050 (3) | 0.038 (2) | 0.0010 (19) | 0.0114 (19) | −0.003 (2) |
指挥与控制 | 0.045 (2) | 0.044 (2) | 0.048 (2) | 0.0021 (18) | 0.014 (2) | −0.007 (2) |
C3类 | 0.056 (3) | 0.057 (3) | 0.048 (3) | −0.002 (2) | 0.018 (2) | −0.009 (2) |
补体第四成份 | 0.072 (3) | 0.075 (3) | 0.061 (3) | −0.014 (3) | 0.017 (2) | −0.026 (3) |
C5级 | 0.066 (3) | 0.058 (3) | 0.099 (4) | −0.017 (2) | 0.038 (3) | −0.033 (3) |
C6级 | 0.058 (3) | 0.046 (3) | 0.091 (4) | 0.001 (2) | 0.037 (3) | −0.009 (2) |
抄送7 | 0.056 (3) | 0.050 (3) | 0.058 (3) | 0.007 (2) | 0.015 (2) | −0.004 (2) |
抄送8 | 0.052 (2) | 0.045 (3) | 0.039 (2) | 0.0043 (18) | 0.017 (2) | 0.0005 (19) |
C9级 | 0.049 (2) | 0.048 (2) | 0.041 (2) | −0.0056 (18) | 0.018 (2) | −0.0078 (19) |
C10号机组 | 0.059 (3) | 0.052 (3) | 0.046 (2) | −0.006 (2) | 0.016 (2) | −0.005 (2) |
C11号机组 | 0.061 (3) | 0.049 (3) | 0.066 (3) | −0.005 (2) | 0.017 (3) | −0.013 (2) |
第12条 | 0.063 (3) | 0.066 (3) | 0.064 (3) | −0.008 (2) | 0.006 (3) | −0.026 (2) |
第13页 | 0.055 (3) | 0.067 (3) | 0.051 (3) | −0.001 (2) | 0.007 (2) | −0.012 (2) |
第14项 | 0.051 (2) | 0.054 (2) | 0.048 (2) | −0.0022 (19) | 0.015 (2) | −0.005 (2) |
第15项 | 0.103 (4) | 0.047 (3) | 0.098 (4) | 0.005 (3) | 0.016 (3) | −0.002 (3) |
第16号 | 0.064 (3) | 0.097 (4) | 0.066 (3) | −0.007 (3) | −0.005 (2) | 0.005 (3) |
几何参数(λ,º) 顶部
溴1-C6 | 1.895 (4) | C5-H5型 | 0.9300 |
N1-C1型 | 1.278 (4) | C6-C7型 | 1.366 (5) |
N1-N2型 | 1.379 (4) | C7-H7型 | 0.9300 |
N2-C8气体 | 1.343 (4) | C8-C9型 | 1.497 (5) |
N2-H2气体 | 0.8600 | C9-C10型 | 1.380 (5) |
O1-C3 | 1.350 (5) | C9-C14型 | 1.387 (5) |
O1-H1型 | 0.8200 | C10-C11号机组 | 1.387 (5) |
氧气-C8 | 1.225 (4) | C10-H10型 | 0.9300 |
臭氧-C11 | 1.366 (5) | C11-C12号机组 | 1.376 (5) |
臭氧-C15 | 1.415 (5) | C12-C13型 | 1.373 (6) |
4至13 | 1.368 (5) | C12-H12型 | 0.9300 |
O4-C16型 | 1.403 (5) | C13至C14 | 1.383 (5) |
C1-C2型 | 1.446 (5) | C14-H14型 | 0.9300 |
C1-H1A型 | 0.9300 | C15-H15A型 | 0.9600 |
C2-C7型 | 1.389 (5) | C15-H15B型 | 0.9600 |
C2-C3型 | 1.398 (5) | C15-H15C型 | 0.9600 |
C3-C4型 | 1.388 (5) | C16-H16A型 | 0.9600 |
C4-C5型 | 1.372 (6) | C16-H16B型 | 0.9600 |
C4-H4型 | 0.9300 | C16-H16C型 | 0.9600 |
C5至C6 | 1.380 (6) | | |
| | | |
C1-N1-N2 | 115.7 (3) | C10-C9-C14号机组 | 121.5 (4) |
C8-N2-N1 | 120.4 (3) | C10-C9-C8号机组 | 117.2 (3) |
C8-N2-H2 | 119.8 | C14-C9-C8 | 121.3 (3) |
N1-N2-H2 | 119.8 | C9-C10-C11 | 119.2 (4) |
C3-O1-H1 | 109.5 | C9-C10-H10 | 120.4 |
C11-O3-C15 | 117.4 (3) | C11-C10-H10型 | 120.4 |
C13-O4-C16型 | 118.6 (3) | O3-C11-C12型 | 116.2 (4) |
N1-C1-C2型 | 121.9 (3) | 臭氧-C11-C10 | 124.4 (4) |
N1-C1-H1A型 | 119 | C12-C11-C10 | 119.4 (4) |
C2-C1-H1A型 | 119 | C13-C12-C11 | 121.0 (4) |
C7-C2-C3 | 118.5 (4) | C13-C12-H12型 | 119.5 |
C7-C2-C1号机组 | 118.6 (4) | C11-C12-H12型 | 119.5 |
C3-C2-C1 | 122.9 (4) | O4-C13-C12型 | 115.5 (4) |
O1-C3-C4型 | 118.2 (4) | O4-C13-C14型 | 124.2 (4) |
O1-C3-C2型 | 122.1 (4) | C12-C13-C14型 | 120.3 (4) |
C4-C3-C2型 | 119.6 (4) | C13-C14-C9 | 118.4 (4) |
C5-C4-C3型 | 120.6 (4) | C13-C14-H14型 | 120.8 |
C5-C4-H4 | 119.7 | C9-C14-H14型 | 120.8 |
C3-C4-H4型 | 119.7 | O3-C15-H15A型 | 109.5 |
C4-C5-C6 | 120.1 (4) | O3-C15-H15B型 | 109.5 |
C4-C5-H5型 | 119.9 | H15A-C15-H15B | 109.5 |
C6-C5-H5型 | 119.9 | O3-C15-H15C层 | 109.5 |
C7-C6-C5型 | 119.7 (4) | H15A-C15-H15C | 109.5 |
C7-C6-Br1型 | 120.3 (4) | H15B-C15-H15C型 | 109.5 |
C5-C6-Br1 | 120.0 (4) | O4-C16-H16A型 | 109.5 |
C6-C7-C2型 | 121.5 (4) | O4-C16-H16B型 | 109.5 |
C6-C7-H7型 | 119.2 | H16A-C16-H16B型 | 109.5 |
C2-C7-H7型 | 119.2 | O4-C16-H16C | 109.5 |
O2-C8-N2气体 | 122.6 (3) | H16A-C16-H16C型 | 109.5 |
O2-C8-C9 | 121.9 (3) | H16B-C16-H16C型 | 109.5 |
N2-C8-C9 | 115.5 (3) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N2-H2··O2我 | 0.86 | 2.04 | 2.848 (4) | 156 |
C1-H1型A类···氧气我 | 0.93 | 2.51 | 3.242 (4) | 136 |
O1-H1··N1 | 0.82 | 1.94 | 2.661 (4) | 146 |
对称代码:(i)x个,−年+3/2,z(z)−1/2. |
![](https://journals.iucr.org/logos/arrows/smarrr.png)
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