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标题化合物C9H（H）10N个2O（运行）三S、 实际上是平面的，采用E类中心C-N键的构象，以硫蛋白形式存在
S和C-H氢键将分子连接成带状。带状物层连接到相邻层通过C-H公司O相互作用。该晶体是一个非merohedral孪晶，孪晶定律描述了围绕[
00]方向。 支持信息
CCDC参考：621506
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=150 K
- 平均值
![[西格玛]](https://journals.iucr.org/logos/entities/sigma_rmgif.gif)
（C-C）=0.003º
- R（右）系数=0.052
- 水风险系数=0.162
- 数据与参数之比=25.2
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别A
参考03_ALERT_3_A反射计数>15%多余refns-是否存在sys abs数据？来自CIF：_diffrn_reflns_theta_max 26.50来自CIF：_diffrn_reflns_theta_full 26.50来自CIF：_reflns_number_total 3481测试2：在_diffrn_Reflns_theta_max中引用对称唯一refns计数2096完整性（_总计/计算）166.08%
| 作者回复：过高估计完整性的问题是由于事实上，研究样本是双胞胎。孪生定律在“_publ_section_exptl_refinement”中解释。由于两个孪晶组分的反射都用于细化，理想情况下，完整性应至少为190%。但由于不完整一些反射（被拒绝）的重叠，以及数据收集策略可能无法同时提供99%的完整数据成分，我们只能得到这个样品的大约165%。 |
对有关单元中使用的反射数的查询的进一步响应精细化和测量的反射总数也是相关的在这里复制。TwinSolve积分反射到大约27.8度的最大θ。因此，来自tsarchive.cif的数字中包含了明显是以后不再使用，因为论文的数据收集部分报告了maxθ为26.5度。因此，我使用26.5作为截止。这些数字来自于同时精炼这两种成分使用两个分量的反射：_单元格_测量_刷新_使用6050_单元格_测量值_最小值3.1_单元格_测量_最大值26.5测得的反射总数为14293，而不是图中所示的3641纸张。具体如下：5912非重叠组件15898非重叠组件22483 1+2重叠对等效反射求平均值后，将每组分开，共有3481个独特反射，细分为：1451个非重叠反射成分1 1443非重叠成分2 587 1+2重叠。实际hklf5文件包含4068个反射，因为587个重叠被计算了两次。关于“Rint”的值：不可能只计算一个值对于Rint。每组反射都有一个：非重叠成分1，Rint=0.035非重叠分量2，Rint=0.045SHELX不会报告HKLF 5双胞胎精炼的Rint，因为合并是禁用（这就是为什么每个组件内的等效反射必须由TwinSolve提前合并）。"采用26.5度截止线，以确保数据完整性。板707_ LERT_1_AD.…A计算值47.932（9），代表3.4435（19），偏差4943.17 SigmaN1-S1 1.555 2.333板707_ LERT_1_AD.…A计算28.262（6），代表3.481（3），偏差4130.17 SigmaC4-氧气1.555 2.454PLAT726_警报_1_AH.…A计算值47.66000，代表2.70000 Dev.…44.96 Ang。H1#-S1 1.555 2.333号平台726_警报_1-AH.…A计算值27.42000，代表2.57000 Dev.…24.85 Ang。H4-氧气1.555 2.454PLAT728_警报_1_AD-H.A计算值108.00，代表值142.00偏差…34.00度。N1-H1#-S1 1.555 1.555 2.333PLAT728_警报_1_AD-H.A计算值152.00，代表值162.00偏差…10.00度。C4-H4-O2 1.555 1.555 2.454
警报级别B
PLAT021_ALERT_1_B唯一/预期反射比率过高。。。1.66PLAT737_警报_1_BD.…A计算值47.932（9），代表3.4435（19）。。。。。。4.74 su-RaN1-S1 1.555 2.333
警报级别C
PLAT029_警报_3_C_衍射_测量_分数_高度_全低。。。。。。。0.96PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同？PLAT094_警报_2_C最大/最小残余密度比。。。。2.42PLAT720_警报_4_C异常/非标准标签数量。。。。。。。。1
7A级警报=一般情况：严重问题2B级警报=潜在的严重问题4C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报；检查9 ALERT类型1 CIF构造/语法错误，数据不一致或丢失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器2警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息，检查
checkCIF发布错误
警报级别A
出版物024_ALERT_1_A作者数量大于5人。请指定每个合著者的角色你的论文。
| 作者回复：作者GAB、DJY和JLW负责化合物的合成。结晶学，包括双胞胎的决议UTSA（GAB&ERTT）和Rigaku组（REB和LMD）。 |
1A级警报=缺少重要数据或数据格式错误0G级警报=一般警报。可能需要的数据丢失
数据收集：CrystalClear公司（Rigaku/MSC，2005年）；细胞精炼：TwinSolve（Rigaku/MSC&Prekat，2006）；数据简化：TwinSolve；用于求解结构的程序：92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1994); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：奥尔特皮人（约翰逊，1976）和钻石（勃兰登堡，2006）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.
(E类)—O（运行）-乙基N个-（4-硝基苯基）硫代氨基甲酸酯顶部
水晶数据 顶部
| C9H（H）10N个2O（运行）三S公司 | Z轴= 2 |
| M（M）第页= 226.25 | F类(000) = 236 |
| 三联诊所，P（P）1 | D类x=1.485毫克−三 |
| 大厅符号：-P 1 | 熔点=451–452 K |
| 一= 6.9247 (12) Å | 钼K（K）α辐射，λ= 0.71070 Å |
| b条= 7.6430 (14) Å | 6050次反射的细胞参数 |
| c（c）= 10.4772 (19) Å | θ= 3.1–26.5° |
| α= 105.782 (8)° | µ=0.31毫米−1 |
| β= 90.136 (8)° | T型=150 K |
| γ= 107.769 (7)° | 块状，无色 |
| V（V）= 505.94 (16) Å三 | 0.22×0.13×0.13毫米 |
数据收集 顶部
里加谷AFC12κ/周六724
衍射仪 | 3481次独立反射 |
| 辐射源：细焦点密封管 | 3295次反射我> 2σ(我) |
| 石墨单色仪 | R（右）整数= 0.035 |
| ω扫描 | θ最大值= 26.5°,θ最小值= 3.1° |
吸收校正：多扫描
（ABSCOR；东日本，1995年） | 小时=−8→8 |
| T型最小值= 0.935,T型最大值= 0.961 | k个=−9→9 |
| 14293次测量反射 | 我=−13→13 |
精炼 顶部
| 优化于F类2 | 主原子位置定位：结构-变量直接方法 |
| 最小二乘矩阵：完整 | 二次原子位置：差分傅里叶映射 |
| R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.052 | 氢站点位置：从邻近站点推断 |
| 水风险(F类2) = 0.162 | 受约束的氢原子参数 |
| S公司= 1.10 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0907P（P）)2+ 0.4757P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3 |
| 3481次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
| 138个参数 | Δρ最大值=0.75埃−三 |
| 0个约束 | Δρ最小值=−0.31埃−三 |
特殊细节 顶部
实验光谱分析：1核磁共振氢谱（CDCl三,δ，下午）:1.48（3H（H），t，J=7.0赫兹，瑞士三), 4.67 (2H（H），q，J=7.0赫兹，瑞士2), 7.57 (2H（H），br，芳基-H），8.23（2H（H），m，芳基-H），8.42（1H（H），br，NH）；IR（晶体）：ν（N-H）3284（br），ν（N-O）2) 1548 (秒),ν（中国）1494(秒),ν（非O2) 1376 (米),ν（CS）1032(秒)厘米-1. |
几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类，以及R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部| | x | 年 | z（z） | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
| S1（第一阶段） | 0.92292 (7) | 1.05291 (7) | 1.20033 (5) | 0.02160 (19) | |
| 臭氧 | 0.5460 (2) | −0.1845 (2) | 0.77860 (15) | 0.0238 (4) | |
| 氧气 | 0.5533 (3) | −0.0994 (2) | 0.59690 (15) | 0.0287 (4) | |
| O1公司 | 0.8260 (2) | 0.7001 (2) | 1.22545 (14) | 0.0210 (3) | |
| 氮气 | 0.5736 (3) | −0.0618 (2) | 0.71902 (17) | 0.0190 (4) | |
| N1型 | 0.8098 (3) | 0.7171 (2) | 1.01606 (17) | 0.0190 (4) | |
| 甲型H1N1流感 | 0.8223 | 0.7910 | 0.9631 | 0.023* | |
| C5级 | 0.6366 (3) | 0.1400 (3) | 0.7975 (2) | 0.0177 (4) | |
| 补体第四成份 | 0.6548 (3) | 0.2803 (3) | 0.7333 (2) | 0.0192 (4) | |
| H4型 | 0.6288 | 0.2472 | 0.6393 | 0.023* | |
| C3类 | 0.7117 (3) | 0.4698 (3) | 0.8100 (2) | 0.0195 (4) | |
| H3级 | 0.7247 | 0.5679 | 0.7680 | 0.023* | |
| 指挥与控制 | 0.7506 (3) | 0.5191 (3) | 0.9491 (2) | 0.0173 (4) | |
| 抄送7 | 0.7321 (3) | 0.3748 (3) | 1.0111 (2) | 0.0200 (4) | |
| H7型 | 0.7589 | 0.4065 | 1.1050 | 0.024* | |
| C6级 | 0.6744 (3) | 0.1847 (3) | 0.9340 (2) | 0.0193 (4) | |
| H6型 | 0.6608 | 0.0855 | 0.9750 | 0.023* | |
| C1类 | 0.8507 (3) | 0.8134 (3) | 1.1473 (2) | 0.0183 (4) | |
| 抄送8 | 0.8656 (3) | 0.7841 (3) | 1.3696 (2) | 0.0242 (5) | |
| H8A型 | 0.7767 | 0.8634 | 1.4025 | 0.029* | |
| H8B型 | 1.0094 | 0.8661 | 1.3937 | 0.029* | |
| C9级 | 0.8209 (4) | 0.6200 (4) | 1.4291 (2) | 0.0332 (5) | |
| H9A型 | 0.8488 | 0.6697 | 1.5261 | 0.040* | |
| H9B型 | 0.9073 | 0.5408 | 1.3937 | 0.040* | |
| H9C型 | 0.6773 | 0.5420 | 1.4062 | 0.040* | |
原子位移参数（2) 顶部| | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
| S1（第一阶段） | 0.0238 (3) | 0.0154 (3) | 0.0224 (3) | 0.0047 (2) | 0.0013 (2) | 0.0020 (2) |
| 臭氧 | 0.0298 (8) | 0.0162 (7) | 0.0255 (8) | 0.0064 (6) | 0.0032 (6) | 0.0070 (6) |
| 氧气 | 0.0425 (9) | 0.0220 (8) | 0.0183 (7) | 0.0092 (7) | 0.0003 (7) | 0.0017 (6) |
| O1公司 | 0.0262 (7) | 0.0181 (7) | 0.0159 (7) | 0.0045 (6) | 0.0007 (6) | 0.0030 (5) |
| 氮气 | 0.0191 (8) | 0.0172 (9) | 0.0200 (8) | 0.0060 (7) | 0.0014 (6) | 0.0042 (7) |
| N1型 | 0.0221 (8) | 0.0156 (8) | 0.0185 (8) | 0.0041 (7) | 0.0013 (7) | 0.0058 (7) |
| C5级 | 0.0160 (9) | 0.0153 (10) | 0.0206 (10) | 0.0051 (8) | 0.0017 (7) | 0.0031 (8) |
| 补体第四成份 | 0.0218 (9) | 0.0196 (10) | 0.0159 (9) | 0.0070 (8) | −0.0001 (7) | 0.0041 (8) |
| C3类 | 0.0210 (9) | 0.0186 (10) | 0.0206 (10) | 0.0068 (8) | 0.0016 (7) | 0.0080 (8) |
| 指挥与控制 | 0.0160 (8) | 0.0149 (10) | 0.0202 (10) | 0.0051 (7) | 0.0022 (7) | 0.0035 (8) |
| 抄送7 | 0.0225 (9) | 0.0194 (10) | 0.0171 (9) | 0.0054 (8) | 0.0008 (7) | 0.0050 (8) |
| C6级 | 0.0205 (9) | 0.0172 (10) | 0.0207 (10) | 0.0050 (8) | 0.0021 (7) | 0.0074 (8) |
| C1类 | 0.0149 (9) | 0.0183 (10) | 0.0210 (10) | 0.0059 (8) | 0.0017 (7) | 0.0036 (8) |
| 抄送8 | 0.0281 (10) | 0.0230 (11) | 0.0162 (10) | 0.0048 (9) | −0.0015 (8) | 0.0012 (8) |
| C9级 | 0.0472 (14) | 0.0303 (13) | 0.0206 (11) | 0.0112 (11) | −0.0002 (10) | 0.0063 (9) |
几何参数（λ，º） 顶部
| S1-C1号机组 | 1.672 (2) | C3至C2 | 1.406 (3) |
| O3-N2气体 | 1.231 (2) | C3-H3型 | 0.9500 |
| 氧气-氮气 | 1.230 (2) | C2-C7型 | 1.400 (3) |
| O1-C1型 | 1.322 (3) | C7-C6型 | 1.389 (3) |
| O1-C8型 | 1.460 (2) | C7-H7型 | 0.9500 |
| N2-C5气体 | 1.464 (2) | C6-H6型 | 0.9500 |
| N1-C1型 | 1.354 (3) | C8-C9型 | 1.499 (3) |
| N1-C2型 | 1.412 (3) | C8-H8A型 | 0.9900 |
| N1-H1N1型 | 0.8800 | C8-H8B型 | 0.9900 |
| C5至C6 | 1.382 (3) | C9-H9A型 | 0.9800 |
| C5-C4类 | 1.389 (3) | C9-H9B型 | 0.9800 |
| C4-C3型 | 1.384 (3) | C9-H9C型 | 0.9800 |
| C4-H4型 | 0.9500 | | |
| | | |
| C1-O1-C8 | 119.59 (16) | C6-C7-H7型 | 120.3 |
| 氧气-N2-O3 | 123.55 (17) | C2-C7-H7型 | 120.3 |
| O2-N2-C5型 | 118.14 (17) | C5-C6-C7 | 119.92 (19) |
| 臭氧-N2-C5 | 118.30 (16) | C5-C6-H6 | 120 |
| C1-N1-C2型 | 131.38 (18) | C7-C6-H6型 | 120 |
| C1-N1-H1N1型 | 114.3 | S1-C1-O1型 | 124.93 (15) |
| C2-N1-H1N1型 | 114.3 | S1-C1-N1型 | 121.58 (16) |
| C6-C5-C4 | 121.97 (19) | O1-C1-N1型 | 113.49 (17) |
| C6-C5-N2 | 118.65 (18) | O1-C8-C9 | 106.55 (17) |
| C4-C5-N2型 | 119.37 (17) | O1-C8-H8A型 | 110.4 |
| C3-C4-C5型 | 118.20 (18) | C9-C8-H8A | 110.4 |
| C3-C4-H4型 | 120.9 | O1-C8-H8B型 | 110.4 |
| C5-C4-H4 | 120.9 | C9-C8-H8B | 110.4 |
| C4-C3-C2型 | 120.98 (19) | H8A-C8-H8B | 108.6 |
| C4-C3-H3型 | 119.5 | C8-C9-H9A基因 | 109.5 |
| C2-C3-H3型 | 119.5 | C8-C9-H9B型 | 109.5 |
| C7-C2-C3号机组 | 119.60 (19) | H9A-C9-H9B | 109.5 |
| C7-C2-N1型 | 124.77 (18) | C8-C9-H9C型 | 109.5 |
| C3-C2-N1型 | 115.63 (18) | H9A-C9-H9C | 109.5 |
| C6-C7-C2型 | 119.32 (19) | H9B-C9-H9C型 | 109.5 |
| | | |
| O2-N2-C5-C6 | −175.30 (18) | C3-C2-C7-C6 | −0.4 (3) |
| 臭氧-N2-C5-C6 | 3.9 (3) | N1-C2-C7-C6 | −179.38 (18) |
| C1-N1-C2-C3型 | 177.19 (19) | C4-C5-C6-C7型 | 0.1 (3) |
| O2-N2-C5-C4 | 5.3 (3) | N2-C5-C6-C7型 | −179.30 (18) |
| 臭氧-N2-C5-C4 | −175.49 (17) | C2-C7-C6-C5型 | 0.3 (3) |
| C6-C5-C4-C3 | −0.3 (3) | C8-O1-C1-N1 | 179.73 (17) |
| N2-C5-C4-C3型 | 179.10 (17) | C8-O1-C1-S1型 | −0.9 (3) |
| C5-C4-C3-C2 | 0.1 (3) | C2-N1-C1-O1 | −1.7 (3) |
| C4-C3-C2-C7型 | 0.2 (3) | C2-N1-C1-S1型 | 178.88 (16) |
| C4-C3-C2-N1型 | 179.28 (17) | C1-O1-C8-C9 | 179.11 (18) |
| C1-N1-C2-C7型 | −3.8 (3) | | |
氢键几何形状（λ，º） 顶部
| D类-小时···A类 | D类-H（H） | H（H）···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
| N1-H1型N个1···S1我 | 0.88 | 2.70 | 3.4435 (19) | 142 |
| C4-H4··O2ii（ii） | 0.95 | 2.57 | 3.481 (3) | 162 |
| C8-H8型A类···氧气三 | 0.99 | 2.57 | 3.345 (3) | 135 |
| C3-H3··O3四 | 0.95 | 2.54 | 3.275 (3) | 135 |
| 对称代码：（i）−x−2,−年−2,−z（z）−2; （ii）−x−1,−年,−z（z）−1; （iii）x,年+1,z（z）+1; （iv）x,年+1,z（z）. |
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