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在标题中,单核希夫碱锌(II)络合物[ZnBr2(C)10H(H)14N个2O) ],锌二离子由希夫碱配体的一个O原子和一个亚胺N原子以及两个溴化阴离子配位,形成四配位的四面体几何结构。晶体结构由分子间N-H稳定O和N-HBr氢键。 支持信息
CCDC参考:610799
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=298千
- 平均值(C-C)=0.007º
- R(右)系数=0.041
- 水风险系数=0.087
- 数据与参数之比=21.6
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
平台062_警报_4_C将T(最小值)和T(最大值)重新缩放。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。0.81PLAT232_警报_2_CHirshfeld测试差异(M-X)Br1-Zn1。。6.66苏PLAT232_警报_2_CHirshfeld测试差异(M-X)Br2-Zn1。。6.05苏铭牌341_ALERT_3_CC-C债券的低债券精度(x 1000)Ang。。。7板480_警报_4_C长期H…A H债券报告H2B。。BR1。。2.96角度。
警报级别G
ABSTM02_警报_3_G打印后,提交的吸收T值将为替换为缩放的T值。由于标度T的比率与报告的T值的比率相同,缩放并不意味着在这项研究。预期/报告的Tmax比率0.813T最大刻度0.324 T最小刻度0.280
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题5C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失2警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器2警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议
数据收集:智能(布鲁克,1998);单元格细化:智能; 数据缩减:圣人(布鲁克,1998);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997年a);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997年a);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,1997年b);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
二溴{2-[2-(甲胺基)乙基亚氨基甲基]酚}锌(II)顶部
水晶数据 顶部
[溴化锌2(C)10H(H)14N个2O) ] | F类(000) = 784 |
M(M)第页= 403.42 | D类x个=1.932毫克/米−三 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2yn | 2187次反射的单元参数 |
一= 10.599 (2) Å | θ= 2.2–24.3° |
b条= 7.426 (1) Å | µ=7.52毫米−1 |
c(c)= 17.624 (3) Å | T型=298千 |
β= 90.990 (2)° | 块,无色 |
V(V)= 1387.0 (4) Å三 | 0.18×0.16×0.15毫米 |
Z= 4 | |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3155个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2089次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.055 |
ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 2.2° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;谢尔德里克,1996年) | 小时=−13→13 |
T型最小值= 0.345,T型最大值= 0.399 | k=−9→9 |
11411次测量反射 | 我=−22→22 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.041 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.087 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.00 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0298P(P))2] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
3155次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
146个参数 | Δρ最大值=0.73埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.56埃−三 |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
锌1 | 0.22416 (5) | 0.77873 (6) | 0.07444 (3) | 0.03927 (15) | |
溴1 | 0.13091 (4) | 0.85706 (6) | −0.04589 (2) | 0.04552 (15) | |
溴化氢 | 0.43756 (5) | 0.70139 (7) | 0.07606 (4) | 0.06977 (19) | |
O1公司 | 0.1201 (3) | 0.5978 (4) | 0.12196 (16) | 0.0470 (8) | |
N1型 | 0.1909 (3) | 0.9767 (4) | 0.14881 (18) | 0.0342 (8) | |
氮气 | 0.1792 (3) | 1.2885 (4) | 0.03809 (19) | 0.0394 (8) | |
过氧化氢 | 0.1516 | 1.3805 | 0.0666 | 0.047* | |
过氧化氢 | 0.1188 | 1.2033 | 0.0372 | 0.047* | |
C1类 | 0.0292 (4) | 0.8014 (5) | 0.2131 (2) | 0.0372 (10) | |
指挥与控制 | 0.0416 (4) | 0.6318 (6) | 0.1778 (2) | 0.0381 (10) | |
C3类 | −0.0318 (4) | 0.4909 (7) | 0.2046 (3) | 0.0511 (12) | |
H3级 | −0.0253 | 0.3780 | 0.1822 | 0.061* | |
补体第四成份 | −0.1133 (5) | 0.5146 (8) | 0.2633 (3) | 0.0672 (16) | |
H4型 | −0.1600 | 0.4175 | 0.2807 | 0.081* | |
C5级 | −0.1265 (5) | 0.6812 (9) | 0.2967 (3) | 0.0743 (17) | |
H5型 | −0.1833 | 0.6968 | 0.3358 | 0.089* | |
C6型 | −0.0572 (5) | 0.8217 (7) | 0.2726 (3) | 0.0590 (14) | |
H6型 | −0.0665 | 0.9336 | 0.2955 | 0.071* | |
抄送7 | 0.1065 (4) | 0.9578 (5) | 0.1986 (2) | 0.0398 (10) | |
H7型 | 0.0927 | 1.0571 | 0.2295 | 0.048* | |
抄送8 | 0.2715 (4) | 1.1373 (5) | 0.1514 (3) | 0.0467 (11) | |
H8A型 | 0.3518 | 1.1065 | 0.1753 | 0.056* | |
H8B型 | 0.2319 | 1.2286 | 0.1823 | 0.056* | |
C9级 | 0.2947 (4) | 1.2132 (5) | 0.0738 (2) | 0.0401 (10) | |
H9A型 | 0.3581 | 1.3070 | 0.0777 | 0.048* | |
h9亿 | 0.3274 | 1.1188 | 0.0416 | 0.048* | |
C10号机组 | 0.1994 (5) | 1.3534 (6) | −0.0402 (2) | 0.0554 (13) | |
H10A型 | 0.2676 | 1.4384 | −0.0401 | 0.083* | |
H10B型 | 0.1238 | 1.4105 | −0.0590 | 0.083* | |
10厘米 | 0.2197 | 1.2533 | −0.0722 | 0.083* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
锌1 | 0.0444 (3) | 0.0342 (3) | 0.0394 (3) | −0.0059 (2) | 0.0089 (2) | −0.0033 (2) |
溴1 | 0.0458 (3) | 0.0525 (3) | 0.0384 (3) | −0.0036 (2) | 0.0038 (2) | −0.0052 (2) |
溴化氢 | 0.0451 (3) | 0.0602 (4) | 0.1042 (5) | 0.0052 (3) | 0.0046 (3) | −0.0034 (3) |
O1公司 | 0.061 (2) | 0.0384 (17) | 0.0423 (18) | −0.0097 (15) | 0.0180 (15) | −0.0053 (13) |
N1型 | 0.042 (2) | 0.0299 (18) | 0.0304 (19) | 0.0010 (15) | −0.0035 (16) | −0.0006 (14) |
氮气 | 0.036 (2) | 0.0368 (19) | 0.045 (2) | −0.0044 (16) | −0.0044 (17) | −0.0009 (16) |
C1类 | 0.039 (3) | 0.043 (3) | 0.030 (2) | 0.008 (2) | 0.0014 (19) | 0.0058 (18) |
指挥与控制 | 0.034 (2) | 0.049 (3) | 0.031 (2) | −0.001 (2) | −0.0010 (19) | 0.008 (2) |
C3类 | 0.051 (3) | 0.059 (3) | 0.043 (3) | −0.017 (2) | −0.002 (2) | 0.006 (2) |
补体第四成份 | 0.045 (3) | 0.093 (4) | 0.063 (4) | −0.019 (3) | 0.009 (3) | 0.026 (3) |
C5级 | 0.047 (3) | 0.102 (5) | 0.075 (4) | 0.007 (3) | 0.030 (3) | 0.011 (4) |
C6型 | 0.055 (3) | 0.071 (4) | 0.052 (3) | 0.018 (3) | 0.013 (3) | 0.001 (3) |
抄送7 | 0.051 (3) | 0.034 (2) | 0.034 (2) | 0.011 (2) | −0.009 (2) | −0.0030 (18) |
抄送8 | 0.048 (3) | 0.041 (2) | 0.051 (3) | −0.006 (2) | −0.012 (2) | −0.006 (2) |
C9级 | 0.035 (2) | 0.033 (2) | 0.052 (3) | −0.008 (2) | −0.007 (2) | 0.002 (2) |
C10号机组 | 0.073 (4) | 0.053 (3) | 0.039 (3) | −0.007 (3) | −0.005 (2) | 0.008 (2) |
几何参数(λ,º) 顶部
氧化锌 | 1.938 (3) | C3-H3型 | 0.9300 |
锌1-N1 | 2.005 (3) | C4至C5 | 1.378 (7) |
锌一溴二苯 | 2.3334 (9) | C4-H4型 | 0.9300 |
锌1-Br1 | 2.3959 (8) | C5至C6 | 1.348 (7) |
O1-C2型 | 1.323 (5) | C5-H5型 | 0.9300 |
N1-C7型 | 1.272 (5) | C6-H6型 | 0.9300 |
N1-C8型 | 1.467 (5) | C7-H7型 | 0.9300 |
N2-C9气体 | 1.476 (5) | C8-C9型 | 1.504 (6) |
N2-C10气体 | 1.480 (5) | C8-H8A型 | 0.9700 |
N2小时2a | 0.9000 | C8-H8B型 | 0.9700 |
N2-H2B型 | 0.9000 | C9-H9A型 | 0.9700 |
C1-C6号机组 | 1.412 (6) | C9-H9B型 | 0.9700 |
C1-C2类 | 1.412 (6) | C10-H10A型 | 0.9600 |
C1-C7号机组 | 1.447 (6) | C10-H10B型 | 0.9600 |
C2-C3型 | 1.391 (6) | C10-H10摄氏度 | 0.9600 |
C3-C4型 | 1.370 (6) | | |
| | | |
O1-Zn1-N1型 | 96.78 (13) | C6-C5-C4 | 120.0 (5) |
O1-Zn1-Br2 | 112.53 (10) | C6-C5-H5细胞 | 120 |
N1-Zn1-Br2型 | 110.72 (10) | C4-C5-H5 | 120 |
O1-Zn1-Br1 | 108.76 (9) | C5-C6-C1 | 121.0 (5) |
N1-Zn1-Br1型 | 109.04 (9) | C5-C6-H6 | 119.5 |
Br2-Zn1-Br1 | 117.10 (3) | C1-C6-H6型 | 119.5 |
C2-O1-Zn1型 | 124.0 (3) | N1-C7-C1 | 128.2 (4) |
C7-N1-C8 | 119.0 (4) | N1-C7-H7型 | 115.9 |
C7-N1-Zn1 | 120.3 (3) | C1-C7-H7型 | 115.9 |
C8-N1-Zn1号 | 120.5 (3) | N1-C8-C9型 | 112.3 (3) |
C9-N2-C10 | 112.9 (4) | N1-C8-H8A型 | 109.1 |
C9-N2-H2A | 109 | C9-C8-H8A | 109.1 |
C10-N2-H2A型 | 109 | N1-C8-H8B型 | 109.1 |
C9-N2-H2B | 109 | C9-C8-H8B | 109.1 |
C10-N2-H2B | 109 | H8A-C8-H8B | 107.9 |
H2A-N2-H2B型 | 107.8 | N2-C9-C8型 | 112.5 (4) |
C6-C1-C2型 | 119.3 (4) | N2-C9-H9A型 | 109.1 |
C6-C1-C7型 | 115.0 (4) | C8-C9-H9A型 | 109.1 |
C2-C1-C7型 | 125.5 (4) | N2-C9-H9B型 | 109.1 |
O1-C2-C3型 | 118.1 (4) | C8-C9-H9B型 | 109.1 |
O1-C2-C1型 | 124.2 (4) | H9A-C9-H9B | 107.8 |
C3-C2-C1 | 117.6 (4) | N2-C10-H10A型 | 109.5 |
C4-C3-C2型 | 121.5 (5) | N2-C10-H10B型 | 109.5 |
C4-C3-H3型 | 119.2 | H10A-C10-H10B型 | 109.5 |
C2-C3-H3型 | 119.2 | N2-C10-H10C | 109.5 |
C3-C4-C5型 | 120.5 (5) | H10A-C10-H10C型 | 109.5 |
C3至C4 | 119.8 | H10B-C10-H10C型 | 109.5 |
C5-C4-H4 | 119.8 | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
N2-H2气体B类···溴1 | 0.90 | 2.96 | 3.562 (3) | 126 |
N2-H2气体B类···溴1我 | 0.90 | 2.69 | 3.465 (3) | 145 |
N2-H2气体一···O1公司ii(ii) | 0.90 | 1.92 | 2.808 (4) | 170 |
对称代码:(i)−x个,−年+2,−z(z); (ii)x个,年+1,z(z). |
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