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标题化合物C17H(H)14F类三N个三哦2·2摄氏度2H(H)5在家用微波炉中,4-氯-6,7-二甲氧基喹唑啉与3-(三氟甲基)苯胺在580 W的功率下反应合成了OH,收率为93%。键的长度和角度正常。分子间N-HO、 O-H公司N和O-H邻分子喹唑啉环之间的O氢键和π–π堆积相互作用稳定了晶体堆积。 支持信息
CCDC参考:287540
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=293千
- 平均值(C-C)=0.004º
- 主要残留物紊乱
- R(右)系数=0.063
- 水风险系数=0.186
- 数据与参数之比=12.5
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别A
PLAT242_警报_2_A检查与C1相邻值相比的低Ueq
| 作者回复:'请参阅_publ_section_exptl_refinement' |
警报级别B
铭牌223_警报_4_B大溶剂/阴离子H Ueq(最大值)/Ueq(最小值)。。。4.40比率
警报级别C
PLAT029_警报_3_C_衍射_测量_分数_高度_全低。。。。。。。0.98平台042_警报_1_C计算和代表MoietyFormula字符串不同?PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同?PLAT199_警报_1_C检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌244_警报_4_C与相邻C20相比,“溶剂”Ueq低PLAT301_警报_3_C主要残留物紊乱。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。11.00百分比。
1A级警报=一般情况:严重问题1B级警报=潜在的严重问题6C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查3警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器2警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议
在室温下,将碱性氧化铝(2克)加入4-氯-6-,7-二甲氧基喹唑啉(1毫摩尔)和3-(三氟甲基)苯胺(1毫摩尔)的乙醚(10毫升)溶液中。除去乙醚后,将固体倒入开放容器中,并在家用微波炉中以580 W的功率照射3分钟。冷却至室温后,添加乙醇(15 ml),并在旋转蒸发器上浓缩滤液。残留物用CH在硅胶柱色谱上分离2氯2–等等2O(5:3)(v(v)/v(v))作为洗脱剂,收率为93%。通过蒸发乙醇-水(1:1)获得合适的晶体(v(v)/v(v))混合溶液(熔点442–443 K)。1核磁共振氢谱(CDCl三):δ4.01(秒,3H),4.03(秒,3H),7.08(秒,1H),7.27(d日,1H,J型=7.5赫兹),7.38–7.50(米,2H),7.51(t吨,1H,J型=8.0赫兹),8.70(秒,1H)。IR(KBr,ν厘米−1): 3448, 2925, 2851, 1625, 1584, 1516, 1449, 1332, 1242, 1166, 1123, 1069, 993, 793, 700. [没有分配?]为C计算的分析21H(H)26F类三N个三哦4:碳57.14,氢5.94,氮9.52%;发现碳57.39,氢5.78,氮9.67%。
所有氢原子最初都位于不同的傅里叶图中。然后将所有甲基H原子约束为理想几何结构,C-H距离为0.96ΩU型国际标准化组织(H) =1.5U型等式(C) ,但每组都可以围绕C-C键自由旋转。芳香族和羟基H原子被放置在几何理想化位置,并被约束在其母原子上,其中C-H=0.93 Au,O-H=0.82 Au,以及U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) 或1.5U型等式(O) ●●●●。胺H原子被均匀细化。CF公司三组为无序,大方向和小方向的精细占有率分别为0.70(1)和0.30(l)。一种乙醇溶剂分子(O2/C20/C21)的原子位移参数明显高于另一种溶剂分子,表明前残基可能存在部分无序。
数据收集:快速自动(里加库,1998年);单元格细化:快速自动; 数据缩减:晶体结构(里加库/MSC,2002年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,1997);分子图形:ORTEP-3公司(Farrugia,1997);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
6,7-二甲氧基-N个-[3-(三氟甲基)苯基]喹唑啉-4-胺二乙醇溶剂化物顶部
水晶数据 顶部
C类17H(H)14F类三N个三哦2·2摄氏度2H(H)6哦 | Z= 2 |
M(M)第页= 441.45 | F类(000) = 464 |
三联诊所,P(P)1 | D类x=1.296毫克−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71069 Å |
一= 8.7035 (7) Å | 4851次反射的细胞参数 |
b条= 9.7426 (8) Å | θ= 2.3–27.4° |
c(c)= 14.5212 (9) Å | µ=0.11毫米−1 |
α= 70.652 (4)° | T型=293千 |
β= 89.493 (1)° | 无色棱镜 |
γ= 77.484 (3)° | 0.48×0.35×0.30毫米 |
V(V)= 1131.52 (15) Å三 | |
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速 衍射仪 | 3972个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 3264次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.058 |
探测器分辨率:10.00像素mm-1 | θ最大值= 25.2°,θ最小值= 2.7° |
ω扫描 | 小时=−10→10 |
吸收校正:多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) | k个=−11→11 |
T型最小值= 0.956,T型最大值= 0.969 | 我=−17→17 |
8371次测量反射 | |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.063 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.186 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0909P(P))2+ 0.4785P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.08 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
3972次反射 | Δρ最大值=0.48埃−三 |
318个参数 | Δρ最小值=−0.44埃−三 |
1个约束 | 消光校正:SHELXL公司,Fc(预测值)*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 消光系数:0.028(5) |
水晶数据 顶部
C类17H(H)14F类三N个三哦2·2摄氏度2H(H)6哦 | γ= 77.484 (3)° |
M(M)第页= 441.45 | V(V)= 1131.52 (15) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z= 2 |
一= 8.7035 (7) Å | 钼K(K)α辐射 |
b条= 9.7426 (8) Å | µ=0.11毫米−1 |
c(c)= 14.5212 (9) Å | T型=293千 |
α= 70.652 (4)° | 0.48×0.35×0.30毫米 |
β= 89.493 (1)° | |
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速 衍射仪 | 3972个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) | 3264次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.956,T型最大值= 0.969 | R(右)整数= 0.058 |
8371次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.063 | 1个约束 |
水风险(F类2) = 0.186 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.08 | Δρ最大值=0.48埃−三 |
3972次反射 | Δρ最小值=−0.44埃−三 |
318个参数 | |
特殊细节 顶部
几何形状.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当由晶体对称性定义时,才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
一层楼 | 0.7956 (18) | 1.1988 (8) | 0.5196 (3) | 0.141 (3) | 0.70 (1) |
地上二层 | 0.6710 (13) | 1.4053 (17) | 0.5227 (5) | 0.190 (4) | 0.70 (1) |
第三层 | 0.9098 (12) | 1.3693 (14) | 0.4876 (4) | 0.135 (2) | 0.70 (1) |
四层 | 0.6741 (18) | 1.293 (3) | 0.5270 (6) | 0.101 (4) | 0.30 (1) |
五楼 | 0.806 (4) | 1.447 (2) | 0.4958 (10) | 0.134 (6) | 0.30 (1) |
六楼 | 0.904 (3) | 1.225 (4) | 0.5040 (11) | 0.172 (8) | 0.30 (1) |
O1公司 | 0.7600 (2) | 0.7994 (2) | 0.76731 (13) | 0.0582 (5) | |
H1型 | 0.6780 | 0.8447 | 0.7333 | 0.087* | |
氧气 | 0.4877 (3) | −0.0125 (3) | 0.67879 (15) | 0.0821 (7) | |
氢气 | 0.4550 | 0.0092 | 0.7265 | 0.123* | |
臭氧 | 0.6792 (2) | 0.46377 (16) | 1.04799 (12) | 0.0502 (4) | |
O4号机组 | 0.5632 (2) | 0.46490 (17) | 1.21001 (12) | 0.0518 (5) | |
N1型 | 0.7886 (2) | 0.99377 (19) | 0.88304 (13) | 0.0395 (4) | |
氮气 | 0.7267 (2) | 1.09648 (19) | 1.00527 (13) | 0.0413 (4) | |
N3号机组 | 0.6201 (2) | 0.9674 (2) | 1.15294 (13) | 0.0431 (5) | |
C1类 | 0.8089 (5) | 1.3093 (4) | 0.5458 (2) | 0.0796 (10) | |
指挥与控制 | 0.8574 (3) | 1.2672 (3) | 0.65184 (18) | 0.0516 (6) | |
C3类 | 0.9497 (3) | 1.3455 (3) | 0.6821 (2) | 0.0554 (7) | |
H3A型 | 0.9856 | 1.4224 | 0.6367 | 0.066* | |
补体第四成份 | 0.9874 (3) | 1.3076 (3) | 0.78075 (19) | 0.0501 (6) | |
H4型 | 1.0491 | 1.3597 | 0.8020 | 0.060* | |
C5级 | 0.9346 (3) | 1.1931 (2) | 0.84838 (17) | 0.0429 (5) | |
H5型 | 0.9618 | 1.1679 | 0.9147 | 0.052* | |
C6型 | 0.8406 (2) | 1.1152 (2) | 0.81778 (15) | 0.0377 (5) | |
抄送7 | 0.8017 (3) | 1.1530 (3) | 0.71864 (16) | 0.0443 (5) | |
H7型 | 0.7388 | 1.1022 | 0.6972 | 0.053* | |
抄送8 | 0.7366 (2) | 0.9820 (2) | 0.97349 (15) | 0.0355 (5) | |
C9级 | 0.6690 (3) | 1.0821 (2) | 1.09306 (17) | 0.0449 (5) | |
H9型 | 0.6626 | 1.1631 | 1.1144 | 0.054* | |
C10号机组 | 0.6334 (2) | 0.8466 (2) | 1.12255 (15) | 0.0371 (5) | |
C11号机组 | 0.6932 (2) | 0.8473 (2) | 1.03202 (14) | 0.0354 (5) | |
第12项 | 0.7106 (3) | 0.7172 (2) | 1.00538 (15) | 0.0378 (5) | |
第12页 | 0.7519 | 0.7163 | 0.9463 | 0.045* | |
第13页 | 0.6668 (3) | 0.5935 (2) | 1.06613 (16) | 0.0401 (5) | |
第14项 | 0.6028 (3) | 0.5942 (2) | 1.15710 (16) | 0.0407 (5) | |
第15项 | 0.5870 (2) | 0.7185 (2) | 1.18374 (15) | 0.0400 (5) | |
H15型 | 0.5452 | 0.7185 | 1.2429 | 0.048* | |
第16号 | 0.4843 (4) | 0.4622 (3) | 1.2966 (2) | 0.0707 (8) | |
H16A型 | 0.5487 | 0.4859 | 1.3399 | 0.106* | |
H16B型 | 0.4653 | 0.3645 | 1.3284 | 0.106* | |
H16C型 | 0.3855 | 0.5345 | 1.2800 | 0.106* | |
第17页 | 0.7427 (4) | 0.4592 (3) | 0.9577 (2) | 0.0596 (7) | |
H17A型 | 0.6791 | 0.5373 | 0.9043 | 0.089* | |
H17B型 | 0.7429 | 0.3642 | 0.9513 | 0.089* | |
H17C型 | 0.8487 | 0.4729 | 0.9569 | 0.089* | |
第18号 | 0.8826 (4) | 0.7693 (4) | 0.7066 (2) | 0.0742 (9) | |
H18A型 | 0.8800 | 0.8580 | 0.6503 | 0.089* | |
H18B型 | 0.8672 | 0.6904 | 0.6834 | 0.089* | |
第19号 | 1.0339 (5) | 0.7244 (6) | 0.7615 (4) | 0.1117 (14) | |
H19A型 | 1.0569 | 0.8084 | 0.7746 | 0.168* | |
19亿英镑 | 1.1145 | 0.6887 | 0.7240 | 0.168* | |
H19C型 | 1.0306 | 0.6462 | 0.8221 | 0.168* | |
C20个 | 0.3602 (7) | 0.0100 (10) | 0.6132 (4) | 0.166 (3) | |
H20A型 | 0.2755 | −0.0293 | 0.6487 | 0.199* | |
H20B型 | 0.3927 | −0.0422 | 0.5674 | 0.199* | |
C21型 | 0.3045 (13) | 0.1710 (11) | 0.5599 (7) | 0.360 (11) | |
H21A型 | 0.2967 | 0.2247 | 0.6051 | 0.541* | |
硫化氢1b | 0.2027 | 0.1892 | 0.5274 | 0.541* | |
H21C型 | 0.3777 | 0.2040 | 0.5123 | 0.541* | |
H3级 | 0.774 (3) | 0.931 (3) | 0.8559 (17) | 0.039 (6)* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
一层楼 | 0.283 (11) | 0.122 (4) | 0.050 (2) | −0.117 (7) | 0.011 (5) | −0.026 (2) |
地上二层 | 0.187 (8) | 0.237 (8) | 0.073 (3) | 0.083 (7) | −0.052 (4) | −0.038 (5) |
第三层 | 0.198 (7) | 0.179 (6) | 0.0533 (19) | −0.127 (6) | 0.049 (3) | −0.019 (4) |
四层 | 0.099 (7) | 0.146 (10) | 0.044 (4) | −0.059 (8) | −0.011 (5) | 0.006 (7) |
五楼 | 0.227 (18) | 0.099 (8) | 0.059 (6) | −0.091 (10) | −0.015 (9) | 0.029 (6) |
六楼 | 0.180 (15) | 0.27 (3) | 0.084 (9) | −0.029 (14) | 0.029 (8) | −0.092 (14) |
O1公司 | 0.0680 (12) | 0.0589 (11) | 0.0526 (10) | −0.0151 (9) | 0.0071 (8) | −0.0247 (9) |
氧气 | 0.0687 (13) | 0.1167 (19) | 0.0594 (12) | −0.0012 (12) | 0.0036 (10) | −0.0404 (13) |
臭氧 | 0.0704 (11) | 0.0303 (8) | 0.0531 (9) | −0.0187 (7) | 0.0103 (8) | −0.0139 (7) |
O4号机组 | 0.0618 (10) | 0.0391 (9) | 0.0501 (9) | −0.0192 (7) | 0.0123 (8) | −0.0045 (7) |
N1型 | 0.0543 (11) | 0.0289 (9) | 0.0380 (10) | −0.0154 (8) | 0.0037 (8) | −0.0111 (8) |
氮气 | 0.0517 (11) | 0.0317 (9) | 0.0419 (10) | −0.0118 (8) | 0.0009 (8) | −0.0127 (8) |
N3号机组 | 0.0500 (11) | 0.0407 (10) | 0.0405 (10) | −0.0096 (8) | 0.0016 (8) | −0.0166 (8) |
C1类 | 0.102 (3) | 0.084 (2) | 0.0486 (16) | −0.041 (2) | 0.0122 (18) | −0.0052 (16) |
指挥与控制 | 0.0573 (14) | 0.0475 (13) | 0.0469 (13) | −0.0174 (11) | 0.0133 (11) | −0.0085 (10) |
C3类 | 0.0569 (15) | 0.0422 (13) | 0.0614 (15) | −0.0200 (11) | 0.0157 (12) | −0.0049 (11) |
补体第四成份 | 0.0442 (13) | 0.0416 (12) | 0.0658 (15) | −0.0175 (10) | 0.0058 (11) | −0.0150 (11) |
C5级 | 0.0397 (11) | 0.0378 (11) | 0.0499 (12) | −0.0110 (9) | 0.0005 (9) | −0.0113 (9) |
C6型 | 0.0396 (11) | 0.0273 (10) | 0.0433 (11) | −0.0064 (8) | 0.0048 (9) | −0.0091 (8) |
抄送7 | 0.0490 (13) | 0.0425 (12) | 0.0430 (12) | −0.0165 (10) | 0.0058 (10) | −0.0128 (10) |
抄送8 | 0.0384 (11) | 0.0299 (10) | 0.0362 (10) | −0.0075 (8) | −0.0027 (8) | −0.0087 (8) |
C9级 | 0.0554 (13) | 0.0369 (12) | 0.0471 (13) | −0.0109 (10) | 0.0007 (10) | −0.0198 (10) |
C10号机组 | 0.0379 (11) | 0.0350 (11) | 0.0365 (11) | −0.0064 (8) | −0.0037 (8) | −0.0105 (9) |
C11号机组 | 0.0373 (11) | 0.0316 (10) | 0.0355 (11) | −0.0083 (8) | −0.0022 (8) | −0.0085 (8) |
第12项 | 0.0452 (12) | 0.0325 (10) | 0.0368 (10) | −0.0118 (9) | 0.0028 (9) | −0.0114 (8) |
第13页 | 0.0443 (12) | 0.0303 (10) | 0.0444 (12) | −0.0099 (9) | −0.0003 (9) | −0.0098 (9) |
第14项 | 0.0399 (11) | 0.0353 (11) | 0.0413 (11) | −0.0119 (9) | −0.0009 (9) | −0.0033 (9) |
第15项 | 0.0395 (11) | 0.0438 (12) | 0.0342 (11) | −0.0095 (9) | 0.0022 (9) | −0.0099 (9) |
第16号 | 0.092 (2) | 0.0610 (17) | 0.0565 (16) | −0.0338 (16) | 0.0249 (15) | −0.0066 (13) |
第17页 | 0.090 (2) | 0.0387 (12) | 0.0617 (15) | −0.0255 (13) | 0.0187 (14) | −0.0252 (11) |
第18号 | 0.081 (2) | 0.076 (2) | 0.0655 (18) | −0.0034 (16) | 0.0129 (16) | −0.0332 (16) |
第19号 | 0.073 (2) | 0.120 (4) | 0.131 (4) | 0.002 (2) | 0.007 (2) | −0.043 (3) |
C20个 | 0.113 (4) | 0.312 (10) | 0.105 (4) | −0.030 (5) | 0.007 (3) | −0.122 (6) |
C21型 | 0.275 (12) | 0.52 (2) | 0.199 (9) | 0.227 (14) | −0.129 (9) | −0.201 (12) |
几何参数(λ,º) 顶部
F1至C1 | 1.282 (6) | C6至C7 | 1.388 (3) |
F2-C1层 | 1.320 (7) | C7-H7型 | 0.9300 |
F3-C1层 | 1.307 (6) | C8-C11号机组 | 1.434 (3) |
F4-C1层 | 1.263 (10) | C9-H9 | 0.9300 |
F5-C1层 | 1.293 (12) | C10-C11号机组 | 1.408 (3) |
F6-C1层 | 1.326 (15) | C10-C15号机组 | 1.410 (3) |
O1-C18型 | 1.421 (3) | C11-C12号机组 | 1.421 (3) |
O1-H1型 | 0.8200 | C12-C13型 | 1.365 (3) |
O2-C20型 | 1.400 (6) | C12-H12型 | 0.9300 |
氧气-氢气 | 0.8200 | C13至C14 | 1.431 (3) |
臭氧-C13 | 1.357 (3) | C14-C15号 | 1.368 (3) |
臭氧-C17 | 1.428 (3) | C15-H15型 | 0.9300 |
O4-C14型 | 1.356 (3) | C16-H16A型 | 0.9600 |
O4-C16型 | 1.423 (3) | C16-H16B型 | 0.9600 |
N1-C8型 | 1.362 (3) | C16-H16C型 | 0.9600 |
N1-C6型 | 1.409 (3) | C17-H17A型 | 0.9600 |
N1-H3型 | 0.86 (3) | C17-H17B型 | 0.9600 |
N2-C8气体 | 1.328 (3) | C17-H17C型 | 0.9600 |
N2-C9气体 | 1.341 (3) | C18-C19号 | 1.448 (5) |
N3-C9型 | 1.319 (3) | C18-H18A型 | 0.9700 |
N3-C10型 | 1.371 (3) | C18-H18B型 | 0.9700 |
C1-C2类 | 1.494 (4) | C19-H19A型 | 0.9600 |
C2-C3型 | 1.384 (4) | C19-H19B型 | 0.9600 |
C2-C7型 | 1.387 (3) | C19-H19C型 | 0.9600 |
C3-C4型 | 1.379 (4) | C20-C21型 | 1.472 (14) |
C3-H3A型 | 0.9300 | C20-H20A型 | 0.9700 |
C4至C5 | 1.382 (3) | C20-H20B型 | 0.9700 |
C4-H4型 | 0.9300 | C21-H21A型 | 0.9600 |
C5至C6 | 1.393 (3) | C21-H21B型 | 0.9600 |
C5-H5型 | 0.9300 | C21-H21C型 | 0.9600 |
| | | |
C18-O1-H1 | 109.5 | C11-C12-H12型 | 119.8 |
C20-O2-H2 | 109.5 | O3-C13-C12型 | 125.0 (2) |
C13-O3-C17 | 116.34 (17) | O3-C13-C14型 | 114.84 (18) |
C14-O4-C16型 | 117.31 (19) | C12-C13-C14型 | 120.12 (19) |
C8-N1-C6型 | 126.92 (18) | O4-C14-C15型 | 126.0 (2) |
C8-N1-H3型 | 119.6 (16) | O4-C14-C13型 | 114.12 (19) |
C6-N1-H3 | 112.5 (16) | C15-C14-C13型 | 119.93 (19) |
C8-N2-C9型 | 116.79 (18) | C14-C15-C10 | 120.8 (2) |
C9-N3-C10 | 115.86 (19) | C14-C15-H15型 | 119.6 |
F4-C1-C2型 | 115.8 (5) | C10-C15-H15型 | 119.6 |
F1-C1-C2 | 114.1 (3) | O4-C16-H16A型 | 109.5 |
F5-C1-C2型 | 113.6 (7) | O4-C16-H16B型 | 109.5 |
F3-C1-C2型 | 113.4 (4) | H16A-C16-H16B型 | 109.5 |
F2-C1-C2层 | 111.1 (4) | O4-C16-H16C型 | 109.5 |
F6-C1-C2型 | 111.5 (8) | H16A-C16-H16C型 | 109.5 |
C3-C2-C7型 | 121.3 (2) | H16B-C16-H16C型 | 109.5 |
C3-C2-C1 | 120.3 (2) | O3-C17-H17A型 | 109.5 |
C7-C2-C1号机组 | 118.4 (2) | O3-C17-H17B型 | 109.5 |
C4-C3-C2型 | 118.9 (2) | H17A-C17-H17B型 | 109.5 |
C4-C3-H3A型 | 120.5 | O3-C17-H17C型 | 109.5 |
C2-C3-H3A型 | 120.5 | H17A-C17-H17C型 | 109.5 |
C3-C4-C5型 | 120.7 (2) | H17B-C17-H17C型 | 109.5 |
C3-C4-H4型 | 119.7 | O1-C18-C19型 | 109.8 (3) |
C5-C4-H4 | 119.7 | O1-C18-H18A型 | 109.7 |
C4-C5-C6 | 120.3 (2) | C19-C18-H18A型 | 109.7 |
C4-C5-H5型 | 119.8 | O1-C18-H18B型 | 109.7 |
C6-C5-H5型 | 119.8 | C19-C18-H18B | 109.7 |
C7-C6-C5型 | 119.3 (2) | H18A-C18-H18B | 108.2 |
C7-C6-N1型 | 117.83 (19) | C18-C19-H19A型 | 109.5 |
C5-C6-N1型 | 122.8 (2) | C18-C19-H19B型 | 109.5 |
C2-C7-C6型 | 119.5 (2) | H19A-C19-H19B | 109.5 |
C2-C7-H7型 | 120.3 | C18-C19-H19C型 | 109.5 |
C6-C7-H7型 | 120.3 | H19A-C19-H19C | 109.5 |
N2-C8-N1型 | 118.91 (18) | H19B-C19-H19C | 109.5 |
N2-C8-C11型 | 121.48 (19) | O2-C20-C21型 | 109.3 (6) |
N1-C8-C11型 | 119.60 (18) | O2-20-H20A小时 | 109.8 |
N3-C9-N2号 | 128.16 (19) | C21-C20-H20A型 | 109.8 |
N3-C9-H9型 | 115.9 | O2-C20-H20B型 | 109.8 |
N2-C9-H9型 | 115.9 | C21-C20-H20B型 | 109.8 |
编号3-C10-C11 | 121.51 (19) | H20A-C20-H20B | 108.3 |
编号3-C10-C15 | 119.12 (19) | C20-C21-H21A型 | 109.5 |
C11-C10-C15型 | 119.37 (19) | C20-C21-H21B型 | 109.5 |
C10-C11-C12号机组 | 119.45 (18) | H21A-C21-H21B型 | 109.5 |
C10-C11-C8 | 116.13 (18) | C20-C21-H21C型 | 109.5 |
C12-C11-C8型 | 124.40 (19) | H21A-C21-H21C型 | 109.5 |
C13-C12-C11 | 120.3 (2) | H21B-C21-H21C型 | 109.5 |
C13-C12-H12型 | 119.8 | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H3··O1 | 0.86 (3) | 2.12 (3) | 2.965 (3) | 169 (2) |
O2-H2··N3我 | 0.82 | 1.93 | 2.745 (3) | 173 |
O1-H1··O2ii(ii) | 0.82 | 1.90 | 2.690 (3) | 162 |
对称代码:(i)−x+1,−年+1,−z(z)+2; (ii)x,年+1,z(z). |
实验细节
水晶数据 |
化学式 | C类17H(H)14F类三N个三哦2·2摄氏度2H(H)6哦 |
M(M)第页 | 441.45 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 8.7035 (7), 9.7426 (8), 14.5212 (9) |
α,β,γ(°) | 70.652 (4), 89.493 (1), 77.484 (3) |
V(V)(Å三) | 1131.52 (15) |
Z | 2 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.11 |
晶体尺寸(mm) | 0.48 × 0.35 × 0.30 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Rigaku R轴快速 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.956, 0.969 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 8371, 3972, 3264 |
R(右)整数 | 0.058 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.598 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.063, 0.186, 1.08 |
反射次数 | 3972 |
参数数量 | 318 |
约束装置数量 | 1 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.48,−0.44 |
选定的几何参数(λ,º) 顶部F1至C1 | 1.282 (6) | N1-H3型 | 0.86 (3) |
F2-C1层 | 1.320 (7) | N2-C8气体 | 1.328 (3) |
F3-C1层 | 1.307 (6) | N2-C9气体 | 1.341 (3) |
N1-C8型 | 1.362 (3) | N3-C9型 | 1.319 (3) |
N1-C6型 | 1.409 (3) | N3-C10型 | 1.371 (3) |
| | | |
C13-O3-C17 | 116.34 (17) | C9-N3-C10 | 115.86 (19) |
C14-O4-C16型 | 117.31 (19) | F1-C1-C2 | 114.1 (3) |
C8-N1-C6型 | 126.92 (18) | F3-C1-C2型 | 113.4 (4) |
C8-N1-H3型 | 119.6 (16) | F2-C1-C2层 | 111.1 (4) |
C6-N1-H3 | 112.5 (16) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H3··O1 | 0.86 (3) | 2.12 (3) | 2.965 (3) | 169 (2) |
O2-H2··N3我 | 0.82 | 1.93 | 2.745 (3) | 173 |
O1-H1··O2ii(ii) | 0.82 | 1.90 | 2.690 (3) | 162 |
对称代码:(i)−x+1,−年+1,−z(z)+2; (ii)x,年+1,z(z). |
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