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标题化合物C13H(H)14N个2·C类8H(H)6O(运行)4通过CuCl与1,2,4,5-苯四甲酸和1,3-双(4-吡啶基)丙烷的水热反应得到。1,3-双(4-吡啶基)丙烷分子位于晶体双轴上,对苯二甲酸位于反转中心。在晶体结构中,强分子间O-H组件之间的N氢键导致沿[10延伸的锯齿状链的形成]. 链通过分子间C-H连接O氢键。 支持信息
CCDC参考:287517
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=293千
- 平均值(C-C)=0.002º
- R(右)系数=0.043
- 水风险系数=0.120
- 数据与参数之比=12.7
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同?平台199_警报1_C检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_C检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里平台355_警报3_C长O-H键(0.82A)O1-H1。。。1.06角度。板764_警报_4_C检测到CIF债券清单过度完整(Rep/Expd)。1.14比率铭牌790_铭牌_4_C重心不在单元单元内:研究编号2C8 H6 O4
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题6C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查3警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议
氯化铜(0.10克,1毫摩尔),H4将btec(0.127 g,0.5 mmol)和KOH(0.06 g,1 mmol)混合在水(15 ml)中,并在密封的25 ml内衬特氟隆的不锈钢容器中在自生压力下在433 K下加热3 d。在5K小时内冷却至室温−1产生黄色块状晶体,收集后用水清洗并在空气中干燥。
氢原子被定位在一个差分傅里叶图中,位置和各向同性位移参数都被细化。C-H范围为0.946(16)–1.002(16)Ω,O-H距离为1.06(2)Ω。
数据收集:智能(西门子,1996年);单元格细化:圣保罗(西门子,1994年);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXTL公司(西门子,1994年);用于优化结构的程序:SHELXTL公司; 分子图形:SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
水晶数据 顶部
C类13H(H)14N个2·C类8H(H)6O(运行)4 | F类(000) = 768 |
M(M)第页= 364.38 | D类x个=1.340毫克−三 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼Kα辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-C 2yc | 1874次反射的细胞参数 |
一= 23.270 (2) Å | θ= 3.5–27.5° |
b条= 4.7000 (2) Å | µ=0.09毫米−1 |
c(c)= 18.9600 (19) Å | T型=293千 |
β= 119.440 (3)° | 棱镜,黄色 |
V(V)= 1805.9 (3) Å三 | 0.40×0.30×0.20毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 2063次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1811次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.020 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.5° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−30→30 |
T型最小值= 0.967,T型最大值= 0.981 | k个=−5→6 |
6545次测量反射 | 我=−13→24 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.043 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.120 | 所有氢原子参数均已细化 |
秒= 1.09 | w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0672P(P))2+ 0.7554P(P)] 哪里P(P)= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3 |
2063次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
163个参数 | Δρ最大值=0.25埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.19埃−三 |
水晶数据 顶部
C类13H(H)14N个2·C类8H(H)6O(运行)4 | V(V)= 1805.9 (3) Å三 |
M(M)第页= 364.38 | Z轴= 4 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼Kα辐射 |
一= 23.270 (2) Å | µ=0.09毫米−1 |
b条= 4.7000 (2) Å | T型=293千 |
c(c)= 18.9600 (19) Å | 0.40×0.30×0.20毫米 |
β= 119.440 (3)° | |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 2063次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 1811次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.967,T型最大值= 0.981 | R(右)整数= 0.020 |
6545次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.043 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.120 | 所有氢原子参数均已细化 |
秒= 1.09 | Δρ最大值=0.25埃−三 |
2063次反射 | Δρ最小值=−0.19埃−三 |
163个参数 | |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度秒基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | 单位国际标准化组织*/单位等式 | |
N1型 | 0.14122 (5) | 0.6456 (2) | 0.13847 (6) | 0.0258 (3) | |
O1公司 | 0.20846 (4) | 0.2893 (2) | 0.10471 (5) | 0.0295 (3) | |
氧气 | 0.11567 (4) | 0.1926 (2) | −0.01050 (6) | 0.0324 (3) | |
C1类 | 0.18213 (6) | −0.2281 (3) | −0.04976 (7) | 0.0251 (3) | |
甲型H1A | 0.1345 (7) | −0.210 (3) | −0.0835 (9) | 0.029 (4)* | |
指挥与控制 | 0.17427 (6) | 0.1535 (3) | 0.03589 (7) | 0.0243 (3) | |
C3类 | 0.28218 (6) | −0.0783 (3) | 0.06842 (7) | 0.0246 (3) | |
H3A型 | 0.3051 (7) | 0.044 (3) | 0.1159 (9) | 0.025 (3)* | |
补体第四成份 | 0.21406 (6) | −0.0561 (3) | 0.01844 (7) | 0.0227 (3) | |
C5级 | 0.17126 (6) | 0.7636 (3) | 0.21225 (8) | 0.0281 (3) | |
H5A型 | 0.2164 (8) | 0.712 (3) | 0.2476 (9) | 0.032 (4)* | |
C6级 | 0.07776 (6) | 0.7090 (3) | 0.08891 (8) | 0.0279 (3) | |
H6A型 | 0.0588 (7) | 0.616 (4) | 0.0362 (10) | 0.033 (4)* | |
抄送7 | 0.03551 (6) | 1.1984 (3) | 0.21572 (9) | 0.0286 (3) | |
H7B型 | 0.0658 (8) | 1.336 (3) | 0.2573 (10) | 0.033 (4)* | |
H7A型 | 0.0025 (8) | 1.312 (4) | 0.1700 (10) | 0.036 (4)* | |
抄送8 | 0.04234 (6) | 0.8894 (3) | 0.11116 (8) | 0.0286 (3) | |
H8A型 | −0.0030 (8) | 0.920 (3) | 0.0748 (10) | 0.034 (4)* | |
C9级 | 0.13928 (6) | 0.9469 (3) | 0.23881 (8) | 0.0272 (3) | |
H9A型 | 0.1633 (7) | 1.028 (3) | 0.2920 (10) | 0.032 (4)* | |
C10号机组 | 0 | 1.0178 (4) | 0.2500 | 0.0279 (4) | |
H10A型 | 0.0332 (7) | 0.892 (3) | 0.2938 (10) | 0.033 (4)* | |
C11号机组 | 0.07317 (6) | 1.0124 (3) | 0.18769 (8) | 0.0243 (3) | |
上半年 | 0.1773 (10) | 0.431 (5) | 0.1136 (14) | 0.075 (7)* | |
原子位移参数(2) 顶部 | 单位11 | 单位22 | 单位33 | 单位12 | 单位13 | 单位23 |
N1型 | 0.0249 (5) | 0.0298 (6) | 0.0254 (5) | −0.0007 (4) | 0.0145 (4) | −0.0016 (4) |
O1公司 | 0.0268 (5) | 0.0357 (5) | 0.0238 (5) | 0.0044 (4) | 0.0106 (4) | −0.0041 (4) |
氧气 | 0.0208 (4) | 0.0395 (6) | 0.0344 (5) | 0.0009 (4) | 0.0116 (4) | −0.0046 (4) |
C1类 | 0.0207 (5) | 0.0304 (7) | 0.0220 (6) | 0.0003 (5) | 0.0088 (5) | 0.0014 (5) |
指挥与控制 | 0.0245 (6) | 0.0263 (6) | 0.0235 (6) | −0.0009 (5) | 0.0130 (5) | 0.0022 (5) |
C3类 | 0.0245 (6) | 0.0269 (6) | 0.0206 (6) | −0.0010 (5) | 0.0097 (5) | −0.0004 (5) |
补体第四成份 | 0.0235 (6) | 0.0245 (6) | 0.0218 (6) | −0.0007 (5) | 0.0124 (5) | 0.0023 (5) |
C5级 | 0.0222 (6) | 0.0355 (7) | 0.0246 (6) | 0.0013 (5) | 0.0101 (5) | −0.0016 (5) |
C6级 | 0.0254 (6) | 0.0343 (7) | 0.0231 (6) | −0.0043 (5) | 0.0113 (5) | −0.0036 (5) |
抄送7 | 0.0300 (6) | 0.0264 (7) | 0.0367 (7) | 0.0009 (5) | 0.0220 (6) | 0.0018 (5) |
抄送8 | 0.0213 (6) | 0.0356 (7) | 0.0281 (6) | 0.0000 (5) | 0.0114 (5) | 0.0024 (5) |
C9级 | 0.0264 (6) | 0.0322 (7) | 0.0220 (6) | −0.0024 (5) | 0.0112 (5) | −0.0037 (5) |
C10号机组 | 0.0301 (9) | 0.0250 (9) | 0.0370 (10) | 0 | 0.0230 (8) | 0 |
C11号机组 | 0.0262 (6) | 0.0233 (6) | 0.0289 (6) | −0.0008 (4) | 0.0179 (5) | 0.0029 (5) |
几何参数(λ,º) 顶部
N1-C6型 | 1.3373 (16) | C5-H5A型 | 0.959 (16) |
N1-C5型 | 1.3385 (16) | C6-C8型 | 1.3850 (19) |
O1-C2型 | 1.3123 (15) | C6-H6A型 | 0.975 (17) |
O1-H1型 | 1.06 (2) | C7-C11号机组 | 1.5075 (17) |
氧气-C2 | 1.2197 (15) | C7-C10型 | 1.5341 (16) |
C1-C4类 | 1.3903 (17) | C7-H7B型 | 0.994 (16) |
C1-C3型我 | 1.3896 (18) | C7-H7A型 | 0.987 (17) |
C1-H1A型 | 0.974 (15) | C8-C11号机组 | 1.3897 (18) |
C2-C4型 | 1.4963 (17) | C8-H8A型 | 0.946 (16) |
C3-C1型我 | 1.3896 (18) | C9-C11型 | 1.3909 (17) |
C3-C4型 | 1.3947 (17) | C9-H9A型 | 0.959 (16) |
C3-H3A型 | 0.975 (15) | C10-C7号机组ii(ii) | 1.5341 (16) |
C5至C9 | 1.3849 (18) | C10-H10A型 | 1.002 (16) |
| | | |
C6-N1-C5 | 118.11 (11) | C8-C6-H6A型 | 123.3 (9) |
C2-O1-H1型 | 109.6 (12) | C11-C7-C10型 | 110.85 (11) |
C4-C1-C3我 | 120.29 (11) | C11-C7-H7B型 | 110.4 (9) |
C4-C1-H1A型 | 118.3 (9) | C10-C7-H7B型 | 110.0 (9) |
C3类我-C1-H1A型 | 121.4 (9) | C11-C7-H7A型 | 109.9 (9) |
O2-C2-O1型 | 124.08 (12) | C10-C7-H7A型 | 108.9 (9) |
氧气-C2-C4 | 122.25 (11) | H7B-C7-H7A | 106.7 (14) |
O1-C2-C4型 | 113.67 (10) | C6-C8-C11型 | 119.58 (11) |
C1类我-C3-C4型 | 119.86 (12) | C6-C8-H8A型 | 119.2 (10) |
C1类我-C3-H3A型 | 119.7 (8) | C11-C8-H8A型 | 121.1 (10) |
C4-C3-H3A型 | 120.5 (8) | C5-C9-C11型 | 119.49 (12) |
C1-C4-C3 | 119.85 (11) | C5-C9-H9A型 | 119.2 (9) |
C1-C4-C2型 | 118.87 (11) | C11-C9-H9A型 | 121.3 (9) |
C3-C4-C2型 | 121.28 (11) | C7-C10-C7号机组ii(ii) | 112.82 (15) |
N1-C5-C9 | 122.67 (11) | C7-C10-H10A型 | 108.7 (8) |
N1-C5-H5A | 117.1 (9) | 抄送7ii(ii)-10点至10点 | 109.4 (9) |
C9-C5-H5A型 | 120.2 (9) | C8-C11-C9 | 117.52 (12) |
N1-C6-C8型 | 122.63 (12) | C8-C11-C7号机组 | 121.20 (11) |
N1-C6-H6A型 | 114.0 (9) | C9-C11-C7 | 121.21 (12) |
| | | |
C3类我-C1-C4-C3 | −0.1 (2) | N1-C6-C8-C11 | 0.3 (2) |
C3类我-C1-C4-C2型 | 178.92 (11) | N1-C5-C9-C11 | 0.3 (2) |
C1类我-C3-C4-C1 | 0.1 (2) | C11-C7-C10-C7ii(ii) | 176.37 (12) |
C1类我-C3至c4c2 | −178.90 (11) | C6-C8-C11-C9 | 0.10 (19) |
O2-C2-C4-C1 | −5.18 (18) | C6-C8-C11-C7 | −176.98 (12) |
O1-C2-C4-C1 | 175.20 (11) | C5-C9-C11-C8 | −0.36 (19) |
O2-C2-C4-C3型 | 173.86 (12) | C5-C9-C11-C7 | 176.72 (12) |
O1-C2-C4-C3 | −5.77 (16) | C10-C7-C11-C8 | 84.15 (14) |
C6-N1-C5-C9 | 0.0 (2) | C10-C7-C11-C9 | −92.82 (13) |
C5-N1-C6-C8 | −0.3 (2) | | |
对称代码:(i)−x个+1/2,−年−1/2,−z(z); (ii)−x个,年,−z(z)+1/2. |
氢键几何结构(Å,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1-H1··N1 | 1.06 (2) | 1.53 (2) | 2.5782 (14) | 171 (2) |
C5-H5型A类···O1公司三 | 0.96 (2) | 2.49 (2) | 3.2162 (16) | 132 (1) |
C8-H8型A类···氧气iv(四) | 0.95 (2) | 2.35 (2) | 3.2268 (19) | 155 (1) |
对称代码:(iii)−x个+1/2,年+1/2,−z(z)+1/2; (iv)−x个,−年+1,−z(z). |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类13H(H)14N个2·C类8H(H)6O(运行)4 |
M(M)第页 | 364.38 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,C类2/c(c) |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 23.270 (2), 4.7000 (2), 18.9600 (19) |
β(°) | 119.440 (3) |
V(V)(Å三) | 1805.9 (3) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼Kα |
µ(毫米−1) | 0.09 |
晶体尺寸(mm) | 0.40 × 0.30 × 0.20 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.967, 0.981 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 6545, 2063, 1811 |
R(右)整数 | 0.020 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.649 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),秒 | 0.043, 0.120, 1.09 |
反射次数 | 2063 |
参数数量 | 163 |
氢原子处理 | 所有氢原子参数均已细化 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.25,−0.19 |
选定的键长(λ) 顶部N1-C6型 | 1.3373 (16) | O1-C2型 | 1.3123 (15) |
N1-C5型 | 1.3385 (16) | 氧气-C2 | 1.2197 (15) |
氢键几何结构(Å,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1-H1··N1 | 1.06 (2) | 1.53 (2) | 2.5782 (14) | 171 (2) |
C5-H5A··O1我 | 0.96 (2) | 2.49 (2) | 3.2162 (16) | 132 (1) |
C8-H8A···O2ii(ii) | 0.95 (2) | 2.35 (2) | 3.2268 (19) | 155 (1) |
对称代码:(i)−x个+1/2,年+1/2,−z(z)+1/2; (ii)−x个,−年+1,−z(z). |
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