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在标题化合物中,C14H(H)30N个4S公司2分子位于晶体反转中心。弱N-H在晶体结构中观察到氢键相互作用。 支持信息
CCDC参考:282620
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=294千
- 平均值(C-C)=0.007º
- 对系数=0.068
- 水风险系数=0.214
- 数据与参数之比=17.3
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
PLAT026_警报_3_C观察到的比率/独特反射太低。。。。45百分比。PLAT220_警报_2_C大型非溶剂C Ueq(最大)/Ueq。。。2.80比率平台242_警报_2_C检查N2的低Ueq与相邻值的比较平台242_警报_2_C检查与C1相邻值相比的低Ueq铭牌340_警报_3_CC-C债券的低债券精度(x 1000)Ang。。。8PLAT369_铭牌_2_C长C(sp2)-C(sp2”)键C1-C1_a。。。1.53角度。
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题6C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失4警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器2警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议
数据收集:智能(布鲁克,1997);单元格细化:圣保罗(布鲁克,1997);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,1997);分子图形:谢尔克斯特尔(布鲁克,1997);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔.
N个,N个'-双[2-(二乙氨基)乙基]二硫代草酰胺顶部
水晶数据 顶部
C类14H(H)30N个4S公司2 | F类(000) = 348 |
M(M)第页= 318.54 | D类x个=1.132毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 熔点:322 K |
大厅符号:-P 2ybc | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 7.264 (4) Å | 697次反射的细胞参数 |
b条= 5.317 (3) Å | θ= 2.8–20.4° |
c(c)= 24.239 (15) Å | µ=0.28毫米−1 |
β= 93.158 (10)° | T型=294千 |
V(V)= 934.9 (9) Å三 | 棱镜,橙色 |
Z轴= 2 | 0.20×0.16×0.10毫米 |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 1639次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 737次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | 对整数= 0.095 |
φ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 1.7° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;谢尔德里克,2002年) | 小时=−8→8 |
T型最小值= 0.936,T型最大值= 0.972 | k个=−6→三 |
4382次测量反射 | 我=−26→28 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.068 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.214 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.02 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0908P(P))2+ 0.1316P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
1639次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
95个参数 | Δρ最大值=0.27埃−三 |
2个约束 | Δρ最小值=−0.21埃−三 |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;单元格参数中e.s.d.之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.完善F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规对-因素对基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)等.并且与用于细化的反射的选择无关。对-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类,以及对-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
S1(第一阶段) | 0.2195 (2) | 0.5434 (3) | 1.06257 (6) | 0.0719 (7) | |
N1型 | 0.1238 (5) | 0.7289 (8) | 0.96547 (18) | 0.0514 (12) | |
甲型H1A | 0.040 (7) | 0.732 (9) | 0.933 (2) | 0.077* | |
氮气 | 0.2648 (5) | 0.9283 (8) | 0.86445 (18) | 0.0606 (12) | |
C1类 | 0.0879 (6) | 0.5765 (9) | 1.0056 (2) | 0.0463 (12) | |
指挥与控制 | 0.2814 (7) | 0.8948 (10) | 0.9652 (2) | 0.0607 (15) | |
过氧化氢 | 0.3936 | 0.7967 | 0.9639 | 0.073* | |
过氧化氢 | 0.2889 | 0.9948 | 0.9987 | 0.073* | |
C3类 | 0.2619 (7) | 1.0650 (10) | 0.9155 (2) | 0.0622 (15) | |
H3A型 | 0.1468 | 1.1570 | 0.9164 | 0.075* | |
H3B型 | 0.3618 | 1.1864 | 0.9172 | 0.075* | |
补体第四成份 | 0.4603 (7) | 0.8907 (11) | 0.8499 (2) | 0.0762 (17) | |
H4A型 | 0.5053 | 1.0445 | 0.8339 | 0.091* | |
H4B型 | 0.5355 | 0.8567 | 0.8834 | 0.091* | |
C5级 | 0.4813 (9) | 0.6809 (12) | 0.8105 (3) | 0.099 (2) | |
H5A型 | 0.6097 | 0.6565 | 0.8046 | 0.149* | |
H5B型 | 0.4166 | 0.7207 | 0.7760 | 0.149* | |
H5C型 | 0.4313 | 0.5298 | 0.8253 | 0.149* | |
C6级 | 0.1583 (8) | 1.0509 (13) | 0.8189 (3) | 0.097 (2) | |
H6A型 | 0.2032 | 0.9934 | 0.7841 | 0.116* | |
H6B型 | 0.1778 | 1.2311 | 0.8212 | 0.116* | |
抄送7 | −0.0415 (8) | 0.9981 (15) | 0.8196 (3) | 0.129 (3) | |
H7A型 | −0.1033 | 1.0665 | 0.7869 | 0.194* | |
H7B型 | −0.0900 | 1.0739 | 0.8517 | 0.194* | |
H7C型 | −0.0609 | 0.8196 | 0.8206 | 0.194* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
S1(第一阶段) | 0.0512 (9) | 0.0913 (12) | 0.0714 (11) | −0.0168 (8) | −0.0137 (7) | 0.0034 (8) |
N1型 | 0.036 (2) | 0.062 (3) | 0.057 (3) | −0.014 (2) | 0.001 (2) | −0.007 (2) |
氮气 | 0.051 (3) | 0.068 (3) | 0.062 (3) | −0.004 (2) | 0.002 (2) | 0.005 (3) |
C1类 | 0.033 (3) | 0.055 (3) | 0.051 (3) | −0.004 (2) | 0.008 (2) | −0.009 (3) |
指挥与控制 | 0.044 (3) | 0.068 (4) | 0.070 (4) | −0.018 (3) | 0.007 (3) | −0.014 (3) |
C3类 | 0.048 (3) | 0.053 (3) | 0.086 (4) | −0.004 (3) | 0.010 (3) | 0.006 (3) |
补体第四成份 | 0.055 (4) | 0.085 (5) | 0.089 (5) | 0.000 (3) | 0.003 (3) | −0.008 (4) |
C5级 | 0.086 (5) | 0.102 (5) | 0.111 (6) | −0.005 (4) | 0.017 (4) | −0.015 (4) |
C6级 | 0.070 (4) | 0.115 (5) | 0.104 (5) | −0.020 (4) | −0.012 (4) | 0.034 (4) |
抄送7 | 0.063 (5) | 0.192 (9) | 0.130 (6) | 0.001 (5) | −0.016 (4) | 0.019 (6) |
几何参数(λ,º) 顶部
S1-C1号机组 | 1.645 (5) | C4-C5型 | 1.483 (6) |
N1-C1型 | 1.304 (6) | C4-H4A型 | 0.9700 |
N1-C2型 | 1.445 (6) | C4-H4B型 | 0.9700 |
N1-H1A型 | 0.96 (5) | C5-H5A型 | 0.9600 |
N2-C3气体 | 1.436 (6) | C5-H5B型 | 0.9600 |
N2-C6气体 | 1.466 (7) | C5-H5C型 | 0.9600 |
N2-C4气体 | 1.495 (6) | C6至C7 | 1.480 (6) |
C1至C1我 | 1.526 (9) | C6-H6A型 | 0.9700 |
C2-C3型 | 1.508 (7) | C6-H6B型 | 0.9700 |
C2-H2A型 | 0.9700 | C7-H7A型 | 0.9600 |
C2-H2B型 | 0.9700 | C7-H7B型 | 0.9600 |
C3-H3A型 | 0.9700 | C7-H7C型 | 0.9600 |
C3-H3B型 | 0.9700 | | |
| | | |
C1-N1-C2型 | 125.0 (4) | N2-C4-H4A | 109.1 |
C1-N1-H1A | 118 (3) | C5-C4-H4B | 109.1 |
C2-N1-H1A型 | 117 (3) | N2-C4-H4B型 | 109.1 |
C3-N2-C6 | 113.1 (5) | H4A-C4-H4B型 | 107.8 |
C3-N2-C4 | 109.2 (4) | C4-C5-H5A型 | 109.5 |
C6-N2-C4 | 110.5 (5) | C4-C5-H5B | 109.5 |
N1-C1-C1我 | 113.5 (5) | H5A-C5-H5B型 | 109.5 |
N1-C1-S1型 | 124.2 (4) | C4-C5-H5C | 109.5 |
C1类我-C1-S1号机组 | 122.3 (5) | H5A-C5-H5C型 | 109.5 |
N1-C2-C3型 | 109.3 (4) | H5B-C5-H5C型 | 109.5 |
N1-C2-2a型 | 109.8 | N2-C6-C7型 | 112.6 (5) |
C3-C2-H2A | 109.8 | N2-C6-H6A型 | 109.1 |
N1-C2-H2B型 | 109.8 | C7-C6-H6A | 109.1 |
C3-C2-H2B | 109.8 | N2-C6-H6B型 | 109.1 |
H2A-C2-H2B型 | 108.3 | C7-C6-H6B型 | 109.1 |
N2-C3-C2气体 | 112.3 (4) | H6A-C6-H6B型 | 107.8 |
N2-C3-H3A基因 | 109.1 | C6-C7-H7A型 | 109.5 |
C2-C3-H3A型 | 109.1 | C6-C7-H7B型 | 109.5 |
N2-C3-H3B型 | 109.1 | H7A-C7-H7B型 | 109.5 |
C2-C3-H3B型 | 109.1 | C6-C7-H7C型 | 109.5 |
H3A-C3-H3B型 | 107.9 | H7A-C7-H7C型 | 109.5 |
C5-C4-N2 | 112.7 (5) | H7B-C7-H7C型 | 109.5 |
C5-C4-H4A | 109.1 | | |
| | | |
C2-N1-C1-C1我 | −179.9 (5) | N1-C2-C3-N2 | −64.1 (5) |
C2-N1-C1-S1型 | −1.3 (7) | C3-N2-C4-C5 | 159.6 (5) |
C1-N1-C2-C3型 | −172.5 (4) | C6-N2-C4-C5 | −75.4 (7) |
C6-N2-cc-C2型 | 150.8 (4) | C3-N2-C6-C7 | −81.5 (7) |
C4-N2-C3-C2 | −85.7 (5) | C4-N2-C6-C7型 | 155.7 (6) |
对称代码:(i)−x个,−年+1,−z(z)+2. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1型A类···S1(第一阶段)我 | 0.96 (5) | 2.39 (5) | 2.931 (4) | 115 (4) |
对称代码:(i)−x个,−年+1,−z(z)+2. |
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