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标题化合物的晶体结构中,[Zn(NCS)2(C)6H(H)8N个2)2],锌原子和两个异硫氰酸盐基团位于晶体镜平面上。锌原子是扭曲的四面体几何体。N-H稳定了晶体结构S氢键和弱π–π相互作用。 支持信息
CCDC参考:270570
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=293千
- 平均值(C-C)=0.003º
- R(右)系数=0.031
- 水风险系数=0.089
- 数据与参数之比=19.7
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同?铭牌230_铭牌_2_CS1-C7的Hirshfeld测试差异。。5.17苏板241_ALERT_2_C检查N3的高Ueq与相邻值的比较平台242_警报_2_C检查与C7相邻值相比的低Ueq平台242_警报_2_C检查C8与相邻值相比的低Ueq铭牌420_铭牌_2_CD-H无接受器N4-H4A?PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#10N2-ZN1-N3-C8 180.00 0.02 1.555 1.555 1.5555 1.555PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#11N1-ZN1-N3-C8 62.21 0.06 1.555 1.555 1.5555 1.555PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#12N1-ZN1-N3-C8-62.21 0.05 8.565 1.555 1.555 1.5555PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#26ZN1-N2-C7-S1 0.00 0.01 1.555 1.555 1.5555 1.555PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#27ZN1-N3-C8-S2 180.00 0.01 1.555 1.555 1.5555 1.555
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题11C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查1警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失5警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器5警报类型4改进、方法、查询或建议
数据收集:智能(西门子,1996年);单元格细化:圣保罗(西门子,1996年);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXTL公司; 分子图形:SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司和铂(斯佩克,2003)。
双(4-氨基-3-甲基吡啶)二异硫氰酸锌(II)顶部
水晶数据 顶部
[锌(NCS)2(C)6H(H)8N个2)2] | F类(000) = 816 |
M(M)第页= 397.82 | D类x个=1.490毫克−三 |
正交各向异性,P(P)n个米一 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ac 2n | 2289次反射的单元参数 |
一= 8.5622 (4) Å | θ= 2.8–28.3° |
b条= 14.0393 (7) Å | µ=1.63毫米−1 |
c(c)= 14.7524 (7) Å | T型=293千 |
V(V)= 1773.35 (15) Å三 | 块状,淡黄色 |
Z= 4 | 0.48×0.46×0.42毫米 |
数据收集 顶部
西门子SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 2289次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1934次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.022 |
探测器分辨率:8.33像素mm-1 | θ最大值= 28.3°,θ最小值= 2.8° |
ω扫描 | 小时=−10→11 |
吸收校正:多扫描 (SADABS;谢尔德里克,1996年) | k个=−11→18 |
T型最小值= 0.463,T型最大值= 0.505 | 我=−19→19 |
10596次测量反射 | |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.031 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.089 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.07 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.047P(P))2+ 0.5026P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
2289次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
116个参数 | Δρ最大值=0.23埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.65埃−三 |
特殊细节 顶部
几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)使用全协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
锌1 | 0.45747 (4) | 0.2500 | 0.01343 (2) | 0.04707 (12) | |
S1(第一阶段) | 0.92157 (10) | 0.2500 | 0.17729 (7) | 0.0723 (3) | |
S2系列 | 0.65016 (10) | 0.2500 | −0.28672 (6) | 0.0644 (2) | |
N1型 | 0.33599 (19) | 0.12917 (11) | 0.02882 (11) | 0.0465 (3) | |
氮气2 | 0.6260 (3) | 0.2500 | 0.10362 (18) | 0.0568 (6) | |
N3号机组 | 0.5378 (3) | 0.2500 | −0.11081 (19) | 0.0629 (7) | |
4号机组 | 0.0972 (3) | −0.12616 (13) | 0.05599 (16) | 0.0721 (6) | |
H4A型 | 0.0881 | −0.1631 | 0.0098 | 0.087* | |
H4B型 | 0.0563 | −0.1420 | 0.1070 | 0.087* | |
C1类 | 0.3200 (3) | 0.06834 (14) | −0.04058 (13) | 0.0532 (5) | |
甲型H1A | 0.3636 | 0.0847 | −0.0962 | 0.064* | |
指挥与控制 | 0.2431 (3) | −0.01615 (15) | −0.03376 (15) | 0.0591 (5) | |
过氧化氢 | 0.2355 | −0.0559 | −0.0840 | 0.071* | |
C3类 | 0.1757 (2) | −0.04340 (13) | 0.04835 (14) | 0.0512 (4) | |
补体第四成份 | 0.1920 (2) | 0.01951 (14) | 0.12261 (13) | 0.0494 (4) | |
C5级 | 0.2722 (3) | 0.10244 (14) | 0.10829 (13) | 0.0515 (4) | |
H5A型 | 0.2837 | 0.1435 | 0.1573 | 0.062* | |
C6级 | 0.1228 (4) | −0.00322 (18) | 0.21357 (16) | 0.0747 (7) | |
H6A型 | 0.1405 | 0.0491 | 0.2542 | 0.112* | |
H6B型 | 0.1711 | −0.0596 | 0.2375 | 0.112* | |
h6厘米 | 0.0125 | −0.0137 | 0.2072 | 0.112* | |
抄送7 | 0.7486 (3) | 0.2500 | 0.13499 (16) | 0.0422 (5) | |
抄送8 | 0.5835 (3) | 0.2500 | −0.1842 (2) | 0.0459 (6) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
锌1 | 0.04847 (19) | 0.04450 (18) | 0.04825 (19) | 0 | −0.00294 (13) | 0 |
S1(第一阶段) | 0.0572 (5) | 0.0813 (6) | 0.0783 (6) | 0 | −0.0187 (4) | 0 |
S2系列 | 0.0624 (5) | 0.0733 (5) | 0.0575 (4) | 0 | 0.0149 (4) | 0 |
N1型 | 0.0532 (8) | 0.0403 (8) | 0.0459 (8) | 0.0006 (7) | −0.0020 (7) | −0.0028 (6) |
氮气2 | 0.0572 (14) | 0.0560 (13) | 0.0571 (14) | 0 | −0.0100 (11) | 0 |
N3号机组 | 0.0575 (15) | 0.0779 (18) | 0.0532 (14) | 0 | 0.0018 (11) | 0 |
4号机组 | 0.0983 (15) | 0.0417 (9) | 0.0763 (13) | −0.0107 (10) | 0.0184 (12) | −0.0042 (9) |
C1类 | 0.0705 (12) | 0.0446 (10) | 0.0446 (9) | 0.0011 (9) | 0.0073 (9) | −0.0045 (8) |
指挥与控制 | 0.0843 (14) | 0.0426 (10) | 0.0503 (10) | −0.0037 (10) | 0.0072 (10) | −0.0119 (8) |
C3类 | 0.0615 (11) | 0.0350 (9) | 0.0571 (11) | 0.0081 (8) | 0.0025 (9) | 0.0013 (8) |
补体第四成份 | 0.0610 (11) | 0.0455 (9) | 0.0417 (9) | 0.0066 (8) | −0.0016 (8) | 0.0041 (8) |
C5级 | 0.0651 (12) | 0.0484 (10) | 0.0410 (9) | 0.0013 (9) | −0.0057 (8) | −0.0060 (8) |
C6级 | 0.1060 (19) | 0.0706 (15) | 0.0476 (11) | −0.0066 (14) | 0.0089 (12) | 0.0083 (10) |
抄送7 | 0.0569 (15) | 0.0352 (11) | 0.0345 (11) | 0 | 0.0010 (11) | 0 |
抄送8 | 0.0372 (12) | 0.0449 (13) | 0.0556 (15) | 0 | −0.0016 (11) | 0 |
几何参数(λ,º) 顶部
锌1-N3 | 1.958 (3) | C1-C2类 | 1.360 (3) |
Zn1-N2 | 1.963 (3) | C1-H1A型 | 0.9300 |
锌1-N1 | 2.0028 (16) | C2-C3型 | 1.395 (3) |
S1-C7号机组 | 1.607 (3) | C2-H2B型 | 0.9300 |
S2-C8系列 | 1.616 (3) | C3-C4型 | 1.414 (3) |
N1-C1型 | 1.340 (2) | C4-C5型 | 1.368 (3) |
N1-C5型 | 1.347 (2) | C4-C6型 | 1.501 (3) |
N2-C7气体 | 1.147 (4) | C5-H5A型 | 0.9300 |
N3-C8号 | 1.152 (4) | C6-H6A型 | 0.9600 |
N4-C3型 | 1.347 (3) | C6-H6B型 | 0.9600 |
N4-H4A型 | 0.8600 | C6-H6C型 | 0.9600 |
N4-H4B型 | 0.8600 | | |
| | | |
N3-Zn1-N2 | 112.11 (11) | 编号4-C3-C2 | 121.03 (19) |
N3-Zn1-N1 | 106.77 (6) | 编号4-C3-C4 | 121.55 (19) |
N2-Zn1-N1型 | 107.76 (6) | C2-C3-C4型 | 117.42 (18) |
N1-Zn1-N1型我 | 115.78 (9) | C5-C4-C3型 | 117.47 (18) |
C1-N1-C5 | 116.49 (17) | C5-C4-C6 | 121.14 (19) |
C1-N1-Zn1 | 120.42 (14) | C3-C4-C6型 | 121.38 (19) |
C5-N1-Zn1 | 123.04 (13) | N1-C5-C4 | 125.11 (17) |
C7-N2-Zn1号 | 161.1 (2) | N1-C5-H5A型 | 117.4 |
C8-N3-Zn1 | 179.3 (3) | C4-C5-H5A型 | 117.4 |
C3-N4-H4A型 | 120 | C4-C6-H6A型 | 109.5 |
C3-N4-H4B型 | 120 | C4-C6-H6B型 | 109.5 |
H4A-N4-H4B型 | 120 | H6A-C6-H6B型 | 109.5 |
N1-C1-C2型 | 123.28 (19) | C4-C6-H6C型 | 109.5 |
N1-C1-H1A型 | 118.4 | H6A-C6-H6C型 | 109.5 |
C2-C1-H1A型 | 118.4 | H6B-C6-H6C型 | 109.5 |
C1-C2-C3 | 120.22 (19) | N2-C7-S1型 | 179.1 (2) |
C1-C2-H2B | 119.9 | N3-C8-S2型 | 179.2 (3) |
C3-C2-H2B | 119.9 | | |
| | | |
N3-Zn1-N1-C1 | −1.66 (18) | N1-C1-C2-C3 | 0.1 (4) |
N2-Zn1-N1-C1 | −122.27 (17) | C1-C2-C3-N4 | 179.0 (2) |
N1型我-锌1-N1-C1 | 117.04 (15) | C1-C2-C3-C4型 | −0.5 (3) |
N3-Zn1-N1至C5 | 175.57 (16) | N4-C3-C4-C5 | −179.3 (2) |
N2-Zn1-N1-C5型 | 54.96 (18) | C2-C3-C4-C5型 | 0.2 (3) |
N1型我-锌1-N1-C5 | −65.73 (19) | N4-C3-C4-C6 | 0.2 (3) |
N3-Zn1-N2-C7 | 0 | C2-C3-C4-C6型 | 179.7 (2) |
N1-Zn1-N2-C7型 | 117.20 (5) | C1-N1-C5-C4 | −0.9 (3) |
N1型我-锌1-N2-C7 | −117.20 (5) | Zn1-N1-C5-C4 | −178.19 (15) |
N2-Zn1-N3-C8型 | 180.000 (17) | C3-C4-C5-N1 | 0.5 (3) |
N1-Zn1-N3-C8型 | 62.21 (6) | C6-C4-C5-N1 | −179.0 (2) |
N1型我-锌1-N3-C8 | −62.21 (5) | 锌1-N2-C7-S1 | −0.001 (7) |
C5-N1-C1-C2 | 0.5 (3) | Zn1-N3-C8-S2 | 180.000 (9) |
Zn1-N1-C1-C2 | 177.92 (18) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N4-H4型B类···S2系列ii(ii) | 0.86 | 2.81 | 3.591 (2) | 152 |
对称代码:(ii)−x个+1/2,−年,z(z)+1/2. |
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