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标题化合物C10H(H)9N个5O(运行)2·C类2H(H)6O、 由3-肼-1反应合成H(H)-乙醇中1,2,4-三唑与2-羟基苯甲醛。晶体结构包括分子间O-HO、 北半球O和N-HN个氢键;分子内O-HN和N-H还发现了N个氢键。 支持信息
CCDC参考:270565
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=293千
- 平均值(C-C)=0.007º
- 对系数=0.076
- 水风险系数=0.229
- 数据与参数之比=11.6
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别B
平台031_警报_4_B精确消光参数在范围内。。。。。。1.00西格玛
警报级别C
RINTA01_ALERT_3_CRint值大于0.10给出的响铃0.145PLAT020_警报_3_CRint值大于0.10。。。。。。。。。0.14平台244_警报4_C与相邻C11相比,“溶剂”Ueq低铭牌340_警报_3_CC-C债券的低债券精度(x 1000)Ang。。。7平台360_警报2_C短C(sp3)-C(sp2)键C11-C12。。。1.35角度。
0A级警报=一般情况:严重问题1B级警报=潜在的严重问题5C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器3警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议
数据收集:智能(布鲁克,2002);单元格细化:圣保罗(布鲁克,2002);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:谢尔克斯特尔(布鲁克,2002);用于优化结构的程序:谢尔克斯特尔; 分子图形:谢尔克斯特尔; 用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔.
3-[(2-羟基苄基)肼羰基]-1H(H)-1,2,4-三唑乙醇溶解顶部
水晶数据 顶部
C类10H(H)9N个5O(运行)2·C类2H(H)6O(运行) | F类(000) = 584 |
M(M)第页= 277.29 | D类x个=1.344毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 950次反射的单元参数 |
一= 15.554 (6) Å | θ= 4.9–42.9° |
b条= 10.012 (4) Å | µ=0.10毫米−1 |
c(c)= 8.856 (4) Å | T型=293千 |
β= 96.217 (8)° | 块,无色 |
V(V)= 1370.9 (10) Å三 | 0.50×0.35×0.11毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部
Bruker APEX区域探测器 衍射仪 | 2541个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1287次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | 对整数= 0.145 |
φ和ω扫描 | θ最大值= 25.5°,θ最小值= 2.4° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;布鲁克,2002) | 小时=−18→18 |
T型最小值= 0.959,T型最大值= 0.989 | k个=−9→12 |
6982次测量反射 | 我=−10→10 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.076 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.229 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0984P(P))2] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 0.96 | (Δ/σ)最大值= 0.007 |
2541次反射 | Δρ最大值=0.34埃−三 |
219个参数 | Δρ最小值=−0.39埃−三 |
3个约束 | 消光校正:SHELXL97,Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 消光系数:0.002(2) |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;单元格参数中e.s.d.之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.完善F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规对-因素对基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)等.并且与用于细化的反射的选择无关。对-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类,以及对-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.61846 (16) | 0.6390 (2) | 1.0638 (3) | 0.0609 (8) | |
氧气 | 0.8122 (2) | 0.5507 (3) | 0.8000 (4) | 0.0767 (9) | |
臭氧 | 0.7508 (3) | 0.3950 (4) | 0.5182 (6) | 0.1539 (19) | |
H3A型 | 0.7707 | 0.4172 | 0.6041 | 0.231* | |
N1型 | 0.67813 (19) | 0.8276 (3) | 0.9795 (4) | 0.0543 (8) | |
氮气 | 0.73566 (18) | 0.7618 (3) | 0.8998 (3) | 0.0509 (8) | |
第3页 | 0.50602 (18) | 0.7993 (3) | 1.2228 (4) | 0.0554 (9) | |
4号机组 | 0.57657 (18) | 0.9784 (3) | 1.1476 (4) | 0.0546 (8) | |
5号机组 | 0.51576 (19) | 1.0150 (3) | 1.2366 (4) | 0.0554 (9) | |
C1类 | 0.6232 (2) | 0.7592 (4) | 1.0587 (4) | 0.0479 (9) | |
指挥与控制 | 0.5684 (2) | 0.8477 (3) | 1.1429 (4) | 0.0472 (9) | |
C3类 | 0.4751 (3) | 0.9079 (4) | 1.2795 (5) | 0.0606 (11) | |
补体第四成份 | 0.7871 (2) | 0.8343 (4) | 0.8331 (4) | 0.0547 (10) | |
C5级 | 0.8522 (2) | 0.7764 (4) | 0.7496 (4) | 0.0532 (10) | |
C6级 | 0.9089 (3) | 0.8591 (5) | 0.6812 (5) | 0.0649 (11) | |
抄送7 | 0.9757 (3) | 0.8099 (6) | 0.6084 (5) | 0.0797 (13) | |
抄送8 | 0.9870 (3) | 0.6739 (6) | 0.6027 (6) | 0.0821 (15) | |
C9级 | 0.9315 (3) | 0.5902 (6) | 0.6642 (5) | 0.0741 (13) | |
C10号机组 | 0.8646 (2) | 0.6389 (4) | 0.7394 (4) | 0.0607 (10) | |
C11号机组 | 0.7112 (6) | 0.2676 (8) | 0.5237 (10) | 0.159 (3) | |
H11A型 | 0.6640 | 0.2750 | 0.5865 | 0.191* | |
H11B型 | 0.6861 | 0.2452 | 0.4219 | 0.191* | |
第12项 | 0.7619 (6) | 0.1649 (9) | 0.5767 (11) | 0.209 (5) | |
H12A型 | 0.7775 | 0.1758 | 0.6838 | 0.313* | |
H12B型 | 0.8132 | 0.1633 | 0.5255 | 0.313* | |
H12C型 | 0.7309 | 0.0825 | 0.5584 | 0.313* | |
上半年 | 0.674 (3) | 0.911 (2) | 0.985 (5) | 0.076 (13)* | |
氢气 | 0.776 (2) | 0.587 (4) | 0.852 (4) | 0.072 (14)* | |
H3级 | 0.428 (2) | 0.909 (3) | 1.345 (4) | 0.060 (11)* | |
H4型 | 0.783 (2) | 0.933 (4) | 0.838 (4) | 0.078 (12)* | |
H5型 | 0.507 (2) | 1.097 (4) | 1.258 (4) | 0.063 (12)* | |
H6型 | 0.897 (2) | 0.949 (4) | 0.693 (4) | 0.068 (12)* | |
H7型 | 1.018 (2) | 0.864 (3) | 0.568 (4) | 0.074 (12)* | |
H8型 | 1.035 (3) | 0.637 (4) | 0.555 (5) | 0.091 (14)* | |
H9型 | 0.940 (3) | 0.494 (5) | 0.656 (5) | 0.089 (14)* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.0664 (16) | 0.0349 (15) | 0.0816 (19) | 0.0006 (11) | 0.0093 (13) | −0.0036 (12) |
氧气 | 0.094 (2) | 0.0462 (17) | 0.093 (2) | 0.0061 (16) | 0.0232 (19) | −0.0071 (15) |
臭氧 | 0.221 (5) | 0.072 (3) | 0.183 (4) | −0.003 (3) | 0.083 (4) | 0.017 (3) |
N1型 | 0.0600 (19) | 0.0356 (18) | 0.069 (2) | 0.0014 (15) | 0.0135 (16) | −0.0027 (15) |
氮气 | 0.0509 (18) | 0.0438 (18) | 0.0584 (19) | 0.0031 (13) | 0.0079 (15) | −0.0059 (14) |
第3页 | 0.0568 (19) | 0.0348 (17) | 0.076 (2) | −0.0001 (13) | 0.0142 (16) | −0.0032 (15) |
4号机组 | 0.0545 (19) | 0.0365 (17) | 0.074 (2) | −0.0001 (13) | 0.0124 (16) | 0.0016 (14) |
5号机组 | 0.057 (2) | 0.0330 (19) | 0.077 (2) | 0.0036 (14) | 0.0141 (17) | 0.0008 (16) |
C1类 | 0.046 (2) | 0.038 (2) | 0.058 (2) | −0.0003 (15) | 0.0004 (18) | −0.0020 (16) |
指挥与控制 | 0.0431 (19) | 0.038 (2) | 0.060 (2) | −0.0006 (15) | 0.0047 (17) | −0.0003 (16) |
C3类 | 0.059 (2) | 0.039 (2) | 0.085 (3) | 0.0011 (17) | 0.018 (2) | 0.0003 (19) |
补体第四成份 | 0.056 (2) | 0.050 (2) | 0.058 (2) | 0.0060 (18) | 0.0049 (19) | −0.0051 (19) |
C5级 | 0.053 (2) | 0.052 (2) | 0.054 (2) | 0.0063 (17) | 0.0026 (19) | −0.0030 (17) |
C6级 | 0.065 (3) | 0.062 (3) | 0.068 (3) | 0.000 (2) | 0.008 (2) | −0.005 (2) |
抄送7 | 0.064 (3) | 0.103 (4) | 0.076 (3) | −0.003 (3) | 0.024 (2) | −0.005 (3) |
抄送8 | 0.068 (3) | 0.104 (4) | 0.076 (3) | 0.022 (3) | 0.014 (3) | −0.019 (3) |
C9级 | 0.080 (3) | 0.071 (3) | 0.071 (3) | 0.024 (3) | 0.006 (3) | −0.015 (2) |
C10号机组 | 0.062 (2) | 0.063 (3) | 0.056 (2) | 0.009 (2) | −0.002 (2) | −0.003 (2) |
C11号机组 | 0.177 (7) | 0.112 (6) | 0.190 (8) | −0.010 (5) | 0.026 (6) | 0.024 (5) |
第12项 | 0.260 (11) | 0.170 (8) | 0.206 (9) | 0.118 (8) | 0.067 (8) | 0.016 (7) |
几何参数(λ,º) 顶部
O1-C1型 | 1.207 (4) | C4-H4型 | 0.99 (4) |
氧气-C10 | 1.351 (5) | C5至C10 | 1.394 (5) |
氧气-氢气 | 0.850 (19) | C5至C6 | 1.395 (5) |
臭氧-C11 | 1.419 (7) | C6至C7 | 1.372 (6) |
臭氧-H3A | 0.8200 | C6-H6型 | 0.92 (4) |
N1-C1型 | 1.348 (4) | C7-C8号机组 | 1.375 (7) |
N1-N2型 | 1.367 (4) | C7-H7型 | 0.956 (19) |
N1-H1型 | 0.837 (19) | C8-C9型 | 1.358 (7) |
N2-C4气体 | 1.271 (5) | C8-H8型 | 0.97 (5) |
N3-C3 | 1.311 (4) | C9-C10型 | 1.384 (6) |
N3-C2型 | 1.351 (4) | C9-H9 | 0.97 (5) |
N4-C2型 | 1.315 (4) | C11-C12号机组 | 1.348 (9) |
编号4-N5 | 1.346 (4) | C11-H11A型 | 0.9700 |
N5-C3型 | 1.321 (5) | C11-H11B型 | 0.9700 |
N5-H5型 | 0.85 (4) | C12-H12A型 | 0.9600 |
C1-C2类 | 1.485 (5) | C12-H12B型 | 0.9600 |
C3至H3 | 0.99 (4) | C12-H12C型 | 0.9600 |
C4-C5型 | 1.439 (5) | | |
| | | |
C10-O2-H2 | 113 (3) | C7-C6-H6型 | 125 (2) |
C11-O3-H3A | 109.5 | C5-C6-H6 | 113 (2) |
C1-N1-N2 | 120.7 (3) | C6-C7-C8型 | 118.7 (5) |
C1-N1-H1 | 115 (3) | C6-C7-H7型 | 124 (3) |
N2-N1-H1 | 124 (3) | C8-C7-H7型 | 117 (3) |
C4-N2-N1型 | 116.4 (3) | C9-C8-C7 | 120.4 (5) |
C3-N3-C2型 | 102.5 (3) | C9-C8-H8 | 119 (3) |
C2-N4-N5型 | 102.6 (3) | C7-C8-H8型 | 120 (3) |
C3-N5-N4型 | 109.6 (3) | C8-C9-C10型 | 121.3 (5) |
C3-N5-H5型 | 129 (3) | C8-C9-H9型 | 118 (3) |
N4-N5-H5型 | 122 (3) | C10-C9-H9型 | 120 (3) |
O1-C1-N1型 | 124.8 (3) | 氧气-C10-C9 | 118.6 (4) |
O1-C1-C2型 | 122.3 (3) | 氧气-C10-C5 | 121.7 (4) |
N1-C1-C2型 | 112.9 (3) | C9-C10-C5 | 119.7 (4) |
N4-C2-N3号 | 114.4 (3) | C12-C11-O3型 | 117.3 (8) |
编号4-C2-C1 | 123.4 (3) | C12-C11-H11A型 | 108 |
编号3-C2-C1 | 122.2 (3) | 臭氧层C11-H11A | 108 |
编号3-C3-N5 | 110.9 (4) | C12-C11-H11B型 | 108 |
编号3-C3-H3 | 124 (2) | O3-C11-H11B型 | 108 |
N5-C3-H3型 | 125 (2) | H11A-C11-H11B | 107.2 |
N2-C4-C5气体 | 121.5 (4) | C11-C12-H12A | 109.5 |
N2-C4-H4气体 | 120 (2) | C11-C12-H12B型 | 109.5 |
C5-C4-H4 | 119 (2) | H12A-C12-H12B型 | 109.5 |
C10-C5-C6 | 117.4 (4) | C11-C12-H12C型 | 109.5 |
C10-C5-C4号机组 | 122.7 (4) | H12A-C12-H12C型 | 109.5 |
C6-C5-C4 | 119.8 (4) | H12B-C12-H12C型 | 109.5 |
C7-C6-C5型 | 122.5 (5) | | |
| | | |
C1-N1-N2-C4 | −177.5 (3) | N1-N2-C4-C5号 | 178.0 (3) |
C2-N4-N5-C3 | −0.1 (4) | N2-C4-C5-C10 | −1.5 (5) |
N2-N1-C1-O1 | −1.6 (5) | N2-C4-C5-C6型 | −178.4 (3) |
N2-N1-C1-C2 | 177.6 (3) | C10-C5-C6-C7 | −1.2 (6) |
N5-N4-C2-N3 | 0.3 (4) | C4-C5-C6-C7型 | 175.8 (4) |
N5-N4-C2-C1型 | −179.2 (3) | C5-C6-C7-C8 | 0.1 (7) |
C3-N3-C2-N4 | −0.3 (4) | C6-C7-C8-C9 | 1.9 (7) |
C3-N3-cc-1型 | 179.2 (3) | C7-C8-C9-C10 | −2.7 (7) |
O1-C1-C2-N4型 | 175.1 (3) | C8-C9-C10-O2 | −179.1 (4) |
N1-C1-C2-N4型 | −4.1 (5) | C8-C9-C10-C5 | 1.5 (6) |
O1-C1-C2-N3型 | −4.3 (5) | C6-C5-C10-O2 | −178.9 (3) |
N1-C1-C2-N3型 | 176.4 (3) | C4-C5-C10-O2型 | 4.2 (5) |
C2-N3-C3-N5 | 0.2 (4) | C6-C5-C10-C9 | 0.4 (5) |
N4-N5-C3-N3 | −0.1 (5) | C4-C5-C10-C9 | −176.5 (4) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N5-H5··N3我 | 0.85 (4) | 2.05 (4) | 2.893 (5) | 171 (4) |
N1-H1··O3ii(ii) | 0.84 (2) | 2.28 (3) | 3.005 (5) | 145 (4) |
O2-H2··N2 | 0.85 (2) | 1.92 (3) | 2.625 (4) | 140 (4) |
N1-H1··N4 | 0.84 (2) | 2.30 (4) | 2.739 (4) | 113 (3) |
臭氧层-3A类···氧气 | 0.82 | 2.23 | 3.009 (6) | 159 |
对称代码:(i)−x个+1,年+1/2,−z(z)+5/2; (ii)x个,−年+3/2,z(z)+1/2. |
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