2,5-Lutidine

Bond, A.D.; Davies, J.E.

doi:10.1107/S1600536802003380

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2,5-联苯胺

A.D.债券和J.E.戴维斯

2,5-鲁替丁（2,5-二甲基吡啶，C₇H（H）₉N）已在150（2）K下确定就地从液体中生长出晶体。在空间组中P（P） $\上划线1$ ，不对称单元包含两个独立的分子。分子相互关联通过C-H公司

N个相互作用形成极性链，以平行方式排列，形成极性片。相邻板材以反平行排列方式包装。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.1107/S16053682003380/cf6153sup1.cif 包含全局数据块，I
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CCDC参考：182637

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=150 K
平均值（C-C）=0.002º
R（右）系数=0.054
水风险系数=0.145
数据与参数之比=18.2

检查CIF结果

未发现语法错误ADDSYM报告没有额外的对称性

注释顶部

这项工作是致力于改进以下技术的研究的一部分测定室内液态物质的晶体结构温度。我们之前已经报道了2,6-鲁替丁（键等。和3,5-鲁替丁（邦德和戴维斯，2002年），并在此报告异构体2,5-鲁替丁（I）的结构，在150（2）K下测定就地晶体生长液体。

在空间组中P（P）1，在非对称单元（图1）。分子相互连接通过C-H··N延伸链中的相互作用[图2；H4B··N1A=2.66 Au，C4B-H4B···N1A=159°；H4A··N1B^我=2.63º和C4A-H4A···N1B^我=157°; 对称码：（i）x,年, -1 +z（z）]. 类似的链条在2,6-鲁替丁和3,5-鲁替丁的晶体结构中观察到。在（I）中的链内，相邻分子绕着方向扭曲最小平方平面之间夹角的链传播54.0（1）°的相邻分子。这种扭曲可能适应空间位阻甲基取代基的要求。相邻链条排列在平行方式，使极片平行于（010）（图2）。链在相邻的薄片以反平行的方式排列，使晶体非宏观极性（图3）。

实验顶部

样本（99%）是从兰开斯特公司获得的，使用时没有进一步净化。晶体生长在0.3毫米的玻璃毛细管中在加利福尼亚州236 K（温度仅略低于毛细管中的固体）使用前面描述的技术（戴维斯&邦德，2001年）。晶体生长后，冷却至150（2）K以获取数据收藏。圆柱形晶体的长度没有估计出来，但它超过准直器的直径（0.35 mm）。

计算详细信息顶部

数据收集：收集（诺尼乌斯，1998）；单元格细化：香港（HKL） 电子秤组件（Otwinowski&Minor，1997）；数据缩减：香港（HKL） DENZO公司和电子秤组件（Otwinowski&Minor，1997）；用于求解结构的程序：92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1994); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：XP（极限编程）（谢尔德里克，1993）和卡梅隆（沃特金等。, 1996); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

数字顶部

	图1。非对称单位和原子标记方案，显示位移50%概率水平的椭球体（C/N原子）(XP（极限编程）; 谢尔德里克，1993). 独立分子用后缀A和B表示。
	图2。（I）单层的投影到（010），显示极性链通过C-H··N相互作用连接成极片(卡梅隆; 沃特金等。, 1996).
	图3。投影到（100），显示（I）层排列在反平行方式(卡梅隆; 沃特金等。, 1996).

2,5-二甲基吡啶顶部

水晶数据顶部

C₇H（H）₉N个	F类(000) = 232
M（M）_第页= 107.15	D类_x=1.113毫克⁻^三
三联诊所，P（P）1	熔点：258 K
一= 7.0991 (4) Å	钼K（K）α辐射，λ= 0.7107 Å
b条= 7.7279 (5) Å	2259次反射的单元参数
c（c）= 12.3900 (9) Å	θ= 1.0–22.5°
α= 108.139 (4)°	µ=0.07毫米⁻¹
β= 92.399 (4)°	T型=150 K
γ= 96.743 (5)°	圆柱体，无色
V（V）= 639.26 (7) Å^三	0.15 mm（半径）
Z轴= 4

数据收集顶部

Nonius KappaCCD公司衍射仪	R（右）_整数= 0.030
辐射源：细焦点密封管	θ_最大值= 27.5°,θ_最小值= 3.7°
薄片ω和ϕ扫描	小时= 0→9
4192次测量反射	k个=−9→9
2827次独立反射	我=−15→15
1643次反射我> 2σ(我)

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.054	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.145	受约束的氢原子参数
S公司= 1.03	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0487P（P）)²+ 0.1043P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
2827次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
155个参数	Δρ_最大值=0.14埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.13埃⁻^三

水晶数据顶部

C₇H（H）₉N个	γ= 96.743 (5)°
M（M）_第页= 107.15	V（V）= 639.26 (7) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 4
一= 7.0991 (4) Å	钼K（K）α辐射
b条= 7.7279 (5) Å	µ=0.07毫米⁻¹
c（c）= 12.3900 (9) Å	T型=150 K
α= 108.139 (4)°	0.15毫米（半径）
β= 92.399 (4)°

数据收集顶部

Nonius KappaCCD公司衍射仪	1643次反射我> 2σ(我)
4192次测量反射	R（右）_整数= 0.030
2827次独立反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.054	0个约束
水风险(F类²) = 0.145	受约束的氢原子参数
S公司= 1.03	Δρ_最大值=0.14埃⁻^三
2827次反射	Δρ_最小值=−0.13埃⁻^三
155个参数

特殊细节顶部

实验.晶体生长就地在236 K的0.3 mm Lindemann管中。

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

最小二乘平面(x,年,z（z）晶体坐标）和与它们的偏差（*表示用于定义平面的原子）

2.5016 (0.0055)x+ 6.8487 (0.0029)年- 3.1884 (0.0079)z（z）= 5.0267 (0.0020)

*0.0014（0.0008）N1A*-0.0015（0.0011）C2A*0.0002（0.0011”C3A*0.0011（0.0011）C4A*-0.0012（0.0008）C5A

拟合原子的Rms偏差=0.0012

- 2.8000 (0.0048)x+ 6.0639 (0.0036)年+ 3.6076 (0.0076)z（z）= 6.5009 (0.0039)

与前一平面的夹角（近似e.s.d.）=54.07（0.05）

*-0.0029（0.0008）N1B*0.0034（0.0011）C2B*-0.0010（0.0010）C3B*-0.001（0.0011）C4B*0.0023（0.0008）C5B

拟合原子的Rms偏差=0.0024

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类，以及R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
N1A型	0.25742 (19)	0.81270 (19)	0.37067 (12)	0.0456 (4)
C2A公司	0.4063 (2)	0.7350 (2)	0.32155 (15)	0.0405 (4)
C3A公司	0.4134 (2)	0.6780 (2)	0.20418 (15)	0.0423 (4)
H3A型	0.5197	0.6240	0.1713	0.053 (2)*
C4A公司	0.2674 (2)	0.6995 (2)	0.13545 (14)	0.0399 (4)
H4A型	0.2726	0.6605	0.0551	0.053 (2)*
C5A公司	0.1135 (2)	0.7775 (2)	0.18304 (14)	0.0393 (4)
C6A型	0.1162 (2)	0.8312 (2)	0.30039 (15)	0.0429 (4)
H6A型	0.0106	0.8851	0.3342	0.053 (2)*
C7A型	0.5634 (2)	0.7155 (3)	0.40036 (16)	0.0541 (5)
H7AA型	0.5118	0.6406	0.4460	0.060 (2)*	0.768 (18)
H7AB型	0.6188	0.8374	0.4510	0.060 (2)*	0.768 (18)
H7AC型	0.6620	0.6558	0.3555	0.060 (2)*	0.768 (18)
H7AD型	0.6833	0.7820	0.3890	0.060 (2)*	0.232 (18)
H7AE型	0.5762	0.5851	0.3839	0.060 (2)*	0.232 (18)
H7AF型	0.5331	0.7667	0.4795	0.060 (2)*	0.232 (18)
C8A公司	−0.0512 (2)	0.8010 (3)	0.11044 (16)	0.0562 (5)
H8AA型	−0.0027	0.8536	0.0529	0.060 (2)*	0.638 (17)
H8AB型	−0.1309	0.8836	0.1587	0.060 (2)*	0.638 (17)
H8AC型	−0.1271	0.6811	0.0725	0.060 (2)*	0.638 (17)
H8AD公司	−0.1712	0.7585	0.1365	0.060 (2)*	0.362 (17)
H8AE公司	−0.0429	0.7286	0.0307	0.060 (2)*	0.362 (17)
H8AF型	−0.0467	0.9311	0.1169	0.060 (2)*	0.362 (17)
N1B型	0.26955 (18)	0.69075 (19)	0.84937 (12)	0.0430 (4)
C2B型	0.4229 (2)	0.7806 (2)	0.81909 (13)	0.0358 (4)
C3B型	0.4128 (2)	0.8328 (2)	0.72224 (14)	0.0401 (4)
H3B型	0.5225	0.8950	0.7022	0.053 (2)*
C4B型	0.2446 (2)	0.7952 (2)	0.65465 (14)	0.0380 (4)
H4B型	0.2381	0.8313	0.5881	0.053 (2)*
C5B型	0.0858 (2)	0.7052 (2)	0.68387 (13)	0.0368 (4)
C6B型	0.1067 (2)	0.6566 (2)	0.78164 (14)	0.0409 (4)
H6B型	−0.0019	0.5943	0.8027	0.053 (2)*
C7B型	0.6037 (2)	0.8188 (2)	0.89500 (15)	0.0510 (5)
H7BA型	0.5774	0.7867	0.9640	0.060 (2)*	0.593 (18)
H7BB型	0.6540	0.9495	0.9161	0.060 (2)*	0.593 (18)
H7BC公司	0.6975	0.7449	0.8544	0.060 (2)*	0.593 (18)
H7BD型	0.7086	0.8674	0.8591	0.060 (2)*	0.407 (18)
H7BE公司	0.6319	0.7046	0.9069	0.060 (2)*	0.407 (18)
H7高炉	0.5885	0.9092	0.9686	0.060 (2)*	0.407 (18)
C8B类	−0.1029 (2)	0.6634 (2)	0.61414 (15)	0.0520 (5)
H8BA型	−0.0871	0.6974	0.5449	0.060 (2)*	0.627 (18)
h8b型	−0.1952	0.7338	0.6590	0.060 (2)*	0.627 (18)
H8BC型	−0.1490	0.5317	0.5933	0.060 (2)*	0.627 (18)
H8BD型	−0.2005	0.6112	0.6532	0.060 (2)*	0.373 (18)
H8BE型	−0.0924	0.5748	0.5391	0.060 (2)*	0.373 (18)
H8BF型	−0.1385	0.7769	0.6048	0.060 (2)*	0.373 (18)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
N1A型	0.0508 (8)	0.0478 (8)	0.0395 (9)	0.0071 (6)	0.0022 (7)	0.0160 (7)
C2A公司	0.0431 (8)	0.0389 (9)	0.0415 (10)	0.0036 (7)	0.0002 (7)	0.0166 (8)
C3A型	0.0448 (8)	0.0414 (9)	0.0434 (11)	0.0072 (7)	0.0097 (8)	0.0161 (8)
C4A公司	0.0507 (9)	0.0398 (9)	0.0285 (9)	0.0001 (7)	0.0036 (7)	0.0120 (7)
C5A公司	0.0430 (8)	0.0371 (9)	0.0389 (10)	−0.0004 (7)	−0.0016 (7)	0.0163 (7)
C6A型	0.0452 (9)	0.0446 (10)	0.0423 (11)	0.0093 (7)	0.0057 (8)	0.0172 (8)
C7A型	0.0528 (10)	0.0615 (12)	0.0510 (12)	0.0093 (9)	−0.0058 (9)	0.0229 (10)
C8A公司	0.0534 (10)	0.0613 (12)	0.0542 (13)	0.0063 (9)	−0.0096 (9)	0.0213 (10)
N1B型	0.0452 (7)	0.0484 (8)	0.0388 (9)	0.0069 (6)	0.0030 (6)	0.0187 (7)
C2B型	0.0387 (8)	0.0335 (8)	0.0341 (9)	0.0080 (6)	0.0023 (7)	0.0083 (7)
C3B型	0.0395 (8)	0.0399 (9)	0.0437 (11)	0.0047 (7)	0.0082 (7)	0.0171 (8)
C4B型	0.0470 (8)	0.0417 (9)	0.0312 (9)	0.0122 (7)	0.0068 (7)	0.0174 (7)
C5B型	0.0385 (8)	0.0353 (9)	0.0354 (10)	0.0088 (7)	0.0014 (7)	0.0085 (7)
C6B型	0.0383 (8)	0.0423 (9)	0.0432 (11)	0.0026 (7)	0.0057 (7)	0.0161 (8)
C7B公司	0.0445 (9)	0.0537 (11)	0.0502 (12)	0.0084 (8)	−0.0061 (8)	0.0106 (9)
C8B类	0.0452 (9)	0.0546 (11)	0.0509 (12)	0.0111 (8)	−0.0069 (8)	0.0089 (9)

几何参数（λ，º）顶部

N1A-C6A型	1.350 (2)	N1B-C6B型	1.3489 (19)
N1A-C2A型	1.350 (2)	N1B至C2B	1.352 (2)
C2A-C3A型	1.387 (2)	C2B-C3B型	1.382 (2)
C2A-C7A型	1.503 (2)	C2B-C7B型	1.5018 (19)
C3A-C4A型	1.372 (2)	C3B-C4B型	1.377 (2)
C3A-H3A型	0.950	C3B-H3B型	0.950
C4A-C5A型	1.376 (2)	C4B-C5B型	1.376 (2)
C4A-H4A型	0.950	C4B-H4B型	0.950
C5A-C6A	1.381 (2)	C5B-C6B型	1.383 (2)
C5A-C8A型	1.508 (2)	C5B-C8B型	1.5074 (19)
C6A-H6A型	0.950	C6B-H6B型	0.950
C7A-H7AA型	0.980	C7B-H7BA	0.980
C7A-H7AB型	0.980	C7B-H7BB型	0.980
C7A-H7AC型	0.980	C7B-H7BC型	0.980
C7A-H7AD型	0.980	C7B-H7BD型	0.980
C7A-H7AE型	0.980	C7B-H7BE型	0.980
C7A-H7AF型	0.980	C7B-H7BF	0.980
C8A-H8AA	0.980	C8B-H8BA型	0.980
C8A-H8AB型	0.980	C8B-H8BB型	0.980
C8A-H8AC型	0.980	C8B-H8BC型	0.980
C8A-H8AD	0.980	C8B-H8BD型	0.980
C8A-H8AE	0.980	C8B-H8BE型	0.980
C8A-H8AF型	0.980	C8B-H8BF型	0.980

C6A-N1A-C2A型	116.96 (15)	C6B-N1B-C2B	117.02 (15)
N1A-C2A-C3A	121.25 (15)	N1B-C2B-C3B	121.16 (13)
N1A-C2A-C7A	116.68 (16)	N1B-C2B-C7B	116.79 (15)
C3A-C2A-C7A	122.06 (15)	C3B-C2B-C7B	122.05 (15)
C4A-C3A-C2A型	120.14 (15)	C4B-C3B-C2B	120.38 (15)
C4A-C3A-H3A型	119.9	C4B-C3B-H3B型	119.8
C2A-C3A-H3A型	119.9	C2B-C3B-H3B型	119.8
C3A-C4A-C5A	119.91 (16)	C5B-C4B-C3B	119.72 (16)
C3A-C4A-H4A	120	C5B-C4B-H4B	120.1
C5A-C4A-H4A	120	C3B-C4B-H4B	120.1
C4A-C5A-C6A型	116.77 (15)	C4B-C5B-C6B型	116.69 (14)
C4A-C5A-C8A	121.58 (16)	C4B-C5B-C8B	121.98 (16)
C6A-C5A-C8A	121.65 (15)	C6B-C5B-C8B	121.33 (15)
N1A-C6A-C5A	124.96 (15)	N1B-C6B-C5B	125.02 (15)
N1A-C6A-H6A	117.5	N1B-C6B-H6B	117.5
C5A-C6A-H6A	117.5	C5B-C6B-H6B	117.5
C2A-C7A-H7AA型	109.5	C2B-C7B-H7BA型	109.5
C2A-C7A-H7AB	109.5	C2B-C7B-H7BB型	109.5
H7AA-C7A-H7AB型	109.5	H7BA-C7B-H7BB型	109.5
C2A-C7A-H7AC型	109.5	C2B-C7B-H7BC型	109.5
H7AA-C7A-H7AC	109.5	H7BA-C7B-H7BC型	109.5
H7AB-C7A-H7AC型	109.5	H7BB-C7B-H7BC型	109.5
C2A-C7A-H7AD型	109.5	C2B-C7B-H7BD	109.5
C2A-C7A-H7AE型	109.5	C2B-C7B-H7BE型	109.5
H7AD-C7A-H7AE型	109.5	H7BD-C7B-H7BE型	109.5
C2A-C7A-H7AF型	109.5	C2B-C7B-H7BF型	109.5
H7AD-C7A-H7AF型	109.5	H7BD-C7B-H7BF型	109.5
H7AEC7A-H7AF型	109.5	H7BE-C7B-H7BF型	109.5
C5A-C8A-H8AA	109.5	C5B-C8B-H8BA型	109.5
C5A-C8A-H8AB	109.5	C5B-C8B-H8BB型	109.5
H8AA-C8A-H8AB型	109.5	H8BA-C8B-H8BB型	109.5
C5A-C8A-H8AC	109.5	C5B-C8B-H8BC型	109.5
H8AA-C8A-H8AC	109.5	H8BA-C8B-H8BC	109.5
H8AB-C8A-H8AC	109.5	H8BB-C8B-H8BC型	109.5
C5A-C8A-H8AD	109.5	C5B-C8B-H8BD型	109.5
C5A-C8A-H8AE	109.5	C5B-C8B-H8BE型	109.5
H8AD-C8A-H8AE	109.5	H8BD-C8B-H8BE型	109.5
C5A-C8A-H8AF型	109.5	C5B-C8B-H8BF型	109.5
H8AD-C8A-H8AF型	109.5	H8BD-C8B-H8BF型	109.5
H8AE-C8A-H8AF型	109.5	H8BE-C8B-H8BF型	109.5

C6A-N1A-C2A-C3A	0.4 (2)	C6B-N1B-C2B-C3B	−0.7 (2)
C6A-N1A-C2A-C7A	179.80 (15)	C6B-N1B-C2B-C7B	179.83 (14)
N1A-C2A-C3A-C4A	−0.2 (3)	N1B-C2B-C3B-C4B	0.5 (2)
C7A-C2A-C3A-C4A	−179.60 (16)	C7B-C2B-C3B-C4B	179.92 (14)
C2A-C3A-C4A-C5A	−0.1 (2)	C2B-C3B-C4B-C5B	0.0 (2)
C3A-C4A-C5A-C6A	0.1 (2)	C3B-C4B-C5B-C6B	−0.3 (2)
C3A-C4A-C5A-C8A	−179.07 (15)	C3B-C4B-C5B-C8B	178.94 (14)
C2A-N1A-C6A-C5A	−0.3 (3)	C2B-N1B-C6B-C5B	0.5 (2)
C4A-C5A-C6A-N1A	0.1 (3)	C4B-C5B-C6B-N1B	0.0 (2)
C8A-C5A-C6A-N1A	179.26 (16)	C8B-C5B-C6B-N1B型	−179.19 (14)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-小时···A类
补体第四成份B类-H4型B类···N1型A类	0.95	2.66	3.567 (2)	159
补体第四成份A类-H4型A类···N1型B类^我	0.95	2.63	3.525 (2)	157

对称代码：（i）x,年,z（z）−1

实验细节

水晶数据
化学配方	C₇H（H）₉N个
M（M）_第页	107.15
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	150
一,b条,c（c）(Å)	7.0991 (4), 7.7279 (5), 12.3900 (9)
α,β,γ(°)	108.139 (4), 92.399 (4), 96.743 (5)
V（V）(Å^三)	639.26 (7)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.07
晶体尺寸（mm）	0.15（半径）

数据收集
衍射仪	Nonius KappaCCD公司衍射仪
吸收校正	–
测量的、独立的和观察到的[我> 2σ(我)]反射	4192, 2827, 1643
R（右）_整数	0.030
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.649

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.054, 0.145, 1.03
反射次数	2827
参数数量	155
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eÅ）⁻^三)	0.14,−0.13

计算机程序：收集（诺尼乌斯，1998），香港（HKL） 电子秤组件（Otwinowski&Minor，1997），香港（HKL） DENZO公司和电子秤组件（Otwinowski&Minor，1997），92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1994),SHELXL97型（谢尔德里克，1997），XP（极限编程）（谢尔德里克，1993）和卡梅隆（沃特金等。, 1996),SHELXL97型.

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