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《水晶学报》。(2009).C类65,米238-米240
https://doi.org/10.1107/S01108270109018812
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二-μ-氯代二[氯代（4′-第页-甲苯基-2,2′：6′，2′′-三吡啶-κ三N个,N个′,N个“）镍（II）]：由C-H构建的超分子体系...Cl相互作用

Y.-L.Chen先生,B.-Z.李,P.杨和J.-Z.吴
标题复合体[Ni2氯4（C）22H（H）17N个三)2]，是溶剂热合成的。分子是一个中心对称的二聚体，具有独特的Ni二畸变八面体N的中心三氯三协调环境。氯桥高度不对称。在4′-第页-甲苯基-2,2′：6′，2′′-联吡啶配体第页-甲苯基与连接的吡啶环完全共面，这与以前报道的化合物的情况不同；然而，配体之间没有π–π相互作用。末端Cl原子形成四个分子间C-H...氯与一个甲基和三个甲基的氢键。甲基也形成分子间C-H...π与吡啶环的相互作用。这些非经典氢键将分子延伸成三维网络。
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结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S0108270109018812/dn3115sup1.cif
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CCDC参考：742223

注释顶部

2,2'：6'，2''-三吡啶及其衍生物是众所周知的多齿化合物配体。在这个配体家族中，4'-第页-甲苯基-2,2'：6'，2'-三吡啶（ttp）起着重要作用，因为它很容易准备和衍生化通过溴化和氧化以及电子给体性质末端甲基的取代基在某些情况下是有用的。因此过渡金属(M（M）)已经研究了多种ttp配合物有趣的特性，如光物理（吉川等。,2007; 亚伯拉罕森等。，2005），光化学（Beley等。,1991; 威尔金森等。，2004），电化学（Al-Noaimi公司et（等）阿尔。, 2004; Chamchoumis&Potvin，1999年；巴里杰莱蒂et（等）阿尔。, 2000;科林等。, 1997; Mikel&Potvin，2001），磁性（杜博克et（等）阿尔。, 2006; 于等。，2007），DNA结合（Umaet（等）阿尔。, 2005;耆那教等。, 2008; 贝特朗等。, 2007; 江等。,2008）和超分子组装（周等。, 2007;线路接口单元et（等）阿尔。, 2007; 墨西拿等。, 2001; Yutaka公司et（等）阿尔。, 2005;Hartshorn和Zibaseresht，2006年；布雷等。, 2008;尤塞桑et（等）阿尔。, 2005). 所有配合物都以单核形式存在[M（M）（ttp）2]n个+，除了双核锰络合物[锰2(µ1,1-N个三)2（N三)2（ttp）2]（余等。, 2007).许多金属酶，包括镍酶，使用双核活性位点（哈尔克劳和克里斯托，1994；霍尔姆等。, 1996; 所罗门等。,1996; Wilcox，1996年）。双核中缺少一个镍原子活动站点可以导致催化活性降低，甚至完全失活酶。含氮和氮的半桥双核镍配合物含氧配体偶尔用于乙烯中齐聚催化（张等。, 2007; 太阳et（等）阿尔。,2007). 我们在这里展示了双核镍（II）的第一种结构复杂的由ttp和氯配体构建，即双-µ-氯-双{氯[4'-第页-甲苯基-2,2'：6'，2'-三吡啶-κ三N个,N个',N个“]镍（II）}，（I）。

获得络合物（I）通过溶剂热反应，但没有溶剂细胞内可以检测到分子。分子排列在平面Ni反转中心2（µ-氯）2类金刚石框架（图。1). 分子内Ni··Ni原子间距为3.6565（6）Au是典型的双核镍（II）配合物，几乎不包括任何特定的这些原子之间的相互作用。镍的配位圈二中心可以解释为带有三吡啶原子的畸变八面体（表1）N1、N2和N3以及赤道面上的桥接原子Cl1和另一个在轴向位置桥接原子Cl1和末端原子Cl2。三齿的螯合作用导致ttp中的三个吡啶环几乎共面，两个外吡啶环和中心吡啶环之间的夹角环小至5.68（14）或4.24（14）°，这在ttp中很常见复合物。与其他ttp复合物相比取代甲苯基几乎与中心吡啶位于同一平面环，扭转角C7-C8-C16-C17和C9-C8-C16-21为分别为1.8（5）和2.3（5）°。前面中的相应角度报道的涉及ttp配体的化合物明显较大，只有a少数小于10°[囊性纤维变性尤卡桑的温度分别为4.58、6.94和9.46°et（等）阿尔。（2005），和Mikel&Potvin（2001）中的9.39°]。

镍周围的两个桥接Cl1原子二中心，那个反式到中心ttp吡啶环比反式到末端Cl2原子[2.3448（7）与2.6232 (9)Å]. 这反映了的差异反式吡啶和氯化物之间的影响是π-酸和π-自然界中的供体配体。类似的区别在Ni中，Cl距离也存在于其他Ni中2（µ-氯）2氯2复合体镍原子六配位，吡啶环与二者中的一个相反桥接氯原子[迄今为止的两个例子是：2.367与2.531Å（治安官等。和2.356与2.520欧（张et（等）阿尔。，2007）]，但在（I）中发现的Ni-Cl距离的差异是当然是最大的。所提到的ttp中所有环的良好共轭以上可能就是原因。然而，尽管ttp是一个很好的扩展π-系统，没有π–π在晶体中ttp平面之间堆叠（I）格子。相反，一些非经典的分子间氢键是次要的相互作用在分子自组装成三维网络，如下所述。

如表2和封装视图（图2）所示，终端Cl2原子作为四种分子间C-H··Cl相互作用的受体具有来自同一相邻分子的三个芳香CH基团和一个来自另一个相邻分子的甲基。H··Cl距离之一在2.59Å时相当短，这表明存在显著的氢键相互作用，而其余三个H··Cl距离下降略低于范德瓦尔斯半径（2.95 Au）和C-H··Cl之和角度相当线性，符合C-H··Cl相互作用的标准（阿克雷等。, 1999; 弗雷塔格等。, 2000). H4原子，来自同一ttp配体的H7和H17以某种方式围绕原子Cl2使人联想到螯合作用。Ni-Cl配位键提供充电辅助和方向性，以加强C-H··Cl相互作用。四个Ni-Cl··H角在范围内94–105°，与终端辅助的其他C-H··Cl病例兼容M（M）-Cl键（Balamurugan等。, 2004).

相关文献顶部

有关文献，请参阅：Aakeröy等。(1999);亚伯拉罕森等。(2005);Al-Noaimi、Yap和Crutchley（2004）；巴拉穆鲁甘等。(2004);巴里杰莱蒂等。(2000);贝利等。(1991);贝特朗等。(2007);布雷等。(2008);Chamchoumis&Potvin（1999）；科林等。(1991, 1997);治安官等。(2002);迪博克等。(2006);Freytag&Jones（2000）；吉里贾等。(2004);哈尔克罗和克里斯托（1994）；Hartshorn和Zibaseresht（2006）；霍尔姆等。(1996);耆那教等。(2008);江等。(2008);线路接口单元等。(2007);墨西拿等。(2001);Mikel和Potvin（2001）；所罗门等。(1996);太阳等。(2007);乌玛等。(2005);王等。(2007);威尔科克斯（1996）；威尔金森等。(2004);吉川等。(2007);于等。(2007);尤塞桑等。(2005);Yutaka公司等。(2005);张等。(2007);周等。(2007).

实验顶部

4'-第页-采用改进的方法合成了甲苯基-2,2'：6'，2'-三吡啶（ttp）克伦克凝聚法（Wang等。, 2007; 科林et（等）阿尔。,1991). 氯化镍混合物2.6小时2O（0.2毫摩尔，0.0476克），ttp（0.2毫摩尔，0.0646 g）和EtOH（10 ml）放置在23 ml特氟隆内衬不锈钢中容器，在412 K的自生压力下加热3天，然后以5 K h的速度冷却至室温-1.淡绿色块状获得了（I）晶体。

精炼顶部

所有氢原子都被几何定位，并允许骑在它们的母体C上C-H距离为0.93或0.96Ω的原子U型国际标准化组织（H） =1.2或1.5U型等式（C） 分别用于芳香族或甲基H原子。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2004）；单元格细化：4月2日（Bruker，2004年）；数据缩减：4月2日（布鲁克，2004）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）双核单位的视图，显示原子标记方案。位移椭球体以40%的概率水平绘制，H原子为表示为任意半径的小球体。[对称代码：（i）-x个, -年+1, -z（z）.]
[图2] 图2。（I）中的填料，显示C-H··Cl（纸质的电子版本）交互。[对称代码：（i）x，3/2-y，-1/2+z；（ii）1-x，1-y，1-z。]
双-µ-氯-双[氯（4'-第页-甲苯基-2,2'：6'，2'-三吡啶-κ三N个,N个',N个''）镍（II）]顶部
水晶数据 顶部
[镍2氯4（C）22H（H）17N个三)2]F类(000) = 928
M（M）第页= 905.99D类x个=1.558毫克/米−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc2108次反射的单元参数
一= 14.2218 (11) Åθ= 2.2–24.0°
b条= 12.7866 (10) ŵ=1.29毫米−1
c（c）= 10.8659 (8) ÅT型=298千
β= 102.219 (1)°块，浅绿色
V（V）= 1931.2 (3) Å三0.45×0.35×0.20毫米
Z= 2
数据收集 顶部
Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪		3965个独立反射
辐射源：细焦点密封管2507次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.055
ϕ和ω扫描θ最大值= 26.5°,θ最小值= 2.2°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2002年）		小时=−17→17
T型最小值= 0.594,T型最大值= 0.782k个=−15→15
10824次测量反射我=−13→12
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.079受约束的氢原子参数
S公司= 0.86 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.026P（P）)2+ 0.0718P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
3965次反射(Δ/σ)最大值= 0.002
254个参数Δρ最大值=0.35埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.35埃−三
水晶数据 顶部
[镍2氯4（C）22H（H）17N个三)2]V（V）= 1931.2 (3) Å三
M（M）第页= 905.99Z= 2
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 14.2218 (11) ŵ=1.29毫米−1
b条= 12.7866 (10) ÅT型=298千
c（c）= 10.8659 (8) Å0.45×0.35×0.20毫米
β= 102.219 (1)°
数据收集 顶部
Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪		3965个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2002年）		2507次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.594,T型最大值= 0.782R（右）整数= 0.055
10824次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0370个约束
水风险(F类2) = 0.079受约束的氢原子参数
S公司= 0.86Δρ最大值=0.35埃−三
3965次反射Δρ最小值=−0.35埃−三
254个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有esd（两个l.s.平面之间二面角中的esd除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的esd时单独考虑和扭转角；细胞参数中esd之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞esd的处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼.F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2，基于传统R系数R在F上，对于负F，F设置为零2。的阈值表达式F类2>2西格玛（F2)仅用于计算R系数（gt）等与优化反射的选择无关。基于R因素在F上2在统计上大约是基于F和R的两倍大-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C1类0.07181 (19)0.7479 (2)−0.0440 (3)0.0355 (7)
上半年0.04170.7191−0.12080.043*
指挥与控制0.0659 (2)0.8539 (2)−0.0281 (3)0.0408 (8)
氢0.03350.8960−0.09320.049*
C3类0.1088 (2)0.8964 (2)0.0856 (3)0.0439 (8)
H3级0.10390.96780.09970.053*
补体第四成份0.1595 (2)0.8324 (2)0.1792 (3)0.0394 (8)
H4型0.19000.86030.25640.047*
C5级0.16419 (19)0.7274 (2)0.1566 (2)0.0300 (7)
C6级0.21755 (19)0.6507 (2)0.2497 (2)0.0298 (7)
抄送70.27509 (19)0.6752 (2)0.3646 (2)0.0341 (7)
H7型0.28290.74460.39050.041*
抄送80.32195 (19)0.5953 (2)0.4426 (3)0.0331 (7)
C9级0.3070 (2)0.4931 (2)0.3983 (3)0.0374 (7)
H9型0.33670.43790.44730.045*
C10号机组0.24827 (19)0.4729 (2)0.2817 (2)0.0327 (7)
C11号机组0.2274 (2)0.3684 (2)0.2219 (3)0.0331 (7)
第12项0.2611 (2)0.2753 (2)0.2775 (3)0.0454 (8)
H12型0.29860.27480.35880.054*
第13页0.2392 (2)0.1825 (2)0.2128 (3)0.0534 (9)
H13型0.26020.11890.25030.064*
第14项0.1858 (2)0.1864 (2)0.0917 (3)0.0444 (8)
H14型0.17150.12550.04460.053*
第15项0.1537 (2)0.2817 (2)0.0413 (3)0.0387 (8)
H15型0.11760.2835−0.04070.046*
第16号0.3850 (2)0.6185 (2)0.5672 (3)0.0358 (7)
第17页0.3981 (2)0.7186 (3)0.6128 (3)0.0471 (9)
H17型0.36710.77330.56420.057*
第18号0.4563 (2)0.7404 (3)0.7290 (3)0.0515 (9)
H18型0.46340.80940.75650.062*
第19号0.5036 (2)0.6626 (3)0.8047 (3)0.0444 (8)
C20个0.4915 (3)0.5631 (3)0.7588 (3)0.0762 (13)
H20（H20）0.52280.50860.80750.091*
C21型0.4346 (3)0.5408 (3)0.6432 (3)0.0716 (12)
H21型0.42930.47190.61510.086*
C22型0.5653 (2)0.6861 (3)0.9325 (3)0.0619 (11)
H22A型0.52990.67080.99640.093*
硫化氢2b0.58300.75860.93680.093*
H22C（H22C）0.62230.64370.94570.093*
氯10.01801 (5)0.48582 (6)−0.14767 (6)0.03777 (19)
二氧化氯0.27195 (5)0.53471 (6)−0.04602 (7)0.0417 (2)
N1型0.11883 (15)0.68401 (17)0.0457 (2)0.0309 (6)
氮气20.20567 (15)0.55174 (17)0.2100 (2)0.0300 (6)
N3号机组0.17180 (16)0.37204 (17)0.1039 (2)0.0320 (6)
镍10.12991 (3)0.52225 (3)0.03903 (3)0.03153 (12)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.0392 (18)0.0359 (19)0.0292 (17)0.0040 (15)0.0027 (14)0.0053 (13)
指挥与控制0.0475 (19)0.0354 (19)0.0374 (19)0.0096 (16)0.0039 (15)0.0106 (14)
C3类0.056 (2)0.0237 (18)0.051 (2)0.0053 (16)0.0091 (17)0.0004 (15)
补体第四成份0.053 (2)0.0295 (18)0.0333 (17)0.0021 (15)0.0027 (15)−0.0016 (14)
C5级0.0340 (16)0.0289 (18)0.0251 (16)0.0005 (13)0.0019 (13)0.0001 (12)
C6级0.0338 (16)0.0274 (17)0.0256 (16)0.0006 (13)0.0003 (13)−0.0003 (12)
抄送70.0405 (17)0.0280 (17)0.0307 (17)0.0000 (14)0.0006 (14)−0.0027 (13)
抄送80.0330 (16)0.0372 (19)0.0267 (16)−0.0007 (14)0.0008 (13)0.0003 (13)
C9级0.0421 (18)0.0345 (19)0.0303 (16)0.0027 (14)−0.0046 (14)0.0059 (13)
C10号机组0.0376 (17)0.0286 (17)0.0285 (16)0.0002 (14)−0.0007 (13)0.0026 (13)
C11号机组0.0384 (17)0.0305 (18)0.0282 (16)0.0033 (14)0.0022 (14)0.0034 (13)
第12项0.059 (2)0.035 (2)0.0355 (19)0.0059 (17)−0.0051 (16)0.0056 (15)
第13页0.074 (2)0.0255 (19)0.058 (2)0.0062 (18)0.0069 (19)0.0088 (16)
第14项0.057 (2)0.0245 (18)0.050 (2)−0.0037 (16)0.0089 (17)−0.0029 (15)
第15项0.0423 (18)0.035 (2)0.0362 (18)−0.0045 (15)0.0035 (15)−0.0033 (15)
第16号0.0350 (17)0.042 (2)0.0265 (16)0.0023 (15)−0.0025 (13)−0.0011 (14)
第17页0.051 (2)0.043 (2)0.0379 (19)0.0033 (17)−0.0114 (16)−0.0023 (16)
第18号0.052 (2)0.048 (2)0.044 (2)0.0021 (17)−0.0116 (17)−0.0127 (17)
第19号0.0383 (18)0.058 (2)0.0324 (18)0.0050 (17)−0.0040 (14)−0.0068 (16)
C20个0.105 (3)0.056 (3)0.046 (2)0.020 (2)−0.034 (2)−0.0017 (19)
C21型0.102 (3)0.043 (2)0.049 (2)0.013 (2)−0.031 (2)−0.0095 (18)
C22型0.058 (2)0.075 (3)0.042 (2)0.013 (2)−0.0134 (17)−0.0151 (19)
氯10.0417 (4)0.0421 (5)0.0254 (4)−0.0043 (4)−0.0021 (3)−0.0028 (3)
二氧化氯0.0446 (5)0.0389 (5)0.0404 (4)0.0037 (4)0.0061 (4)0.0055 (4)
N1型0.0339 (13)0.0275 (14)0.0281 (13)0.0007 (11)−0.0008 (11)0.0014 (11)
氮气20.0344 (13)0.0253 (14)0.0270 (13)−0.0006 (11)−0.0011 (11)0.0003 (10)
N3号机组0.0371 (14)0.0264 (14)0.0293 (14)0.0003 (11)−0.0005 (11)−0.0001 (10)
镍10.0386 (2)0.0250 (2)0.0260 (2)0.00044 (18)−0.00440 (16)0.00014 (16)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-N1型1.338 (3)C13-H13型0.9300
C1-C2类1.371 (4)C14-C15号1.374 (4)
C1-H1型0.93002014年4月14日0.9300
C2-C3型1.369 (4)C15-N3型1.338 (3)
C2-H2型0.9300C15-H15型0.9300
C3-C4型1.384 (4)C16-C17号1.371 (4)
C3-H3型0.9300C16-C21型1.385 (4)
C4-C5型1.368 (4)C17-C18型1.384 (4)
C4-H4型0.9300C17-H17型0.9300
C5-N1型1.359 (3)C18-C19号1.373 (4)
C5至C61.496 (4)C18-H18型0.9300
C6-N2型1.336 (3)C19-C20型1.363 (4)
C6至C71.376 (3)C19-C22号1.507 (4)
C7-C81.403 (4)C20-C21型1.373 (4)
C7-H7型0.9300C20-H20型0.9300
C8-C9型1.393 (4)C21-H21型0.9300
C8-C16号机组1.487 (4)C22-H22A型0.9600
C9-C10型1.386 (4)C22-H22B型0.9600
C9-H90.9300C22-H22C型0.9600
C10-N21.338 (3)氯离子-Ni12.3449 (7)
C10-C11号机组1.489 (4)氯离子-Ni1我2.6231 (8)
C11-N3号机组1.357 (3)氯化物-Ni12.3980 (8)
C11-C12号机组1.375 (4)N1至N12.077 (2)
C12-C13型1.380 (4)N2-Ni1气体1.976 (2)
C12-H12型0.9300N3-Ni1型2.089 (2)
C13至C141.374 (4)镍-氯1我2.6231 (8)
N1-C1-C2型123.1 (3)C21-C16-C8型122.2 (3)
N1-C1-H1118.4C16-C17-C18型121.8 (3)
C2-C1-H1型118.4C16-C17-H17型119.1
C3-C2-C1118.6 (3)C18-C17-H17型119.1
C3-C2-H2120.7C19-C18-C17121.5 (3)
C1-C2-H2120.7C19-C18-H18型119.2
C2-C3-C4型119.4 (3)C17-C18-H18型119.2
C2-C3-H3型120.3C20-C19-C18型116.7 (3)
C4-C3-H3型120.3C20-C19-C22型121.8 (3)
C5-C4-C3型119.0 (3)C18-C19-C22型121.5 (3)
C5-C4-H4120.5C19-C20-C21号122.2 (3)
C3-C4-H4型120.5C19-C20-H20型118.9
N1-C5-C4121.9 (3)C21-C20-H20型118.9
N1-C5-C6114.2 (2)C20-C21-C16型121.5 (3)
C4-C5-C6124.0 (2)C20-C21-H21型119.2
N2-C6-C7型121.2 (3)C16-C21-H21型119.2
N2-C6-C5型113.1 (2)C19-C22-H22A型109.5
C7-C6-C5型125.7 (3)C19-C22-H22B型109.5
C6-C7-C8型119.9 (3)H22A-C22-H22B型109.5
C6-C7-H7型120.1C19-C22-H22C型109.5
C8-C7-H7型120.1H22A-C22-H22C型109.5
C9-C8-C7117.1 (3)H22B-C22-H22C型109.5
C9-C8-C16121.4 (3)Ni1-Cl1-Ni1合金我94.62 (3)
C7-C8-C16型121.5 (3)C1-N1-C5117.8 (2)
C10-C9-C8号机组120.6 (3)C1-N1-Ni1127.78 (19)
C10-C9-H9型119.7C5-N1-Ni1114.37 (18)
C8-C9-H9型119.7C6-N2-C10121.0 (2)
N2-C10-C9120.2 (3)C6-N2-Ni1119.39 (18)
N2-C10-C11型113.5 (2)C10-N2-Ni1型119.56 (19)
C9-C10-C11126.3 (3)C15-N3-C11型117.5 (2)
编号：N3-C11-C12121.6 (3)C15-N3-Ni1型127.71 (19)
N3-C11-C10型113.8 (2)C11-N3-Ni1型114.71 (18)
C12-C11-C10124.5 (3)N2-Ni1-N178.89 (9)
C11-C12-C13型120.0 (3)N2-Ni1-N3型78.37 (9)
C11-C12-H12型120N1-Ni1-N3型157.26 (9)
C13-C12-H12型120N2-Ni1-Cl1气体170.45 (7)
C14-C13-C12118.4 (3)N1-Ni1-Cl1型100.69 (6)
C14-C13-H13型120.8N3-Ni1-Cl1合金101.67 (6)
C12-C13-H13型120.8N2-Ni1-Cl290.77 (7)
C15-C14-C13型118.9 (3)N1-Ni1-Cl291.36 (6)
C15-C14-H14型120.5N3-Ni1-Cl2合金89.31 (6)
C13-C14-H14型120.5Cl1-Ni1-Cl298.78 (3)
编号3-C15-C14123.4 (3)N2-Ni1-Cl1气体我85.07 (7)
N3-C15-H15型118.3N1-Ni1-Cl1型我87.10 (6)
C14-C15-H15型118.3N3-Ni1-Cl1合金我90.60 (6)
C17-C16-C21型116.2 (3)氯化物-Ni1-Cl1我85.38 (3)
C17-C16-C8型121.7 (3)氯化物-Ni1-Cl1我175.77 (3)
N1-C1-C2-C3−1.1 (5)C7-C6-N2-C101.0 (4)
C1-C2-C3-C4型2.3 (5)C5-C6-N2-C10−179.9 (2)
C2-C3-C4-C5型−1.1 (5)C7-C6-N2-Ni1型−175.6 (2)
C3-C4-C5-N1−1.3 (4)C5-C6-N2-Ni13.5 (3)
C3-C4-C5-C6型179.3 (3)C9-C10-N2-C6−1.0 (4)
N1-C5-C6-N2−4.2 (4)C11-C10-N2-C6−179.7 (2)
C4-C5-C6-N2175.2 (3)C9-C10-N2-Ni1175.6 (2)
N1-C5-C6-C7174.8 (3)C11-C10-N2-Ni1型−3.1 (3)
C4-C5-C6-C7型−5.8 (5)C14-C15-N3-C112.2 (4)
N2-C6-C7-C8型−0.5 (4)C14-C15-N3-Ni1179.0 (2)
C5-C6-C7-C8−179.4 (3)C12-C11-N3-C15−2.5 (4)
C6-C7-C8-C9−0.1 (4)C10-C11-N3-C15176.7 (2)
C6-C7-C8-C16179.8 (3)C12-C11-N3-Ni1型−179.7 (2)
C7-C8-C9-C100.1 (4)C10-C11-N3-Ni1−0.5 (3)
C16-C8-C9-C10型−179.8 (3)C6-N2-Ni1-N1−1.5 (2)
C8-C9-C10-N2型0.4 (4)C10-N2-Ni1-N1−178.2 (2)
C8-C9-C10-C11号机组178.9 (3)C6-N2-Ni1-N3178.8 (2)
N2-C10-C11-N3型2.2 (4)C10-N2-Ni1-N32.2 (2)
C9-C10-C11-N3−176.3 (3)C6-N2-Ni1-Cl289.7 (2)
N2-C10-C11-C12−178.6 (3)C10-N2-Ni1-Cl2−86.9 (2)
C9-C10-C11-C122.8 (5)C6-N2-Ni1-Cl1我−89.5 (2)
编号：N3-C11-C12-C130.6 (5)C10-N2-Ni1-Cl1我93.8 (2)
C10-C11-C12-C13−178.5 (3)C1-N1-Ni1-N2−179.8 (2)
C11-C12-C13-C141.7 (5)C5-N1-Ni1-N2−1.00 (19)
C12-C13-C14-C15−2.0 (5)C1-N1-Ni1-N3−178.9 (2)
C13-C14-C15-N3型0.0 (5)C5-N1-Ni1-N3−0.1 (3)
C9-C8-C16-C17−178.4 (3)C1-N1-Ni1-Cl1−9.5 (2)
C7-C8-C16-C171.7 (5)C5-N1-Ni1-Cl1169.28 (18)
C9-C8-C16-C212.4 (5)C1-N1-Ni1-Cl289.7 (2)
C7-C8-C16-C21型−177.5 (3)C5-N1-Ni1-Cl2−91.52 (18)
C21-C16-C17-C18−1.2 (5)C1-N1-Ni1-Cl1我−94.2 (2)
C8-C16-C17-C18179.6 (3)C5-N1-Ni1-Cl1我84.54 (18)
C16-C17-C18-C19−0.1 (5)C15-N3-Ni1-N2−177.7 (3)
C17-C18-C19-C200.9 (5)C11-N3-Ni1-N2−0.8 (2)
C17-C18-C19-C22−178.7 (3)C15-N3-Ni1-N1−178.6 (2)
C18-C19-C20-C21型−0.3 (6)C11-N3-Ni1-N1−1.7 (4)
C22-C19-C20-C21型179.3 (4)C15-N3-Ni1-Cl112.1 (2)
C19-C20-C21-C16−1.0 (7)C11-N3-Ni1-Cl1−171.07 (18)
C17-C16-C21-C201.7 (6)C15-N3-Ni1-Cl2−86.8 (2)
C8-C16-C21-C20型−179.0 (3)C11-N3-Ni1-Cl290.11 (19)
C2-C1-N1-C5型−1.3 (4)C15-N3-Ni1-Cl1我97.5 (2)
C2-C1-N1-Ni1177.4 (2)C11-N3-Ni1-Cl1我−85.66 (19)
C4-C5-N1-C1型2.6 (4)镍1我-Cl1-Ni1-N1−86.16 (6)
C6-C5-N1-C1−178.1 (2)镍1我-氯化物-Ni1-N389.66 (7)
C4-C5-N1-Ni1型−176.4 (2)镍1我-Cl1-Ni1-Cl2−179.23 (3)
C6-C5-N1-Ni13.0 (3)镍1我-氯化物-Ni1-Cl1我0
对称代码：（i）−x个,−年+1,−z（z）.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C4-H4··Cl2ii（ii）0.932.593.512 (3)171
C7-H7···Cl2ii（ii）0.932.913.837 (2)170
C17-H17···Cl2ii（ii）0.932.933.851 (3)170
C22-H22型C类···二氧化氯三0.962.823.693 (3)151
对称代码：（ii）x个,−年+3/2,z（z）+1/2; （iii）−x个+1,−年+1,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方[镍2氯4（C）22H（H）17N个三)2]
M（M）第页905.99
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）298
一,b条,c（c）(Å)14.2218 (11), 12.7866 (10), 10.8659 (8)
β(°)102.219 (1)
V（V）(Å三)1931.2 (3)
Z2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)1.29
晶体尺寸（mm）0.45 × 0.35 × 0.20
数据收集
衍射仪Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2002年）
T型最小值,T型最大值0.594, 0.782
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		10824, 3965, 2507
R（右）整数0.055
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.628
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.037, 0.079, 0.86
反射次数3965
参数数量254
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.35,−0.35

计算机程序：4月2日（布鲁克，2004），SHELXS97标准（Sheldrick，2008），SHELXL97型（Sheldrick，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

选定的几何参数（λ，º） 顶部
Cl1-镍12.3449 (7)N2-Ni1气体1.976 (2)
氯化物-Ni12.3980 (8)N3-Ni1型2.089 (2)
N1-Ni1型2.077 (2)镍-氯1我2.6231 (8)
N2-Ni1-N178.89 (9)N3-Ni1-Cl2合金89.31 (6)
N2-Ni1-N3型78.37 (9)Cl1-Ni1-Cl298.78 (3)
N1-Ni1-N3型157.26 (9)N2-Ni1-Cl1气体我85.07 (7)
N2-Ni1-Cl1气体170.45 (7)N1-Ni1-Cl1型我87.10 (6)
N1-Ni1-Cl1型100.69 (6)N3-Ni1-Cl1合金我90.60 (6)
N3-Ni1-Cl1合金101.67 (6)氯化物-Ni1-Cl1我85.38 (3)
N2-Ni1-Cl290.77 (7)氯化物-Ni1-Cl1我175.77 (3)
N1-Ni1-Cl291.36 (6)
对称代码：（i）−x个,−年+1,−z（z）.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C4-H4··Cl2ii（ii）0.932.593.512 (3)171
C7-H7···Cl2ii（ii）0.932.913.837 (2)170
C17-H17···Cl2ii（ii）0.932.933.851 (3)170
C22-H22C···Cl2三0.962.823.693 (3)151
对称代码：（ii）x个,−年+3/2,z（z）+1/2; （iii）−x个+1,−年+1,−z（z）+1.
 

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