Poly­[[copper(II)-di-μ-5-amino­isophthalato(1–)-κ4N:O] monohydrate]

Liao, Q.-X.; Li, Z.-J.; Zhang, J.; Kang, Y.; Dai, Y.-M.; Yao, Y.-G.

doi:10.1107/S0108270104020426

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聚[[铜（II）-二-μ-5-氨基-间苯二甲酸（1-）-κ⁴N个:O（运行）]一水]

Q.-X.廖,Z.-J.李,J.张,Y.Kang（杨康）,Y.-M.戴和Y.-G.姚

标题化合物{[Cu（C₈H（H）₆不₄)₂]·H₂O}（O）_n个通过5-氨基间苯二甲酸与硝酸铜的水热组装制备。单晶X射线分析表明，它具有二维层配位结构，其中唯一的铜原子位于反转中心，并采用方形平面几何结构，与对称配体的两个N原子和两个O原子配位。水分子位于双轴上，各层之间存在氢键相互作用。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S010827014020426/hj1020sup1.cif 包含全局数据块I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S010827014020426/hj1020Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：254905

注释顶部

通过配位键和非共价相互作用，如氢键和/或π–π堆叠相互作用，自组装方法被证明是构建超分子结构的有力工具（Batten&Robson，1998；Moulton&Zaworotko，2001；Kepert&Rosseinsky，1999；Biradha&Fujita，2000）。包含各种形状和尺寸的大通道的多维框架（Yaghi等。, 1996, 1997; Subramanian和Zaworotko，1995年；Harrison&Hannooman，1997）和插入阵列（Vaccari，1999）最近有报道。过渡金属与多齿配体的配位是主要设计原则之一。

作为一种刚性多齿配体，5-氨基间苯二甲酸（AIP）因其多种可能的桥接模式而受到了广泛关注（吴璐阳等。, 2002; 吴路庄等。, 2002; 徐等。, 2002; 道等。, 2003; 杨等。, 2003; Yang&Zheng，2003）。它可以参与三种类型的分子间相互作用，即M-L（左）键合、氢键和π–π叠加相互作用。为了了解其有趣的化学性质，我们最近研究了AIP与各种金属离子在溶液或水热条件下的组装反应。在这里，我们报道了标题化合物（I）的合成和晶体结构，它具有二维层网络

化合物（I）在单斜空间群中结晶C类2/c（c）如图1所示，Cu^二原子位于正方形平面的中心，由来自四种不同AIP配体的两个O原子和两个N原子配位。配体使用其氨基和两个羧基中的一个来配位两个铜^二组分[Cu-N 2.026（4）Au和Cu-O 1.969（3）Au]；另一个羧基是游离的。AIP的这种配位模式与复合体[Co（C₈全日空航空公司₆O（运行）₄)₂（H）₂O） ]_n个（吴路庄等。2002年），其中中央公司^二离子采用八面体几何形状。

Cu周围的协调^二（I）中的离子形成二维层网络，图2显示了络合物沿一轴。在这些二维层中存在分子内氢键[O2-O4(x个, 1 −年,z（z）− 1/2) 2.554 (6) Å].

图3显示了从b方向看的单元-细胞包装图。有趣的是，二维网络被封装成三维框架通过层间氢键相互作用[N1-O1 2.944（6）Ye]。层间也有孤立的水分子，与二维层形成氢键，其中N1··OW 2.923（6）和OW1··O4 3.294（6）Ye。N1-H1B··OW角为127.0°，OW1-HW1A··O4角为157（7）°。

实验顶部

Cu（NO）混合物_三)₂·3小时₂将水中（15 ml）的O（2 mmol）和5-氨基间苯二甲酸（1 mmol）密封在25 ml内衬特氟隆的不锈钢反应器中，并在自身压力下加热至413 K 6 d。将反应溶液缓慢冷却至室温后，得到适合X射线分析的（I）黑棱镜晶体。元素分析在EL III CHNOS元素分析仪上进行。分析发现：C 43.87，H 2.48，N 6.24%；计算值：C 43.50，H 3.19，N 6.34%。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（西门子，1996年）；单元格细化：智能和圣保罗（西门子，1994年）；数据缩减：XPREP公司在里面SHELXTL公司（西门子，1994年）；用于求解结构的程序：SHELXTL公司; 用于优化结构的程序：SHELXTL公司; 分子图形：SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

数字顶部

	图1。（I）的视图，以及原子标记方案。位移椭球是在50%的概率水平上绘制的。为了清楚起见，省略了氢原子和孤立的水分子。
	图2。（I）的延伸的二维层状结构，沿a方向观察。位移椭球是在50%概率水平上绘制的，为了清晰起见，省略了H原子。
	图3。（I）的单元-细胞排列图，沿b方向观察，显示了将二维层连接成三维框架的层间氢键。位移椭球在50%概率水平上绘制，氢键用虚线表示。

聚[[铜（II）-二-µ-5-氨基间苯二甲酸酯（1-）-κ⁴N个:O（运行）]一水]顶部

水晶数据顶部

[铜（C₈H（H）₆不₄)₂]·H₂O（运行）	F类(000) = 900
M（M）_第页= 441.83	D类_x个=1.868毫克⁻^三
单诊所，C类2/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-C 2yc	1257次反射的细胞参数
一= 13.2692 (11) Å	θ= 2.7–25.0°
b条= 9.1898 (8) Å	µ=1.45毫米⁻¹
c（c）= 13.5155 (11) Å	T型=293千
β= 107.542 (2)°	棱镜，黑色
V（V）= 1571.5 (2) Å^三	0.36×0.20×0.20毫米
Z= 4

数据收集顶部

西门子SMART CCD区域探测器衍射仪	1359个独立反射
辐射源：细焦点密封管	1117次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.029
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 2.7°
吸收校正：经验（使用强度测量） (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	小时=−15→12
T型_最小值= 0.723,T型_最大值= 0.748	k个=−10→8
2289次测量反射	我=−16→13

精炼顶部

优化于F类²	初级原子位点定位：结构不变的直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.053	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.136	用独立和约束精化的混合物处理H原子
秒= 1.06	w个= 1/[σ²(F类_哦²) + (0.0601P（P）)²+ 12.8787P（P）] 哪里P（P）= (F类_哦²+ 2F类_c（c）²)/3
1359次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.002
137个参数	Δρ_最大值=0.68埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.83埃⁻^三

水晶数据顶部

[铜（C₈H（H）₆不₄)₂]·H₂O（运行）	V（V）= 1571.5 (2) Å^三
M（M）_第页= 441.83	Z= 4
单诊所，C类2/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 13.2692 (11) Å	µ=1.45毫米⁻¹
b条= 9.1898 (8) Å	T型=293千
c（c）= 13.5155 (11) Å	0.36×0.20×0.20毫米
β= 107.542 (2)°

数据收集顶部

西门子SMART CCD区域探测器衍射仪	1359个独立反射
吸收校正：经验（使用强度测量） (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	1117次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.723,T型_最大值= 0.748	R（右）_整数= 0.029
2289次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.053	0个约束
水风险(F类²) = 0.136	用独立和约束精化的混合物处理H原子
秒= 1.06	w个= 1/[σ²(F类_哦²) + (0.0601P（P）)²+ 12.8787P（P）] 哪里P（P）= (F类_哦²+ 2F类_c（c）²)/3
1359次反射	Δρ_最大值=0.68埃⁻^三
137个参数	Δρ_最小值=−0.83埃⁻^三

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权的R（右）-因子水风险和贴合度秒基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
铜1	0.2500	0.2500	0.5000	0.0217 (3)
O4号机组	0.3735 (3)	0.3673 (4)	0.3580 (3)	0.0381 (10)
臭氧	0.2972 (3)	0.1614 (4)	0.3888 (3)	0.0323 (9)
氧气	0.3733 (3)	0.4606 (4)	0.0064 (3)	0.0332 (9)
过氧化氢	0.374 (4)	0.510 (6)	−0.044 (4)	0.028 (15)*
O1公司	0.4182 (3)	0.2832 (4)	−0.0857 (3)	0.0344 (10)
OW1型	0	0.0963 (6)	0.2500	0.0391 (14)
HW1A型	−0.017 (7)	0.036 (9)	0.296 (6)	0.09 (3)*
N1型	0.3816 (3)	−0.1774 (4)	0.1109 (3)	0.0239 (9)
甲型H1A	0.3915	−0.2063	0.0541	0.029*
H1B型	0.3741	−0.2400	0.1555	0.029*
C1类	0.3775 (4)	−0.0240 (5)	0.1316 (3)	0.0190 (10)
指挥与控制	0.3900 (4)	0.0737 (5)	0.0575 (4)	0.0212 (10)
过氧化氢	0.4039	0.0396	−0.0018	0.025*
C3类	0.3817 (4)	0.2221 (5)	0.0724 (4)	0.0203 (11)
补体第四成份	0.3648 (4)	0.2742 (5)	0.1628 (4)	0.0203 (10)
H4A型	0.3600	0.3738	0.1728	0.024*
C5级	0.3550 (4)	0.1769 (5)	0.2379 (4)	0.0207 (10)
C6级	0.3591 (4)	0.0266 (5)	0.2222 (3)	0.0197 (10)
H6A型	0.3497	−0.0386	0.2713	0.024*
抄送7	0.3931 (4)	0.3237 (6)	−0.0107 (4)	0.0234 (11)
抄送8	0.3412 (4)	0.2400 (5)	0.3357 (4)	0.0219 (10)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
铜1	0.0340 (5)	0.0175 (5)	0.0184 (4)	0.0047 (4)	0.0148 (3)	0.0037 (4)
O1公司	0.047 (2)	0.038 (2)	0.0279 (19)	0.0065 (18)	0.0259 (18)	0.0053 (16)
氧气	0.054 (3)	0.022 (2)	0.031 (2)	0.0060 (17)	0.0234 (19)	0.0102 (17)
臭氧	0.053 (2)	0.029 (2)	0.0208 (17)	0.0079 (18)	0.0212 (17)	0.0043 (15)
O4号机组	0.058 (3)	0.029 (2)	0.031 (2)	−0.0002 (19)	0.0198 (19)	−0.0115 (17)
OW1型	0.057 (4)	0.031 (3)	0.032 (3)	0	0.017 (3)	0
N1型	0.036 (2)	0.016 (2)	0.023 (2)	−0.0013 (18)	0.0145 (19)	−0.0018 (17)
C1类	0.019 (2)	0.020 (3)	0.016 (2)	−0.0032 (19)	0.0038 (18)	−0.0013 (19)
指挥与控制	0.022 (2)	0.025 (3)	0.020 (2)	0.001 (2)	0.0109 (19)	−0.002 (2)
C3类	0.022 (2)	0.023 (3)	0.017 (2)	−0.0008 (19)	0.0072 (19)	0.0035 (19)
补体第四成份	0.024 (2)	0.017 (3)	0.021 (2)	−0.0025 (19)	0.0070 (19)	−0.0007 (18)
C5级	0.019 (2)	0.021 (3)	0.021 (2)	0.001 (2)	0.006 (2)	0.001 (2)
C6级	0.024 (2)	0.018 (2)	0.016 (2)	−0.0048 (19)	0.0048 (19)	0.0001 (18)
抄送7	0.023 (2)	0.022 (3)	0.026 (3)	−0.002 (2)	0.009 (2)	0.005 (2)
抄送8	0.024 (2)	0.023 (3)	0.019 (2)	0.009 (2)	0.0072 (19)	0.001 (2)

几何参数（λ，º）顶部

Cu1-O3	1.970 (3)	C4-H4A型	0.9300
Cu1-O3^我	1.970 (3)	C1-C2类	1.391 (7)
Cu1-N1型^ii（ii）	2.041 (4)	C1-N1型	1.442 (6)
Cu1-N1型^三	2.041 (4)	C3-C2型	1.388 (7)
O4-C8型	1.251 (6)	C3-C7型	1.503 (6)
臭氧-C8	1.276 (6)	N1-Cu1型^iv（四）	2.041 (4)
C8-C5型	1.505 (6)	N1-H1A型	0.8600
OW1-HW1A型	0.91 (8)	N1-H1B型	0.8600
C5-C4类	1.388 (7)	C2-H2A型	0.9300
C5至C6	1.401 (7)	C7-O1型	1.217 (6)
C6-C1型	1.398 (6)	C7-O2	1.320 (7)
C6-H6A型	0.9300	氧气-H2B	0.82 (6)
C4-C3型	1.391 (7)

O3-Cu1-O3^我	180	C2-C1-C6型	120.4 (4)
O3-Cu1-N1型^ii（ii）	91.53 (16)	C2-C1-N1型	118.2 (4)
臭氧^我-Cu1-N1型^ii（ii）	88.47 (16)	C6-C1-N1型	121.4 (4)
O3-Cu1-N1型^三	88.47 (16)	C2-C3-C4型	120.4 (4)
臭氧^我-Cu1-N1型^三	91.53 (16)	C2-C3-C7型	118.1 (4)
N1型^ii（ii）-Cu1-N1型^三	180	C4-C3-C7型	121.4 (4)
C8-O3-Cu1	120.0 (3)	C1-N1-Cu1^iv（四）	112.9 (3)
O4-C8-O3	125.1 (4)	C1-N1-H1A	120
O4-C8-C5	116.6 (4)	铜1^iv（四）-N1-H1A型	64.5
O3-C8-C5	118.3 (4)	C1-N1-H1B	120
C4-C5-C6	120.5 (4)	铜1^iv（四）-N1-H1B型	92.4
C4-C5-C8	117.2 (4)	H1A-N1-H1B型	120
C6-C5-C8型	122.3 (4)	C3-C2-C1	119.8 (4)
C1-C6-C5型	119.0 (4)	C3-C2-H2A	120.1
C1-C6-H6A型	120.5	C1-C2-H2A	120.1
C5-C6-H6A	120.5	O1-C7-O2型	123.8 (5)
C5-C4-C3	119.7 (4)	O1-C7-C3	123.2 (5)
C5-C4-H4A	120.1	O2-C7-C3	113.1 (4)
C3-C4-H4A	120.1	C7-O2-H2B	110 (4)

对称代码：（i）−x个+1/2,−年+1/2,−z（z）+1; （ii）x个,−年,z（z）+1/2; （iii）−x个+1/2,年+1/2,−z（z）+1/2; （iv）−x个+1/2,年−1/2,−z（z）+1/2.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···A类	D类-小时	H（H）···A类	D类···A类	D类-小时···A类
N1-H1型A类···臭氧^v（v）	0.86	2.24	2.874 (5)	130
N1-H1型A类···O1公司^{不及物动词}	0.86	2.53	2.944 (6)	110
N1-H1型B类···O（运行）W公司1^vii（七）	0.86	2.32	2.923 (6)	127
N1-H1型B类···臭氧^iv（四）	0.86	2.35	2.798 (6)	113
O（运行）W公司1-H（1-H）W公司1A类···O4号机组^{viii（八）}	0.91 (8)	2.44 (8)	3.294 (6)	157 (7)
氧气-氢气B类···O4号机组^九	0.82 (6)	1.74 (6)	2.554 (5)	174 (6)

对称代码：（iv）−x个+1/2,年−1/2,−z（z）+1/2; （v）x个,−年,z（z）−1/2; （vi）−x个+1,−年,−z（z）; （vii）x个+1/2,年−1/2,z（z）; （viii）x个−1/2,年−1/2,z（z）; （ix）x个,−年+1,z（z）−1/2.

实验细节

水晶数据
化学式	[铜（C₈H（H）₆不₄)₂]·H₂O（运行）
M（M）_第页	441.83
晶体系统，空间组	单诊所，C类2/c（c）
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	13.2692 (11), 9.1898 (8), 13.5155 (11)
β(°)	107.542 (2)
V（V）(Å^三)	1571.5 (2)
Z	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	1.45
晶体尺寸（mm）	0.36 × 0.20 × 0.20

数据收集
衍射仪	西门子智能CCD区域探测器衍射仪
吸收校正	经验（使用强度测量） (SADABS公司; Sheldrick，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.723, 0.748
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	2289, 1359, 1117
R（右）_整数	0.029
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),秒	0.053, 0.136, 1.06
反射次数	1359
参数数量	137
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
	w个= 1/[σ²(F类_哦²) + (0.0601P（P）)²+ 12.8787P（P）] 哪里P（P）= (F类_哦²+ 2F类_c（c）²)/3
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.68,−0.83

计算机程序：智能（西门子，1996年），智能和圣保罗（西门子，1994年），XPREP公司在里面SHELXTL公司（西门子，1994年），SHELXTL公司.

选定的几何参数（λ，º）顶部

Cu1-O3	1.970 (3)	Cu1-N1型^ii（ii）	2.041 (4)
Cu1-O3^我	1.970 (3)	Cu1-N1型^三	2.041 (4)

O3-Cu1-N1型^ii（ii）	91.53 (16)

对称代码：（i）−x个+1/2,−年+1/2,−z（z）+1; （ii）x个,−年,z（z）+1/2; （iii）−x个+1/2,年+1/2,−z（z）+1/2.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···A类	D类-小时	H（H）···A类	D类···A类	D类-小时···A类
N1-H1A···O3^iv（四）	0.86	2.24	2.874 (5)	130
N1-H1A···O1^v（v）	0.86	2.53	2.944 (6)	110
N1-H1B···OW1^{不及物动词}	0.86	2.32	2.923 (6)	127
N1-H1B···O3^vii（七）	0.86	2.35	2.798 (6)	113
OW1-HW1A··O4^{viii（八）}	0.91 (8)	2.44 (8)	3.294 (6)	157 (7)
O2-H2B··O4^九	0.82 (6)	1.74 (6)	2.554 (5)	174 (6)

对称代码：（iv）x个,−年,z（z）−1/2; （v）−x个+1,−年,−z（z）; （vi）x个+1/2,年−1/2,z（z）; （vii）−x个+1/2,年−1/2,−z（z）+1/2; （viii）x个−1/2,年−1/2,z（z）; （ix）x个,−年+1,z（z）−1/2.

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聚[[铜（II）-二-μ-5-氨基-间苯二甲酸（1-）-κ4N个:O（运行）]一水]

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