Tris[N-(4-fluorophenyl)pyridine-2-carboxamidato-κ2N,N′]cobalt(III) trihydrate: a novel meridional complex

Qi, J.-Y.; Yang, Q.-Y.; Chan, S.-S.; Zhou, Z.-Y.; Chan, A.S.C.

doi:10.1107/S0108270104005803

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特里斯[N个-（4-氟苯基）吡啶-2-甲酰胺基-κ²N个,N个三水合钴：一种新型经向络合物

J.-Y.Qi先生,Q.-Y.杨,S.-S.Chan,Z.-Y.Zhou先生和A.S.C.陈

标题复合体[Co（C₁₂H（H）₈FN公司₂O）_三]·3小时₂O、首次合成。该复合物由三个含有吡啶-2-羧酰胺茎的双齿配体组成。在钴原子周围形成扭曲的八面体配位通过每个配体的吡啶（py）N原子和去质子化的酰胺N原子，其中三个吡啶环呈子午排列。对于每个配体，吡啶环和羰基几乎共面，扭转角在0.4（3）-4.8（4）°范围内。Co-N_第页距离[1.9258（16）–1.9656（17）Ω]比相应的Co-N短_酰胺距离[1.9372（17）–1.9873（15）欧]。此外，Co-N_第页距离与螯合角的大小密切相关，较短的Co-N_第页与较大角度相对应的距离。五个分子间氢键，包括配体的羰基O原子和晶格水分子，导致网状结构的形成。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S0108270104005803/fr1443sup1.cif 包含全局数据块，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S0108270104005803/fr1443Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：241213

注释顶部

使用分子氧作为主要氧化剂对碳氢化合物进行选择性氧化是一项重要的技术，并且由于氧化剂的低成本和环境友好性（Bolm等。, 1994; Neumann&Dahan，1998年；布林克等。, 2000). 过去，人们已经做了很多努力来通过金属络合物激活氧气（Shilov和Shul’pin，2000）。石井等。（1996）报道了一种使用N个-羟基邻苯二甲酰亚胺与钴（acac）结合_n个（n=2或3）作为烷基苯氧化的催化剂；从而成功地将乙苯氧化为苯乙酮，产率很高。然而，由于使用乙酸作为溶剂，这种方法具有腐蚀性和环境友好性。我们最近在实验室中发现，标题络合物（I）是乙苯与氧气直接氧化的有效催化剂，不需要任何溶剂和还原剂，在温和条件下，苯乙酮的选择性为86.0%，转化率为65.7%。这种经济环保的系统显示出良好的工业应用潜力。这里描述了配合物（I）的合成和结构。

复合物（I）包含三个配体，配位通过吡啶N原子和带负电荷的酰胺氮离子，而不是中性酰胺N原子或羰基O原子。这种化合物有两种可能的几何异构体。一个是面部，在一个顺式对抗。另一个是经向的，有两个吡啶环反式位置。晶体结构表明，该配合物是后者的异构体；两个吡啶环相互作用反式，两个酰胺基团相互反式一个吡啶环是反式至一个酰胺基团。因此，存在各种竞争情况反式影响。对于这三种配体中的每一种，Co-py距离[1.9258（16）–1.9656（17）Ye]总是比相应的Co-amide距离[1.9372（17）–1.9873（15）Ye]短，而一种配体的Co-py距可以比另一种配体长；例如，Co-N3距离[1.9656（17）Au]比Co-N6距离[1.9372（17）O]长。此外，Co-py距离取决于螯合角的大小；Co–py距离越长，相应的螯合角就越小。在（I）中，Co-N3距离是最长的距离，N3-Co-N4角度[81.92（7）°]是最小的角度。由于六个配位键的距离不相等，因此该络合物具有畸变八面体的形式。上述结构特征已在类似复合物（Qi等。, 2003).

对于（I）中的每个配体，吡啶环和羰基几乎共面，C4-C5-C6-O1、C16-C17-C18-O2和C28-C29-C30-O3扭转角分别为0.4（3）、4.8（3）和3.2（3）°。此外，脱质子酰胺N原子有助于钴的好氧氧化^二至公司^三在复合物形成过程中。三种阴离子配体中和三价阳离子钴。

在（I）的晶体结构中有四个分子间氢键（图1）；（i）一个分子的羰基原子O2与晶格水分子的O1W/H11W基团相互作用，（ii）O3W/H3WA晶格水基团与水原子O1W相互作用羰基原子O3与另一晶格水分子的O2W/H22W基团相互作用。通过这些分子间氢键相互作用，（I）的每个分子都与相邻分子相连，从而形成网状结构。

实验顶部

根据公布的程序（Ray等。, 1997). 在环境条件下，将配体溶解在EtOH中，并向配体中添加溶解在EthOH和25%NH中的二氯化钴_三.将混合物磁力搅拌0.5 h。过滤沉淀物，用乙醇洗涤并风干，得到深红色粉末。通过在室温下缓慢蒸发乙醇-水饱和溶液中的溶剂，获得适合X射线分析的单晶。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（西门子，1995年）；单元格细化：智能（西门子，1995年）；数据缩减：谢尔克斯特尔（布鲁克，1997）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，1997）；分子图形：谢尔克斯特尔（布鲁克，1997）；用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔（布鲁克，1997）。

数字顶部

图1。为了清楚起见，省略了（I）的分子结构，它显示了30%概率水平H原子的位移椭球体。

特里斯[N个-（4-氟苯基）吡啶-2-甲酰胺-κ²N个,N个']钴（III）顶部

水晶数据顶部

[公司（C）₁₂H（H）₈FN公司₂O）_三]·3小时₂O（运行）	Z轴= 2
M（M）_第页= 758.59	F类(000) = 780
三联诊所，P（P）1	D类_x个=1.433毫克/米⁻^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 12.1443 (12) Å	7832反射的单元参数
b条= 12.2258 (12) Å	θ= 1.5–27.5°
c（c）= 14.5543 (14) Å	µ=0.56毫米⁻¹
α= 99.774 (2)°	T型=294千
β= 103.547 (2)°	棱镜，红色
γ= 117.775 (2)°	0.22×0.20×0.14毫米
V（V）= 1758.3 (3) Å^三

数据收集顶部

布鲁克智能CCD 衍射仪	6160个独立反射
辐射源：细焦点密封管	4984次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	对_整数= 0.028
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 2.0°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	小时=−14→14
T型_最小值= 0.727,T型_最大值= 0.925	k个=−14→12
9817次测量反射	我=−15→17

精炼顶部

优化于F类²	0个约束
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.041	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.112	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.05P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.01	(Δ/σ)_最大值= 0.001
6160次反射	Δρ_最大值=0.49埃⁻^三
469个参数	Δρ_最小值=−0.24埃⁻^三

水晶数据顶部

[公司（C）₁₂H（H）₈FN公司₂O）_三]·3小时₂O（运行）	γ= 117.775 (2)°
M（M）_第页= 758.59	V（V）= 1758.3 (3) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 2
一= 12.1443 (12) Å	钼K（K）α辐射
b条= 12.2258 (12) Å	µ=0.56毫米⁻¹
c（c）= 14.5543 (14) Å	T型=294千
α= 99.774 (2)°	0.22×0.20×0.14毫米
β= 103.547 (2)°

数据收集顶部

布鲁克智能CCD 衍射仪	6160个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	4984次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.727,T型_最大值= 0.925	对_整数= 0.028
9817次测量反射

精炼顶部

对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.041	0个约束
水风险(F类²) = 0.112	受约束的氢原子参数
S公司= 1.01	Δρ_最大值=0.49埃⁻^三
6160次反射	Δρ_最小值=−0.24埃⁻^三
469个参数

特殊细节顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.完善F类²对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规对-因素对基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算对-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类²在统计上大约是基于F类，以及对-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
二氧化碳	0.65600 (2)	0.33221 (2)	0.233184 (17)	0.03153 (7)
O1公司	0.64059 (13)	0.22152 (13)	−0.04717 (9)	0.0433 (4)
氧气	0.78001 (18)	0.37694 (15)	0.52705 (11)	0.0667 (5)
臭氧	0.52826 (14)	0.56670 (14)	0.16405 (12)	0.0555 (4)
一层楼	0.04920 (14)	−0.02300 (16)	−0.15903 (15)	0.0999 (6)
地上二层	0.8768 (2)	0.92416 (16)	0.57240 (17)	0.1195 (7)
第三层	1.07569 (17)	0.83193 (17)	0.10861 (16)	0.1147 (7)
N1型	0.82092 (14)	0.37289 (15)	0.21231 (11)	0.0346 (4)
氮气	0.57750 (14)	0.23586 (14)	0.09039 (11)	0.0333 (4)
第3页	0.65447 (14)	0.18670 (15)	0.27448 (11)	0.0350 (4)
4号机组	0.73645 (15)	0.42153 (15)	0.38002 (11)	0.0371 (4)
5号机组	0.48520 (14)	0.29329 (14)	0.23882 (11)	0.0340 (4)
N6号	0.66030 (14)	0.48086 (14)	0.20033 (11)	0.0341 (4)
C1类	0.94494 (19)	0.4376 (2)	0.28074 (16)	0.0483 (6)
上半年	0.9567	0.4608	0.3481	0.058*
指挥与控制	1.0546 (2)	0.4706 (2)	0.25433 (18)	0.0606 (7)
氢气	1.1390	0.5132	0.3034	0.073*
C3类	1.0395 (2)	0.4404 (2)	0.15529 (18)	0.0587 (7)
H3级	1.1135	0.4674	0.1363	0.070*
补体第四成份	0.91268 (19)	0.3696 (2)	0.08444 (16)	0.0480 (6)
H4型	0.8995	0.3443	0.0169	0.058*
C5级	0.80565 (17)	0.33682 (18)	0.11516 (14)	0.0359 (5)
C6级	0.66487 (18)	0.25882 (18)	0.04359 (14)	0.0346 (5)
抄送7	0.43945 (17)	0.16983 (17)	0.02821 (13)	0.0336 (5)
抄送8	0.3482 (2)	0.0513 (2)	0.03171 (16)	0.0471 (6)
H8型	0.3753	0.0144	0.0760	0.056*
C9级	0.2154 (2)	−0.0137 (2)	−0.03061 (19)	0.0600 (7)
H9型	0.1528	−0.0936	−0.0282	0.072*
C10号机组	0.1787 (2)	0.0424 (2)	−0.09563 (19)	0.0562 (7)
C11号机组	0.26577 (19)	0.1595 (2)	−0.10090 (17)	0.0488 (6)
H11型	0.2380	0.1949	−0.1462	0.059*
第12项	0.39739 (18)	0.22495 (18)	−0.03676 (14)	0.0385 (5)
H12型	0.4582	0.3069	−0.0373	0.046*
第13页	0.61678 (19)	0.06900 (19)	0.21601 (15)	0.0419 (5)
H13型	0.5852	0.0495	0.1470	0.050*
第14项	0.6232 (2)	−0.0241 (2)	0.25453 (17)	0.0482 (6)
H14型	0.5953	−0.1053	0.2118	0.058*
第15项	0.6706 (2)	0.0029 (2)	0.35592 (17)	0.0520 (6)
H15型	0.6751	−0.0591	0.3831	0.062*
第16号	0.7119 (2)	0.1255 (2)	0.41676 (16)	0.0490 (6)
H16型	0.7462	0.1476	0.4859	0.059*
第17页	0.70193 (18)	0.21373 (19)	0.37464 (14)	0.0387 (5)
第18号	0.74311 (19)	0.3470 (2)	0.43487 (14)	0.0412 (5)
第19号	0.77190 (19)	0.54975 (19)	0.43328 (14)	0.0397 (5)
C20个	0.9036 (2)	0.6473 (2)	0.48549 (17)	0.0532 (6)
H20（H20）	0.9698	0.6283	0.4881	0.064*
C21型	0.9390 (3)	0.7724 (2)	0.5339 (2)	0.0713 (8)
硫化氢	1.0280	0.8372	0.5696	0.086*
C22型	0.8418 (3)	0.7991 (2)	0.5286 (2)	0.0735 (8)
C23型	0.7108 (3)	0.7065 (3)	0.4813 (2)	0.0724 (8)
H23（H23）	0.6460	0.7272	0.4803	0.087*
C24型	0.6749 (2)	0.5798 (2)	0.43401 (17)	0.0577 (7)
硫酸	0.5852	0.5145	0.4026	0.069*
C25型	0.40191 (19)	0.19465 (19)	0.26476 (15)	0.0433 (5)
H25（H25）	0.4260	0.1369	0.2821	0.052*
C26型	0.2820 (2)	0.1774 (2)	0.26620 (18)	0.0546 (6)
H26型	0.2256	0.1084	0.2839	0.066*
C27型	0.2464 (2)	0.2623 (2)	0.2414 (2)	0.0602 (7)
H27型	0.1658	0.2519	0.2423	0.072*
C28型	0.33148 (19)	0.3635 (2)	0.21509 (18)	0.0513 (6)
H28水	0.3093	0.4227	0.1984	0.062*
C29型	0.44957 (18)	0.37580 (19)	0.21383 (14)	0.0376 (5)
C30型	0.55064 (19)	0.48499 (19)	0.18905 (14)	0.0384 (5)
第31页	0.76441 (18)	0.57498 (18)	0.17570 (15)	0.0370 (5)
C32号机组	0.8829 (2)	0.6731 (2)	0.24968 (19)	0.0631 (7)
第32页	0.8924	0.6811	0.3162	0.076*
C33号机组	0.9876 (3)	0.7597 (3)	0.2274 (2)	0.0776 (9)
H33型	1.0673	0.8253	0.2781	0.093*
C34号机组	0.9726 (2)	0.7476 (2)	0.1316 (2)	0.0680 (7)
C35号	0.8561 (3)	0.6546 (2)	0.0554 (2)	0.0713 (8)
第35页	0.8474	0.6500	−0.0106	0.086*
第36页	0.7509 (2)	0.5669 (2)	0.07777 (17)	0.0522 (6)
H36型	0.6711	0.5026	0.0266	0.063*
O1瓦	0.5907 (2)	0.2122 (2)	−0.39759 (16)	0.1023 (8)
H11瓦	0.6591	0.2672	−0.4069	0.123*
高12瓦	0.5700	0.2544	−0.3597	0.123*
O2瓦	0.63547 (15)	0.34223 (15)	−0.19797 (13)	0.0644 (4)
硫化氢1w	0.6402	0.2980	−0.1597	0.077*
H22瓦	0.5736	0.3561	−0.1958	0.077*
O3瓦	0.3761 (2)	0.0140 (2)	−0.59594 (19)	0.1196 (9)
H31瓦	0.4362	0.0692	−0.5403	0.144*
高32W	0.3665	−0.0601	−0.5988	0.144*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
二氧化碳	0.03386 (12)	0.03209 (12)	0.02335 (12)	0.01353 (10)	0.00992 (10)	0.00935 (9)
O1公司	0.0456 (7)	0.0540 (8)	0.0236 (7)	0.0240 (6)	0.0101 (6)	0.0072 (6)
氧气	0.0997 (12)	0.0521 (9)	0.0246 (7)	0.0268 (8)	0.0134 (8)	0.0118 (6)
臭氧	0.0584 (7)	0.0597 (8)	0.0748 (10)	0.0379 (6)	0.0364 (7)	0.0435 (7)
一层楼	0.0372 (7)	0.0857 (11)	0.1170 (14)	0.0073 (7)	−0.0124 (8)	0.0302 (10)
地上二层	0.1562 (14)	0.0562 (9)	0.1365 (16)	0.0501 (9)	0.0722 (13)	0.0003 (10)
第三层	0.1059 (10)	0.0911 (11)	0.1641 (15)	0.0309 (9)	0.1050 (10)	0.0653 (11)
N1型	0.0354 (7)	0.0357 (8)	0.0266 (8)	0.0159 (6)	0.0093 (6)	0.0073 (6)
氮气	0.0344 (7)	0.0336 (8)	0.0248 (7)	0.0134 (6)	0.0091 (6)	0.0096 (6)
第3页	0.0368 (7)	0.0359 (8)	0.0272 (8)	0.0163 (6)	0.0100 (6)	0.0098 (6)
4号机组	0.0419 (8)	0.0372 (8)	0.0244 (8)	0.0172 (7)	0.0103 (7)	0.0054 (6)
5号机组	0.0351 (7)	0.0342 (8)	0.0265 (8)	0.0129 (6)	0.0122 (6)	0.0105 (6)
N6号	0.0372 (7)	0.0321 (7)	0.0320 (8)	0.0153 (6)	0.0149 (6)	0.0138 (6)
C1类	0.0402 (10)	0.0588 (13)	0.0321 (11)	0.0220 (9)	0.0087 (9)	0.0023 (9)
指挥与控制	0.0351 (10)	0.0769 (16)	0.0439 (13)	0.0222 (10)	0.0049 (10)	−0.0036 (12)
C3类	0.0390 (10)	0.0747 (15)	0.0496 (13)	0.0251 (10)	0.0179 (10)	0.0037 (11)
补体第四成份	0.0441 (10)	0.0587 (12)	0.0362 (11)	0.0251 (9)	0.0168 (9)	0.0071 (9)
C5级	0.0371 (9)	0.0364 (9)	0.0311 (10)	0.0185 (8)	0.0113 (8)	0.0084 (8)
C6级	0.0402 (9)	0.0323 (9)	0.0267 (9)	0.0179 (7)	0.0089 (8)	0.0073 (7)
抄送7	0.0343 (9)	0.0324 (9)	0.0252 (9)	0.0126 (7)	0.0093 (7)	0.0063 (7)
抄送8	0.0469 (11)	0.0410 (11)	0.0429 (12)	0.0159 (9)	0.0125 (9)	0.0172 (9)
C9级	0.0425 (12)	0.0411 (12)	0.0670 (15)	0.0019 (10)	0.0142 (11)	0.0197 (11)
C10号机组	0.0320 (10)	0.0519 (13)	0.0594 (15)	0.0119 (9)	0.0032 (10)	0.0105 (11)
C11号机组	0.0421 (10)	0.0521 (12)	0.0482 (12)	0.0240 (9)	0.0105 (10)	0.0180 (10)
第12项	0.0376 (9)	0.0341 (9)	0.0380 (10)	0.0146 (8)	0.0123 (8)	0.0133 (8)
第13页	0.0491 (10)	0.0391 (10)	0.0335 (10)	0.0213 (8)	0.0142 (9)	0.0095 (8)
第14项	0.0521 (11)	0.0413 (11)	0.0525 (13)	0.0250 (9)	0.0200 (10)	0.0154 (9)
第15项	0.0584 (12)	0.0493 (11)	0.0549 (13)	0.0299 (9)	0.0201 (10)	0.0281 (10)
第16号	0.0557 (12)	0.0540 (12)	0.0362 (11)	0.0263 (10)	0.0145 (9)	0.0228 (9)
第17页	0.0392 (9)	0.0413 (10)	0.0311 (10)	0.0169 (8)	0.0122 (8)	0.0157 (8)
第18号	0.0433 (10)	0.0436 (10)	0.0254 (10)	0.0161 (8)	0.0085 (8)	0.0115 (8)
第19号	0.0499 (10)	0.0405 (10)	0.0235 (9)	0.0202 (8)	0.0145 (8)	0.0083 (8)
C20个	0.0511 (11)	0.0489 (12)	0.0465 (13)	0.0198 (10)	0.0186 (10)	0.0044 (10)
C21型	0.0650 (14)	0.0503 (14)	0.0679 (17)	0.0127 (12)	0.0293 (13)	−0.0037 (12)
C22型	0.0978 (17)	0.0483 (14)	0.0680 (17)	0.0341 (13)	0.0393 (15)	0.0042 (12)
C23型	0.0862 (14)	0.0786 (16)	0.0624 (16)	0.0557 (13)	0.0275 (14)	0.0072 (13)
C24型	0.0570 (12)	0.0632 (14)	0.0435 (13)	0.0313 (11)	0.0156 (11)	0.0009 (11)
C25型	0.0466 (10)	0.0373 (10)	0.0439 (11)	0.0158 (8)	0.0223 (9)	0.0189 (8)
C26型	0.0457 (11)	0.0474 (12)	0.0654 (14)	0.0139 (10)	0.0298 (10)	0.0255 (10)
C27型	0.0403 (10)	0.0596 (14)	0.0816 (17)	0.0212 (10)	0.0309 (11)	0.0284 (12)
C28型	0.0406 (10)	0.0540 (12)	0.0640 (14)	0.0252 (9)	0.0208 (10)	0.0261 (10)
C29型	0.0378 (9)	0.0375 (10)	0.0321 (10)	0.0156 (8)	0.0120 (8)	0.0129 (8)
C30型	0.0416 (10)	0.0376 (10)	0.0354 (10)	0.0185 (8)	0.0157 (8)	0.0156 (8)
第31页	0.0419 (9)	0.0352 (9)	0.0406 (10)	0.0200 (8)	0.0218 (8)	0.0187 (8)
C32号机组	0.0496 (12)	0.0610 (14)	0.0507 (13)	0.0075 (11)	0.0132 (11)	0.0277 (11)
C33号机组	0.0463 (13)	0.0680 (16)	0.087 (2)	0.0059 (12)	0.0170 (13)	0.0379 (15)
C34号机组	0.0674 (13)	0.0549 (13)	0.1023 (19)	0.0291 (11)	0.0581 (13)	0.0431 (13)
C35号	0.1085 (16)	0.0598 (14)	0.0679 (14)	0.0412 (13)	0.0670 (13)	0.0311 (11)
第36页	0.0695 (13)	0.0394 (11)	0.0466 (12)	0.0220 (10)	0.0331 (10)	0.0148 (9)
O1瓦	0.1224 (15)	0.0712 (13)	0.0905 (14)	0.0245 (12)	0.0631 (13)	0.0208 (11)
O2瓦	0.0768 (9)	0.0678 (9)	0.0765 (10)	0.0441 (8)	0.0478 (8)	0.0400 (8)
O3瓦	0.1352 (18)	0.1281 (17)	0.1273 (19)	0.0765 (14)	0.0550 (15)	0.0806 (14)

几何参数（λ，º）顶部

二氧化碳-N5	1.9258 (16)	C13-H13型	0.9300
二氧化碳-N6	1.9372 (17)	C14-C15号	1.370 (3)
二氧化碳-N1	1.9388 (16)	C14-H14型	0.9300
二氧化碳-N2	1.9518 (15)	C15至C16	1.387 (3)
辅酶1-N3	1.9656 (17)	C15-H15型	0.9300
二氧化碳-N4	1.9873 (15)	C16-C17号	1.366 (3)
O1-C6型	1.236 (2)	C16-H16型	0.9300
氧气-C18	1.238 (2)	C17-C18型	1.491 (3)
臭氧-C30	1.239 (3)	C19-C20型	1.379 (3)
F1-C10层	1.364 (2)	C19-C24号	1.389 (3)
F2-C22层	1.364 (3)	C20-C21型	1.379 (3)
F3-C34层	1.361 (3)	C20至H20	0.9300
N1-C1型	1.344 (2)	C21-C22型	1.352 (4)
N1-C5型	1.348 (2)	C21-H21型	0.9300
N2-C6气体	1.340 (3)	C22-C23型	1.353 (4)
N2-C7气体	1.436 (2)	C23-C24型	1.390 (4)
编号3-C13	1.339 (2)	C23-H23型	0.9300
编号3-C17	1.353 (2)	C24-H24型	0.9300
编号4-C18	1.327 (3)	C25-C26型	1.377 (3)
编号4-C19	1.430 (3)	C25-H25型	0.9300
N5-C29型	1.340 (3)	C26-C27型	1.366 (4)
N5-C25型	1.348 (2)	C26-H26型	0.9300
N6-C30型	1.329 (3)	C27-C28型	1.379 (3)
编号6-C31	1.431 (2)	C27-H27型	0.9300
C1-C2类	1.370 (3)	C28至C29	1.375 (3)
C1-H1型	0.9300	C28-H28型	0.9300
C2-C3型	1.371 (3)	C29-C30型	1.504 (3)
C2-H2型	0.9300	C31-C36	1.377 (3)
C3至C4	1.376 (3)	C31至C32	1.377 (3)
C3至H3	0.9300	C32-C33型	1.378 (3)
C4-C5型	1.378 (3)	C32-H32型	0.9300
C4-H4型	0.9300	C33-C34型	1.336 (4)
C5至C6	1.492 (2)	C33-H33型	0.9300
C7-C8号机组	1.373 (3)	C34-C35型	1.364 (4)
C7-C12型	1.386 (3)	C35-C36型	1.388 (3)
C8-C9型	1.389 (3)	C35-H35型	0.9300
C8-H8型	0.9300	C36-H36型	0.9300
C9-C10型	1.369 (4)	O1W-H11W型	0.8500
C9-H9	0.9300	O1W-H12W型	0.8501
C10-C11号机组	1.356 (3)	O2W-H21W型	0.8501
C11-C12号机组	1.386 (3)	O2W-H22W型	0.8500
C11-H11型	0.9300	O3W-H31W型	0.8500
C12-H12型	0.9300	O3W-H32W型	0.8500
C13至C14	1.376 (3)

N5-Co1-N6型	82.94 (7)	C15-C14-C13型	119.9 (2)
N5-Co1-N1	173.35 (7)	C15-C14-H14型	120
N6-Co1-N1	92.93 (7)	C13-C14-H14	120
N5-Co1-N2	91.91 (6)	C14-C15-C16	118.0 (2)
N6-Co1-N2	88.43 (7)	C14-C15-H15型	121
N1-Co1-N2	82.74 (6)	C16-C15-H15型	121
N5-Co1-N3型	96.43 (7)	C17-C16-C15型	119.7 (2)
N6-Co1-N3型	176.77 (6)	C17-C16-H16型	120.2
N1-Co1-N3型	87.98 (7)	C15-C16-H16	120.2
N2-Co1-N3气体	94.76 (7)	编号：N3-C17-C16	122.26 (19)
N5-Co1-N4型	88.83 (6)	编号：N3-C17-C18	114.86 (18)
N6-Co1-N4号机组	94.88 (7)	C16-C17-C18型	122.87 (18)
N1至C01至N4	96.74 (6)	氧气-C18-N4	127.4 (2)
N2-Co1-N4气体	176.67 (7)	O2-C18-C17型	119.1 (2)
N3-钴1-N4	81.92 (7)	编号4-C18-C17	113.51 (16)
C1-N1-C5	118.06 (17)	C20-C19-C24型	118.0 (2)
C1-N1-Co1型	128.35 (14)	C20-C19-N4型	120.9 (2)
C5-N1-Co1	113.45 (12)	C24-C19-N4型	121.06 (18)
C6-N2-C7型	116.67 (15)	C21-C20-C19型	121.3 (2)
C6-N2-Co1	115.07 (11)	C21-C20-H20型	119.4
C7-N2-Co1型	126.51 (13)	C19-C20-H20型	119.4
C13-N3-C17型	117.89 (18)	C22-C21-C20型	118.8 (2)
C13-N3-Co1型	127.88 (14)	C22-C21-H21型	120.6
C17-N3-Co1型	114.19 (13)	C20-C21-H21	120.6
C18-N4-C19型	116.25 (16)	C21-C22-C23型	122.5 (3)
C18-N4-Co1型	115.21 (13)	C21-C22-F2型	119.0 (2)
C19-N4-Co1型	128.03 (14)	C23-C22-F2型	118.5 (3)
C29-N5-C25型	118.84 (18)	C22-C23-C24型	118.7 (3)
C29-N5-Co1型	114.14 (13)	C22-C23-H23型	120.7
C25-N5-Co1型	127.03 (15)	C24-C23-H23型	120.7
C30-N6-C31型	118.61 (17)	C19-C24-C23型	120.6 (2)
C30-N6-Co1型	116.15 (13)	C19-C24-H24型	119.7
C31-N6-Co1型	124.75 (13)	C23-C24-H24型	119.7
N1-C1-C2型	122.0 (2)	N5-C25-C26型	121.5 (2)
N1-C1-H1	119	N5-C25-H25型	119.3
C2-C1-H1型	119	C26-C25-H25	119.3
C1-C2-C3	119.7 (2)	C27-C26-C25型	119.6 (2)
C1-C2-H2	120.1	C27-C26-H26型	120.2
C3-C2-H2	120.1	C25-C26-H26型	120.2
C2-C3-C4型	118.8 (2)	C26-C27-C28型	119.1 (2)
C2-C3-H3型	120.6	C26-C27-H27型	120.4
C4-C3-H3型	120.6	C28-C27-H27型	120.4
C3-C4-C5型	119.0 (2)	C29-C28-C27型	119.1 (2)
C3-C4-H4型	120.5	C29-C28-H28型	120.4
C5-C4-H4	120.5	C27-C28-H28型	120.4
N1-C5-C4	122.21 (17)	N5-C29-C28型	121.87 (19)
N1-C5-C6	115.27 (17)	N5-C29-C30型	114.99 (17)
C4-C5-C6	122.52 (18)	C28-C29-C30	123.1 (2)
O1-C6-N2	127.79 (16)	O3-C30-N6型	127.64 (18)
O1-C6-C5型	120.12 (18)	O3-C30-C29型	120.81 (18)
N2-C6-C5型	112.08 (16)	N6-C30-C29型	111.53 (18)
C8-C7-C12型	119.36 (17)	C36-C31-C32	118.4 (2)
C8-C7-N2型	120.56 (18)	C36-C31-N6型	121.07 (17)
C12-C7-N2型	120.07 (16)	C32-C31-N6型	120.50 (19)
C7-C8-C9	120.3 (2)	C31-C32-C33	121.5 (2)
C7-C8-H8型	119.9	C31-C32-H32	119.3
C9-C8-H8	119.9	C33-C32-H32	119.3
C10-C9-C8号机组	118.5 (2)	C34-C33-C32	118.8 (2)
C10-C9-H9型	120.7	C34-C33-H33	120.6
C8-C9-H9型	120.7	C32-C33-H33	120.6
C11-C10-F1	118.4 (2)	C33-C34-F3型	119.3 (2)
C11-C10-C9	122.9 (2)	C33-C34-C35型	122.2 (2)
F1-C10-C9型	118.7 (2)	F3-C34-C35层	118.5 (3)
C10-C11-C12号机组	118.1 (2)	C34-C35-C36	119.0 (2)
C10-C11-H11号机组	121	C34-C35-H35	120.5
C12-C11-H11型	121	C36-C35-H35	120.5
C7-C12-C11号机组	120.82 (18)	C31-C36-C35	120.1 (2)
C7-C12-H12型	119.6	C31-C36-H36	120
C11-C12-H12型	119.6	C35-C36-H36	120
编号3-C13-C14	122.24 (19)	H11W-O1W-H12W型	108.1
N3-C13-H13型	118.9	H21W-O2W-H22W	108.3
C14-C13-H13型	118.9	H31W-O3W-H32W型	108.3

N6-Co1-N1-C1	97.26 (19)	N4-Co1-N5-C29型	98.49 (13)
N3-Co1-N1-C1	−79.63 (19)	N2-Co1-N5-C25	95.36 (16)
N6-Co1-N1-C5	−78.36 (14)	N4-Co1-N5-C25	−81.39 (16)
N2-Co1-N1-C5	9.68 (14)	N2-Co1-N6-C30	87.26 (14)
N3-Co1-N1-C5	104.75 (14)	N4-Co1-N6-C30型	−93.07 (14)
N6-一氧化碳-N2-C6	82.28 (15)	N2-Co1-N6-C31	−84.61 (14)
N1-Co1-N2-C6	−10.88 (14)	N4-Co1-N6-C31	95.06 (14)
N3-Co1-N2-C6	−98.23 (15)	C6-N2-C7-C8	119.4 (2)
N6-Co1-N2-C7	−82.04 (16)	二氧化碳-N2-C7-C8	−76.5 (2)
N3-Co1-N2-C7	97.45 (16)	C6-N2-C7-C12	−60.0 (3)
N5-Co1-N3-C13	95.80 (17)	二氧化碳-N2-C7-C12	104.15 (19)
N1-Co1-N3-C13型	−79.21 (17)	C18-N4-C19-C20型	76.0 (3)
N5-Co1-N3-C17	−86.51 (14)	二氧化碳-N4-C19-C20	−112.8 (2)
N1-Co1-N3-C17型	98.49 (14)	C18-N4-C19-C24型	−104.0 (2)
N5-Co1-N4-C18型	92.24 (15)	钴-N4-C19-C24	67.3 (3)
N1-Co1-N4-C18型	−91.40 (15)	C30-N6-C31-C36	−73.1 (3)
N5-Co1-N4-C19	−79.11 (16)	钴-N6-C31-C36	98.6 (2)
N1-Co1-N4-C19型	97.24 (16)	C30-N6-C31-C32	109.5 (2)
N2-Co1-N5-C29	−84.76 (13)	钴-N6-C31-C32	−78.8 (2)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O1公司W公司-H11型W公司···氧气^我	0.85	2.04	2.856 (3)	162
O1公司W公司-H12型W公司···氧气W公司	0.85	2.19	2.855 (3)	135
氧气W公司-H21型W公司···O1公司	0.85	2.02	2.850 (2)	165
氧气W公司-H22（H22）W公司···臭氧^ii（ii）	0.85	1.96	2.788 (2)	164
臭氧W公司-第31页W公司···O1公司W公司	0.85	2.19	3.035 (3)	180

对称代码：（i）x个,年,z（z）−1; （ii）−x个+1,−年+1,−z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	[公司（C）₁₂H（H）₈FN公司₂O）_三]·3小时₂O（运行）
M（M）_第页	758.59
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	294
一,b条,c（c）(Å)	12.1443 (12), 12.2258 (12), 14.5543 (14)
α,β,γ(°)	99.774 (2), 103.547 (2), 117.775 (2)
V（V）(Å^三)	1758.3 (3)
Z轴	2
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.56
晶体尺寸（mm）	0.22 × 0.20 × 0.14

数据收集
衍射仪	布吕克智能CCD（电荷耦合器件）衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.727, 0.925
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	9817, 6160, 4984
对_整数	0.028
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
对[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.041, 0.112, 1.01
反射次数	6160
参数数量	469
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.49,−0.24

计算机程序：智能（西门子，1995年），谢尔克斯特尔（Bruker，1997），SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997年）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O1W-H11W··O2^我	0.85	2.04	2.856 (3)	162
O1W-H12W··O2W	0.85	2.19	2.855 (3)	135
O2W-H21W···O1	0.85	2.02	2.850 (2)	165
O2W-H22W···O3^ii（ii）	0.85	1.96	2.788 (2)	164
O3W-H31W··O1W	0.85	2.19	3.035 (3)	180

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特里斯[N个-（4-氟苯基）吡啶-2-甲酰胺基-κ2N个,N个三水合钴：一种新型经向络合物

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