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《水晶学报》。(2001).C类57,1184-1188
https://doi.org/10.1107/S01082701010757
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盐内两性离子和两种不同带电形式的5,6-双（2-吡啶基）吡嗪-2,3-二羧酸中的氢键

M.阿方索,Y.Wang（王）和H.Stoeckli-Evans公司
5,6-二（2-吡啶基）-吡嗪-2,3-二羧酸是一种内盐两性离子，3-羧基-5-（2-吡啶）-6-（2-嘧啶基）-哌嗪-2-羧酸盐，（I一)，C16H（H）10N个4O（运行）4相邻的吡啶环和吡啶环几乎共面，因为存在涉及吡啶N原子和吡啶基团NH H原子的分子内氢键。在（I）的晶体中一)，与对称性相关的分子是氢键的通过羧酸OH基团和其中一个羧酸O原子形成聚合物，表现出通道型结构。在HCl中，HClO4和HPF6盐，6-羧基-5-羧基原子吡嗪-2,3-二烷基二-2-吡啶氯化物2.25水合物，（II），C16H（H）11N个4O（运行）4+·氯离子-·2.25小时2O、 6-羧基-5-羧基原子吡嗪-2,3-二烷基二-2-吡啶高氯酸盐三水合物（III一)，C16H（H）11N个4O（运行）4+·首席信息官4-·3小时2O、 和6-羧基-5-羧基吡嗪-2,3-二基二-2-吡啶鎓六氟磷酸盐三水合物，（IIIb条)，C16H（H）11N个4O（运行）4+·PF公司6-·3小时2O、 两个吡啶环都被质子化了。在高氯酸盐形式和同晶六氟磷酸盐形式中，分子具有C类2对称性，具有对称的分子内氢键，涉及相邻的羧酸和羧酸取代基。在氯化物和高氯酸盐（或六氟磷酸盐）的晶体中，形成了三维和一维的氢键聚合物。
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结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S01082701010757/gd1159sup1.cif
包含全局、Ia、II、IIIa、IIIb数据块

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CCDC参考：174829;174830;174831;174832

注释顶部

潜在的双三齿配位配体在中合成了5,6-双（2-吡啶基）吡嗪-2,3-二羧酸（I）为了研究它与过渡金属的配位行为确实表现出高度多样的配位几何。至少8个在形成单核、双核和聚合物配位络合物（阿方索et（等）阿尔。, 2001). 这种化合物的一个显著特征是它的两性字符。它可以作为内盐两性离子（Ia）存在，也可以作为不同的离子存在带电物质，例如2.25水合物中的氯化物（II），或高氯酸盐和六氟磷酸三水合物盐（IIIa）和（IIIb），as如方案所示。\sch公司

当从水中再结晶时，化合物（I）作为内盐存在两性离子，（Ia）（图1）。由于分子内氢键涉及吡啶鎓N+-H和吡啶N原子，相邻的吡啶（py）环几乎与中心吡嗪（pz）环共面，具有4.3（1）°的pyH-to-pz二面角和7.9 (1)°. N原子被2.528（3）Au隔开，这相当短分子内氢键[N3-H3 1.22（3）和H3··N4 1.32（3N3-H3···N4 167（3）°；表1]导致吡嗪环轻微扭曲3.6（4）°（平面C1/N1/C4至平面C2/N2/C3），以及两个异常大外环角，C3-C4-C5[131.0（3）°]和C4-C3-C10[131.2 (2)°]. 这类氢键的键距几乎相同和角度，也以双质子形式被发现四（2-吡啶基）吡嗪（Bock）等。（1992）和分析理论上。有机铵H（N）原子的氢键分析这种型号是罗伯逊制造的等。(1998).

羧酸基团（C16/O3/O4）和羧酸基团（C15/O1/O2）为旋转出吡嗪环的平面。它们倾向于一个另一个为59.5（3）°，吡嗪环为37.9（1）°和58.3（2）°，分别是。在（Ia）晶体中，与对称性有关的分子是氢保税的通过羧酸OH基团和羧酸O之一原子（表1）。这导致形成一维聚合物具有信道型结构（图2）。类似的强分子间O-H·O氢键，键距和角度几乎相同，以前在二苯二甲酸三氢铯（Krolet（等）阿尔。, 1983).

1的（Ia）重结晶M（M）HCl生成无色单晶（二）（图3）。在这里，两个吡啶环都被质子化了，它们是两者都旋转了卡与（Ia）中的位置成180°。他们是相互倾斜65.6（1）°和49.2（1）度（N3/C5-C9）和30.8（1）°（N4/C10-C14）到吡嗪环。这使吡啶N略高于和低于吡嗪环平面的原子，即扭转4.9（2）°（平面C1/N1/C4到平面C2/N2/C3）。羧酸组（C15/O1/O2）超出吡嗪环平面75.7（1）°，与58.3（1）°in（Ia）相比。羧酸基（C16/O3/O4）倾斜与（Ia）中的37.9（1）°相比，吡嗪环仅增加15.3（3）°。

这种三质子化形式（II）在氢的类型上也不同于（Ia）粘合。晶体结构中没有分子内氢键第（II）段。然而，与对称性相关的分子通过氢键与形成三维氢键网络。这包括两个质子化的吡啶环、羧酸的O原子、羧酸、晶格水分子和Cl-阴离子，其中参与四种氢键相互作用。详细信息见表2和图4。

第二种三质子化形式（IIIa）是通过缓慢蒸发（Ia）在1中的解M（M）次氯酸4化合物（IIIa）具有C2对称其结构与（Ia）的结构有显著差异（图5）。在这里同样，两个吡啶环都被质子化并扭曲出平面吡嗪环为34.8（1）°，相互倾斜62.2（1）度。这个羧酸和羧酸基团都倾向于吡嗪平面相隔19.7（3）°，相隔5.2（4）°。这种安排是由于存在强对称的分子内氢键（表3）。这种对称氢键在之前的吡嗪-2,3-二羧酸3-氨基-1,2,4-三唑（林奇等。,1994）和双[1,2,4,5-苯四甲酸二氢酯（2-）]（Karanović等。, 1999). 值得注意的是吡嗪环的平面度大于in（Ia）或（II），并有扭曲角度为9.6（4）°。在晶体中，C16H（H）11N个4O（运行）4+阳离子和晶格水形成一维氢键聚合物，由无序的高氯酸阴离子。详细信息见表3和图6。

（Ia）与Ag[PF的反应6]在水中，银络合物不是获得，但缓慢蒸发溶液得到（IIIb）晶体（图。7） ，证明与（IIIa）同构。结构详图（IIIb）与观察到的（IIIa）非常相似。有关氢键如表4和图8所示。

实验顶部

通过向水（450 ml）中添加2,3-双（2-吡啶基）喹喔啉（5.7 g，20 mmol；Goodwin&Lions，1959）来制备化合物（Ia）。该溶液被加热至368 K，搅拌。KMnO4然后小部分添加（25 g，0.16 mol）在2小时的时间内。将反应混合物搅拌1小时温度降至348 K。添加乙醇（10 ml）以去除多余的哈萨克斯坦国家石油公司4.过滤反应混合物，得到无色滤液，浓缩至20ml并用4M（M）HCl直到变白沉淀形成。将粗产品溶解在水中（15 ml）用浓HCl再次酸化该溶液，得到白色固体。这个产品（Ia）被过滤掉，用乙醇清洗，再结晶用水并在真空下干燥（产率3.9 g，60.5%；熔点533–534 K）。分析为C计算16H（H）10N个4O（运行）4：C 59.6，H 3.1，N 17.4%；发现：C 59.5，H3.0，氮17.3%。选定的红外波段（KBr，cm-1)：3426（长、宽）、3083（宽）、3026（w） 、2922（西）、2854（西）和1706(米), 1653 (米), 1602(与), 1488 (秒), 1433 (米), 1337 (米), 1268(秒), 1148 (秒), 1115 (秒), 1083 (秒), 1040(米), 943 (米), 865 (米)，820（宽），793(与), 743(秒);1核磁共振氢谱（D2O、 200兆赫，δ，p.p.m.）:8.84–8.82（m，2H，PyH），8.46–8.37（m，2H，PyH），8.08–7.99（m，4H，PyH）；13C核磁共振（D2O、 50兆赫，δ下午）：170.2、150.2、148.3、148.1、147.8、147.4、130.6、130.3；DCI-MS公司（DCI为？）（m/z（z）)：323（MH+, 4), 322 (M（M）+, 2). 化合物（II）通过在1中溶解（Ia）获得M（M）HCl水溶液缓慢的蒸发器产生无色的棒状晶体。化合物（IIIa）为通过在1中溶解（Ia）获得M（M）次氯酸4水溶液，打开缓慢蒸发产生了淡黄色块状晶体。化合物（IIIb）为通过在Ag[PF水溶液中溶解（Ia）获得6]. 慢速运行蒸发，得到了淡黄色块状晶体。

精炼顶部

从差分傅立叶图中定位H原子，并对其进行各向同性细化。pyNH和CO2氢原子都是从差分图中定位出来的，并进行了细化各向同性。对于化合物（Ia）和（II），涉及这些化合物的氢键氢原子是不寻常的对称类型，因此长的N-H，H··N，O-H和O··H距离。这种类型的氢键，例如N-H··N，与之前已经观察到并分析过相同的键距和键角博克理论等。(1992). 在化合物（II）中，水分子O2W和O3W是相同的原子，但在两个位置上无序占用率为0.62和0.38。在化合物（IIIa）中，高氯酸盐阴离子拥有C2对称性和O原子O12、O13和O14被无序化。在在某些情况下，水氢原子可以从不同的傅里叶变换图中定位并进行了各向同性细化。当决赛中精炼不稳定时精炼循环-它们保持固定，如（II）中的水O4W和（II）中的O2W（IIIa）和（IIIb）(U型国际标准化组织= 0.1 Å2).

计算详细信息顶部

数据收集：STADI4（Stoe&Cie，1997）（Ia）；暴露（Stoe&Cie，2000）针对（II）、（IIIa）、（III b）。细胞精炼：STADI4用于（Ia）；单元格（Stoe&Cie，2000）针对（II）、（IIIa）、（III b）。数据缩减：X-红色STADI4中（Ia）；整合（Stoe&Cie，2000）针对（II）、（IIIb）；X-红色STADI4（Stoe&Cie，1997）中的（IIIa）。对于所有化合物，用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，1990）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，1997）；分子图形：铂99（斯佩克，1990年）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

数字顶部
[图1] 图1。（Ia）的分子结构显示了原子编号方案和其中位移椭球体处于50%的概率水平。H原子如图所示作为任意半径的小球体。
[图2] 图2。从下面看（Ia）的晶体包装c（c）轴。氢气键合显示为虚线[对称代码如表1所示]。
[图3] 图3。（II）的分子结构显示了原子编号方案和位移椭球在50%概率水平。H原子如图所示作为任意半径的小球体。
[图4] 图4。（II）的晶体包装b条轴。氢气键合显示为虚线[表2中的对称代码]。
[图5] 图5。（IIIa）的分子结构显示原子编号方案和位移椭球在50%概率水平。H原子如图所示作为任意半径的小球体。
[图6] 图6。（IIIa）晶体包装的一部分一轴。氢键在a和c方向延伸，如图所示以虚线表示[对称代码如表3所示]。
[图7] 图7。（IIIb）的分子结构显示原子编号方案和位移椭球在50%概率水平。H原子如图所示作为任意半径的小球体。
[图8] 图8。（IIIb）晶体包装的一部分一轴。沿a和c方向延伸的氢键为如虚线所示[对称代码如表4所示]。
（Ia）3-羧基-5-（2-吡啶基）-6-（2-嘧啶基）吡嗪-2-羧酸盐顶部
水晶数据 顶部
C类16H（H）10N个4O（运行）4F类(000) = 664
M（M）第页= 322.28D类x个=1.599毫克/米−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 10.477 (1) Å20次反射的单元参数
b条= 13.523 (2) Åθ= 14–19°
c（c）= 10.058 (1) ŵ=0.12毫米−1
β= 110.07 (1)°T型=293千
V（V）= 1338.5 (3) Å三板，淡黄色
Z轴= 40.46×0.30×0.11毫米
数据收集 顶部
斯托四圆
衍射仪		对整数= 0.039
辐射源：细焦点密封管θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.1°
石墨单色仪小时= 0→12
2θ/ω扫描k个=−16→0
2356次测量反射我=−11→11
2336次独立反射每60分钟3次标准反射
1227次反射我> 2σ(我)强度衰减：<2%
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢位置：差分傅里叶图
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.049所有H原子参数都经过细化
水风险(F类2) = 0.092 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.029P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 0.90(Δ/σ)最大值< 0.001
2336次反射Δρ最大值=0.17埃−三
258个参数Δρ最小值=−0.20埃−三
0个约束消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，1997），Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪（2θ)]-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法消光系数：0.014（2）
水晶数据 顶部
C类16H（H）10N个4O（运行）4V（V）= 1338.5 (3) Å三
M（M）第页= 322.28Z轴= 4
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 10.477 (1) ŵ=0.12毫米−1
b条= 13.523 (2) ÅT型=293千
c（c）= 10.058 (1) Å0.46×0.30×0.11毫米
β= 110.07 (1)°
数据收集 顶部
Stoe四圈
衍射仪		对整数= 0.039
2356次测量反射每60分钟3次标准反射
2336次独立反射强度衰减：<2%
1227次反射我> 2σ(我)
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0490个约束
水风险(F类2) = 0.092所有氢原子参数均已细化
S公司= 0.90Δρ最大值=0.17埃−三
2336次反射Δρ最小值=−0.20埃−三
258个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；单元格参数中e.s.d.之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.完善F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规对-因素对基于F类，使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子（gt）等.并且与用于细化的反射的选择无关。对-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类，以及对-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
O1公司−0.0606 (2)0.16027 (19)0.7237 (2)0.0590 (7)
氧气−0.1543 (2)0.26898 (18)0.5480 (2)0.0416 (6)
臭氧−0.2703 (2)0.07332 (17)0.3870 (2)0.0471 (7)
O4号机组−0.26759 (19)0.13092 (17)0.1812 (2)0.0417 (6)
N1型0.1355 (2)0.16093 (19)0.5751 (2)0.0360 (7)
氮气0.0163 (2)0.10376 (19)0.2992 (2)0.0350 (7)
第3页0.4589 (2)0.12789 (19)0.5341 (2)0.0374 (7)
4号机组0.3489 (2)0.09486 (19)0.2720 (3)0.0355 (7)
C1类0.0013 (3)0.1570 (2)0.5164 (3)0.0334 (8)
指挥与控制−0.0600 (3)0.1244 (2)0.3771 (3)0.0319 (8)
C3类0.1531 (3)0.1131 (2)0.3540 (3)0.0291 (8)
补体第四成份0.2148 (3)0.1377 (2)0.4983 (3)0.0309 (8)
C5级0.3616 (3)0.1443 (2)0.5897 (3)0.0312 (7)
C6级0.3982 (3)0.1669 (3)0.7323 (3)0.0415 (9)
抄送70.5345 (3)0.1726 (3)0.8139 (4)0.0449 (9)
C80.6322 (3)0.1562 (3)0.7545 (3)0.0415 (9)
C9级0.5914 (3)0.1339 (3)0.6132 (3)0.0396 (9)
C10号机组0.2126 (3)0.0967 (2)0.2395 (3)0.0328 (8)
C11号机组0.1310 (3)0.0839 (3)0.0996 (3)0.0427 (9)
第12项0.1874 (3)0.0685 (3)−0.0032 (4)0.0474 (10)
第13条0.3273 (3)0.0655 (3)0.0342 (3)0.0429 (9)
第14项0.4054 (3)0.0804 (3)0.1723 (3)0.0420 (9)
第15项−0.0765 (3)0.1949 (3)0.6078 (3)0.0383 (9)
第16号−0.2119 (3)0.1083 (2)0.3103 (3)0.0335 (8)
水−0.200 (4)0.315 (3)0.623 (4)0.095 (13)*
H3N公司0.419 (3)0.112 (2)0.407 (3)0.071 (11)*
H6型0.326 (3)0.171 (2)0.768 (3)0.044 (9)*
H7型0.561 (2)0.1891 (19)0.912 (3)0.028 (8)*
H8型0.723 (3)0.1572 (19)0.805 (3)0.025 (8)*
H9型0.659 (3)0.120 (2)0.560 (3)0.059 (10)*
H11型0.034 (3)0.087 (2)0.074 (3)0.056 (10)*
H12型0.127 (3)0.059 (2)−0.104 (3)0.063 (10)*
H13型0.368 (3)0.052 (2)−0.035 (3)0.039 (9)*
H14型0.515 (3)0.076 (2)0.207 (3)0.065 (10)*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
O1公司0.0600 (16)0.088 (2)0.0356 (14)0.0218 (15)0.0250 (12)0.0141 (14)
氧气0.0344 (13)0.0594 (17)0.0292 (13)0.0129 (12)0.0088 (11)−0.0012 (12)
臭氧0.0373 (13)0.0647 (18)0.0432 (13)−0.0069 (12)0.0188 (11)0.0060 (13)
O4号机组0.0267 (12)0.0652 (17)0.0311 (13)−0.0086 (11)0.0073 (10)0.0025 (12)
N1型0.0257 (15)0.0509 (19)0.0301 (15)0.0025 (13)0.0079 (12)0.0009 (13)
氮气0.0279 (15)0.0460 (19)0.0315 (14)0.0005 (12)0.0109 (12)−0.0058 (13)
第3页0.0264 (16)0.057 (2)0.0270 (14)−0.0026 (13)0.0068 (12)−0.0029 (14)
4号机组0.0258 (15)0.0508 (19)0.0292 (15)−0.0008 (13)0.0086 (12)−0.0044 (13)
C1类0.0287 (17)0.044 (2)0.0300 (17)0.0042 (16)0.0130 (14)0.0040 (16)
指挥与控制0.0282 (17)0.035 (2)0.0336 (18)0.0023 (15)0.0127 (14)0.0007 (15)
C3类0.0257 (17)0.033 (2)0.0292 (17)−0.0005 (14)0.0098 (14)−0.0034 (15)
补体第四成份0.0229 (16)0.036 (2)0.0336 (17)0.0007 (14)0.0092 (14)0.0017 (15)
C5级0.0289 (18)0.034 (2)0.0304 (17)−0.0001 (15)0.0094 (14)0.0016 (15)
C6级0.033 (2)0.057 (3)0.035 (2)0.0019 (17)0.0117 (17)0.0005 (18)
抄送70.039 (2)0.062 (3)0.0295 (19)0.0001 (18)0.0064 (17)−0.0061 (19)
抄送80.0265 (19)0.054 (2)0.037 (2)−0.0026 (18)0.0015 (16)0.0003 (18)
C9级0.0227 (18)0.056 (3)0.0390 (19)−0.0007 (16)0.0095 (16)0.0018 (18)
C10号机组0.0275 (18)0.040 (2)0.0319 (18)0.0013 (15)0.0112 (14)0.0005 (16)
C11号机组0.0285 (19)0.065 (3)0.0338 (19)0.0040 (18)0.0101 (17)−0.0053 (17)
第12项0.035 (2)0.074 (3)0.032 (2)0.0027 (19)0.0102 (17)−0.0065 (19)
第13页0.045 (2)0.057 (3)0.034 (2)0.0038 (18)0.0224 (18)−0.0040 (18)
第14项0.0323 (19)0.058 (3)0.041 (2)0.0000 (18)0.0197 (17)−0.0051 (18)
第15项0.0217 (18)0.057 (3)0.0338 (19)−0.0012 (17)0.0067 (15)−0.0041 (18)
第16号0.0276 (17)0.038 (2)0.0385 (19)0.0002 (15)0.0163 (16)−0.0019 (16)
几何参数（λ，º） 顶部
O1-C15型1.214 (3)C3-C10型1.502 (4)
氧气-C151.301 (4)C4-C5型1.499 (4)
氧气-水1.20 (4)C5至C61.386 (4)
臭氧-C161.231 (3)C6至C71.383 (4)
O4-C16型1.265 (3)C6-H6型0.94 (3)
N1-C1型1.326 (4)C7-C8号机组1.368 (4)
N1-C4型1.352 (3)C7-H7型0.96 (2)
N2-C2气体1.327 (3)C8-C9型1.370 (4)
N2-C3气体1.354 (3)C8-H8型0.91 (2)
N3-C5号1.338 (3)C9-H91.03 (3)
N3-C9型1.345 (3)C10-C11号机组1.384 (4)
编号3-H3N1.22 (3)C11-C12号机组1.372 (4)
编号4-C141.342 (3)C11-H11型0.95 (3)
N4-C10型1.351 (3)C12-C13型1.383 (4)
编号4-H3N1.32 (3)C12-H12型1.00 (3)
C1-C2类1.398 (4)C13至C141.364 (4)
C1-C15号机组1.512 (4)C13-H13型0.95 (3)
C2-C16型1.516 (4)C14-H14型1.08 (3)
C3至C41.411 (4)
C15-O2-H2O115.4 (17)C6-C7-H7型119.8 (15)
C1-N1-C4120.2 (2)C7-C8-C9118.4 (3)
C2-N2-C3120.6 (2)C7-C8-H8型123.2 (16)
C5-N3-C9121.5 (3)C9-C8-H8118.4 (16)
C5-N3-H3N115.7 (14)N3-C9-C8121.2 (3)
C9-N3-H3N122.7 (14)N3-C9-H9型115.6 (16)
C14-N4-C10型121.5 (3)C8-C9-H9型123.2 (16)
C14-N4-H3N型123.8 (13)编号4-C10-C11118.5 (3)
C10-N4-H3N114.6 (13)编号4-C10-C3120.0 (2)
N1-C1-C2型120.7 (3)C11-C10-C3型121.6 (3)
N1-C1-C15115.3 (3)C12-C11-C10120.6 (3)
C2-C1-C15型123.9 (3)C12-C11-H11型119.6 (17)
N2-C2-C1119.7 (3)C10-C11-H11号机组119.8 (17)
N2-C2-C16气体117.5 (3)C11-C12-C13型119.4 (3)
C1-C2-C16型122.8 (3)C11-C12-H12型119.6 (17)
N2-C3-C4气体119.2 (3)C13-C12-H12型121.1 (17)
N2-C3-C10气体109.5 (2)C14-C13-C12118.8 (3)
C4-C3-C10型131.2 (2)C14-C13-H13型120.6 (16)
N1-C4-C3型119.2 (2)C12-C13-H13型120.6 (16)
N1-C4-C5型109.8 (2)编号4-C14-C13121.2 (3)
C3-C4-C5型131.0 (3)N4-C14-H14型117.3 (15)
编号3-C5-C6119.3 (3)C13-C14-H14121.4 (15)
编号3-C5-C4120.1 (2)O1-C15-O2126.8 (3)
C6-C5-C4120.6 (3)O1-C15-C1121.9 (3)
C7-C6-C5型119.2 (3)O2-C15-C1111.3 (3)
C7-C6-H6型125.0 (17)臭氧-C16-O4125.7 (3)
C5-C6-H6115.5 (17)O3-C16-C2型116.6 (3)
C8-C7-C6120.5 (3)O4-C16-C2型117.7 (3)
C8-C7-H7型119.7 (15)
C4-N1-C1-C2型3.1 (5)C5-C6-C7-C80.0 (6)
C4-N1-C1-C15−173.8 (3)C6-C7-C8-C9−0.1 (6)
C3-N2-C2-C10.7 (4)C5-N3-C9-C80.6 (5)
C3-N2-C2-C16−177.6 (3)C7-C8-C9-N3−0.2 (5)
N1-C1-C2-N2−4.8 (5)C14-N4-C10-C11型−0.5 (5)
C15-C1-C2-N2171.8 (3)C14-N4-C10-C3型180.0 (3)
N1-C1-C2-C16型173.4 (3)N2-C3-C10-N4−174.9 (3)
C15-C1-C2-C16−10.0 (5)C4-C3-C10-N47.0 (5)
C2-N2-C3-C4型4.9 (4)N2-C3-C10-C115.6 (4)
C2-N2-C3-C10型−173.5 (3)C4-C3-C10-C11型−172.5 (3)
C1-N1-C4-C3型2.5 (4)N4-C10-C11-C12号0.8 (5)
C1-N1-C4-C5型−178.0 (3)C3-C10-C11-C12−179.6 (3)
N2-C3-C4-N1型−6.5 (4)C10-C11-C12-C130.2 (6)
C10-C3-C4-N1171.4 (3)C11-C12-C13-C14−1.5 (6)
N2-C3-C4-C5型174.1 (3)C10-N4-C14-C13−0.9 (5)
C10-C3-C4-C5型−8.0 (6)C12-C13-C14-N4型1.9 (5)
C9-N3-C5-C6−0.7 (5)N1-C15-O1型−57.6 (4)
C9-N3-C5-C4179.6 (3)C2-C1-C15-O1型125.6 (4)
N1-C4-C5-N3−177.5 (3)N1-C15-O2119.9 (3)
C3-C4-C5-N32.0 (5)C2-C1-C15-O2−56.8 (4)
N1-C4-C5-C62.8 (4)N2-C2-C16-O3140.5 (3)
C3-C4-C5-C6型−177.7 (3)C1-C2-C16-O3−37.8 (5)
编号3-C5-C6-C70.4 (5)N2-C2-C16-O4气体−39.0 (4)
C4-C5-C6-C7型−179.9 (3)C1-C2-C16-O4142.8 (3)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
氧气-氢气O（运行）···O4号机组我1.20 (4)1.29 (4)2.475 (3)169 (3)
编号3-H3N个···4号机组1.22 (3)1.32 (3)2.528 (3)167 (3)
对称代码：（i）x个,−年+1/2,z（z）+1/2.
（二） 6-羧基-5-羧基吡嗪-2,3-二烷基-2-氯化吡啶2.25水合物顶部
水晶数据 顶部
C类16H（H）11N个4O（运行）4+·氯离子−·2.25小时2O（运行）F类(000) = 1652
M（M）第页= 399.27D类x个=1.464毫克−三
单诊所，我2/一钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 19.5883 (17) Å5000次反射的细胞参数
b条= 8.0623 (5) Åθ= 2.1–25.9°
c（c）= 22.936 (2) ŵ=0.26毫米−1
β= 90.559 (11)°T型=293千
V（V）= 3622.0 (5) Å三无色杆
Z轴= 80.5×0.2×0.1毫米
数据收集 顶部
斯托IPDS
衍射仪		1943次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管对整数= 0.055
石墨单色仪θ最大值= 25.9°,θ最小值= 2.1°
探测器分辨率：0.81º像素mm-1小时=−24→23
ϕ振荡扫描k个=−9→9
13718次测量反射我=−28→28
3488个独立反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.039氢位置：差分傅里叶图
水风险(F类2) = 0.093所有氢原子参数均已细化
S公司= 0.82 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.05P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
3488次反射(Δ/σ)最大值= 0.027
327个参数Δρ最大值=0.63埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.26埃−三
水晶数据 顶部
C类16H（H）11N个4O（运行）4+·氯离子−·2.25小时2O（运行）V（V）= 3622.0 (5) Å三
M（M）第页= 399.27Z轴= 8
单诊所，我2/一钼K（K）α辐射
一= 19.5883 (17) ŵ=0.26毫米−1
b条= 8.0623 (5) ÅT型=293千
c（c）= 22.936 (2) Å0.5×0.2×0.1毫米
β= 90.559 (11)°
数据收集 顶部
斯托IPDS
衍射仪		1943次反射我> 2σ(我)
13718次测量反射对整数= 0.055
3488个独立反射
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0390个约束
水风险(F类2) = 0.093所有氢原子参数均已细化
S公司= 0.82Δρ最大值=0.63埃−三
3488次反射Δρ最小值=−0.26埃−三
327个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；单元格参数中e.s.d.之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.完善F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规对-因素对基于F类，使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子（gt）等.并且与用于细化的反射的选择无关。对-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类，以及对-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式开路特性。(<1)
O1公司0.00022 (9)0.1926 (2)0.33297 (7)0.0504 (5)
氧气−0.04931 (9)0.4384 (2)0.31389 (8)0.0468 (4)
水−0.0711 (17)0.427 (4)0.3513 (16)0.098 (11)*
臭氧−0.12559 (9)0.1414 (3)0.14811 (8)0.0677 (6)
O4号机组−0.12505 (7)0.1999 (2)0.24294 (7)0.0445 (4)
N1型0.07729 (9)0.3448 (2)0.23364 (8)0.0335 (5)
氮气−0.00305 (9)0.2937 (2)0.13643 (8)0.0332 (4)
第3页0.20722 (9)0.4782 (3)0.21689 (8)0.0362 (5)
H3N公司0.1784 (14)0.552 (4)0.2371 (11)0.059 (8)*
4号机组0.04464 (11)0.2977 (3)0.02828 (8)0.0419 (5)
H4N型0.0143 (14)0.218 (4)0.0390 (11)0.056 (9)*
C1类0.01098 (10)0.3102 (3)0.23847 (9)0.0299 (5)
指挥与控制−0.02847 (10)0.2726 (3)0.18944 (9)0.0315 (5)
C3类0.06192 (11)0.3391 (3)0.13071 (9)0.0327 (5)
补体第四成份0.10405 (10)0.3533 (3)0.17995 (9)0.0316 (5)
C5级0.17977 (11)0.3684 (3)0.17965 (10)0.0347 (5)
C6级0.22210 (13)0.2671 (4)0.14841 (12)0.0462 (7)
H6型0.2041 (12)0.194 (3)0.1250 (11)0.043 (8)*
抄送70.29176 (13)0.2780 (4)0.15607 (13)0.0529 (7)
H7型0.3200 (15)0.208 (4)0.1362 (12)0.068 (9)*
抄送80.31845 (13)0.3931 (4)0.19409 (12)0.0492 (7)
H8型0.3652 (14)0.403 (3)0.2006 (10)0.051 (7)*
C9级0.27469 (12)0.4937 (4)0.22394 (12)0.0438 (7)
H9型0.2894 (12)0.575 (3)0.2516 (11)0.043 (7)*
C10号机组0.08151 (12)0.3768 (3)0.06990 (10)0.0367 (6)
C11号机组0.12867 (14)0.4934 (4)0.05341 (12)0.0500 (7)
H11型0.1562 (14)0.547 (4)0.0826 (12)0.060 (8)*
第12项0.13715 (17)0.5273 (5)−0.00524 (13)0.0633 (9)
H12型0.1709 (15)0.608 (4)−0.0163 (12)0.063 (8)*
第13页0.09857 (17)0.4461 (4)−0.04616 (13)0.0629 (9)
H14型0.0993 (16)0.469 (4)−0.0863 (15)0.089 (10)*
第14项0.05233 (17)0.3294 (4)−0.02876 (12)0.0562 (8)
H13型0.0220 (14)0.270 (4)−0.0548 (12)0.064 (9)*
第15项−0.01420 (11)0.3048 (3)0.30038 (10)0.0357 (6)
第16号−0.09956 (11)0.1984 (3)0.19289 (11)0.0389 (6)
第1类0.12673 (3)0.94713 (9)0.07395 (3)0.0540 (2)
O1瓦0.44735 (11)0.9286 (3)0.04654 (11)0.0664 (6)
甲型H1A0.4215 (18)0.931 (4)0.0177 (16)0.084 (12)*
H1B型0.4188 (19)0.899 (5)0.0784 (18)0.106 (13)*
O2瓦0.2565 (4)0.7120 (7)0.1020 (5)0.089 (3)0.62 (2)
硫化氢0.228 (4)0.789 (11)0.088 (3)0.09 (2)*0.62 (2)
H22（H22）0.288 (4)0.774 (10)0.107 (4)0.11 (3)*0.62 (2)
O3瓦0.2358 (5)0.770 (2)0.1446 (9)0.115 (8)0.38 (2)
第31页0.286 (5)0.786 (10)0.145 (4)0.06 (2)*0.38 (2)
第32页0.210 (6)0.846 (15)0.115 (7)0.11 (4)*0.38 (2)
四轮驱动0.25000.1391 (9)00.137 (4)0.50
H41型0.21870.09200.01890.100*0.50
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
O1公司0.0583 (11)0.0532 (13)0.0397 (10)0.0104 (9)0.0035 (8)0.0102 (9)
氧气0.0603 (11)0.0369 (11)0.0434 (10)0.0024 (9)0.0184 (8)0.0000 (8)
臭氧0.0412 (10)0.1094 (19)0.0523 (12)−0.0232 (11)−0.0046 (9)−0.0108 (11)
O4号机组0.0344 (9)0.0507 (12)0.0484 (10)−0.0046 (8)0.0079 (7)0.0039 (8)
N1型0.0317 (10)0.0371 (13)0.0316 (10)−0.0004 (9)0.0024 (8)−0.0011 (8)
氮气0.0316 (10)0.0360 (13)0.0322 (10)0.0009 (9)−0.0007 (8)0.0001 (9)
第3页0.0273 (10)0.0426 (14)0.0386 (11)0.0000 (9)0.0024 (8)−0.0017 (10)
4号机组0.0490 (12)0.0445 (15)0.0321 (11)0.0066 (11)0.0014 (9)−0.0029 (10)
C1类0.0300 (12)0.0264 (14)0.0333 (12)0.0007 (10)0.0034 (9)0.0015 (10)
指挥与控制0.0288 (11)0.0315 (15)0.0341 (13)0.0022 (9)0.0005 (10)0.0024 (10)
C3类0.0344 (12)0.0299 (14)0.0337 (12)0.0022 (10)0.0033 (9)−0.0003 (10)
补体第四成份0.0296 (11)0.0314 (15)0.0338 (12)−0.0002 (10)0.0024 (9)−0.0014 (10)
C5级0.0313 (12)0.0395 (15)0.0333 (12)0.0002 (11)0.0031 (9)0.0026 (11)
C6级0.0408 (15)0.0471 (19)0.0509 (16)0.0011 (13)0.0116 (12)−0.0069 (14)
抄送70.0398 (15)0.052 (2)0.0667 (19)0.0112 (14)0.0168 (13)0.0061 (15)
抄送80.0282 (13)0.056 (2)0.0635 (18)0.0039 (13)0.0038 (12)0.0153 (15)
C9级0.0322 (13)0.0515 (19)0.0477 (15)−0.0048 (12)−0.0025 (11)0.0044 (13)
C10号机组0.0372 (12)0.0394 (15)0.0334 (13)0.0061 (11)0.0026 (10)0.0007 (11)
C11号机组0.0477 (16)0.055 (2)0.0471 (16)−0.0023 (14)0.0053 (13)0.0104 (14)
第12项0.0627 (19)0.070 (2)0.0571 (19)0.0060 (17)0.0208 (15)0.0231 (17)
第13条0.077 (2)0.075 (2)0.0372 (16)0.0269 (19)0.0155 (16)0.0134 (17)
第14项0.072 (2)0.063 (2)0.0329 (15)0.0233 (17)−0.0009 (14)−0.0036 (14)
第15项0.0331 (12)0.0373 (16)0.0365 (13)−0.0036 (11)0.0018 (10)−0.0006 (12)
第16号0.0286 (12)0.0420 (16)0.0460 (15)0.0017 (11)−0.0025 (11)0.0027 (12)
第1类0.0539 (4)0.0623 (5)0.0460 (4)0.0026 (3)0.0048 (3)−0.0016 (3)
O1瓦0.0630 (13)0.0796 (17)0.0565 (13)0.0058 (11)−0.0065 (12)0.0218 (12)
O2瓦0.062 (4)0.065 (4)0.141 (7)0.009 (3)−0.028 (4)−0.007 (3)
O3瓦0.057 (6)0.137 (12)0.150 (14)−0.001 (5)−0.008 (6)0.077 (11)
四轮驱动0.159 (7)0.069 (5)0.187 (8)00.151 (7)0
几何参数（λ，º） 顶部
O1-C15型1.205 (3)C7-C8号机组1.373 (4)
氧气-C151.317 (3)C7-H7型0.92 (3)
氧气-水0.97 (4)C8-C9型1.369 (4)
臭氧-C161.231 (3)C8-H8型0.93 (3)
O4-C16型1.256 (3)C9-H90.95 (3)
N1-C1型1.334 (3)C10-C11号机组1.373 (4)
N1-C4型1.345 (3)C11-C12号机组1.384 (4)
N2-C2气体1.329 (3)C11-H11型0.96 (3)
N2-C3气体1.332 (3)C12-C13型1.366 (5)
N3-C9型1.336 (3)C12-H12型0.96 (3)
N3-C5号1.339 (3)C13至C141.368 (5)
编号3-H3N0.94 (3)C13-H14型0.94 (3)
编号4-C141.343 (3)C14-H13型0.96 (3)
N4-C10型1.351 (3)O1W-H1A型0.83 (4)
N4-H4N型0.91 (3)O1W-H1B型0.95 (4)
C1-C2类1.392 (3)O2W-H21型0.89 (9)
C1-C15号机组1.508 (3)O2W-H22型0.81 (9)
C2-C16型1.518 (3)O2W-H31型1.29 (8)
C3至C41.397 (3)O2W-H32型1.45 (12)
C3-C10型1.482 (3)O3W-H21型1.32 (6)
C4-C5型1.488 (3)O3W-H22型1.34 (7)
C5至C61.371 (3)O3W-H31型1.00 (10)
C6至C71.377 (4)O3W-H32型1.05 (14)
C6-H6型0.87 (3)O4W-H41型0.8444
C15-O2-H2O112 (2)C8-C9-H9型123.5 (14)
C1-N1-C4118.39 (18)编号4-C10-C11119.0 (2)
C2-N2-C3119.48 (18)N4-C10-C3型115.2 (2)
C9-N3-C5122.0 (2)C11-C10-C3型125.5 (2)
C9-N3-H3N118.5 (16)C10-C11-C12号机组119.4 (3)
C5-N3-H3N119.4 (16)C10-C11-H11号机组119.4 (16)
C14-N4-C10型122.3 (3)C12-C11-H11型121.2 (16)
C14-N4-H4N型118.5 (17)C13-C12-C11120.1 (3)
C10-N4-H4N119.2 (17)C13-C12-H12型121.3 (17)
N1-C1-C2型120.78 (19)C11-C12-H12型118.6 (17)
N1-C15型114.33 (18)C12-C13-C14型119.5 (3)
C2-C1-C15型124.77 (19)C12-C13-H14型125 (2)
N2-C2-C1120.09 (19)C14-C13-H14型116 (2)
N2-C2-C16气体116.74 (19)编号4-C14-C13119.7 (3)
C1-C2-C16型123.09 (19)N4-C14-H13型115.7 (17)
N2-C3-C4120.02 (19)C13-C14-H13124.5 (17)
N2-C3-C10气体113.93 (19)O1-C15-O2126.0 (2)
C4-C3-C10型126.0 (2)O1-C15-C1121.9 (2)
N1-C4-C3型120.24 (19)O2-C15-C1112.0 (2)
N1-C4-C5型113.94 (19)臭氧-C16-O4126.9 (2)
C3-C4-C5型125.7 (2)O3-C16-C2型118.4 (2)
编号3-C5-C6119.1 (2)O4-C16-C2型114.6 (2)
N3-C5-C4型116.4 (2)H1A-O1W-H1B型105 (3)
C6-C5-C4124.2 (2)H21-O2W-H2295 (7)
C5-C6-C7119.9 (3)H21-O2W-H31103 (6)
C5-C6-H6118.9 (16)H22-O2W-H3142 (6)
C7-C6-H6型121.2 (16)H21-O2W-H3233 (6)
C8-C7-C6119.7 (3)H22-O2W-H3290 (7)
C8-C7-H7型120.3 (19)小时31-02小时3278 (7)
C6-C7-H7型120.0 (19)H21-O3W-H2257 (5)
C9-C8-C7118.8 (3)H21-O3W-H3196 (6)
C9-C8-H8119.1 (16)H22-O3W-H3141 (5)
C7-C8-H8型122.1 (16)H21-O3W-H3240 (6)
N3-C9-C8120.5 (3)H22-O3W-H3287 (7)
N3-C9-H9型116.0 (14)H31-O3W-H32型114 (8)
C4-N1-C1-C2型4.4 (3)C5-C6-C7-C8−1.4 (4)
C4-N1-C1-C15−179.5 (2)C6-C7-C8-C90.5 (4)
C3-N2-C2-C14.9 (3)C5-N3-C9-C8−1.9 (4)
C3-N2-C2-C16−171.9 (2)C7-C8-C9-N31.1 (4)
N1-C1-C2-N2−9.6 (3)C14-N4-C10-C11型−0.2 (4)
C15-C1-C2-N2174.7 (2)C14-N4-C10-C3型174.3 (2)
N1-C1-C2-C16型167.0 (2)N2-C3-C10-N4−26.8 (3)
C15-C1-C2-C16−8.7 (4)C4-C3-C10-N4155.6 (2)
C2-N2-C3-C4型4.3 (3)N2-C3-C10-C11147.2 (2)
C2-N2-C3-C10型−173.4 (2)C4-C3-C10-C11型−30.3 (4)
C1-N1-C4-C3型4.9 (3)N4-C10-C11-C12号0.2 (4)
C1-N1-C4-C5型−171.7 (2)C3-C10-C11-C12−173.6 (2)
N2-C3-C4-N1−9.5 (3)C10-C11-C12-C130.4 (4)
C10-C3-C4-N1167.9 (2)C11-C12-C13-C14−1.0 (5)
N2-C3-C4-C5型166.7 (2)C10-N4-C14-C13−0.4 (4)
C10-C3-C4-C5型−15.9 (4)C12-C13-C14-N4型1.0 (4)
C9-N3-C5-C61.0 (4)N1-C15-O1型−72.5 (3)
C9-N3-C5-C4174.7 (2)C2-C1-C15-O1103.4 (3)
N1-C4-C5-N3−45.6 (3)N1-C15-O2104.1 (2)
C3-C4-C5-N3138.0 (2)C2-C1-C15-O2−80.0 (3)
N1-C4-C5-C6127.8 (3)N2-C2-C16-O39.8 (3)
C3-C4-C5-C6型−48.6 (4)C1-C2-C16-O3−166.9 (2)
编号3-C5-C6-C70.7 (4)N2-C2-C16-O4气体−171.5 (2)
C4-C5-C6-C7型−172.5 (2)C1-C2-C16-O411.8 (3)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
氧气-氢气O（运行）···氯1我0.97 (4)2.05 (4)2.9996 (18)168 (3)
编号3-H3N个···O4号机组ii（ii）0.94 (3)1.65 (3)2.582 (3)167 (2)
N4-H4型N个···O1公司W公司三0.91 (3)1.78 (3)2.674 (3)169 (3)
O1公司W公司-H1型A类···第1类iv（四）0.83 (4)2.30 (4)3.112 (3)167 (3)
O1W公司-H1型B类···臭氧v（v）0.95 (4)1.86 (4)2.802 (3)170 (3)
氧气W公司-H21···Cl10.89 (9)2.38 (10)3.230 (6)160 (6)
氧气W公司-H22··O3v（v）0.81 (9)2.04 (10)2.794 (6)155 (8)
臭氧W公司-H31···O3v（v）1.00 (10)1.82 (10)2.809 (9)168 (7)
臭氧W公司-H32··Cl11.05 (14)2.04 (14)3.028 (9)157 (9)
O4号机组W公司-H41···Cl1不及物动词0.842.503.344 (3)179
对称代码：（i）−x个,年−1/2,−z（z）+1/2; （ii）−x个,年+1/2,−z（z）+1/2; （iii）x个−1/2,−年+1,z（z）; （iv）−x个+1/2,年,−z（z）; （v）x个+1/2,−年+1,z（z）; （vi）x个,年−1,z（z）.
（IIIa）6-羧基-5-羧基吡嗪-2,3-二烷基二-2-吡啶高氯酸盐三水合物顶部
水晶数据 顶部
C类16H（H）11N个4O（运行）4+·首席信息官4−·3小时2O（运行）F类(000) = 492
M（M）第页= 476.79D类x个=1.609毫克米−三
单诊所，P（P）2/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 6.1401 (7) Å5000次反射的细胞参数
b条= 15.6358 (12) Åθ= 1.7–26.1°
c（c）= 10.7154 (8) ŵ=0.27毫米−1
β= 106.934 (8)°T型=223千
V（V）= 984.13 (15) Å三块状，淡黄色
Z轴= 20.36×0.35×0.26毫米
数据收集 顶部
斯托IPDS
衍射仪		1419次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管对整数= 0.033
石墨单色仪θ最大值= 25.9°,θ最小值= 2.4°
探测器分辨率：0.82Ω像素mm-1小时=−7→7
ϕ振荡扫描k个=−19→19
7650次测量反射我=−13→13
1914年独立思考
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.040氢位置：差分傅里叶图
水风险(F类2) = 0.115所有氢原子参数均已细化
S公司= 1.02 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0786P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
1914次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
190个参数Δρ最大值=0.18埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.58埃−三
水晶数据 顶部
C类16H（H）11N个4O（运行）4+·首席信息官4−·3小时2O（运行）V（V）= 984.13 (15) Å三
M（M）第页= 476.79Z轴= 2
单诊所，P（P）2/c（c）钼K（K）α辐射
一= 6.1401 (7) ŵ=0.27毫米−1
b条= 15.6358 (12) ÅT型=223千
c（c）= 10.7154 (8) Å0.36×0.35×0.26毫米
β= 106.934 (8)°
数据收集 顶部
斯托IPDS
衍射仪		1419次反射我> 2σ(我)
7650次测量反射对整数= 0.033
1914独立反射
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0400个约束
水风险(F类2) = 0.115所有氢原子参数均已细化
S公司= 1.02Δρ最大值=0.18埃−三
1914次反射Δρ最小值=−0.58埃−三
190个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；单元格参数中e.s.d.之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.完善F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规对-因素对基于F类，使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子（gt）等.并且与用于细化的反射的选择无关。对-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类，以及对-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式开路特性。(<1)
O1公司0.3233 (3)−0.03491 (9)0.10493 (15)0.0487 (4)
氧气0.1347 (3)−0.12771 (9)0.18880 (15)0.0464 (4)
水0−0.130 (3)0.25000.080 (12)*
N1型0.0965 (3)0.09766 (9)0.15109 (14)0.0297 (4)
氮气0.1821 (3)0.24553 (10)0.03765 (14)0.0321 (4)
氢（H2N）0.285 (4)0.2022 (15)0.051 (2)0.047 (6)*
C1类0.0643 (3)0.02366 (11)0.20518 (16)0.0298 (4)
指挥与控制0.0346 (3)0.17086 (11)0.19261 (16)0.0276 (4)
C3类0.0324 (3)0.24614 (11)0.10802 (16)0.0291 (4)
补体第四成份−0.1222 (4)0.31173 (12)0.09105 (19)0.0362 (5)
H4型−0.229 (4)0.3116 (13)0.1394 (19)0.035 (5)*
C5级−0.1203 (4)0.37640 (13)0.0023 (2)0.0447 (5)
H5型−0.224 (5)0.4201 (16)−0.010 (2)0.054 (7)*
C6级0.0372 (4)0.37459 (14)−0.0665 (2)0.0456 (5)
H6型0.045 (4)0.4182 (16)−0.125 (2)0.053 (6)*
抄送70.1876 (4)0.30819 (13)−0.04735 (19)0.0402 (5)
H7型0.299 (4)0.3010 (14)−0.096 (2)0.045 (6)*
抄送80.1833 (4)−0.05126 (12)0.16216 (18)0.0351 (4)
第1类0.50000.44850 (5)0.25000.0616 (3)
O11号机组0.50000.35788 (14)0.25000.0530 (6)
O12号机组0.5187 (7)0.4638 (2)0.4036 (3)0.0658 (10)0.50
O13号机组0.2741 (12)0.4793 (5)0.2005 (7)0.100 (3)0.50
O14号机组0.3338 (13)0.4887 (5)0.2673 (6)0.093 (2)0.50
O1瓦0.5044 (3)0.12538 (10)0.06311 (16)0.0441 (4)
甲型H1A0.552 (5)0.1116 (17)0.000 (3)0.072 (9)*
H1B型0.442 (5)0.0793 (18)0.080 (2)0.054 (7)*
O2瓦0.50000.25145 (16)0.75000.0713 (8)
H2WA公司0.35850.21040.71360.100*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
O1公司0.0584 (10)0.0409 (8)0.0574 (10)0.0081 (7)0.0338 (9)−0.0015 (6)
氧气0.0539 (9)0.0312 (8)0.0586 (9)0.0040 (6)0.0236 (8)−0.0015 (6)
N1型0.0274 (8)0.0322 (8)0.0301 (8)0.0009 (6)0.0094 (6)−0.0005 (6)
氮气0.0342 (9)0.0329 (8)0.0317 (8)−0.0027 (7)0.0135 (7)−0.0034 (6)
C1类0.0287 (10)0.0312 (9)0.0277 (8)−0.0013 (7)0.0056 (7)−0.0019 (7)
指挥与控制0.0235 (9)0.0299 (9)0.0297 (9)0.0004 (7)0.0085 (7)−0.0008 (7)
C3类0.0300 (10)0.0310 (9)0.0271 (8)−0.0030 (7)0.0095 (7)−0.0022 (7)
补体第四成份0.0376 (11)0.0370 (10)0.0360 (10)0.0026 (8)0.0137 (9)0.0014 (8)
C5级0.0534 (14)0.0365 (11)0.0431 (11)0.0085 (10)0.0125 (10)0.0067 (9)
C6级0.0654 (15)0.0396 (11)0.0345 (10)−0.0026 (10)0.0187 (10)0.0069 (9)
抄送70.0508 (13)0.0416 (11)0.0331 (10)−0.0093 (9)0.0198 (9)−0.0019 (8)
C80.0385 (11)0.0342 (10)0.0325 (9)0.0043 (8)0.0103 (8)−0.0013 (8)
第1类0.0433 (5)0.0381 (4)0.0898 (7)0−0.0020 (4)0
O11号机组0.0560 (14)0.0413 (12)0.0661 (14)00.0249 (12)0
O12号机组0.086 (3)0.071 (2)0.0430 (18)−0.023 (2)0.0225 (18)−0.0166 (16)
第13页0.069 (3)0.070 (3)0.122 (5)0.022 (2)−0.032 (4)0.013 (4)
O14号机组0.115 (6)0.086 (4)0.104 (5)0.052 (4)0.073 (4)0.017 (4)
O1瓦0.0407 (9)0.0466 (9)0.0517 (9)0.0004 (7)0.0236 (7)−0.0074 (7)
O2瓦0.0666 (18)0.0549 (15)0.096 (2)00.0298 (15)0
几何参数（λ，º） 顶部
O1-C8型1.219 (2)C5-H5型0.92 (3)
氧气-C81.284 (2)C6至C71.365 (3)
氧气-水1.1965 (19)C6-H6型0.94 (2)
N1-C2型1.323 (2)C7-H7型0.98 (2)
N1-C1型1.334 (2)氯-1O141.258 (6)
N2-C7气体1.345 (2)氯-1O14ii（ii）1.258 (6)
N2-C3气体1.348 (2)Cl1-O11型1.417 (2)
N2-H2N基因0.91 (2)氯-O13ii（ii）1.418 (6)
C1至C1我1.410 (4)氯-O131.418 (6)
C1-C8号机组1.522 (3)二氧化氯-O121.634 (3)
C2-C2型我1.413 (3)二氧化氯-O12ii（ii）1.634 (3)
C2-C3型1.483 (2)O12-O14号机组1.615 (8)
C3至C41.373 (3)O13-O14号机组0.718 (7)
C4-C5型1.391 (3)O1W-H1A型0.84 (3)
C4-H4型0.95 (2)O1W-H1B型0.86 (3)
C5至C61.376 (3)O2W-H2WA型1.0590
C8-O2-H2O113 (2)O2-C8-C1119.08 (17)
C2-N1-C1120.69 (15)O14-Cl1-O14ii（ii）120.0 (8)
C7-N2-C3型121.96 (18)O14-Cl1-O11型120.0 (4)
C7-N2-H2N基因119.7 (14)第14页ii（ii）-氯-O11120.0 (4)
C3-N2-H2N118.3 (14)O14-Cl1-O13型ii（ii）121.5 (4)
N1-C1-C1我118.63 (10)O14号机组ii（ii）-氯-O13ii（ii）30.4 (4)
N1-C1-C8型113.01 (16)O11-Cl1-O13型ii（ii）109.9 (3)
C1类我-C1-C8号机组128.32 (11)O14-Cl1-O13型30.4 (4)
N1-C2-C2型我118.77 (10)O14号机组ii（ii）-Cl1-O13型121.5 (4)
N1-C2-C3型115.67 (15)O11-Cl1-O13型109.9 (3)
指挥与控制我-C2-C3型125.48 (10)O13号机组ii（ii）-氯-O13140.3 (6)
N2-C3-C4气体119.27 (17)O14-Cl1-O12型66.4 (3)
N2-C3-C2气体116.75 (16)O14号机组ii（ii）-Cl1-O12型104.7 (3)
C4-C3-C2型123.80 (16)O11-Cl1-O12型98.43 (13)
C3-C4-C5型119.36 (19)O13号机组ii（ii）-二氧化氯-O1278.5 (4)
C3-C4-H4型119.3 (12)O13-Cl1-O12型95.8 (4)
C5-C4-H4121.4 (12)O14-Cl1-O12型ii（ii）104.7 (3)
C6-C5-C4119.9 (2)O14号机组ii（ii）-二氧化氯-O12ii（ii）66.4 (3)
C6-C5-H5型120.4 (16)O11-Cl1-O12型ii（ii）98.43 (13)
C4-C5-H5型119.7 (16)第13页ii（ii）-二氧化氯-O12ii（ii）95.8 (4)
C7-C6-C5型119.05 (19)O13-Cl1-O12型ii（ii）78.5 (4)
C7-C6-H6型119.3 (15)O12-Cl1-O12ii（ii）163.1 (3)
C5-C6-H6121.6 (15)O14-O12-Cl1型45.6 (2)
N2-C7-C6型120.44 (19)O14-O13-Cl1型62.4 (8)
N2-C7-H7型115.9 (13)O13-O14-Cl1型87.2 (9)
C6-C7-H7型123.6 (13)O13-O14-O12号机组150.7 (12)
O1-C8-O2123.39 (17)氯-O14-O1268.0 (4)
O1-C8-C1117.52 (17)H1A-O1W-H1B型104 (3)
C2-N1-C1-C1我8.5 (3)O11-Cl1-O12-O14−119.1 (4)
C2-N1-C1-C8型−169.67 (16)O13号机组ii（ii）-氯-O12-O14132.2 (4)
C1-N1-C2-C2我9.4 (3)O13-Cl1-O12-O14−8.0 (7)
C1-N1-C2-C3型−167.37 (16)O12号机组ii（ii）-氯-O12-O1460.9 (4)
C7-N2-C3-C41.2 (3)O14号机组ii（ii）-氯-O13-O14−96.5 (14)
C7-N2-C3-C2型176.52 (16)O11-Cl1-O13-O14115.8 (11)
N1-C2-C3-N2−29.8 (2)O13号机组ii（ii）-Cl1-O13-O14−64.2 (11)
指挥与控制我-C2-C3-N2型153.7 (2)O12-Cl1-O13-O1414.6 (12)
N1-C2-C3-C4145.31 (18)O12号机组ii（ii）-氯-O13-O14−149.3 (12)
指挥与控制我-C2-C3-C4型−31.2 (3)氯-O13-O14-O12−31 (2)
N2-C3-C4-C5型−0.4 (3)O14号机组ii（ii）-氯-O14-O13102.1 (12)
C2-C3-C4-C5型−175.34 (18)O11-Cl1-O14-O13−77.9 (12)
C3-C4-C5-C6型−0.7 (3)第13页ii（ii）-氯-O14-O13137.5 (11)
C4-C5-C6-C7型0.9 (3)O12-Cl1-O14-O13−164.1 (13)
C3-N2-C7-C6−1.0 (3)O12号机组ii（ii）-氯-O14-O1331.1 (13)
C5-C6-C7-N2−0.1 (3)O14号机组ii（ii）-氯-O14-O12−93.9 (3)
N1-C1-C8-O112.7 (2)O11-Cl1-O14-O1286.1 (3)
C1类我-C1-C8-O1型−165.2 (2)O13号机组ii（ii）-氯-O14-O12−58.4 (5)
N1-C1-C8-O2−168.12 (16)O13-Cl1-O14-O12164.1 (13)
C1类我-C1-C8-O214.0 (3)O12号机组ii（ii）-氯-O14-O12−164.8 (2)
O14号机组ii（ii）-氯-O12-O14116.7 (8)氯-O12-O14-O1334 (3)
对称代码：（i）−x个,年,−z（z）+1/2; （ii）−x个+1,年,−z（z）+1/2.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
氧气-氢气O（运行）···氧气我1.20 (1)1.20 (1)2.392 (3)177 (4)
N2-H2气体N个···O1公司W公司0.91 (2)1.78 (3)2.684 (2)172 (2)
O1公司W公司-H1型A类···O1公司三0.84 (3)1.94 (3)2.734 (2)156 (3)
O1公司W公司-H1型B类···O1公司0.86 (3)1.98 (3)2.830 (2)172 (3)
氧气W公司-氢气华盛顿州···氧气iv（四）1.061.852.889 (2)167
对称代码：（i）−x个,年,−z（z）+1/2; （iii）−x个+1,−年,−z（z）; （iv）x个,−年,z（z）+1/2.
（IIIb）6-羧基-5-羧基吡嗪-2,3-二烷基二-2-吡啶六氟磷酸盐三水合物顶部
水晶数据 顶部
C类16H（H）11N个4O（运行）4+·PF公司6−·3小时2O（运行）F类(000) = 532
M（M）第页= 522.31D类x个=1.722毫克−三
单诊所，P（P）2/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 6.1910 (6) Å5000次反射的细胞参数
b条= 15.6564 (11) Åθ= 1.7–26.1°
c（c）= 10.8349 (10) ŵ=0.24毫米−1
β= 106.400 (11)°T型=293千
V（V）= 1007.48 (15) Å三杆，淡黄色
Z轴= 20.70×0.20×0.15毫米
数据收集 顶部
斯托IPDS
衍射仪		1628次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管对整数= 0.029
石墨单色仪θ最大值= 25.9°,θ最小值= 3.3°
探测器分辨率：0.81º像素mm-1小时=−7→7
ϕ振荡扫描k个=−19→19
7713次测量反射我=−13→13
1944年独立思考
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.044氢位置：差分傅里叶图
水风险(F类2) = 0.152所有氢原子参数均已细化
S公司= 1.20 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.1018P（P）)2+ 0.1313P（P）]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
1944次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
186个参数Δρ最大值=0.25埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.83埃−三
水晶数据 顶部
C类16H（H）11N个4O（运行）4+·PF公司6−·3小时2O（运行）V（V）= 1007.48 (15) Å三
M（M）第页= 522.31Z轴= 2
单诊所，P（P）2/c（c）钼K（K）α辐射
一= 6.1910 (6) ŵ=0.24毫米−1
b条= 15.6564 (11) ÅT型=293千
c（c）= 10.8349 (10) Å0.70×0.20×0.15毫米
β= 106.400 (11)°
数据收集 顶部
斯托IPDS
衍射仪		1628次反射我> 2σ(我)
7713次测量反射对整数= 0.029
1944年独立思考
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0440个约束
水风险(F类2) = 0.152所有氢原子参数均已细化
S公司= 1.20Δρ最大值=0.25埃−三
1944次反射Δρ最小值=−0.83埃−三
186个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；单元格参数中e.s.d.之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）

细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.完善F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规对-因素对基于F类，使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子（gt）等.并且与用于细化的反射的选择无关。对-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类，以及对-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
N1型0.4040 (3)0.09425 (10)0.34843 (16)0.0286 (4)
氮气0.3208 (3)0.24229 (11)0.46196 (15)0.0302 (4)
氢（H2N）0.214 (6)0.2008 (19)0.451 (3)0.049 (7)*
O1公司0.1776 (3)−0.03754 (11)0.39442 (18)0.0473 (5)
氧气0.3656 (3)−0.13016 (10)0.31136 (18)0.0478 (5)
水0.5000−0.124 (4)0.25000.101 (19)*
C1类0.4356 (3)0.02054 (13)0.29450 (18)0.0293 (4)
指挥与控制0.4658 (3)0.16771 (12)0.30675 (17)0.0263 (4)
C3类0.4688 (3)0.24235 (13)0.39136 (17)0.0265 (4)
补体第四成份0.6261 (4)0.30703 (14)0.40890 (19)0.0334 (5)
H4型0.747 (5)0.3146 (17)0.359 (3)0.045 (7)*
C5级0.6266 (4)0.37137 (15)0.4977 (2)0.0407 (5)
H5型0.725 (5)0.4157 (19)0.508 (3)0.048 (8)*
C6级0.4718 (4)0.36946 (15)0.5673 (2)0.0411 (6)
H6型0.474 (5)0.413 (2)0.634 (3)0.053 (8)*
抄送70.3190 (4)0.30384 (14)0.54757 (19)0.0363 (5)
H7型0.215 (5)0.2940 (17)0.592 (3)0.042 (7)*
抄送80.3177 (4)−0.05412 (14)0.3380 (2)0.0361 (5)
O1瓦−0.0014 (3)0.12351 (12)0.43619 (18)0.0434 (5)
H1WA公司−0.047 (6)0.110 (2)0.495 (4)0.069 (11)*
H1WB公司0.059 (7)0.076 (2)0.416 (4)0.074 (11)*
O2瓦0−0.2445 (3)0.25000.1238 (18)
H2WA公司−0.1451−0.23210.21360.100*
第1页00.45753 (5)0.25000.0331 (3)
一层楼00.35438 (12)0.25000.0437 (5)
地上二层00.55917 (14)0.25000.0610 (6)
第三层0.0436 (3)0.45621 (10)0.40178 (13)0.0532 (5)
四层0.2650 (2)0.45701 (10)0.26905 (15)0.0523 (4)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
N1型0.0279 (8)0.0322 (9)0.0258 (8)−0.0012 (6)0.0075 (6)0.0005 (6)
氮气0.0326 (9)0.0330 (9)0.0257 (8)0.0021 (7)0.0096 (7)0.0023 (7)
O1公司0.0580 (11)0.0395 (9)0.0541 (10)−0.0102 (7)0.0317 (9)0.0014 (7)
氧气0.0599 (11)0.0300 (8)0.0578 (11)−0.0040 (7)0.0233 (9)0.0021 (7)
C1类0.0298 (9)0.0313 (10)0.0254 (9)−0.0001 (8)0.0053 (8)0.0009 (8)
指挥与控制0.0238 (8)0.0295 (10)0.0253 (9)0.0000 (7)0.0066 (7)0.0014 (7)
C3类0.0288 (9)0.0297 (10)0.0213 (9)0.0016 (7)0.0073 (7)0.0025 (7)
补体第四成份0.0378 (11)0.0348 (11)0.0280 (9)−0.0044 (9)0.0102 (8)0.0000 (8)
C5级0.0532 (14)0.0362 (12)0.0301 (10)−0.0089 (10)0.0073 (10)−0.0024 (9)
C6级0.0590 (14)0.0384 (12)0.0253 (10)0.0030 (10)0.0112 (9)−0.0040 (9)
抄送70.0472 (12)0.0390 (12)0.0259 (9)0.0067 (10)0.0155 (9)0.0021 (8)
抄送80.0415 (12)0.0342 (11)0.0316 (10)−0.0045 (9)0.0088 (9)0.0030 (8)
O1瓦0.0399 (9)0.0472 (11)0.0491 (10)−0.0032 (7)0.0223 (8)0.0074 (8)
O2瓦0.089 (3)0.099 (3)0.182 (6)00.037 (3)0
第1页0.0331 (4)0.0381 (5)0.0288 (5)00.0101 (3)0
一层楼0.0530 (11)0.0404 (11)0.0437 (10)00.0233 (9)0
地上二层0.0629 (14)0.0399 (12)0.0721 (15)00.0060 (12)0
第三层0.0609 (9)0.0684 (10)0.0307 (8)0.0100 (7)0.0136 (6)−0.0075 (6)
四层0.0354 (8)0.0632 (10)0.0596 (10)−0.0034 (6)0.0153 (7)−0.0023 (7)
几何参数（λ，º） 顶部
N1-C2型1.331 (3)C5至C61.377 (4)
N1-C1型1.333 (3)C5-H5型0.91 (3)
N2-C7气体1.340 (3)C6至C71.372 (4)
N2-C3气体1.349 (3)C6-H6型0.99 (3)
N2-H2N气体0.91 (3)C7-H7型0.92 (3)
O1-C8型1.222 (3)O1W-H1WA型0.79 (4)
氧气-C81.279 (3)O1W-H1WB型0.89 (4)
氧气-水1.206 (5)O2W-H2WA型0.8946
C1至C1我1.414 (4)第1页至第3页ii（ii）1.5897 (14)
C1-C8号机组1.522 (3)第1页至第3页1.5897 (14)
C2-C2型我1.409 (4)第1页至第2页1.591 (2)
C2-C3型1.482 (3)第1页至第4页ii（ii）1.5948 (14)
C3至C41.380 (3)第1页至第4页1.5948 (14)
C4-C5型1.393 (3)第1页至第1页1.615 (2)
C4-H4型1.05 (3)
C2-N1-C1120.49 (17)N2-C7-C6型120.4 (2)
C7-N2-C3型122.12 (19)N2-C7-H7型112.7 (17)
C7-N2-H2N型116.9 (18)C6-C7-H7型126.8 (17)
C3-N2-H2N型121.0 (19)O1-C8-O2123.6 (2)
C8-O2-H2O107 (3)O1-C8-C1117.53 (19)
N1-C1-C1我118.69 (12)O2-C8-C1118.9 (2)
N1-C1-C8型112.74 (17)H1WA-O1W-H1WB104 (4)
C1类我-C1-C8号机组128.56 (12)第三层ii（ii）-第1页至第3页178.51 (13)
N1-C2-C2型我118.84 (11)第三层ii（ii）-第1页至第2页90.75 (6)
N1-C2-C3型115.22 (16)F3-P1-F2层90.75 (6)
指挥与控制我-C2-C3型125.84 (11)第三层ii（ii）-第1页至第4页ii（ii）89.88 (8)
N2-C3-C4气体119.21 (18)F3-P1-F4层ii（ii）90.11 (8)
N2-C3-C2气体117.27 (17)F2-P1-F4层ii（ii）90.30 (7)
C4-C3-C2型123.29 (17)第三层ii（ii）-第1页至第4页90.11 (8)
C3-C4-C5型119.3 (2)F3-P1-F4层89.88 (8)
C3-C4-H4型126.3 (15)F2-P1-F4层90.30 (7)
C5-C4-H4114.3 (15)四层ii（ii）-第1页至第4页179.41 (13)
C6-C5-C4119.8 (2)第三层ii（ii）-第1页至第1页89.25 (6)
C6-C5-H5型119.8 (19)F3-P1-F1层89.25 (6)
C4-C5-H5型120.3 (19)F2-P1-F1层180
C7-C6-C5型119.1 (2)四层ii（ii）-第1页至第1页89.70 (7)
C7-C6-H6型119.7 (18)F4-P1-F1层89.70 (7)
C5-C6-H6121.1 (18)
C2-N1-C1-C1我9.0 (3)N2-C3-C4-C5型−0.9 (3)
C2-N1-C1-C8型−169.71 (17)C2-C3-C4-C5型−175.14 (19)
C1-N1-C2-C2我9.2 (3)C3-C4-C5-C6型0.4 (3)
C1-N1-C2-C3型−167.13 (17)C4-C5-C6-C7型0.0 (3)
C7-N2-C3-C41.0 (3)C3-N2-C7-C6−0.7 (3)
C7-N2-C3-C2型175.63 (17)C5-C6-C7-N20.2 (3)
N1-C2-C3-N2−30.2 (2)N1-C1-C8-O113.5 (3)
指挥与控制我-C2-C3-N2型153.7 (2)C1类我-C1-C8-O1型−165.0 (3)
N1-C2-C3-C4144.14 (19)N1-C1-C8-O2−168.02 (19)
指挥与控制我-C2-C3-C4型−31.9 (3)C1类我-C1-C8-O213.5 (4)
对称代码：（i）−x个+1,年,−z（z）+1/2; （ii）−x个,年,−z（z）+1/2.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
氧气-氢气O（运行）···氧气我1.21 (1)1.21 (1)2.405 (4)171 (6)
N2-H2气体N个···O1公司W公司0.91 (3)1.77 (3)2.683 (3)177 (3)
O1公司W公司-H1型华盛顿州···O1公司三0.79 (4)1.98 (4)2.739 (2)160 (4)
O1公司W公司-H1型工作分解结构···O1公司0.89 (4)1.96 (4)2.841 (3)171 (4)
氧气W公司-氢气华盛顿州···氧气ii（ii）0.892.072.815 (4)140
对称代码：（i）−x个+1,年,−z（z）+1/2; （ii）−x个,年,−z（z）+1/2; （iii）−x个,−年,−z（z）+1.

实验细节

（Ia）（二）（IIIa）（IIIb）
水晶数据
化学配方C类16H（H）10N个4O（运行）4C类16H（H）11N个4O（运行）4+·氯离子−·2.25小时2O（运行）C类16H（H）11N个4O（运行）4+·首席信息官4−·3小时2O（运行）C类16H（H）11N个4O（运行）4+·PF公司6−·3小时2O（运行）
M（M）第页322.28399.27476.79522.31
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）单诊所，我2/一单诊所，P（P）2/c（c）单诊所，P（P）2/c（c）
温度（K）293293223293
一,b条,c（c）(Å)10.477 (1), 13.523 (2), 10.058 (1)19.5883 (17), 8.0623 (5), 22.936 (2)6.1401 (7), 15.6358 (12), 10.7154 (8)6.1910 (6), 15.6564 (11), 10.8349 (10)
α,β,γ(°)90, 110.07 (1), 9090, 90.559 (11), 9090, 106.934 (8), 9090, 106.400 (11), 90
V（V）(Å三)1338.5 (3)3622.0 (5)984.13 (15)1007.48 (15)
Z轴4822
辐射类型钼K（K）α钼K（K）α钼K（K）α钼K（K）α
µ（毫米−1)0.120.260.270.24
晶体尺寸（mm）0.46 × 0.30 × 0.110.5 × 0.2 × 0.10.36 × 0.35 × 0.260.70 × 0.20 × 0.15
数据收集
衍射仪斯托四圆
衍射仪		斯托IPDS公司
衍射仪		斯托伊IPDS公司
衍射仪		斯托IPDS公司
衍射仪
吸收校正––––
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		2356, 2336, 122713718, 3488, 19437650, 1914, 14197713, 1944, 1628
对整数0.0390.0550.0330.029
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.5940.6150.6150.614
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.049, 0.092, 0.900.039, 0.093, 0.820.040, 0.115, 1.020.044, 0.152, 1.20
反射次数2336348819141944
参数数量258327190186
氢原子处理所有氢原子参数均已细化所有氢原子参数均已细化所有氢原子参数均已细化所有氢原子参数均已细化
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.17,−0.200.63,−0.260.18,−0.580.25,−0.83

计算机程序：，暴露（Stoe&Cie，2000），单元格（Stoe&Cie，2000），整合（Stoe&Cie，2000），X-红色STADI4（Stoe&Cie，1997），SHELXS97标准（谢尔德里克，1990年），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），铂99（斯佩克，1990年），SHELXL97型.

（Ia）的氢键几何结构（Å，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O2-H2O··O4我1.20 (4)1.29 (4)2.475 (3)169 (3)
N3-H3N··N41.22 (3)1.32 (3)2.528 (3)167 (3)
对称代码：（i）x个,−年+1/2,z（z）+1/2.
（II）的氢键几何（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O2-H2O···Cl1我0.97 (4)2.05 (4)2.9996 (18)168 (3)
N3-H3N···O4ii（ii）0.94 (3)1.65 (3)2.582 (3)167 (2)
N4-H4N···O1W三0.91 (3)1.78 (3)2.674 (3)169 (3)
O1W-H1A···Cl1iv（四）0.83 (4)2.30 (4)3.112 (3)167 (3)
O1W-H1B···O3v（v）0.95 (4)1.86 (4)2.802 (3)170 (3)
O2W-H21··Cl10.89 (9)2.38 (10)3.230 (6)160 (6)
O2W-H22··O3v（v）0.81 (9)2.04 (10)2.794 (6)155 (8)
O3W-H31···O3v（v）1.00 (10)1.82 (10)2.809 (9)168 (7)
O3W-H32···Cl11.05 (14)2.04 (14)3.028 (9)157 (9)
O4W-H41···Cl1不及物动词0.842.503.344 (3)179
对称代码：（i）−x个,年−1/2,−z（z）+1/2; （ii）−x个,年+1/2,−z（z）+1/2; （iii）x个−1/2,−年+1,z（z）; （iv）−x个+1/2,年,−z（z）; （v）x个+1/2,−年+1,z（z）; （vi）x个,年−1,z（z）.
（IIIa）的氢键几何（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O2-H2O··O2我1.1965 (19)1.1965 (19)2.392 (3)177 (4)
N2-H2N··O1W0.91 (2)1.78 (3)2.684 (2)172 (2)
O1W-H1A··O1ii（ii）0.84 (3)1.94 (3)2.734 (2)156 (3)
O1W-H1B··O10.86 (3)1.98 (3)2.830 (2)172 (3)
O2W-H2WA··O2三1.061.852.889 (2)167
对称代码：（i）−x个,年,−z（z）+1/2; （ii）−x个+1,−年,−z（z）; （iii）x个,−年,z（z）+1/2.
（IIIb）的氢键几何（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O2-H2O··O2我1.206 (5)1.206 (5)2.405 (4)171 (6)
N2-H2N··O1W0.91 (3)1.77 (3)2.683 (3)177 (3)
O1W-H1WA··O1ii（ii）0.79 (4)1.98 (4)2.739 (2)160 (4)
O1W-H1WB··O10.89 (4)1.96 (4)2.841 (3)171 (4)
O2W-H2WA··O2三0.892.072.815 (4)140
对称代码：（i）−x个+1,年,−z（z）+1/2; （ii）−x个,−年,−z（z）+1; （iii）−x个,年,−z（z）+1/2.
 

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