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Nodosin或13-脱氧-5β-羟基化酶,C20H(H)26哦6,已确定为五环6,7秒-耳鼻喉科-具有环烯骨架的卡乌拉烷二萜。两个独立的分子间O-HO氢键存在,并将每个分子与四个相邻分子相连。 支持信息
CCDC参考:160006
结节素是从中药冬凌草中提取的Hara(科:唇形科)。提取溶剂为含水乙醇(70%)和重结晶溶剂为丙酮。
羟基氢原子被自由精炼,剩下的氢原子最初放置在计算位置,然后允许骑行具有共同各向同性温度因子的附着原子收敛到0.029(2)Ω2(非甲基H原子)和0.051(5)Å2(甲基H原子)。对于服务提供商2甲基、亚甲基和甲基。
数据收集:DENZO公司(Otwinowski&Minor,1997)和收集(霍夫特,1998);单元格细化:丹麦人和收集; 数据缩减:DENZO公司和收集; 用于求解结构的程序:SIR97型(阿尔托马雷等。, 1999); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,1997);分子图形:ORTEP-3公司(Farrugia,1997年)。
水晶数据 顶部
C类20H(H)26哦6 | D类x=1.330毫克/米−三 |
M(M)第页= 362.41 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
正交各向异性,P(P)212121 | 6964次反射的单元参数 |
一= 7.474 (3) Å | θ= 1.9–27.5° |
b条= 15.262 (6) Å | µ=0.10毫米−1 |
c(c)= 15.870 (8) Å | T型=150 K |
V(V)= 1810.3 (14) Å三 | 块,无色 |
Z= 4 | 0.1×0.08×0.08毫米 |
F类(000) = 776 | |
数据收集 顶部
Enraf Nonius kappaCCD面积探测器 衍射仪 | 2220个独立反射 |
辐射源:Enraf Nonius FR591旋转阳极 | 1534次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.072 |
探测器分辨率:9.091像素mm-1 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 1.9° |
ϕ和ω扫描以填充Ewald球体 | 小时=−6→9 |
吸收校正:多扫描 (SORTAV公司; 祝福,1995年) | k个=−18→19 |
T型最小值= 0.95,T型最大值= 0.99 | 我=−20→20 |
6964次测量反射 | |
精炼 顶部
优化于F类2 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
最小二乘矩阵:完整 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.047 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0392P(P))2] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
水风险(F类2) = 0.103 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
S公司= 1.02 | Δρ最大值=0.21埃−三 |
2220次反射 | Δρ最小值=−0.21埃−三 |
246个参数 | 消光校正:SHELXL97型(谢尔德里克,1997),Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
0个约束 | 消光系数:0.022(2) |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构:Flack(1983) |
二次原子位置:差分傅里叶映射 | 绝对结构参数:未可靠确定 |
水晶数据 顶部
C类20H(H)26哦6 | V(V)= 1810.3 (14) Å三 |
M(M)第页= 362.41 | Z= 4 |
正交各向异性,P(P)212121 | 钼K(K)α辐射 |
一= 7.474 (3) Å | µ=0.10毫米−1 |
b条= 15.262 (6) Å | T型=150 K |
c(c)= 15.870 (8) Å | 0.1×0.08×0.08毫米 |
数据收集 顶部
Enraf Nonius kappaCCD面积探测器 衍射仪 | 2220个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SORTAV公司; 祝福,1995年) | 1534次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.95,T型最大值= 0.99 | R(右)整数= 0.072 |
6964次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.047 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.103 | Δρ最大值=0.21埃−三 |
S公司= 1.02 | Δρ最小值=−0.21埃−三 |
2220次反射 | 绝对结构:Flack(1983) |
246个参数 | 绝对结构参数:未可靠确定 |
0个约束 | |
特殊细节 顶部
实验请注意,cell_measurement_字段与区域探测器数据无关整个数据集用于细化单元格,该单元格根据所有观察到的数据进行索引10度φ范围内的反射。 |
几何形状.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.1276 (3) | −0.02306 (14) | −0.24840 (15) | 0.0318 (6) | |
上半年 | 0.216 (5) | −0.050 (2) | −0.278 (2) | 0.049 (12)* | |
氧气 | 0.3339 (3) | 0.05284 (14) | −0.16645 (13) | 0.0304 (6) | |
臭氧 | 0.0567 (3) | 0.16159 (13) | 0.04022 (13) | 0.0281 (5) | |
O4号机组 | 0.0819 (3) | 0.06953 (15) | 0.14519 (14) | 0.0376 (6) | |
O5公司 | 0.1684 (3) | −0.09942 (15) | 0.06004 (14) | 0.0381 (6) | |
O6公司 | −0.3190 (3) | 0.08013 (14) | −0.12022 (14) | 0.0294 (6) | |
H6型 | −0.423 (5) | 0.070 (2) | −0.140 (2) | 0.037 (11)* | |
C1类 | −0.0074 (4) | 0.17544 (19) | −0.0467 (2) | 0.0250 (7) | |
甲型H1A | −0.1411 | 0.1723 | −0.0468 | 0.029 (2)* | |
指挥与控制 | 0.0479 (5) | 0.26616 (19) | −0.0727 (2) | 0.0298 (8) | |
过氧化氢 | 0.1791 | 0.2729 | −0.0668 | 0.029 (2)* | |
过氧化氢 | −0.0112 | 0.3102 | −0.0364 | 0.029 (2)* | |
C3类 | −0.0067 (5) | 0.2799 (2) | −0.1642 (2) | 0.0322 (8) | |
H3A型 | −0.1367 | 0.2691 | −0.1700 | 0.029 (2)* | |
H3B型 | 0.0168 | 0.3415 | −0.1803 | 0.029 (2)* | |
补体第四成份 | 0.0943 (4) | 0.2193 (2) | −0.2236 (2) | 0.0293 (8) | |
C5级 | 0.0602 (4) | 0.12166 (18) | −0.19773 (18) | 0.0223 (7) | |
H5型 | −0.0589 | 0.1033 | −0.2204 | 0.029 (2)* | |
C6型 | 0.2019 (4) | 0.0596 (2) | −0.2318 (2) | 0.0256 (7) | |
H6A型 | 0.2567 | 0.0843 | −0.2841 | 0.029 (2)* | |
抄送7 | 0.2643 (4) | 0.0852 (2) | −0.08756 (19) | 0.0274 (7) | |
H7A型 | 0.3253 | 0.1402 | −0.0713 | 0.029 (2)* | |
H7B型 | 0.2825 | 0.0415 | −0.0423 | 0.029 (2)* | |
抄送8 | 0.0649 (4) | 0.10143 (19) | −0.10162 (18) | 0.0217 (7) | |
C9级 | 0.0350 (4) | 0.0818 (2) | 0.07301 (19) | 0.0265 (8) | |
C10号机组 | −0.0567 (4) | 0.0113 (2) | 0.02202 (19) | 0.0241 (7) | |
C11号机组 | −0.0379 (4) | 0.01631 (19) | −0.07722 (19) | 0.0223 (7) | |
H11型 | 0.0416 | −0.0335 | −0.0937 | 0.029 (2)* | |
第12项 | −0.2170 (4) | 0.0005 (2) | −0.12226 (19) | 0.0236 (7) | |
H12型 | −0.1907 | −0.0135 | −0.1826 | 0.029 (2)* | |
第13页 | −0.3202 (4) | −0.07723 (19) | −0.08453 (19) | 0.0267 (7) | |
H13A型 | −0.2770 | −0.1318 | −0.1114 | 0.029 (2)* | |
H13B型 | −0.4484 | −0.0707 | −0.0989 | 0.029 (2)* | |
第14项 | −0.3028 (4) | −0.0869 (2) | 0.01186 (19) | 0.0283 (8) | |
H14型 | −0.4148 | −0.1110 | 0.0374 | 0.029 (2)* | |
第15项 | −0.2544 (4) | 0.0032 (2) | 0.0495 (2) | 0.0285 (7) | |
H15A型 | −0.2665 | 0.0035 | 0.1117 | 0.029 (2)* | |
H15B型 | −0.3288 | 0.0506 | 0.0253 | 0.029 (2)* | |
第16号 | 0.0147 (5) | −0.0800 (2) | 0.0440 (2) | 0.0300 (8) | |
第17页 | −0.1414 (4) | −0.1404 (2) | 0.0360 (2) | 0.0305 (8) | |
第18号 | −0.1260 (5) | −0.2261 (2) | 0.0489 (2) | 0.0408 (9) | |
H18A型 | −0.0134 | −0.2505 | 0.0637 | 0.029 (2)* | |
H18B型 | −0.2277 | −0.2630 | 0.0434 | 0.029 (2)* | |
第19号 | 0.0169 (5) | 0.2312 (2) | −0.3125 (2) | 0.0389 (9) | |
H19A型 | 0.0808 | 0.1929 | −0.3519 | 0.051 (5)* | |
H19B型 | 0.0310 | 0.2923 | −0.3300 | 0.051 (5)* | |
H19C型 | −0.1104 | 0.2158 | −0.3122 | 0.051 (5)* | |
C20个 | 0.2939 (5) | 0.2458 (2) | −0.2266 (2) | 0.0344 (9) | |
H20A型 | 0.3468 | 0.2389 | −0.1705 | 0.051 (5)* | |
H20B型 | 0.3041 | 0.3070 | −0.2445 | 0.051 (5)* | |
H20C(H20C) | 0.3573 | 0.2082 | −0.2667 | 0.051 (5)* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.0284 (14) | 0.0306 (13) | 0.0364 (14) | −0.0046 (11) | 0.0065 (11) | −0.0119 (11) |
氧气 | 0.0204 (13) | 0.0423 (13) | 0.0284 (12) | 0.0020 (11) | −0.0007 (10) | −0.0082 (11) |
臭氧 | 0.0332 (13) | 0.0307 (12) | 0.0202 (11) | −0.0024 (10) | −0.0011 (11) | −0.0026 (10) |
O4号机组 | 0.0456 (16) | 0.0412 (14) | 0.0259 (13) | 0.0028 (12) | −0.0097 (11) | −0.0006 (11) |
O5公司 | 0.0378 (16) | 0.0384 (13) | 0.0382 (15) | 0.0109 (12) | −0.0082 (12) | 0.0029 (11) |
O6公司 | 0.0169 (13) | 0.0279 (13) | 0.0433 (14) | 0.0016 (11) | −0.0044 (11) | 0.0024 (11) |
C1类 | 0.0274 (18) | 0.0286 (16) | 0.0191 (16) | 0.0018 (14) | −0.0004 (14) | −0.0016 (15) |
指挥与控制 | 0.034 (2) | 0.0253 (17) | 0.0303 (19) | −0.0004 (15) | 0.0051 (16) | −0.0032 (15) |
C3类 | 0.033 (2) | 0.0257 (17) | 0.037 (2) | −0.0003 (15) | 0.0000 (16) | 0.0018 (16) |
补体第四成份 | 0.0278 (19) | 0.0301 (17) | 0.0301 (18) | −0.0040 (15) | −0.0022 (15) | 0.0019 (15) |
C5级 | 0.0193 (18) | 0.0259 (17) | 0.0216 (16) | −0.0019 (14) | 0.0003 (14) | −0.0026 (13) |
C6型 | 0.0229 (18) | 0.0269 (17) | 0.0270 (17) | −0.0009 (14) | 0.0024 (14) | −0.0021 (14) |
抄送7 | 0.0222 (18) | 0.0350 (19) | 0.0249 (16) | −0.0001 (15) | −0.0023 (14) | −0.0039 (15) |
抄送8 | 0.0146 (16) | 0.0248 (16) | 0.0256 (17) | 0.0006 (14) | 0.0005 (13) | −0.0020 (14) |
C9 | 0.0251 (19) | 0.0294 (19) | 0.0251 (18) | 0.0049 (15) | 0.0022 (14) | −0.0003 (16) |
C10号机组 | 0.0218 (17) | 0.0252 (16) | 0.0254 (17) | 0.0036 (14) | −0.0013 (14) | −0.0002 (14) |
C11号机组 | 0.0198 (18) | 0.0259 (16) | 0.0212 (16) | 0.0019 (14) | −0.0003 (13) | −0.0012 (14) |
第12项 | 0.0198 (18) | 0.0250 (16) | 0.0261 (17) | 0.0003 (15) | 0.0001 (13) | −0.0012 (14) |
第13页 | 0.0207 (18) | 0.0268 (17) | 0.0326 (18) | −0.0002 (15) | −0.0011 (14) | −0.0018 (15) |
第14项 | 0.027 (2) | 0.0257 (18) | 0.0322 (18) | −0.0005 (15) | 0.0046 (15) | 0.0020 (15) |
第15项 | 0.0265 (17) | 0.0292 (17) | 0.0297 (18) | 0.0017 (15) | 0.0036 (14) | 0.0011 (16) |
第16号 | 0.037 (2) | 0.0335 (19) | 0.0191 (16) | 0.0072 (17) | 0.0004 (15) | −0.0001 (16) |
第17页 | 0.035 (2) | 0.0272 (18) | 0.0293 (19) | 0.0026 (16) | 0.0046 (16) | 0.0005 (16) |
第18号 | 0.050 (3) | 0.033 (2) | 0.039 (2) | 0.0042 (18) | 0.0048 (18) | 0.0044 (17) |
第19号 | 0.045 (2) | 0.040 (2) | 0.032 (2) | −0.0072 (19) | −0.0065 (17) | 0.0079 (17) |
C20个 | 0.037 (2) | 0.0340 (19) | 0.0326 (19) | −0.0106 (16) | 0.0038 (16) | 0.0024 (16) |
几何参数(λ,º) 顶部
O1-C6型 | 1.403 (4) | C5至C6 | 1.521 (4) |
氧气-C6 | 1.435 (4) | C5-C8型 | 1.557 (4) |
氧气-C7 | 1.443 (4) | C7-C8号机组 | 1.527 (4) |
臭氧-C9 | 1.335 (4) | C8-C11号机组 | 1.558 (4) |
臭氧-C1 | 1.475 (4) | C9-C10型 | 1.510 (4) |
O4-C9型 | 1.212 (4) | C10-C16年 | 1.533 (4) |
O5-C16型 | 1.213 (4) | C10-C15号机组 | 1.546 (4) |
O6-C12型 | 1.435 (4) | C10-C11号机组 | 1.583 (4) |
C1-C2类 | 1.503 (4) | C11-C12号机组 | 1.537 (4) |
C1-C8号机组 | 1.526 (4) | C12-C13型 | 1.536 (4) |
C2-C3型 | 1.522 (5) | C13至C14 | 1.542 (4) |
C3-C4型 | 1.521 (4) | C14-C17号 | 1.507 (5) |
C4-C19型 | 1.535 (4) | C14-C15号 | 1.542 (4) |
C4-C20型 | 1.546 (5) | C16-C17号 | 1.492 (5) |
C4-C5型 | 1.566 (4) | C17-C18型 | 1.329 (4) |
| | | |
C6-O2-C7型 | 110.8 (2) | O4-C9-O3 | 118.3 (3) |
C9-O3-C1 | 117.1 (2) | O4-C9-C10 | 121.9 (3) |
臭氧-C1-C2 | 107.4 (2) | 臭氧-C9-C10 | 119.7 (3) |
臭氧-C1-C8 | 108.2 (2) | C9-C10-C16 | 111.6 (3) |
C2-C1-C8型 | 115.3 (3) | C9-C10-C15 | 109.9 (3) |
C1-C2-C3 | 108.4 (3) | C16-C10-C15型 | 101.2 (3) |
C4-C3-C2型 | 112.0 (3) | C9-C10-C11 | 117.3 (3) |
C3-C4-C19型 | 108.1 (3) | C16-C10-C11型 | 103.8 (2) |
C3-C4-C20型 | 109.8 (3) | C15-C10-C11型 | 111.7 (2) |
C19-C4-C20型 | 107.7 (3) | C12-C11-C8 | 116.4 (2) |
C3-C4-C5型 | 109.6 (3) | C12-C11-C10 | 112.2 (2) |
C19-C4-C5型 | 106.9 (3) | C8-C11-C10型 | 109.3 (2) |
C20-C4-C5型 | 114.4 (3) | O6-C12-C13型 | 112.3 (2) |
C6-C5-C8型 | 102.1 (2) | O6-C12-C11型 | 108.6 (2) |
C6-C5-C4 | 112.7 (3) | C13-C12-C11 | 112.2 (3) |
C8-C5-C4型 | 116.2 (2) | C12-C13-C14型 | 114.7 (3) |
O1-C6-O2 | 110.1 (2) | C17-C14-C15型 | 101.4 (3) |
O1-C6-C5型 | 110.6 (3) | C17-C14-C13型 | 111.8 (3) |
氧气-C6-C5 | 105.5 (2) | C15-C14-C13型 | 108.6 (3) |
O2-C7-C8型 | 106.3 (2) | C14-C15-C10 | 100.8 (3) |
C1-C8-C7 | 112.5 (3) | O5-C16-C17型 | 127.4 (3) |
C1-C8-C5型 | 113.9 (2) | O5-C16-C10型 | 126.8 (3) |
C7-C8-C5 | 101.4 (2) | C17-C16-C10型 | 105.7 (3) |
C1-C8-C11型 | 107.5 (2) | C18-C17-C16 | 121.8 (3) |
C7-C8-C11 | 108.0 (3) | C18-C17-C14型 | 130.0 (3) |
C5-C8-C11型 | 113.4 (2) | C16-C17-C14型 | 108.2 (3) |
| | | |
C9-O3-C1-C2 | −174.3 (3) | O4-C9-C10-C11 | −154.2 (3) |
C9-O3-C1-C8 | −49.2 (3) | O3-C9-C10-C11 | 29.7 (4) |
O3-C1-C2-C3 | 176.5 (2) | C1-C8-C11-C12 | 86.0 (3) |
C8-C1-C2-C3 | 55.8 (4) | C7-C8-C11-C12 | −152.4 (3) |
C1-C2-C3-C4型 | −65.1 (3) | C5-C8-C11-C12 | −40.9 (4) |
C2-C3-c-C19型 | 174.3 (3) | C1-C8-C11-C10 | −42.5 (3) |
C2-C3-c-C20型 | −68.5 (3) | C7-C8-C11-C10 | 79.1 (3) |
C2-C3-C4-C5型 | 58.1 (4) | C5-C8-C11-C10 | −169.3 (2) |
C3-C4-C5-C6型 | −159.8 (3) | C9-C10-C11-C12 | −135.2 (3) |
C19-C4-C5-C6 | 83.3 (3) | C16-C10-C11-C12 | 101.2 (3) |
C20-C4-C5-C6型 | −35.9 (4) | C15-C10-C11-C12 | −7.1 (4) |
C3-C4-C5-C8型 | −42.5 (4) | C9-C10-C11-C8 | −4.4 (4) |
C19-C4-C5-C8型 | −159.4 (3) | C16-C10-C11-C8型 | −128.0 (3) |
C20-C4-C5-C8型 | 81.4 (4) | C15-C10-C11-C8型 | 123.7 (3) |
C7-O2-C6-O1 | −103.5 (3) | C8-C11-C12-O6型 | −46.8 (3) |
C7-O2-C6-C5 | 15.7 (3) | C10-C11-C12-O6 | 80.2 (3) |
C8-C5-C6-O1型 | 86.3 (3) | C8-C11-C12-C13号机组 | −171.5 (2) |
C4-C5-C6-O1型 | −148.3 (3) | C10-C11-C12-C13 | −44.4 (3) |
C8-C5-C6-O2 | −32.7 (3) | O6-C12-C13-C14型 | −86.2 (3) |
C4-C5-C6-O2型 | 92.7 (3) | C11-C12-C13-C14 | 36.4 (4) |
C6-O2-C7-C8 | 8.5 (3) | C12-C13-C14-C17 | −87.3 (3) |
O3-C1-C8-C7 | −47.2 (3) | C12-C13-C14-C15 | 23.7 (4) |
C2-C1-C8-C7 | 73.1 (3) | C17-C14-C15-C10 | 44.5 (3) |
O3-C1-C8-C5 | −161.8 (2) | C13-C14-C15-C10 | −73.3 (3) |
C2-C1-C8-C5 | −41.5 (4) | C9-C10-C15-C14 | −163.4 (2) |
臭氧-C1-C8-C11 | 71.6 (3) | C16-C10-C15-C14型 | −45.3 (3) |
C2-C1-C8-C11 | −168.1 (3) | C11-C10-C15-C14 | 64.6 (3) |
O2-C7-C8-C1 | −150.2 (2) | C9-C10-C16-O5 | −37.8 (4) |
O2-C7-C8-C5 | −28.1 (3) | C15-C10-C16-O5 | −154.6 (3) |
O2-C7-C8-C11型 | 91.3 (3) | C11-C10-C16-O5型 | 89.5 (4) |
C6-C5-C8-C1 | 157.6 (3) | C9-C10-C16-C17 | 145.8 (3) |
C4-C5-C8-C1 | 34.5 (4) | C15-C10-C16-C17 | 29.0 (3) |
C6-C5-C8-C7 | 36.5 (3) | C11-C10-C16-C17 | −86.9 (3) |
C4-C5-C8-C7 | −86.5 (3) | O5-C16-C17-C18型 | 2.1 (5) |
C6-C5-C8-C11型 | −79.0 (3) | C10-C16-C17-C18 | 178.5 (3) |
C4-C5-C8-C11型 | 157.9 (3) | O5-C16-C17-C14型 | −177.6 (3) |
C1-O3-C9-O4 | −177.9 (3) | C10-C16-C17-C14 | −1.2 (3) |
C1-O3-C9-C10 | −1.7 (4) | C15-C14-C17-C18 | 153.2 (4) |
O4-C9-C10-C16 | −34.6 (4) | C13-C14-C17-C18 | −91.3 (4) |
O3-C9-C10-C16 | 149.3 (3) | C15-C14-C17-C16 | −27.1 (3) |
O4-C9-C10-C15 | 76.8 (4) | C13-C14-C17-C16 | 88.4 (3) |
O3-C9-C10-C15 | −99.2 (3) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-小时···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
O1-H1··O4我 | 0.91 (3) | 1.96 (4) | 2.841 (3) | 162 (3) |
O6-H6··O2ii(ii) | 0.85 (4) | 1.88 (4) | 2.728 (3) | 171 (3) |
对称代码:(i)−x+1/2,−年,z(z)−1/2; (ii)x−1,年,z(z). |
实验细节
水晶数据 |
化学式 | C类20H(H)26哦6 |
M(M)第页 | 362.41 |
晶体系统,空间组 | 正交各向异性,P(P)212121 |
温度(K) | 150 |
一,b条,c(c)(Å) | 7.474 (3), 15.262 (6), 15.870 (8) |
V(V)(Å三) | 1810.3 (14) |
Z | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.10 |
晶体尺寸(mm) | 0.1 × 0.08 × 0.08 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Enraf Nonius kappaCCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SORTAV公司; 祝福,1995年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.95, 0.99 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 6964, 2220, 1534 |
R(右)整数 | 0.072 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.650 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.047, 0.103, 1.02 |
反射次数 | 2220 |
参数数量 | 246 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.21,−0.21 |
绝对结构 | Flack(1983年) |
绝对结构参数 | 不能可靠地确定 |
选定的几何参数(Å,º) 顶部O1-C6型 | 1.403 (4) | C1-C2类 | 1.503 (4) |
O5-C16型 | 1.213 (4) | C10-C11号机组 | 1.583 (4) |
O6-C12型 | 1.435 (4) | | |
| | | |
C7-C8-C5 | 101.4 (2) | O5-C16-C10型 | 126.8 (3) |
C16-C10-C15型 | 101.2 (3) | C17-C16-C10型 | 105.7 (3) |
C9-C10-C11 | 117.3 (3) | C18-C17-C16 | 121.8 (3) |
C12-C11-C8型 | 116.4 (2) | C18-C17-C14型 | 130.0 (3) |
O5-C16-C17型 | 127.4 (3) | C16-C17-C14型 | 108.2 (3) |
| | | |
C1-O3-C9-C10 | −1.7 (4) | C9-C10-C11-C8 | −4.4 (4) |
C15-C10-C11-C12 | −7.1 (4) | C10-C16-C17-C14 | −1.2 (3) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-小时···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
O1-H1··O4我 | .91 (3) | 1.96 (4) | 2.841 (3) | 162 (3) |
O6-H6··O2ii(ii) | .85 (4) | 1.88 (4) | 2.728 (3) | 171 (3) |
对称代码:(i)−x+1/2,−年,z(z)−1/2; (ii)x−1,年,z(z). |
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