Inter­molecular Pb⋯N inter­actions in lead(II) dimers producing a supra­molecular two-dimensional metal–organic compound: bis­[μ2-N′-(2-oxido­benzyl­idene)benzohydrazidato-κ4O:O,N′,O′]dilead(II)

Schwade, V.D.; Faoro, E.; Schulz Lang, E.

doi:10.1107/S2053229616008755

分子间铅铅（II）二聚体中的N种相互作用产生超分子二维金属-有机化合物：双μ₂-N个′-（2-氧化苄叉）苯甲酰肼-κ⁴O（运行）:O（运行）,N个′,O（运行）']dilead（二）

V.D.施瓦德,E.法罗和E.舒尔茨·朗

Aroylhydrazones公司正交的-羟基醛是希夫碱配体，通常在O（运行）,N个,O（运行）’-方式。通常可以观察到双核配合物，酚酸氧原子充当桥接原子。三齿类的可切换质子化状态N个′-（2-羟基亚苄基）苯甲酰肼（H₂sabhz）配体会导致超分子结构的变化。标题化合物[Pb₂（C）₁₄H（H）₁₀N个₂O（运行）₂)₂]，通过[Pb（OAc）反应制备₂]·3小时₂O（OAc是醋酸盐）与水杨醛的苯甲酰腙衍生物，即H（H）₂sabhz，在甲醇中存在三乙胺的情况下。在晶体结构中，每个Pb^二二聚体原子具有NO_三配位环境，一个sabhz配体在O（运行）,N个,O（运行）′-方式与第二sabhz配体配位通过桥联酚酸O原子，因为二聚体位于反转中心。已发现二聚体由Pb连接

N相互作用，形成一个二维超分子网络，显示了[3².5²，3.5^三]net拓扑。这个秒²铅的电子对^二离子明显影响观察到的分子间相互作用。

关键词：二聚体铅;双核的;晶体结构;氢氧化铅;分子间铅

N个相互作用;超分子二维排列;网络拓扑.

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CCDC参考：1482579

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2014）；单元格细化：圣保罗（布鲁克，2014）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2014）；用于求解结构的程序：SHELXT2014（Sheldrick，2015a）；用于细化结构的程序：SHELXL2014标准（谢尔德里克，2015b）；分子图形：钻石（勃兰登堡，2012）；用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，2012）。

双[µ₂-N个'-（2-氧化亚苄基）苯并肼基-κ⁴O（运行）:O（运行）,N个',O（运行）']迪莱德（II）顶部

水晶数据顶部

[铅₂（C）₁₄H（H）₁₀N个₂O（运行）₂)₂]	Z轴= 2
M（M）_第页= 890.86	F类(000) = 824
三联诊所，P（P）1	D类_x=2.297毫克⁻^三
大厅符号：-P 1	莫K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 8.3754 (7) Å	9872次反射的细胞参数
b条= 12.6354 (10) Å	θ= 2.8–28.3°
c（c）= 13.6686 (11) Å	µ=13.10毫米⁻¹
α= 112.213 (3)°	T型=300 K
β= 101.395 (3)°	钢板
γ= 95.781 (3)°	0.11×0.06×0.05毫米
V（V）= 1287.99 (18) Å^三

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	R（右）_整数= 0.036
吸收校正：多扫描（SADABS；布鲁克，2014）	θ_最大值= 28.4°,θ_最小值= 2.5°
T型_最小值= 0.526,T型_最大值= 0.746	小时=−11→11
45814次测量反射	k个=−16→16
6413个独立反射	我=−18→18
5551次反射我> 2σ(我)

精炼顶部

优化于F类²	0个约束
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.018	受约束的氢原子参数
水风险(F类²)=0.037	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0126P（P）)²+ 0.6635P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.07	(Δ/σ)_最大值= 0.002
6413次反射	Δρ_最大值=0.35埃⁻^三
343个参数	Δρ_最小值=−0.83埃⁻^三
0个约束

特殊细节顶部

几何图形.所有esd（两个l.s.平面之间二面角中的esd除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的esd时单独考虑和扭转角；细胞参数中esd之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞esd的处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
铅1A	0.30861（2）	0.58062 (2)	0.50254 (2)	0.03340 (3)
O1A型	0.5022 (2)	0.50480 (18)	0.60080 (15)	0.0384 (5)
O2安	0.1000 (2)	0.47024 (18)	0.34376 (16)	0.0406 (5)
N1A型	0.1560 (3)	0.41253 (18)	0.51006 (17)	0.0296 (5)
N2A气体	0.0066 (3)	0.35826 (19)	0.42986 (18)	0.0323 (5)
C1A公司	0.4796 (3)	0.4751 (2)	0.6818 (2)	0.0314 (6)
C2A公司	0.6111 (3)	0.5049（3）	0.7748 (2)	0.0392 (6)
过氧化氢	0.7123	0.5476	0.7805	0.047*
C3A公司	0.5922 (4)	0.4717 (3)	0.8576（2）	0.0413 (7)
H3A型	0.6809	0.493	0.9187	0.05*
C4A公司	0.4447 (4)	0.4077 (3)	0.8520 (2)	0.0432 (7)
H4A型	0.434	0.3845	0.9077	0.052*
C5A公司	0.3139 (4)	0.3787 (2)	0.7625 (2)	0.0379 (6)
H5A型	0.2141	0.3357	0.7583	0.046*
C6A型	0.3264 (3)	0.4123 (2)	0.6768 (2)	0.0293 (5)
C7A型	0.1797 (3)	0.3771 (2)	0.5874 (2)	0.0304（5）
H7A型	0.0935	0.3234	0.5857	0.037*
C8A公司	−0.0028 (3)	0.3905 (2)	0.3481（2）	0.0332（6）
C9A公司	−0.1453 (3)	0.3260 (3)	0.2512 (2)	0.0377（6）
C10安	−0.2442 (4)	0.2256 (3)	0.2388 (3)	0.0591 (9)
H10A型	−0.2231	0.1967	0.2923	0.071*
C11A型	−0.3751（5）	0.1674 (4)	0.1466 (3)	0.0792 (14)
H11A小时	−0.442	0.0998	0.1386	0.095*
C12A型	−0.4059 (5)	0.2095 (4)	0.0675 (3)	0.0773 (14)
H12A型	−0.4945	0.1706	0.006	0.093*
C13A型	−0.3079 (5)	0.3078（4）	0.0780 (3)	0.0688 (12)
H13A型	−0.3292	0.3351	0.0233	0.083*
第14页	−0.1769（4）	0.3674 (3)	0.1692 (2)	0.0494 (8)
H14A型	−0.1103	0.4346	0.1761	0.059*
第1B页	0.77237 (2)	−0.08040 (2)	0.47237 (2)	0.03558 (3)
O1B公司	1.0121 (2)	0.04723 (18)	0.60986 (16)	0.0397 (5)
O2B公司	0.5972 (3)	−0.04032 (18)	0.34333 (16)	0.0446 (5)
N1B型	0.7023 (3)	0.11001 (19)	0.54610 (18)	0.0324 (5)
N2B型	0.5687 (3)	0.12917 (19)	0.47991 (18)	0.0348 (5)
C1B型	1.0122 (3)	0.1219 (2)	0.7105 (2)	0.0335 (6)
C2B公司	1.1355 (4)	0.1321 (3)	0.8009（3）	0.0443 (7)
硫化氢	1.2136	0.0842	0.7912	0.053*
C3B型	1.1424 (4)	0.2125 (3)	0.9044 (3)	0.0510 (8)
H3B型	1.2247	0.2173	0.9636	0.061*
C4B型	1.0303 (4)	0.2852 (3)	0.9216 (3)	0.0557 (9)
H4B型	1.0373	0.3399	0.9915	0.067*
C5B型	0.9073 (4)	0.2761 (3)	0.8341 (3)	0.0479 (8)
H5B型	0.8316	0.3257	0.8456	0.057*
C6B型	0.8931 (3)	0.1938 (2)	0.7277 (2)	0.0340（6）
C7B公司	0.7554（3）	2006年10月19日（2）	0.6429 (2)	0.0357 (6)
H7B型	0.7004	0.253	0.6604	0.043*
C8B型	0.5305 (3)	0.0489 (2)	0.3789 (2)	0.0324 (6)
C9B型	0.3971 (3)	0.0648 (2)	0.2984 (2)	0.0322（6）
10亿	0.3363 (4)	0.1673 (3)	0.3229 (2)	0.0408 (7)
10小时	0.3732	0.2265	0.3928	0.049*
C11B级	0.2207 (4)	0.1814 (3)	0.2435 (3)	0.0563 (9)
H11B型	0.1825	0.2511	0.2593	0.068*
12亿加元	0.1623 (4)	0.0921 (3)	0.1410 (3)	0.0601 (9)
H12B型	0.0847	0.1018	0.0877	0.072*
2013年	0.2180 (4)	−0.0109 (3)	0.1170 (3)	0.0529 (8)
第13页	0.1759	−0.0713	0.0481	0.063*
C14B型	0.3359 (4)	−0.0256 (3)	0.1942 (2)	0.0423 (7)
H14B型	0.3746	−0.0951	0.1771	0.051*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
第1A页	0.02539 (5)	0.03970 (6)	0.03983 (6)	0.00318 (4)	0.01028 (4)	0.02113 (5)
O1A型	0.0265 (9)	0.0655 (13)	0.0364 (10)	0.0106 (9)	0.0132 (8)	0.0319 (10)
O2安	0.0304 (10)	0.0584 (13)	0.0388（11）	0.0033 (9)	0.0096 (8)	0.0271 (10)
N1A型	0.0251 (11)	0.0335 (11)	0.0296 (11)	0.0048 (9)	0.0078 (9)	0.0121（9）
N2A气体	0.0253 (11)	0.0361（12）	0.0315（12）	0.0016 (9)	0.0056 (9)	0.0115 (10)
C1A公司	0.0292 (13)	0.0425 (15)	0.0296 (13)	0.0141 (11)	0.0131 (11)	0.0179（12）
C2A公司	0.0276 (14)	0.0575 (18)	0.0359 (15)	0.0070 (13)	0.0109（11）	0.0215 (14)
C3A公司	0.0379 (16)	0.0576 (19)	0.0317 (15)	0.0123 (14)	0.0072 (12)	0.0219 (14)
C4A公司	0.0500 (18)	0.0553 (18)	0.0340 (15)	0.0111 (15)	0.0124 (13)	0.0274 (14)
C5A公司	0.0390 (16)	0.0430 (16)	0.0386 (15)	0.0045 (12)	0.0128（12）	0.0234 (13)
C6A型	0.0307 (13)	0.0310 (13)	0.0300 (13)	0.0086 (10)	0.0113（10）	0.0142（11）
C7A型	0.0292 (13)	0.0288 (13)	0.0356 (14)	0.0055 (10)	0.0100 (11)	0.0146 (11)
C8A公司	0.0229 (13)	0.0439 (15)	0.0308 (14)	0.0084 (11)	0.0086 (10)	0.0118 (12)
C9A公司	0.0267 (14)	0.0519 (17)	0.0307 (14)	0.0114 (12)	0.0094 (11)	0.0106 (13)
C10安	0.0476 (19)	0.076 (2)	0.0379 (18)	−0.0128 (17)	0.0081 (15)	0.0135 (17)
C11A型	0.052 (2)	0.106 (3)	0.045 (2)	−0.028（2）	0.0095 (17)	0.005 (2)
C12A型	0.038 (2)	0.125 (4)	0.035 (2)	0.015 (2)	0.0004 (15)	0.001 (2)
第13页	0.061（2）	0.099 (3)	0.0372 (19)	0.035 (2)	0.0021 (17)	0.018 (2)
C14A型	0.0506 (19)	0.062 (2)	0.0350 (16)	0.0240 (16)	0.0096 (14)	0.0162 (15)
第1B页	0.02857 (6)	0.03555 (6)	0.04498 (7)	0.01248 (4)	0.01379 (5)	0.01524 (5)
O1B公司	0.0261 (10)	0.0526 (12)	0.0382 (11)	0.0107 (9)	0.0113 (8)	0.0139 (9)
O2B公司	0.0389 (11)	0.0518 (12)	0.0380 (11)	0.0230 (10)	0.0092 (9)	0.0098 (9)
N1B级	0.0248 (11)	0.0353 (12)	0.0364 (12)	0.0074 (9)	0.0066 (9)	0.0140 (10)
N2B型	0.0292 (12)	0.0375 (12)	0.0355 (12)	0.0093 (9)	0.0041 (9)	0.0137（10）
C1B型	0.0254 (13)	0.0419 (15)	0.0351 (14)	0.0026 (11)	0.0113 (11)	0.0167 (12)
C2B公司	0.0321 (15)	0.064 (2)	0.0461 (18)	0.0131 (14)	0.0114 (13)	0.0304 (16)
C3B型	0.0363 (17)	0.076 (2)	0.0360 (17)	0.0044 (16)	0.0014 (13)	0.0237 (16)
C4B型	0.0420 (18)	0.073 (2)	0.0347 (17)	0.0035 (16)	0.0060 (14)	0.0068 (16)
C5B型	0.0386 (17)	0.0500 (18)	0.0430 (17)	0.0103 (14)	0.0094 (14)	0.0061 (14)
C6B型	0.0292 (13)	0.0365 (14)	0.0329 (14)	0.0025 (11)	0.0084 (11)	0.0112（12）
C7B公司	0.0308（14）	0.0343（14）	0.0402 (16)	0.0089 (11)	0.0094 (12)	0.0127 (12)
C8B类	0.0253 (13)	0.0356 (14)	0.0377 (15)	0.0070 (11)	0.0124 (11)	0.0141 (12)
C9B型	0.0216 (12)	0.0404 (15)	0.0366 (14)	0.0049 (11)	0.0093 (11)	0.0170 (12)
10亿	0.0321 (15)	0.0442 (16)	0.0418 (16)	0.0098 (12)	0.0080 (12)	0.0132 (13)
C11B级	0.0456 (19)	0.062 (2)	0.065 (2)	0.0261 (17)	0.0087 (16)	0.0286 (19)
12亿加元	0.0405（19）	0.084 (3)	0.052 (2)	0.0200 (18)	−0.0027 (15)	0.0284 (19)
C13B公司	0.0408 (18)	0.063 (2)	0.0410（18）	0.0066（16）	0.0011 (14)	0.0124 (16)
C14B型	0.0371 (16)	0.0456 (17)	0.0417 (17)	0.0078 (13)	0.0096 (13)	0.0156 (14)

几何参数（λ，º）顶部

Pb1A-O2A型	2.330 (2)	Pb1B-O2B型	2.307 (2)
Pb1A-O1A型^我	2.3974 (19)	Pb1B-O1B型^三	2.3881 (19)
Pb1A-O1A型	2.4032 (18)	Pb1B-O1B型	2.3935 (19)
第1A-N1A页	2.413 (2)	第1B-N1B页	2.415 (2)
Pb1A-N2A型^ii（ii）	3.042 (3)	Pb1B-N2B型^iv（四）	3.107 (3)
O1A-C1A型	1.336 (3)	O1B至C1B	1.342 (3)
O1A-Pb1A型^我	2.3973 (19)	O1B-Pb1B型^三	2.3881 (19)
氧气-C8A	1.284（3）	O2B至C8B	1.281 (3)
N1A-C7A型	1.285 (3)	N1B-C7B型	1.282 (3)
N1A-N2A型	1.398 (3)	N1B-N2B型	1.396 (3)
N2A-C8A气体	1.319 (3)	N2B-C8B型	1.318 (3)
C1A-C2A型	1.404 (4)	C1B-C2B型	1.400 (4)
C1A-C6A型	1.414 (4)	C1B-C6B型	1.411 (4)
C2A-C3A型	1.379（4）	C2B-C3B型	1.380 (4)
C2A-H2A型	0.93	C2B-H2B型	0.93
C3A-C4A型	1.379（4）	C3B-C4B型	1.371 (5)
C3A-H3A型	0.93	C3B-H3B细胞	0.93
C4A-C5A型	1.372 (4)	C4B-C5B型	1.375 (4)
C4A-H4A型	0.93	C4B-H4B型	0.93
C5A-C6A	1.406 (4)	C5B-C6B型	1.405（4）
C5A-H5A型	0.93	C5B-H5B型	0.93
C6A-C7A	1.444 (4)	C6B-C7B型	1.450 (4)
C7A-H7A型	0.93	C7B-H7B型	0.93
C8A-C9A	1.486 (4)	C8B-C9B型	1.492 (4)
C9A-C10A型	1.376 (5)	C9B-C10B型	1.386 (4)
C9A-C14A	1.397 (4)	C9B-C14B	1.400 (4)
C10A-C11A型	1.386 (5)	C10B-C11B型	1.383 (4)
C10A-H10A	0.93	C10B-H10B型	0.93
C11A-C12A型	1.368 (6)	C11B-C12B型	1.378 (5)
C11A-H11A	0.93	C11B-H11B型	0.93
C12A-C13A型	1.360 (6)	C12B-C13B型	1.371 (5)
C12A-H12A型	0.93	C12B-H12B型	0.93
C13A-C14A	1.381 (5)	C13B-C14B型	1.377 (4)
C13A-H13A型	0.93	C13B-H13B型	0.93
C14A-H14A	0.93	C14B-H14B型	0.93

O2A-Pb1A-O1A^我	85.92 (7)	O2B-Pb1B-O1B型^三	86.73 (7)
O2A-Pb1A-O1A	125.74 (7)	O2B-Pb1B-O1B型	127.32 (7)
O1A型^我-Pb1A-O1A型	68.58 (7)	O1B公司^三-Pb1B-O1B型	69.80 (8)
O2A-Pb1A-N1A型	66.78 (7)	O2B-Pb1B-N1B型	66.89 (7)
O1A型^我-第1A-N1A页	101.56 (7)	O1B公司^三-第1B-N1B页	102.25 (7)
O1A-Pb1A-N1A	72.48（7）	O1B-Pb1B-N1B型	72.92 (7)
C1A-O1A-Pb1A^我	119.29 (16)	C1B-O1B-Pb1B^三	120.53 (16)
C1A-O1A-Pb1A	125.62（16）	C1B-O1B-Pb1B	125.45 (16)
第1A页^我-O1A-Pb1A型	111.42 (7)	第1B页^三-O1B-Pb1B型	110.20 (8)
C8A-O2A-Pb1A	116.58 (16)	C8B-O2B-Pb1B型	116.82 (17)
C7A-N1A-N2A型	114.7 (2)	C7B-N1B-N2B	114.6 (2)
C7A-N1A-Pb1A	128.26 (17)	C7B-N1B-Pb1B	129.00 (18)
N2A-N1A-Pb1A	116.06 (15)	N2B-N1B-Pb1B	115.69 (15)
C8A-N2A-N1A	111.5 (2)	C8B-N2B-N1B型	111.4 (2)
O1A-C1A-C2A型	119.9 (2)	O1B-C1B-C2B型	119.9 (3)
O1A至C1A至C6A	122.0 (2)	O1B-C1B-C6B型	121.5 (2)
C2A-C1A-C6A	118.1 (2)	C2B-C1B-C6B型	118.6（3）
C3A-C2A-C1A	120.9 (3)	C3B-C2B-C1B	120.7 (3)
C3A-C2A-H2A型	119.6	C3B-C2B-H2B型	119.6
C1A-C2A-H2A型	119.6	C1B-C2B-H2B型	119.6
C2A-C3A-C4A	121.4 (3)	C4B-C3B-C2B	121.2 (3)
C2A-C3A-H3A型	119.3	C4B-C3B-H3B型	119.4
C4A-C3A-H3A型	119.3	C2B-C3B-H3B型	119.4
C5A-C4A-C3A	118.7 (3)	C3B-C4B-C5B	119.1 (3)
C5A-C4A-H4A	120.6	C3B-C4B-H4B	120.5
C3A-C4A-H4A	120.6	C5B-C4B-H4B	120.5
C4A-C5A-C6A型	121.9 (3)	C4B-C5B-C6B型	121.7（3）
C4A-C5A-H5A型	119	C4B-C5B-H5B型	119.1
C6A-C5A-H5A型	119	C6B-C5B-H5B	119.1
C5A-C6A-C1A	119.0 (2)	C5B-C6B-C1B	118.7 (3)
C5A-C6A-C7A	116.7 (2)	C5B-C6B-C7B	116.5 (3)
C1A-C6A-C7A	124.3 (2)	C1B-C6B-C7B型	124.9 (2)
N1A-C7A-C6A	126.7 (2)	N1B-C7B-C6B	126.2 (3)
N1A-C7A-H7A	116.7	N1B-C7B-H7B	116.9
C6A-C7A-H7A	116.7	C6B-C7B-H7B	116.9
氧气-C8A-N2A	126.4 (2)	氧气-C8B-N2B	126.5 (2)
氧气-C8A-C9A	117.6（2）	O2B-C8B-C9B型	117.1 (2)
N2A-C8A-C9A	116.0 (2)	N2B-C8B-C9B型	116.4 (2)
C10A-C9A-C14A	119.3 (3)	C10B-C9B-C14B	119.4 (3)
C10A-C9A-C8A	122.0 (3)	C10B-C9B-C8B	121.9（2）
C14A-C9A-C8A	118.7 (3)	C14B-C9B-C8B型	118.6 (2)
C9A-C10A-C11A	120.2 (4)	C11B-C10B-C9B	120.0 (3)
C9A-C10A-H10A	119.9	C11B-C10B-H10B型	120
C11A-C10A-H10A	119.9	C9B-C10B-H10B	120
C12A-C11A-C10A型	120.0 (4)	C12B-C11B-C10B型	120.0 (3)
C12A-C11A-H11A型	120	C12B-C11B-H11B型	120
C10A-C11A-H11A型	120	C10B-C11B-H11B	120
C13A-C12A-C11A	120.4 (3)	C13B-C12B-C11B型	120.4 (3)
C13A-C12A-H12A型	119.8	C13B-C12B-H12B型	119.8
C11A-C12A-H12A	119.8	C11B-c112b-H12B	119.8
C12A-C13A-C14A	120.6 (4)	C12B-C13B-C14B	120.5 (3)
C12A-C13A-H13A型	119.7	C12B-C13B-H13B型	119.8
C14A-C13A-H13A型	119.7	C14B-C13B-H13B	119.8
C13A-C14A-C9A	119.5 (4)	C13B-C14B-C9B	119.6 (3)
C13A-C14A-H14A型	120.3	C13B-C14B-H14B	120.2
C9A-C14A-H14A	120.3	C9B-C14B-H14B	120.2

对称代码：（i）−x+1,−年+1,−z（z）+1; （ii）−x,−年+1,−z（z）+1; （iii）−x+2,−年,−z（z）+1; （iv）−x+1,−年,−z（z）+1.

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分子间铅铅（II）二聚体中的N种相互作用产生超分子二维金属-有机化合物：双μ2-N个′-（2-氧化苄叉）苯甲酰肼-κ4O（运行）:O（运行）,N个′,O（运行）']dilead（二）

支持信息

分子间铅铅（II）二聚体中的N种相互作用产生超分子二维金属-有机化合物：双μ₂-N个′-（2-氧化苄叉）苯甲酰肼-κ⁴O（运行）:O（运行）,N个′,O（运行）']dilead（二）