cis-Tetra­carbonyl­[(4-fluoro­phenyl)di­phenyl­phosphine-P](piperidine-N)molybdenum(0)

McElroy, L.; Nieuwenhuyzen, M.; Saunders, G.C.

doi:10.1107/S0108270101003614

顺式-四羰基[（4-氟苯基）二苯基膦-P（P）]（哌啶-N个)钼（0）

L.McElroy先生,M.Nieuwenhuyzen先生和G.C.桑德斯

标题分子[Mo{P（C₆H（H）₅)₂（C）₆H（H）₄F） }（HNC₅H（H）₁₀)（CO）₄]或[Mo（C₁₈H（H）₁₄FP）（C₅H（H）₁₁N）（CO）₄]，具有关于Mo原子的不规则八面体几何形状。分子构成了一个复杂的氢键网络，包括C-H

O、 C-H公司

F和C-H

π氢键和π–π相互作用。C-H公司

π和π–π相互作用形成包含C-H的链

π/π–π二聚体连接通过C-H公司

π相互作用和链连接成三维网络通过C-H公司

O和C-H

F氢键。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S0108270101003614/bm1444sup1.cif 包含数据块gcs12am，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S0108270101003614/bm1444Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：166961

注释顶部

钼（0）络合物顺式-[钼（CO）₄（HNC₅H（H）₁₀)₂]方便吗一系列的前驱体顺式-[钼（CO）₄L（左）₂] (L（左）=磷化氢、亚磷酸盐等)复合物。广泛的结构研究这类配合物的研究已经有报道。然而，到目前为止，只有另一种中间体哌啶-膦络合物，即顺式-[钼（CO）₄（HNC₅H（H）₁₀)（PR（右）_三)]，已报告（棉花等。, 1982一). 衍射研究顺式-四羰基[（4-氟苯基）二苯基膦-P（P）]（哌啶-N）-钼（0），（I）（图1）显示出与[Mo（CO）₄（HNC₅H（H）₁₀)（PPhMe₂)][（II）；棉花等。,1982b条]，但P-Mo-N角明显较小[86.28（7）°用于（I）与（II）为90.77（7）°；见表1]。哌啶配体（I）展示了预期的椅子构造，以及距离和角度这种配体的结构类似于（II）。

P原子的几何形状是扭曲的四面体，类似于类似复合体顺式-[Mo（一氧化碳）₄{P（C₆H（H）₄表格-4）_三}₂][（III）；阿利耶等。, 1994]. （I）的分子参与许多哌啶和苯基的C-H··O分子间相互作用组，形成三维网络（见表2）。The ability ofC-H作为氧的氢键供体是由泰勒建立的&肯纳德（1982）。他们表明C-H··O相互作用（i）本质上是自然界中的静电，（ii）显示C··O距离范围为3至4Å（iii）很可能是线性的。膦配体参与C-H公司···π和π–π环接触的氢键相互作用中心分别为3.5和3.1Ω的H原子。这些C-H···π和π–π相互作用沿着c（c）轴和这些链可以被认为含有C-H···π/π–π二聚体连接通过C-H公司···π互动。这些C-H···π/π–π相互作用苯基膦的苯环之间是众所周知的Dance及其同事进行了广泛调查（Dance&Scudder，1995，1996一，b；刘易斯和丹斯，2000年）。钼的空间需求配位球促进异常分子内N-H的形成···π一个苯环和哌啶的N原子之间的氢键莫伊蒂。4-氟苯基环的氟取代基被无序化两个戒指，主要职位的入住率为58%，涉及与哌啶分子间的C-H··F相互作用（表2）。（I）和（II）的Mo-P键长的比较（棉花et（等）阿尔。, 1982b条)和相关复合物（III）（Alyea等。,1994），其中包含对氟苯基，表明Mo-P键（一）短于（II）；值为2.5670（10）和2.576（2）Ω，分别与2.5644（4）Au的Mo-P键长一致第（III）条。显然，当F原子出现在对位苯环的位置对P-C距离和P-C-P角度，它确实显著减少了Mo-P距离；这是与Alyea提出的位阻论证一致等。(1994).

相关文献顶部

有关相关文献，请参阅：Alyea等。(1994);棉花等。(1982一, 1982b条);舞蹈与飞毛腿（1995、1996）一, 1996b条);Flack（1983）；刘易斯与丹斯（2000）；Taylor和Kennard（1982）。

实验顶部

标题络合物作为反应的副产物以小收率获得之间顺式-[钼（CO）₄（HNC₅H（H）₁₀)₂]和两个等价物PPh（磅/小时）₂（C）₆H（H）₄F-4）二氯甲烷。通过冷却反应混合物达到273 K，并手动与顺式-[钼（CO）₄{PPh（PPh）₂（C）₆H（H）₄F-4）}₂].

计算详细信息顶部

数据收集：聪明的（布鲁克，1998）；单元格细化：聪明的; 数据缩减：圣保罗（布鲁克，1998）；用于求解结构的程序：SHELXTL公司（Sheldrick，1997）；用于细化结构的程序：SHELXTL公司; 分子图形：SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

数字顶部

图1。（I）的分子结构显示30%的概率位移椭球体。为了清楚起见，未显示轻微紊乱成分。

（一）顶部

水晶数据顶部

[钼（C₁₈H（H）₁₄F）（C）₅H（H）₁₁N）（CO）₄]	F类(000) = 1168
M（M）_第页= 573.39	D类_x个=1.454毫克⁻^三
单诊所，C类2	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 13.601 (3) Å	6006次反射的细胞参数
b条= 10.981 (3) Å	θ= 2–24°
c（c）= 17.973 (4) Å	µ=0.60毫米⁻¹
β= 102.598 (6)°	T型=301千
V（V）= 2619.9 (11) Å^三	块状，淡黄色
Z轴= 4	0.32×0.19×0.18毫米

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	4597独立反射
辐射源：细焦点密封管	4121次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.048
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 1.2°
吸收校正：多次扫描 (SADABS公司; 布鲁克，1998年）	小时=−16→16
T型_最小值= 0.831,T型_最大值= 0.899	k个=−12→13
12823次测量反射	我=−21→21

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.068	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0352P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.00	(Δ/σ)_最大值= 0.004
4597次反射	Δρ_最大值=0.33埃⁻^三
327个参数	Δρ_最小值=−0.21埃⁻^三
1个约束	绝对结构：Flack（1983）
主原子位置定位：结构-变量直接方法	绝对结构参数：0.27（3）

水晶数据顶部

[钼（C₁₈H（H）₁₄F）（C）₅H（H）₁₁N）（CO）₄]	V（V）= 2619.9 (11) Å^三
M（M）_第页= 573.39	Z轴= 4
单诊所，C类2	钼K（K）α辐射
一= 13.601 (3) Å	µ=0.60毫米⁻¹
b条= 10.981 (3) Å	T型=301千
c（c）= 17.973 (4) Å	0.32×0.19×0.18毫米
β= 102.598 (6)°

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	4597独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，1998年）	4121次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.831,T型_最大值= 0.899	R（右）_整数= 0.048
12823次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.068	Δρ_最大值=0.33埃⁻^三
S公司= 1.00	Δρ_最小值=−0.21埃⁻^三
4597次反射	绝对结构：Flack（1983）
327个参数	绝对结构参数：0.27（3）
1个约束

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.完善F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
第一季度	0.482828 (19)	0.18247 (3)	0.220565 (14)	0.04238 (9)
第1页	0.36045 (7)	0.26762 (8)	0.29794 (5)	0.0446 (2)
C11A型	0.2316 (3)	0.2621 (3)	0.2411 (2)	0.0487 (9)
C12A型	0.1603 (2)	0.1838 (6)	0.25977 (19)	0.0601 (8)
H12A型	0.1747	0.1429	0.3062	0.072*
C13A型	0.0679 (3)	0.1659 (7)	0.2099 (3)	0.0784 (15)
H13A型	0.0207	0.1131	0.2227	0.094*
C14A型	0.0467 (4)	0.2262 (5)	0.1420 (3)	0.0781 (15)	0.412 (7)
14A层	−0.0423 (5)	0.2111 (8)	0.0934 (5)	0.117 (4)	0.412 (7)
C14D型	0.0467 (4)	0.2262 (5)	0.1420 (3)	0.0781 (15)	0.588 (7)
H14D型	−0.0149	0.2129	0.1086	0.094*	0.588 (7)
C15A型	0.1125 (4)	0.3041 (5)	0.1222 (3)	0.0714 (12)
H15A型	0.0955	0.3462	0.0763	0.086*
C16A型	0.2049 (3)	0.3217 (4)	0.1699 (2)	0.0596 (10)
H16A型	0.2510	0.3740	0.1551	0.072*
C11B级	0.3872 (3)	0.4276 (3)	0.3255 (2)	0.0483 (9)
12亿加元	0.4774 (3)	0.4489 (4)	0.3787 (2)	0.0633 (11)
H12B型	0.5187	0.3838	0.3984	0.076*
C13B公司	0.5055 (4)	0.5663 (5)	0.4021 (3)	0.0782 (15)
第13页	0.5661	0.5801	0.4367	0.094*
C14B型	0.4440 (5)	0.6623 (5)	0.3743 (3)	0.0847 (16)	0.412 (7)
H14B型	0.4621	0.7410	0.3911	0.102*	0.412 (7)
C14E型	0.4440 (5)	0.6623 (5)	0.3743 (3)	0.0847 (16)	0.588 (7)
14E层	0.4692 (5)	0.7723 (5)	0.4014 (4)	0.118 (3)	0.588 (7)
C15B级	0.3572 (4)	0.6430 (4)	0.3225 (3)	0.0801 (15)
H15B型	0.3165	0.7089	0.3033	0.096*
C16B型	0.3280 (3)	0.5266 (4)	0.2976 (2)	0.0602 (11)
H16B型	0.2681	0.5150	0.2618	0.072*
C11C型	0.3441 (3)	0.2047 (4)	0.38868 (19)	0.0501 (10)
C12C型	0.2965 (4)	0.2711 (4)	0.4358 (2)	0.0726 (12)
H12C型	0.2761	0.3506	0.4227	0.087*
C13C型	0.2787 (5)	0.2203 (5)	0.5026 (3)	0.0829 (17)
H13C型	0.2459	0.2654	0.5337	0.100*
C14C型	0.3093 (4)	0.1055 (6)	0.5221 (3)	0.0836 (17)
H14C型	0.2976	0.0724	0.5670	0.100*
第15页	0.3568 (4)	0.0374 (5)	0.4774 (3)	0.0949 (17)
H15C型	0.3769	−0.0418	0.4915	0.114*
C16C型	0.3752 (4)	0.0878 (5)	0.4098 (3)	0.0744 (13)
H16C型	0.4085	0.0421	0.3793	0.089*
C1类	0.5372 (3)	0.0343 (4)	0.2864 (2)	0.0529 (10)
O1公司	0.5756 (3)	−0.0456 (3)	0.32094 (18)	0.0788 (9)
指挥与控制	0.5693 (3)	0.1307 (3)	0.1515 (2)	0.0535 (9)
氧气	0.6223 (3)	0.1050 (3)	0.11212 (19)	0.0812 (9)
C3类	0.5951 (3)	0.2785 (4)	0.2782 (2)	0.0515 (9)
臭氧	0.6625 (2)	0.3375 (3)	0.30974 (17)	0.0731 (8)
补体第四成份	0.4545 (3)	0.3324 (4)	0.1538 (2)	0.0569 (10)
O4号机组	0.4483 (3)	0.4191 (3)	0.11827 (19)	0.0900 (11)
N21气体	0.3457 (2)	0.0726 (3)	0.15121 (16)	0.0487 (7)
H21型	0.2903	0.1147	0.1571	0.058*
C22型	0.3322 (4)	−0.0510 (4)	0.1790 (2)	0.0746 (13)
H22A型	0.3323	−0.0471	0.2329	0.089*
H22B水	0.3889	−0.1010	0.1731	0.089*
C23型	0.2359 (4)	−0.1108 (5)	0.1375 (3)	0.0928 (17)
H23A型	0.2335	−0.1935	0.1560	0.111*
H23B型	0.1789	−0.0669	0.1486	0.111*
C24型	0.2270 (4)	−0.1135 (5)	0.0523 (2)	0.0797 (14)
H24A型	0.2774	−0.1679	0.0401	0.096*
硫化氢4b	0.1610	−0.1435	0.0273	0.096*
C25型	0.2419 (4)	0.0114 (5)	0.0248 (2)	0.0840 (15)
H25A型	0.1854	0.0621	0.0301	0.101*
H25B型	0.2433	0.0080	−0.0289	0.101*
C26型	0.3388 (4)	0.0686 (4)	0.0686 (2)	0.0771 (14)
H26A型	0.3954	0.0226	0.0586	0.093*
H26B型	0.3436	0.1509	0.0501	0.093*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
第一季度	0.04345 (15)	0.04365 (14)	0.04083 (14)	−0.00124 (19)	0.01087 (10)	−0.00172 (17)
第1页	0.0468 (5)	0.0471 (5)	0.0405 (5)	0.0025 (4)	0.0110 (4)	0.0015 (4)
C11A型	0.042 (2)	0.052 (2)	0.051 (2)	0.0035 (18)	0.0098 (17)	−0.0059 (17)
C12A型	0.055 (2)	0.070 (2)	0.0581 (19)	−0.004 (4)	0.0183 (16)	−0.005 (3)
C13A型	0.051 (2)	0.098 (4)	0.090 (3)	−0.014 (3)	0.024 (2)	−0.020 (3)
C14A型	0.055 (3)	0.094 (4)	0.080 (3)	0.009 (2)	0.000 (2)	−0.018 (3)
14A层	0.067 (4)	0.126 (9)	0.134 (6)	0.007 (5)	−0.026 (4)	−0.024 (5)
C14D型	0.055 (3)	0.094 (4)	0.080 (3)	0.009 (2)	0.000 (2)	−0.018 (3)
C15A型	0.065 (3)	0.076 (3)	0.064 (3)	0.011 (2)	−0.007 (2)	−0.001 (2)
C16A型	0.053 (2)	0.065 (3)	0.061 (3)	0.003 (2)	0.011 (2)	0.011 (2)
C11B级	0.051 (2)	0.052 (2)	0.047 (2)	0.0038 (18)	0.0200 (18)	−0.0025 (17)
12亿加元	0.070 (3)	0.066 (3)	0.054 (2)	−0.002 (2)	0.015 (2)	−0.010 (2)
C13B公司	0.078 (4)	0.084 (4)	0.071 (3)	−0.013 (3)	0.014 (3)	−0.024 (3)
C14B型	0.101 (4)	0.064 (4)	0.103 (4)	−0.019 (3)	0.052 (3)	−0.026 (3)
C14E型	0.101 (4)	0.064 (4)	0.103 (4)	−0.019 (3)	0.052 (3)	−0.026 (3)
14E层	0.146 (6)	0.065 (3)	0.156 (6)	−0.030 (4)	0.059 (5)	−0.031 (4)
C15B级	0.082 (3)	0.059 (3)	0.106 (4)	0.008 (2)	0.035 (3)	0.003 (2)
C16B型	0.055 (3)	0.053 (2)	0.075 (3)	0.004 (2)	0.019 (2)	0.002 (2)
C11C型	0.051 (2)	0.058 (3)	0.0420 (17)	0.0004 (19)	0.0117 (15)	0.0019 (18)
C12C型	0.104 (4)	0.066 (3)	0.054 (2)	0.013 (3)	0.030 (2)	0.007 (2)
C13C型	0.109 (4)	0.095 (4)	0.052 (3)	0.001 (3)	0.035 (3)	0.001 (3)
C14C型	0.081 (4)	0.117 (5)	0.058 (3)	−0.003 (3)	0.028 (3)	0.027 (3)
C15C型	0.096 (4)	0.096 (4)	0.100 (4)	0.019 (3)	0.037 (3)	0.048 (3)
C16C型	0.082 (3)	0.075 (3)	0.074 (3)	0.019 (3)	0.036 (3)	0.022 (2)
C1类	0.055 (3)	0.055 (2)	0.051 (2)	−0.002 (2)	0.018 (2)	−0.006 (2)
O1公司	0.094 (2)	0.0621 (19)	0.077 (2)	0.0230 (19)	0.0100 (18)	0.0133 (17)
指挥与控制	0.061 (2)	0.047 (2)	0.055 (2)	−0.0079 (17)	0.018 (2)	−0.0071 (17)
氧气	0.093 (2)	0.0738 (19)	0.093 (2)	−0.0014 (18)	0.056 (2)	−0.0147 (18)
C3类	0.055 (3)	0.057 (2)	0.044 (2)	−0.002 (2)	0.0127 (18)	0.0017 (18)
臭氧	0.0556 (18)	0.084 (2)	0.074 (2)	−0.0145 (17)	0.0021 (15)	−0.0158 (17)
补体第四成份	0.051 (2)	0.063 (3)	0.054 (2)	−0.008 (2)	0.0045 (19)	0.001 (2)
O4号机组	0.094 (2)	0.074 (2)	0.090 (2)	−0.0173 (19)	−0.0064 (19)	0.036 (2)
N21气体	0.0497 (19)	0.0497 (18)	0.0477 (17)	−0.0021 (14)	0.0126 (14)	−0.0047 (14)
C22型	0.093 (3)	0.072 (3)	0.054 (2)	−0.030 (3)	0.006 (2)	0.008 (2)
C23型	0.108 (4)	0.097 (4)	0.065 (3)	−0.060 (3)	0.001 (3)	0.007 (3)
C24型	0.090 (3)	0.077 (3)	0.070 (3)	−0.026 (3)	0.014 (3)	−0.024 (3)
C25型	0.095 (4)	0.100 (4)	0.050 (3)	−0.033 (3)	0.002 (2)	−0.005 (2)
C26型	0.099 (4)	0.079 (3)	0.048 (2)	−0.039 (3)	0.005 (2)	0.001 (2)

几何参数（λ，º）顶部

Mo1-C1型	2.053 (5)	N21-C22型	1.472 (5)
Mo1-C2型	1.971 (4)	C22-C23型	1.509 (6)
钼-C3	1.956 (4)	C23-C24型	1.508 (6)
Mo1-C4	2.024 (4)	C24-C25型	1.487 (7)
钼-N21	2.339 (3)	C25-C26型	1.516 (6)
Mo1-P1号文件	2.5670 (10)	N21-H21气体	0.91
P1-C11A页	1.827 (4)	C12A-H12A型	0.93
P1-C11B页	1.840 (4)	C12B-H12B型	0.93
P1-C11C页	1.829 (4)	C12C-H12C型	0.93
C11A-C12A型	1.391 (6)	C13A-H13A型	0.93
C11A-C16A	1.411 (5)	C13B-H13B型	0.93
C12A-C13A型	1.390 (5)	C13C-H13C型	0.93
C13A-C14A型	1.362 (8)	C14C-H14C型	0.93
C14A-F14A	1.339 (8)	C14E-H14B型	0.93
C14A至C15A	1.341 (7)	C15A-H15A型	0.93
C15A-C16A型	1.373 (6)	C15B-H15B型	0.93
C11B-C16B型	1.381 (5)	C15C-H15C型	0.93
C11B-C12B型	1.401 (5)	C16A-H16A型	0.93
C12B-C13B型	1.384 (7)	C16B-H16B型	0.93
C13B-C14B型	1.371 (8)	C16C-H16C型	0.93
C14B-C15B型	1.351 (7)	C22-H22A型	0.97
C15B-C16B型	1.384 (6)	C22-H22B型	0.97
C11C-C16C型	1.380 (6)	C23-H23A型	0.97
C11C至C12C	1.380 (5)	C23-H23B型	0.97
C12C-C13C型	1.392 (6)	C24-H24A型	0.97
C13C-C14C型	1.349 (7)	C24-H24B型	0.97
C14C-C15C型	1.360 (8)	C25-H25A型	0.97
C15C-C16C型	1.407 (6)	C25-H25B型	0.97
C1-O1型	1.134 (5)	C26-H26A型	0.97
C2-O2型	1.150 (4)	C26-H26B型	0.97
C3-O3型	1.164 (4)	C14A-H14D型	0.93
C4-O4型	1.140 (5)	C14B-H14B型	0.93
N21-C26型	1.467 (5)

C1-Mo1-C2型	86.87 (15)	C25-C24-C23型	109.4 (4)
C1-Mo1-C3	88.88 (17)	C24-C25-C26型	112.0 (4)
C1-Mo1-C4	169.94 (17)	N21-C26-C25型	113.3 (4)
C1-Mo1-N21型	92.50 (13)	C26-N21-H21	105.4
C1-Mo1-P1型	99.85 (10)	C22-N21-H21型	105.1
C2-Mo1-C3	89.15 (16)	钼-N21-H21	105
C2-Mo1-C4	85.63 (16)	C13A-C12A-H12A型	119.4
C2-Mo1-N21型	91.80 (13)	C11A-c112a-H12A	119.9
C2-Mo1-P1型	173.15 (12)	C13B-C12B-H12B型	119.6
C3-Mo1-C4	84.32 (16)	C11B-C12B-H12B型	120
C3-Mo1-N21型	178.36 (15)	C11C-C12C-H12C型	119.9
C3-Mo1-P1型	92.29 (12)	C13C-C12C-H12C型	119.8
C4-Mo1-N21型	94.42 (13)	C12A-C13A-H13A型	120.5
C4-Mo1-P1型	87.85 (12)	C12B-C13B-H13B型	120.2
N21-Mo1-P1	86.60 (8)	C14C-C13C-H13C	120
C11A-P1-C11C型	101.42 (17)	C12C-C13C-H13C	120
C11A-P1-C11B型	106.96 (17)	C13C-C14C-H14C	119.4
C11C-P1-C11B型	100.14 (17)	C15C-C14C-H14C	119.5
C11A-P1-Mo1型	109.93 (11)	C15B-C14E-H14B	119
C11C-P1-Mo1型	124.41 (13)	C16A-C15A-H15A	119.9
C11B-P1-Mo1型	112.32 (11)	C16B-C15B-H15B	119.6
C12A-C11A-C16A	116.8 (3)	C14C-C15C-H15C	120
C12A-C11A-P1型	121.3 (3)	C16C-C15C-H15C	120.5
C16A-C11A-P1型	121.1 (3)	C15A-C16A-H16A型	119.5
C13A-C12A-C11A	120.7 (5)	C11A-C16A-H16A	119.5
C14A-C13A-C12A型	119.6 (5)	C11B-C16B-H16B型	119.9
F14A-c114a-C15A	117.7 (6)	C15B-C16B-H16B型	119.7
F14A-C14A-C13A层	120.6 (6)	C11C-C16C-H16C型	119.7
C15A-C14A-C13A型	121.7 (4)	C15C-C16C-H16C型	119.8
C14A-c115a-C16A	119.8 (5)	N21-C22-H22A	109.2
C15A-C16A-C11A	121.3 (4)	C23-C22-H22A型	109
C16B-C11B-C12B	118.1 (4)	N21-C22-H22B型	108.8
C16B-C11B-P1型	126.0 (3)	C23-C22-H22B型	109.1
C12B-C11B-P1型	115.8 (3)	H22A-C22-H22B型	107.8
C13B-C12B-C11B型	120.4 (5)	C22-C23-H23A型	108.9
C14B-C13B-C12B型	120.0 (5)	C24-C23-H23A型	109.2
C15B-C14B-C13B型	120.2 (5)	C22-C23-H23B型	109.4
C14B-C15B-C16B型	121.0 (5)	C24-C23-H23B型	109.3
C11B-C16B-C15B	120.4 (4)	H23A-C23-H23B型	107.9
C16C-C11C-C12C	118.7 (4)	C25-C24-H24A型	109.6
C16C-C11C-P1型	120.5 (3)	C23-C24-H24A型	109.9
C12C-C11C-P1型	120.8 (3)	C25-C24-H24B型	110
C11C-C12C-C13C型	120.7 (4)	C23-C24-H24B	109.5
C14C-C13C-C12C型	119.8 (5)	H24A-C24-H24B	108.3
C13C-C14C-C15C	121.3 (5)	C24-C25-H25A型	108.9
C14C-C15C-C16C型	119.4 (5)	C26-C25-H25A型	109.3
C11C-C16C-C15C	120.1 (5)	C24-C25-H25B型	109.3
O1-C1-Mo1型	173.6 (4)	C26-C25-H25B型	109.1
O2-C2-Mo1型	177.0 (3)	H25A-C25-H25B型	107.9
O3-C3-Mo1型	177.2 (3)	N21-C26-H26A	109.2
O4-C4-Mo1型	173.4 (4)	C25-C26-H26A型	109
C26-N21-C22型	109.2 (3)	N21-C26-H26B	108.7
C26-N21-Mo1型	115.0 (2)	C25-C26-H26B型	108.8
C22-N21-Mo1型	116.0 (2)	H26A-C26-H26B型	107.8
N21-C22-C23型	113.1 (4)	C15B-C14B-H14B	119.9
C24-C23-C22型	112.2 (4)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N21-H21··C11a	0.91	2.46	3.231 (4)	142
N21-H21··C16a	0.91	2.59	3.398 (5)	148
第14项C类-H14型C类···O1公司^我	0.93	2.68	3.352 (6)	130
第13页C类-H13型C类···臭氧^我	0.93	2.93	3.535 (6)	124
C23-H23型A类···氧气^ii（ii）	0.97	2.70	3.467 (6)	137
C24-H24型B类···第4页^三	0.97	2.80	3.468 (6)	127
C24-H24型A类···14层A类^iv（四）	0.97	2.77	3.618 (9)	146

对称代码：（i）−x个+1,年,−z（z）+1; （ii）x个−1/2,年−1/2,z（z）; （iii）−x个+1/2,年−1/2,−z（z）; （iv）x个+1/2,年−1/2,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	[钼（C₁₈H（H）₁₄F）（C）₅H（H）₁₁N）（CO）₄]
M（M）_第页	573.39
晶体系统，空间组	单诊所，C类2
温度（K）	301
一,b条,c（c）(Å)	13.601 (3), 10.981 (3), 17.973 (4)
β(°)	102.598 (6)
V（V）(Å^三)	2619.9 (11)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.60
晶体尺寸（mm）	0.32 × 0.19 × 0.18

数据收集
衍射仪	布吕克聪明的CCD区域探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，1998年）
T型_最小值,T型_最大值	0.831, 0.899
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	12823, 4597, 4121
R（右）_整数	0.048
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.594

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.033, 0.068, 1.00
反射次数	4597
参数数量	327
约束装置数量	1
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.33,−0.21
绝对结构	Flack（1983年）
绝对结构参数	0.27 (3)

计算机程序：聪明的（布鲁克，1998），聪明的,圣保罗（布鲁克，1998），SHELXTL公司（谢尔德里克，1997），谢尔克斯特尔.

选定的几何参数（Å，º）顶部

Mo1-C1型	2.053 (5)	P1-C11B页	1.840 (4)
Mo1-C2型	1.971 (4)	P1-C11C页	1.829 (4)
钼-C3	1.956 (4)	C14A-F14A	1.339 (8)
Mo1-C4	2.024 (4)	C1-O1型	1.134 (5)
钼-N21	2.339 (3)	C2-O2型	1.150 (4)
Mo1-P1号文件	2.5670 (10)	C3-O3型	1.164 (4)
P1-C11A页	1.827 (4)	C4至O4	1.140 (5)

C1-Mo1-C2型	86.87 (15)	C2-Mo1-P1型	173.15 (12)
C1-Mo1-C3	88.88 (17)	C3-Mo1-C4	84.32 (16)
C1-Mo1-C4	169.94 (17)	C3-摩尔-N21	178.36 (15)
C1-Mo1-N21型	92.50 (13)	C3-Mo1-P1型	92.29 (12)
C1-Mo1-P1型	99.85 (10)	C4-Mo1-N21型	94.42 (13)
C2-Mo1-C3	89.15 (16)	C4-Mo1-P1型	87.85 (12)
C2-Mo1-C4	85.63 (16)	N21-Mo1-P1	86.60 (8)
C2-Mo1-N21型	91.80 (13)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N21-H21··C11a	0.91	2.46	3.231 (4)	142
N21-H21··C16a	0.91	2.59	3.398 (5)	148
C14C-H14C···O1^我	0.93	2.68	3.352 (6)	130
C13C-H13C···O3^我	0.93	2.93	3.535 (6)	124
C23-H23A··O2^ii（ii）	0.97	2.70	3.467 (6)	137
C24-H24B···O4^三	0.97	2.80	3.468 (6)	127
C24-H24A···F14A^iv（四）	0.97	2.77	3.618 (9)	146

对称代码：（i）−x个+1,年,−z（z）+1; （ii）x个−1/2,年−1/2,z（z）; （iii）−x个+1/2,年−1/2,−z（z）; （iv）x个+1/2,年−1/2,z（z）.

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