A step towards 6D WAXD tensor tomography

Zhao, X.; Dong, Z.; Zhang, C.; Gupta, H.; Wu, Z.; Hua, W.; Zhang, J.; Huang, P.; Dong, Y.; Zhang, Y.

doi:10.1107/S2052252524003750

研究论文

IUCrJ大学

第11卷| 第4部分| 2024年7月|

国际标准编号：2052-2525

https://doi.org/10.107/S2052252524003750

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迈向6D WAXD张量层析成像的一步

^一中国科学院高能物理研究所北京同步辐射装置，中国北京100049，^b条散裂中子源科学中心，东莞523803，中华人民共和国，^c（c）英国伦敦E1 4NS玛丽女王大学工程与材料科学学院，^d日中国科学院大学，北京100049，中华人民共和国，^{e（电子）}中国科学院上海高级研究院上海同步辐射研究所，邮编：201204，^（f）中国科学院高能物理研究所，北京100049，中华人民共和国^克中国医学科学院、北京协和医学院生物医学工程研究所，天津300192
^*通信电子邮件：jrzhang@ihep.ac.cn,dongyh@ihep.ac.cn,zhangyi88@ihep.ac.cn

瑞典隆德大学V.T.Forsyth和英国基尔大学编辑(收到日期：2023年1月12日； 2024年4月24日接受； 2024年5月9日在线)

X射线散射/衍射张量层析成像技术是以微米分辨率获取异质生物组织三维纹理信息的一种很有前景的方法。然而，由于在实际和倒易空间。本文介绍了一种利用数学建模获取每个照明扫描体的三维互易信息的新方法，该方法相当于一种物理扫描过程，用于收集体素重建所需的全部互易信息。通过模拟的6D广角X射线衍射层析实验验证了虚拟倒数扫描方案。该方法的理论验证代表了6D衍射张量层析成像的一项重要技术进步，也是非均质材料表征普遍应用的关键一步。

关键词：计算机断层扫描;宽角X射线衍射;计算建模;结构预测;虚拟倒数空间扫描;6D断层扫描;衍射张量;体素重建.

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1.简介

X射线散射/衍射技术与计算机断层扫描（CT）相结合在同时成像3D结构及其功能特性（晶体成分的相位、形状、方向和应变）方面具有明显的优势，因此在锂电池（Jensen等。, 2015 ; 菲尼根等。, 2019 )、纤维增强复合材料（Auenhammer等。, 2024 )、催化剂（Sheppard等。, 2017 )、金属合金（Stoica等。, 2021 )和生物材料（Jensen等。, 2011 ; 利姆雷泽等。, 2013 ). 对于粉末或高度各向同性材料，层析技术的集成相当简单，因为信号被认为是自然旋转不变的（Feldkamp等。, 2009 ; 施罗德等。, 2006 ). 然而，为了表征生物材料[骨（Rajasekharan等。, 2018 ; 线路接口单元等。, 2017 ; 格吕纽瓦尔德等。, 2023 )，牙齿（翁等。, 2016 )，甲壳类角质层（张等。, 2017 ),等。]由于具有很强的功能梯度和微观结构异质性，出于旋转不变性要求，需要使用所谓的小角度X射线散射（SAXS）张量层析成像或广角X射线衍射（WAXD）张量断层成像技术。

近年来，这些前沿的SAXS张量层析成像和WAXD张量层析技术因其在非均质结构和力学动态检测中的独特潜力而受到广泛关注。与一般的SAXS/WAXD CT技术相比，SAXS张量断层成像和WAXD张量断层扫描的体积重建通常需要收集真实和真实的6D信息互易空间以满足旋转不变性。沙夫在瑞士光源的cSAXS光束线上进行了最早的6D SAXS层析成像实验演示之一等。(2015 ). 通过引入“虚拟层析成像轴”方案，该方案可以充分利用记录的散射数据，并显著减少扫描信息的点数倒易空间，他们成功地在50µm的体素大小下表征了毫米大小的人类牙齿样本中的3D胶原纤维分布。利比等。(2015 )，高等。(2019 和尼尔森等。(2023 )进一步优化了重建算法，加快了数据密集型分析过程。所有这些工作都需要至少4D扫描，以获得散射信号最终体积重建所需的足够信息，这导致采集时间长达数十小时。因此，这成为实际使用中的主要限制因素。在基于衍射的张量层析成像中，情况会更糟，因为与散射几何相比，需要更精细的扫描来捕获衍射峰更快的强度倒数变化。由于这种多维扫描过程中的重复剂量暴露，辐射引起的损伤也是一个主要问题。而周等。(2023 )采用深度学习算法有效地提高了低曝光时间获得的衍射图像的信噪比，部分缓解了样品辐射损伤带来的问题，这一根本问题仍未解决。到目前为止，WAXD张量层析成像实验只能应用于严格约束下的样本，例如主要测量层析轴方向上的散射。因此，对于SAXS张量成像和WAXD张量成像方法，需要更好的捕获策略来解决捕获时间过长的问题。

事实上，对于大多数具有强纹理的生物和合成材料，3D散射和衍射互易信息通常隐藏在2D SAXS/WAXD图案中。在我们之前的研究中，我们建立了一种方法，使用具有纤维对称性的织构生物材料的数学模型（晶体纤维围绕纤维轴表现出旋转对称性）（Reiterer等。, 1999 ; 利希滕格尔等。, 1999 , 2003 )因此，能够通过单次拍摄的SAXS/WAXD图像确定3D纤维方向（张等。, 2016 ). 这项研究表明，（110）赤道反射α-WAXD模式中的甲壳素可以成功地定量提取螳螂虾外骨骼中的三维体积纤维取向。

在本文中，我们提出了一种新的基于虚拟交互空间扫描概念的6D WAXD张量层析成像表征方法：通过数学建模检索三维交互信息。已经对整个工作流程进行了模拟研究，以证明我们的方法的可行性。结果表明，将数学模型与传统的三维扫描层析成像实验装置相结合，足以重建三维衍射信息互易空间对应于每个样本体素，并解析基于3D纳米纤维的样本中的3D纤维方向分布。特别是，我们提出了一种简单的分布式方案，用于重建样本每个体素中的3D倒数强度。该方法可以通过并行计算轻松地进一步加速，以解决未来同步加速器断层扫描方法在数据处理中计算复杂性方面最极端的任务之一，包括实时重建总的6D信息倒易空间。因此，新方法在实现快速数据采集和便利化方面向前迈出了重要一步就地应用于6D WAXD张量断层扫描。

2.方法

2.1. 虚拟交互空间扫描策略

在口足类角质层切片的二维光栅扫描中，利用数学模型从二维WAXD模式中检索隐藏的三维互易信息的概念已被成功证明（Zhang等。, 2016). 由于纤维对称α-甲壳素单位电池围绕c（c）轴将导致在（110）倒易球中形成等强度的圆环，纳米纤维在三维空间中的扩散将导致在倒易球上形成不同的衍射强度分布模式，这可以用数学模型来描述(支持信息图S1). 然后，可以通过在实验数据上拟合使用数学模型生成的（110）衍射的方位积分轮廓来提取三维纳米纤维取向参数。然而，将该方法集成到6D WAXD张量层析成像数据集中的稳健性和可扩展性尚待评估。与2D光栅扫描实验相比，在层析成像实验中，纤维几何形状趋于更任意，因为入射X射线束与相同体素内纤维之间的角度因样本旋转而不断变化。因此，模型需要保持有效，以便从中检索足够的信息互易空间不同的纤维衍射几何。

为了进行方法验证，我们模拟了一个结构类似于口足类角质层的异质纳米纤维样品，与真实口足类角质层中高度有序的纹理相比，纤维方向分布故意随机化。假设纳米纤维与实际角质层中的甲壳素纳米纤维具有相同的纤维对称性特征和晶格结构[图1(c（c）)]，利用纳米纤维的（110）衍射图样，利用张教授发布的数学模型检索互易信息等。(2016). 如图1所示(一)与传统的扫描层析成像方法相比，我们的方法的数据采集过程没有差异。2D光栅扫描(年和z（z）轴），以收集样本每个投影中的WAXD图案，然后再进行额外的样本旋转(φ)执行。理论上，从每个扫描点生成的（110）倒易球[QS（110）]上的强度分布将是X射线照射体积内所有体素沿着光束路径的QS（110]球的累积。因此，探测器上捕获的（110）衍射图案将是探测器平面上累积QS（110）球体的一片。为了方便起见，我们指定了一个特定的索引j个到每个体素(V（V）_j个)在模拟样本中，不考虑旋转几何形状。

图1
6D WAXD张量断层扫描装置的示意图。(一)探测器坐标和3D纤维方向在实验室坐标系中进行了描述。样品放置在事故路径中（沿着x个_L（左）轴）。数据采集只需要常规扫描层析成像协议，包括光栅扫描年_L（左）–z（z）_L（左）平面和样本沿年_L（左）轴。(b条1）在每个扫描点采集2D WAXD图案，用于检索(b条2）对应于X射线路径中照明体积的（110）倒易球体[QS（110）]。因此(b条3）与扫描投影相对应的二维QS（110）阵列(φ)用于后续体素重建。(c（c）1)–(c（c）4）示意图表明，模拟样品显示出与螳螂虾角质层相似的晶格结构和纤维对称特征。

2.2。模拟6D WAXD张量层析成像数据集

图2描述了在模拟层析成像实验期间不同扫描点（110）反射的每个WAXD图案的生成，如方法基于每个采样体素中的初始纳米纤维方向参数 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_j^{\rms}]$ 每个采样体素的(V（V）_j个)[图2(一)]在样本坐标系中可以描述为 $[I_j^{\rms}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ [图2(b条)]根据数学模型。非采样区域中每个体素的3D强度分布设置为零。对于每个任意旋转角度(φ)，上的3D强度分布 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{j，\varphi}^{\rmL}]$ 的V（V）_j个在实验室中，坐标可以描述为 $[I_{j，\varphi}^{\rm L}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ ，等于 $[I_j^{\rms}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ 使用矩阵对_年[方程式（3)在附录中A类].

图2
示意图显示了获得每个扫描点生成的QS（110）的完整模拟过程。为了简化起见，这里只显示了3×3个体素来表示完整样本。(一)每个采样体素(V（V）_j个)包含一组特定3D方向的纳米纤维，这导致(b条)对应的三维强度分布 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_j^{\rms}]$ 样本坐标系中的倒数球体。(c（c）)获得的 $[I_｛I，\varphi｝^｛\rm L｝（｛q_x｝，｛q_y｝，｛q_z｝）]$ 对于每个扫描点，由于沿光束路径的不同体素组合的累积而有所不同我以不同的旋转角度φ（左：φ= 0°; 正确的：φ= 90°). $[I_{j，\varphi}^{\rm L}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ 表示的3D强度分布 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{j，\varphi}^{\rmL}]$ 对于实验室坐标系中的每个体素。(d日2）从累积的 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{i，\varphi}^{\rmL}]$ $[[I_{I，\varphi}^{\rm L}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]]$ 和(d日1）的埃瓦尔德球体。(d日3）完整的3D强度分布 $[I_{I，\varphi}^{{\rm L}_f}}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ 上 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{i，\varphi}^{{\rmL}_f}}]$ 使用我们的数学模型，通过拟合过程检索每个扫描点的。

然后， $[I_{I，\varphi}^{\rm L}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ 从每个扫描点生成的 $[I_{j，\varphi}^{\rm L}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ 从沿X射线束路径的所有照明体素[图2(c（c）)]。吸收对衍射信号的影响也在旋转不变性检查附录中的小节A类根据每个扫描点的特定衍射几何形状，进一步生成模拟WAXD图案[图2(d日1）和2(d日2)].

2.3. 从二维WAXD模式重建三维互易信息

第一个数据分析步骤是检索对应于每个WAXD模式的完整3D交互信息。与某些入射几何体一样，每个体素的纤维方向沿X射线束路径发生巨大变化，因此需要多组输入方向参数进行拟合。检索过程[图2(d日3）第]页，共页 $[｛\rm QS｝\left（｛110｝\right）_｛i，\varphi｝^｛｛\rm L｝_f｝]$ 通过与Zhang描述的协议进行比较，对本文中模拟的2D WAXD模式进行了优化等。(2016)这涉及涉及多个纤维组的合适任务。为了找到纤维的最佳拟合方向参数，使用basin-hoppin算法（Li&Scheraga，1987）; 威尔士和多伊，1997年 ; 威尔士和萨拉加，1999年 )用于在参数约束下找到最优解。通过上述过程 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{i，\varphi}^{{\rmL}_f}}]$ [ $[I_{I，\varphi}^{{\rm L}_f}}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ ]获取每个投影的投影，以进行进一步的体素重建。

2.4. 用于体素重建的分布式重建方案

提出了一种新的数据分析方案，用于6D真实和交互层析数据集的体素重建。为了便于后续的重建过程，我们将倒数QS（110）球体的强度分布表达式从3D球面坐标系转换为2D笛卡尔坐标系，如图3所示(一). 这个 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{j，\varphi}^{\rmL}]$ 因此，特定体素的球体可以用2D矩阵表示第页行和c（c）列，标记为 $[I_｛j，\varphi\left（｛r，c｝\right）｝^｛\rm L｝]$ ，总数为第页c（c）节点。条款第页和c（c）不一定相等。矩阵之和[ $[I_{j，\varphi\left（{r，c}\right）}^{\rm L}]$ ]关于每个 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{j，\varphi}^{\rmL}]$ X射线路径中体素的球体将是 $[I_｛I，\varphi\left（｛r，c｝\right）｝^｛\rm L｝]$ [图3(b条)].

图3
示意图显示了6D断层扫描重建过程。(一)球面坐标系和笛卡尔坐标系（CSYS）之间的转换。(b条)X射线路径中2D矩阵的示意图以及相同位置上这些矩阵的总和(第页,c（c）). (c（c）)对执行矩阵变换过程 $[I_{I，\varphi\left（{r，c}\right）}^{{\rm L}_f}}]$ 得到 $[I_{I，\varphi\left（{r，c}\right）}^{\rm s}]$ 实现旋转不变性。(d日)2D强度贴图[ $[I_{I，\varphi\left（{r，c}\right）}^{\rm s}]$ ]然后将其重塑为节点列表，其强度表示为 $[I_{I，\varphi\left（{r，c}\right）}^{{\rms}_v}}]$ ，为每个节点分配一个二维索引(第页,c（c）). (e（电子）)带有的投影米光栅扫描点将为生成强度贴图米柱。(（f）)每个特定节点的正弦图(第页₀,c（c）₀)论检索与转换 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{i，\varphi\left（{r，c}\right）}^{\rms}]$ 为下一个并行重建步骤提取地图。(克)重建的2D强度贴图上的节点[ $[I_{j\左（{r={r_0}，c={c_0}}\右）}^{\rms'}]$ ]用于组装最终3D $[{\rm QS}\左（{110}\右）_j^{\rms’}]$ 球体[ $[I_j^{\rm s'}（{q_x}，{q_y}，}）]$ ]对于每个体素。

层析重建中必须满足的一个条件是采集信号的旋转不变性。由于纳米纤维在样品中的取向分布是各向异性的 $[I_｛j，\varphi｝^｛\rm L｝（｛q_x｝，｛q_y｝，｛q_z｝）]$ 和 $[I_{j，\varphi\left（{r，c}\right）}^{\rm L}]$ 属于 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{j，\varphi}^{\rmL}]$ 在每个体素中，随着样本在实验室坐标系中的旋转而发生变化。因此 $[I_{I，\varphi\left（{r={r_0}，c={c_0}}\right）}^{\rm L}]$ 对于所有路径[即， $[\textstyle\sum_{i=1}^MI_{i，\varphi\left（{r={r_0}，c={c_0}}\right）}^{\rm L}]$ ]不是常数，这显然不满足旋转方差条件。然而 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{j，\varphi}^{\rms}]$ 在每个体素中，其采样坐标系保持不变。对执行逆矩阵变换 $[I_｛I，\varphi\left（｛r，c｝\right）｝^｛｛｛\rm L｝_f｝｝]$ 对于最终的体素重建，因此我们获得 $[I_{I，\varphi\left（{r，c}\right）}^{\rm s}]$ ，其旋转不变性的验证在附录中详细描述A类。对于多维重建过程 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{i，\varphi\left（{r，c}\right）}^{\rms}]$ 地图[ $[I_{I，\varphi\left（{r，c}\right）}^{\rm s}]$ ]将使用标准滤波反投影方法（Palenstijn等。, 2011 ; 范·阿尔等。, 2016 )按照图3中描述的程序(d日)至3(克). 最后，一个重建的 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_j^{\rms’}]$ 球体[ $[I_j^{\rm s'}（{q_x}，{q_y}，}）]$ ]由重建的2D强度贴图组装而成[ $[I_{j\左（{r={r_0}，c={c_0}}\右）}^{\rms'}]$ ]根据节点索引。

3.结果

球体对球体Pearson相关系数模拟值之间的（PCC）计算 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{i，\varphi}^{\rmL}]$ 球体和检索到的 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{i，\varphi}^{{\rmL}_f}}]$ 通过数学建模的球体有助于量化检索精度[图4(一)]。在全模拟断层扫描数据集中，所有扫描点的PCC值超过0.8的比例为89.36%，这意味着几乎所有的 $[I_{I，\varphi}^{{\rm L}_f}}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ 显示出与 $[I_｛I，\varphi｝^｛\rm L｝（｛q_x｝，｛q_y｝，｛q_z｝）]$ 结果证明了优化的数学建模方法，并且在旋转层析扫描过程中，无论采用何种衍射几何，都具有很强的鲁棒性。重建球面光强分布的拟合过程 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{i，\varphi}^{{\rmL}_f}}]$ 倒数球是6D WAXD张量层析成像方法整个数据处理管道中计算机密集度最高的任务。在模拟实验中，共有9855个扫描点，其中5874个点是X射线束照亮样品区域的。为了适应5874我(χ)曲线，最初在单个CPU内核[Intel（R）Xeon（R）Gold 6348]上运行整个拟合过程总共需要42000小时。然而，通过算法的并行化和使用同一型号的一个GPU[Intel（R）Xeon（R）Gold 6348，A10，80 GB]，时间消耗显著减少到306小时。与我们的模拟测试相比，未来实验中的扫描点数量将增加约一到两个数量级，本研究中开发的高度并行化拟合算法的处理效率可以使用高性能计算设备轻松放大，以应对不断增加的挑战。检索到的 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{i，\varphi}^{{\rmL}_f}}]$ 然后使用阵列进行进一步的体素重建，如图3所示(c（c）)至3(克). 然后，在每个检索到的网格上生成400×400个网格 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{i，\varphi}^{{\rmL}_f}}]$ ，导致每个网格对应的重建总共需要16万个正弦图，在单个CPU内核上大约需要40分钟。未来，通过并行计算技术可以自然地加快分布式重建的速度。在模拟的长方体区域内，总共1950个体素中有942个被样本占据，需要从这些重建的体素中提取纤维取向参数[ $[{\rm QS}\左（{110}\右）_j^{\rms’}]$ ]倒球面[图4(c（c）3）和4(c（c）4)]. 纳米纤维在所有体素中的取向都是从 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_j^{\rms’}]$ 使用鲍威尔算法的球体强度图（鲍威尔，1964 ). 使用CPU，这个过程需要大约19 880小时。在实现GPU并行处理后，拟合时间减少到大约27小时。均方误差（MSE）用于提供初始和检索到的纤维取向参数之间的定量比较。的MSE值α₀,β₀,γ₀和Δγ₀分别为2.09、5.78、5.24和4.22°。图4(b条)说明了每个体素的四个方向参数的组合MSE（中提供了单个参数MSE图S4). 大约78%的体素的MSE小于5，表明纤维方向与初始值吻合良好。此外，一行体素显示出较大的MSE，这可能是由于纤维取向的初始参数发生了显著变化[图S2(b条)]. 一般来说，重建和模拟样品中的纤维取向分布显示出可接受的一致性[图4(d日1）和4(d日4） ]。

图4
通过提出的6D WAXD张量层析成像对模拟样本和重建样本进行比较。(一)一个切片的特定正弦图的模拟和检索QS（110）球体之间的PCC。(b条)每个体素的初始和检索纤维之间的四个方向参数的组合MSE。(c（c）1） (c（c）2）模拟样品中初始纤维方向的显示以及相应的 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_j^{\rms}]$ 每个体素中的球体。(c（c）3）已重建 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_j^{\rms’}]$ 表示每个体素的球体。(c（c）4）显示每个体素中检索到的3D纳米纤维方向。(d日1)–(d日4）选定区域（3×3×3体素）的放大视图(c（c）1)–(c（c）4).

4.结论

总之，我们建立了一种新的方法来加速尖端6D WAXD张量层析成像实验的数据采集。该技术使用数学模型提取互易空间隐藏在二维WAXD模式中，可以获得足够的信息，用于重建每个样本体素中的三维纤维方向分布，实验设置与常规扫描层析成像相同。因此，使用数学模型重建3D交互信息等于倒易空间。通过仿真实验评估了该方法的可行性。设计了一个高度分布式并行数据处理工作流来处理该方法中具有挑战性的数据分析任务。结果表明，每个体素的重建倒数球和纤维方向参数都与初始设置高度一致，这证明了我们方法的可行性和有效性。我们方法的理论验证是SAXS/WAXD张量层析成像技术进步的关键一步。

通过减少至少一个自由度的扫描过程，我们的方法可以显著提高数据采集效率；因此，受益就地表征和辐射敏感样品研究。在下一阶段，我们将重点解决采集和分析阶段大数据流带来的算法和软件挑战（张等。, 2023 )为了在波束线上实现该方法。为了进一步减少辐射损伤，需要开发强大的去噪技术来对采集的WAXD图像进行去噪，以增强感兴趣的信号，这有助于以最小的X射线剂量获得足够的衍射信息。此外，用机器学习方法取代传统的倒数球体重建方法，在加快整个数据分析流程和提高准确性方面具有巨大潜力（Sun等。, 2023 ). 连同光束的进步辉煌，仪器仪表、实验控制、数据采集和分析软件（Dong等。, 2022 ; 线路接口单元等。, 2022 ; 张等。, 2024 )在下一代同步加速器束线中，我们希望将6D WAXD张量层析成像技术推向极限，使其能够在异质材料的结构和力学研究中得到广泛应用。

5.数据可用性

所有支持本研究结果的Python代码都可以根据要求从相应的作者处获得。

附录A

A1.公式上标和下标说明

$[I_j^{\rm s}]$ ：模拟的3D强度分布 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_j^{\rms}]$ 在样例坐标系中，其中“s”表示样例坐标系j个指体素的位置编号。

$[I_j^{\rm s'}]$ ：重建的三维强度分布 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_j^{\rms’}]$ 在样本坐标系中。

$[I_{I，\varphi}^{\rm L}]$ ：的3D强度分布 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{i，\varphi}^{\rmL}]$ 在实验室坐标系中的某个X射线入射路径处（其中L表示实验室坐标系），我指X射线入射路径的数量φ指旋转角度。

$[I_{I，\varphi}^{{\rm L}_f}}]$ ：的3D强度分布 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{i，\varphi}^{{\rmL}_f}}]$ 使用我们的数学模型从2D WAXD模式中检索。

$[I_{I，\varphi}^{\rm s}]$ ：的3D强度分布 $[｛\rm QS｝\left（｛110｝\right）_｛i，\varphi｝^｛\rm s｝]$ 将逆矩阵变换应用于 $[I_{I，\varphi}^{{\rm L}_f}}]$ .

A2.样品和衍射数据采集模拟

设计了一种基于纳米纤维的模拟样品来模拟横截面之前研究中检测到的螳螂虾等。, 2016). 大小为3的长方体(年) × 26(x个) × 25(z（z）)需要体素来完全框显样本。为了防止样品掉出视野，45的光栅扫描(z（z）) × 3(年)在每个投影处执行步长等于体素边长的点。在0°和180°范围内，共收集了73个投影年轴的步长(Δφ)2.5°。共生成9855个QS（110）球体用于模拟实验。

为了简化模拟，我们假设每个体素内只有一组纳米纤维，其3D方向参数定义为(α₀,β₀,γ₀,Δγ₀)，其中Δγ₀定义为纤维分布的宽度参数。然而，由于样本的旋转，入射光束可以部分或完全照亮体素。计算时 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{j，\varphi}^{\rmL}]$ 对于特定的扫描点，我们引入了一个权重因子w个_ij公司表示样本中每个体素的贡献。

体素是否位于照明体中可以通过简单的几何计算轻松推断。假设纳米纤维[由图S2(一)]位于每个体素的中心，X射线束的宽度等于体素的边长，如果体素的点落在X射线路径中w个_ij公司体素的指定为1。否则w个_ij公司体素的值为0。在任何旋转角度下，样品的扫描过程相当于X射线束的平移。图S2(一)显示了光束平移期间X射线入射路径中每个纳米纤维的贡献。

还考虑了样品吸收对衍射信号的影响。为了简化，我们假设吸收衰减系数每个样本的体素相同，表示为μ。为了模拟之前关于口足类角质层的WAXD实验，我们设置了吸收系数成为μ=5.30厘米⁻¹，并假设样品的X射线能量为13 keV，主要由碳酸钙制成。因此，所采集衍射信号的衰减效果由沿光束路径的样品体积决定。我们还引入了一个变量D类_φ,ij公司，这与体素衍射信号的距离有关j个在路径上行驶我以旋转角度φ.

因此，在我们的模型中，线性方程用于描述旋转角度下X射线路径中的三维强度分布φ:

$[\eqaligno{I{I，\varphi}^{\rm L}（{q_x}，{q_y}，}q_z}{其中}}\，\，1\le I \le M，&（1）}]$

哪里米表示z（z）_L（左）-轴方向（在我们的模型中，米= 45),N个= 650, $[I_{j，\varphi}^{\rm L}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ 是上的3D强度分布 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{j，\varphi}^{\rmL}]$ 对应于旋转角度中的每个体素φ在实验室坐标系中， $[I_{I，\varphi}^{\rm L}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ 是对应于以下总和的3D强度分布 $[I_{j，\varphi}^{\rm L}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ 在中我第个X射线路径(我− 1 ≤z（z）_L（左）<我)以旋转角度φ、权重因子w个_ij公司（0或1）表示体素的贡献j个关于衍射我第条X射线路径，μ是吸收衰减系数每个体素的D类_φ,ij公司与体素衍射信号的距离有关j个在路径上行驶我以旋转角度φ.

我们将纳米纤维取向的初始参数设置为(α₀,β₀,γ₀,Δγ₀)对于其中一个样本切片中的每个体素(z（z）_秒–x个_秒平面）根据图S2(b条)由于我们的目的是验证使用虚拟扫描的6D WAXD张量断层扫描的可行性，因此我们只需在z（z）_秒–x个_秒平面并以这种方式设置纳米纤维取向的初始参数。

A3.衍射信号的三维交互空间数据采集

采用basin-hoppin算法求解曲线成形过程中的全局最优解。如所示图S3(b条)，通过使用三组光纤参数(一=1,2,3），拟合优度(对²)协议双方：我(χ)在扫描点采集的模拟和拟合WAXD图形曲线可以达到99.1% $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{i，\varphi}^{\rmL}]$ 球体[图S3(一)]和检索到的 $[{\rm QS}\左（{110}\右）_{i，\varphi}^{{\rmL}_f}}]$ 球体[图S3(c（c）)]为0.91。

A4.数据处理

文中简要介绍了实验模拟的简单过程和数据处理过程图S5.

A5.旋转偏差检查

投影相关旋转矩阵对_年[方程式（1)]用于样本坐标之间的转换 $[I_j^{\rms}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ 和实验室坐标 $[I_{j，\varphi}^{\rm L}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ :

$[I_{j，\varphi}^{\rm L}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）=｛R_y｝I_j^{\rms}（{qx}，{qy}，}qz}），\eqno（2）]$

在哪儿对_年是

$[{R_y}=\矩阵{{\left[{\matrix{{\cos\varphi}&0&{\sin\varphi}\cr0&0\cr{-\sin\valphi}&0&{\cos\varphi{\cr}}\right]}\cr}。\等式（3）]$

来自扫描点的QS（110）的3D强度分布可以表示为

$[I{I，\varphi}^{\rm L}（{q_x}，{q_y}，}q_z}$

然后将逆矩阵应用于 $[I_{I，\varphi（{q_x}，{q_y}，}q_z}）}^{rm L}]$ 获取特定扫描点照明路径中体素上采样坐标系上的累积QS（110），表示为 $[I_｛I，\varphi（｛q_x｝，｛q_y｝，｛q_z｝）｝^｛\rm s｝]$ :

$[\eqaligno{R_y^{-1}I_{I，\varphi}^{\rm L}{\varphi，ij}}\right）\cr&=R_y^{-1}\textstyle\sum\limits_{j=1}^N{w_{ij}{{R_y}I_j^{\rm s}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）\，{\exp}\左（{-\mu{D_{varphi，ij}}\右）\cr&=\textstyle\sum\limits_{j=1}^N{w_{ij}}I_j^{\rms}j}}\右）\cr&=I{I，\varphi}^{\rms}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）&（5） }]$

这个 $[I_{I，\varphi}^{\rms}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ 进一步转换为 $[I_{I，\varphi\left（{r，c}\right）}^{\rm s}]$ 在笛卡尔坐标系中：

$[I_{I，\varphi\left（{r，c}\right）}^{\rm s}=\textstyle\sum\limits_{j=1}^N{w_{ij}}I_{j\left$

自 $[I_j^{\rms}（{q_x}，{q_y}，}q_z}）]$ 和相应的 $[I_{j\左（{r，c}\右）}^{\rms}]$ 在样本坐标系中为常数， $[I_{I，\varphi\left（{r，c}\right）}^{\rm s}]$ 在旋转角度的所有X射线路径中φ等于 $[I_{j\左（{r，c}\右）}^{\rms}]$ 对应于采样坐标系中的所有体素，这意味着由相同位置形成的投影(第页,c（c）)第页，共页 $[I_{I，\varphi\left（{r，c}\right）}^{\rm s}]$ 是旋转不变的。

支持信息

支持信息。内政部：https://doi.org/10.107/S2052252524003750/fs5219sup1.pdf

致谢

所有作者感谢SSRF的BL10U1（USAXS）和BL19U2（BioSAXS）、BSRF的4B9A光束线和PETRA III的P03光束线的工作人员，他们为WAXD和CT重建提供了有用的建议。提交人声明他们没有利益冲突。

资金筹措信息

这项工作得到了国家青年科学重点研究发展计划（2023YFA1609900）、国家青年科学基金（12205328号）、中国科学院战略重点研究计划（XDB 37000000）、，中国科学院重大科学基础设施基础研究计划（JZHKYPT-2021-05）。

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