Growth and characterization of large centimetre-size levoglucosan single crystals

Lu, G.; Zhou, H.; Wei, L.; Zhao, X.; Li, Z.; Huang, Y.

doi:10.1107/S1600576723001371

大厘米级左旋葡聚糖单晶的生长与表征

左旋葡聚糖是一种典型的取向无序晶体材料（分子是长程位置有序但取向无序的）。目前，对其玻璃化转变的实验研究主要集中在多晶体上，而对相应单晶的研究鲜有报道。采用溶液法生长了厘米大小（最大尺寸为2.1×0.9×0.4cm）的高质量左旋葡聚糖单晶，为实验测量该材料的玻璃化转变机制奠定了必要的基础。

关键词：定向无序晶体;左旋葡聚糖;单晶生长;玻璃化转变.

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600576723001371/ei5091sup1.cif 包含全局数据块，298K、248K、198K
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600576723001371/ei5091298Ksup2.hkl 包含数据块298K
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.1107/S16057623001371/ei5091248Ksup3.hkl 包含数据块248K
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600576723001371/ei5091198Ksup4.hkl 包含数据块198K

CCDC参考：2241941;2246950;2246951

计算详细信息顶部

单元格细化：圣保罗V8.38A（？，2016），用于298K；圣保罗v8.34A（Bruker，2013），适用于248K和198K。数据缩减：圣保罗V8.38A（2016年），用于298K；圣保罗v8.34A（Bruker，2013），适用于248K和198K。对于所有结构，用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1990年）；用于优化结构的程序：SHELXL公司（谢尔德里克，2015）；分子图形：Olex2（Dolomanov等。, 2009); 用于准备出版材料的软件：Olex2（Dolomanov等。, 2009).

（29.8万）顶部

水晶数据顶部

C类₆H（H）₁₀O（运行）₅	F类(000) = 344
M（M）_第页= 162.14	D类_x个=1.613毫克⁻^三
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 6.676 (4) Å	865次反射的细胞参数
b= 7.531 (4) Å	θ= 3.1–22.2°
c（c）= 13.279 (7) Å	µ=0.14毫米⁻¹
V（V）= 667.6 (6) Å^三	T型=296千
Z轴= 4	阻止

数据收集顶部

CCD区域探测器衍射仪	R（右）_整数= 0.038
石墨单色仪	θ_最大值= 27.5°,θ_最小值= 3.1°
φ和ω扫描	小时=−8→8
4172次测量反射	k个=−9→9
1522个独立反射	我=−13→17
1209次反射我> 2σ(我)

精炼顶部

优化于F类²	所有氢原子参数均已细化
最小二乘矩阵：完整	w个= 1/[σ²(F类_o个²)+（0.0456P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.038	(Δ/σ)_最大值< 0.001
水风险(F类²) = 0.095	Δρ_最大值=0.19埃⁻^三
S公司= 1.05	Δρ_最小值=−0.19埃⁻^三
1522次反射	消光校正：SHELXL-2018/3（Sheldrick 2018），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
141个参数	消光系数：0.042（8）
0个约束	绝对结构：用387商[（I+）-（I-）]/[（I＋）+（I-（帕森斯、弗拉克和瓦格纳，《水晶学报》，B69（2013）249-259）。
氢位置：差分傅里叶图	绝对结构参数：−0.1 (10)

特殊细节顶部

几何图形.所有esd（两个l.s.平面之间二面角中的esd除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的esd时单独考虑和扭转角；细胞参数中esd之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞esd的处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1类	0.8220 (4)	0.1231 (4)	0.9461 (2)	0.0225 (6)
指挥与控制	1.0052（4）	0.0742 (4)	0.8809（2）	0.0230 (7)
C3类	0.6656 (5)	−0.1488 (4)	0.8668 (2)	0.0279 (7)
补体第四成份	0.6770 (5)	−0.0332 (4)	0.9604 (2)	0.0244 (7)
C5级	0.9490 (5)	−0.0555 (5)	0.7982（2）	0.0291 (8)
C6级	0.6074 (6)	−0.0463 (6)	0.7732 (3)	0.0342 (8)
O1公司	0.7444 (4)	−0.1462 (3)	1.04034 (18)	0.0307 (6)
氧气	1.1640 (3)	0.0032 (3)	0.94013 (17)	0.0303 (5)
臭氧	0.7977 (3)	0.0170 (3)	0.73476 (15)	0.0362 (6)
O4号机组	0.7233 (4)	0.2687 (3)	0.89911 (17)	0.0343 (6)
O5公司	0.8650 (3)	−0.2092 (3)	0.84086 (15)	0.0298 (6)
H3级	0.583 (4)	−0.254 (3)	0.880（2）	0.014（7）*
H4型	0.543 (5)	0.019 (4)	0.9734 (19)	0.013 (7)*
氢气	1.060 (5)	0.191 (4)	0.854 (2)	0.026 (8)*
H5型	1.068 (5)	−0.089 (5)	0.759（3）	0.035 (10)*
上半年	0.858 (4)	0.158 (4)	1.010 (2)	0.019 (7)*
H6A型	0.549 (5)	−0.120 (5)	0.726 (3)	0.035 (10)*
H4A型	0.713 (6)	0.347 (5)	0.940 (3)	0.040 (11)*
甲型H1A	0.733 (8)	−0.099 (6)	1.089 (4)	0.070 (15)*
过氧化氢	1.149 (7)	−0.103 (6)	0.948 (3)	0.075 (16)*
人6b	0.530 (6)	0.056 (6)	0.789 (3)	0.046（12）*

原子位移参数（Å²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.0245 (16)	0.0238 (13)	0.0192 (15)	0.0041 (13)	−0.0012 (12)	−0.0015 (12)
指挥与控制	0.0219 (15)	0.0247 (15)	0.0224 (15)	−0.0001 (12)	0.0011 (12)	0.0007 (12)
C3类	0.0291 (17)	0.0321 (15)	0.0225 (16)	−0.0072 (14)	−0.0036 (14)	−0.0005 (13)
补体第四成份	0.0242 (16)	0.0295（15）	0.0196 (14)	−0.0002 (13)	0.0011 (12)	−0.0008 (12)
C5级	0.0304 (18)	0.0368 (19)	0.0200 (15)	−0.0027 (15)	0.0032 (14)	−0.0032 (14)
C6级	0.035 (2)	0.043 (2)	0.0246 (17)	−0.0064 (18)	−0.0094 (15)	0.0008 (16)
O1公司	0.0412 (14)	0.0312（11）	0.0197 (12)	−0.0016 (11)	0.0031 (11)	0.0026 (10)
氧气	0.0266 (12)	0.0265 (11)	0.0379 (12)	0.0017 (10)	−0.0041 (9)	−0.0032 (10)
臭氧	0.0384 (15)	0.0502 (14)	0.0199 (11)	−0.0076 (11)	−0.0030 (10)	0.0068 (11)
O4号机组	0.0438 (14)	0.0259 (11)	0.0332 (13)	0.0112 (10)	−0.0052 (11)	−0.0001 (10)
O5公司	0.0351 (12)	0.0265 (10)	0.0277 (12)	−0.0002 (10)	0.0023 (10)	−0.0059 (10)

几何参数（λ，º）顶部

C1-C2型	1.543（4）	C3至C6	1.514 (4)
C1-C4类	1.536 (4)	C3-O5型	1.448 (4)
C1-O4型	1.424 (3)	C4-O1型	1.433 (4)
C2-C5型	1.517 (4)	C5-O3型	1.424 (4)
C2-O2型	1.424 (4)	C5-O5型	1.406 (4)
C3-C4型	1.519 (4)	C6-O3型	1.449 (4)

C4-C1-C2型	112.7 (2)	C3-C4-C1	111.7 (2)
O4-C1-C2型	107.8 (2)	O1-C4-C1型	110.4 (2)
臭氧-C1-C4	110.6 (2)	O1-C4-3型	106.3 (2)
C5-C2-C1	111.3 (3)	臭氧-C5-C2	110.9 (3)
氧气-C2-C1	111.7 (2)	O5-C5-C2型	109.7 (2)
氧气-C2-C5	110.0 (2)	O5-C5-O3型	105.7 (3)
C6-C3-C4	113.1（3）	O3至C6至C3	103.4 (3)
O5-C3-C4型	109.2 (2)	C5-O3-C6	106.7 (2)
O5-C3-C6型	101.6 (3)	C5-O5-C3	101.8 (2)

（248K）顶部

水晶数据顶部

C类₆H（H）₁₀O（运行）₅	F类(000) = 344
M（M）_第页=162.14	D类_x个=1.626毫克⁻^三
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 6.6601 (17) Å	1456次反射的单元参数
b= 7.5006 (19) Å	θ= 3.1–24.4°
c（c）= 13.260 (3) Å	µ=0.14毫米⁻¹
V（V）= 662.4 (3) Å^三	T型=246千
Z轴= 4	阻止

数据收集顶部

CCD面积探测器衍射仪	R（右）_整数= 0.031
石墨单色仪	θ_最大值= 27.3°,θ_最小值= 3.1°
φ和ω扫描	小时=−7→8
4080次测量反射	k个=−9→9
1498次独立反射	我=−17→9
1323次反射我> 2σ(我)

精炼顶部

优化于F类²	所有氢原子参数均已细化
最小二乘矩阵：完整	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0294P（P）)²+ 0.0643P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+2个F类_c（c）²)/3个
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.031	(Δ/σ)_最大值< 0.001
水风险(F类²) = 0.068	Δρ_最大值=0.17埃⁻^三
S公司= 1.04	Δρ_最小值=−0.15埃⁻^三
1498次反射	消光校正：SHELXL-2018/3（Sheldrick 2018），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
141个参数	消光系数：0.085（8）
0个约束	绝对结构：用481商[（I+）-（I-）]/[（I＋）+（I-（帕森斯、弗拉克和瓦格纳，《水晶学报》，B69（2013）249-259）。
氢位置：差分傅里叶图	绝对结构参数：−0.1 (8)

特殊细节顶部

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1类	−0.8236 (3)	−0.1245 (3)	−0.94621 (16)	0.0183 (4)
指挥与控制	−1.0061 (3)	−0.0750 (3)	−0.88108 (16)	0.0197 (5)
C3类	−0.6661 (3)	0.1487 (3)	−0.86725 (17)	0.0224 (5)
补体第四成份	−0.6773 (3)	0.0331 (3)	−0.96043 (16)	0.0198 (5)
C5级	−0.9505 (4)	0.0556 (3)	−0.79837 (17)	0.0239（5）
C6级	−0.6076（4）	0.0450 (4)	−0.77337 (19)	0.0286 (6)
O1公司	−0.7449 (3)	0.1455 (2)	−1.04075 (12)	0.0243 (4)
氧气	−1.1656 (2)	−0.0029 (2)	−0.94007 (13)	0.0246 (4)
臭氧	−0.7980 (2)	−0.0177 (2)	−0.73485（11）	0.0299 (4)
O4号机组	−0.7238 (3)	−0.2705 (2)	−0.89885 (13)	0.0276 (4)
O5公司	−0.8652 (2)	0.20953 (19)	−0.84095 (12)	0.0245 (4)
H3级	−0.587 (3)	0.255 (3)	−0.8789 (17)	0.014 (5)*
H4型	−0.541 (3)	−0.016 (3)	−0.9731 (16)	0.015 (5)*
氢气	−1.058 (4)	−0.191 (3)	−0.8509 (19)	0.028 (6)*
H5型	−1.069 (3)	0.089 (3)	−0.759 (2)	0.027 (7)*
上半年	−0.869 (3)	−0.161 (3)	−1.0137 (17)	0.016 (6)*
H6A型	−0.544（4）	0.119（4）	−0.724 (2)	0.035 (8)*
H4A型	−0.705 (4)	−0.352 (4)	−0.942 (2)	0.036 (7)*
甲型H1A	−0.707 (5)	0.095 (4)	−1.094 (3)	0.058（10）*
过氧化氢	−1.159 (4)	0.103 (4)	−0.947 (2)	0.043 (9)*
人6b	−0.518 (4)	−0.057 (4)	−0.7901 (18)	0.029 (7)*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.0220 (11)	0.0181 (9)	0.0148 (10)	0.0036 (9)	−0.0026 (9)	−0.0007 (8)
指挥与控制	0.0198 (10)	0.0198 (10)	0.0195 (11)	−0.0014 (8)	0.0006 (9)	0.0024 (9)
C3类	0.0220 (11)	0.0250 (10)	0.0202 (11)	−0.0057 (9)	−0.0005 (10)	−0.0005 (9)
补体第四成份	0.0181（11）	0.0236（11）	0.0176 (10)	0.0012 (9)	0.0009 (9)	0.0007 (9)
C5级	0.0251 (12)	0.0299 (13)	0.0168 (10)	−0.0022 (10)	0.0021 (10)	−0.0015 (10)
C6级	0.0290 (13)	0.0354 (14)	0.0214（12）	−0.0053 (11)	−0.0064 (11)	−0.0013 (11)
O1公司	0.0328 (9)	0.0247 (8)	0.0155 (8)	−0.0013 (7)	0.0026（7）	0.0022 (7)
氧气	0.0225 (8)	0.0202 (8)	0.0310 (9)	0.0012 (7)	−0.0062 (7)	−0.0012 (7)
臭氧	0.0326 (9)	0.0419 (10)	0.0151 (7)	−0.0074 (8)	−0.0026（7）	0.0057 (7)
O4号机组	0.0352 (9)	0.0215（8）	0.0259 (9)	0.0091 (7)	−0.0035 (8)	−0.0013 (7)
O5公司	0.0288 (8)	0.0220 (7)	0.0225 (8)	0.0006 (7)	0.0014 (7)	−0.0046 (7)

几何参数（λ，º）顶部

C1-C2型	1.537 (3)	C3-C6型	1.519 (3)
C1-C4类	1.543 (3)	C3-O5型	1.445 (3)
C1-O4型	1.427（2）	C4-O1型	1.431 (3)
C2-C5型	1.517 (3)	C5-O3型	1.430 (3)
C2-O2型	1.425 (3)	C5-O5型	1.405 (3)
C3-C4型	1.511 (3)	C6-O3型	1.445（3）

C2-C1-C4型	112.51 (17)	C3-C4-C1	111.76 (17)
O4-C1-C2型	107.86 (17)	O1-C4-C1型	110.11 (17)
臭氧-C1-C4	110.35 (16)	O1-C4-3型	106.64 (16)
C5-C2-C1	111.66 (18)	臭氧-C5-C2	110.6 (2)
氧气-C2-C1	111.88 (17)	O5-C5-C2型	109.80 (18)
氧气-C2-C5	109.52 (18)	O5-C5-O3型	105.40 (17)
C4-C3-C6	112.91 (19)	O3至C6至C3	103.40（18）
O5-C3-C4型	109.45 (17)	C5-O3-C6	106.84 (16)
O5-C3-C6型	101.48 (18)	C5-O5-C3	102.05 (16)

（198K）顶部

水晶数据顶部

C类₆H（H）₁₀O（运行）₅	F类（000）=344
M（M）_第页= 162.14	D类_x个=1.635毫克⁻^三
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 6.6457 (18) Å	1460次反射的单元参数
b= 7.476 (2) Å	θ= 3.1–24.4°
c（c）= 13.260 (4) Å	µ=0.14毫米⁻¹
V（V）= 658.9 (3) Å^三	T型=198千
Z轴= 4	阻止

数据收集顶部

CCD面积探测器衍射仪	R（右）_整数= 0.035
石墨单色仪	θ_最大值= 27.2°,θ_最小值= 3.1°
φ和ω扫描	小时=−7→8
3988次测量反射	k个=−9→9
1462次独立反射	我=−17→9
1303次反射我> 2σ(我)

精炼顶部

优化于F类²	所有氢原子参数均已细化
最小二乘矩阵：完整	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0374P（P）)²+0.003P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+2个F类_c（c）²)/3
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.032	(Δ/σ)_最大值< 0.001
水风险(F类²) = 0.075	Δρ_最大值=0.25埃⁻^三
S公司= 1.10	Δρ_最小值=−0.19埃⁻^三
1462次反射	消光校正：SHELXL-2018/3（Sheldrick 2018），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
141个参数	消光系数：0.149（13）
0个约束	绝对结构：用486个商[（I+）-（I-）]/[（I＋）+（I-（帕森斯、弗拉克和瓦格纳，《水晶学报》，B69（2013）249-259）。
氢位置：差分傅里叶图	绝对结构参数：−0.2 (8)

特殊细节顶部

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1类	0.8239 (3)	1.1255 (3)	0.94603 (17)	0.0151 (5)
指挥与控制	1.0075 (3)	10752（3）	0.88107 (17)	0.0155 (5)
C3类	0.6662 (3)	0.8514 (3)	0.86716 (18)	0.0181 (5)
补体第四成份	0.6778 (3)	0.9678 (3)	0.96059 (17)	0.0158 (5)
C5级	0.9504 (4)	0.9444 (3)	0.79833 (18)	0.0193（5）
C6级	0.6071（4）	0.9559 (4)	0.77347 (19)	0.0229 (6)
O1公司	0.7455 (3)	0.8550 (2)	1.04093 (13)	0.0196 (4)
氧气	1.1669 (2)	1.0026 (2)	0.94016 (13)	0.0195（4）
臭氧	0.7984 (2)	1.0181 (2)	0.73489 (12)	0.0235 (4)
O4号机组	0.7246 (3)	1.2721 (2)	0.89861 (13)	0.0214 (4)
O5公司	0.8652 (2)	0.7903 (2)	0.84094 (12)	0.0192 (4)
H3级	0.584 (3)	0.746 (3)	0.8775 (18)	0.009 (6)*
H4型	0.543 (4)	1.020 (3)	0.9745 (17)	0.010 (6)*
氢气	1.061 (4)	1.190 (3)	0.8504 (18)	0.014 (6)*
H5型	1.068 (3)	0.910（3）	0.761（2）	0.018 (7)*
上半年	0.870 (4)	1.159 (3)	1.0129 (19)	0.014 (6)*
H6A型	0.543 (4)	0.876 (4)	0.728 (2)	0.027 (8)*
H4A型	0.709 (4)	1.356 (4)	0.942（2）	0.021 (7)*
甲型H1A	0.711 (5)	0.901 (4)	1.090 (3)	0.047 (10)*
过氧化氢	1.159 (5)	0.890 (5)	0.946 (3)	0.052 (10)*
人6b	0.523 (4)	1.057 (4)	0.7925 (19)	0.025 (7)*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.0170 (11)	0.0139 (9)	0.0145 (11)	0.0027 (9)	−0.0017 (9)	−0.0004 (9)
指挥与控制	0.0141 (10)	0.0157 (11)	0.0166 (11)	−0.0008 (8)	0.0008 (9)	0.0009 (9)
C3类	0.0176 (11)	0.0194 (10)	0.0174 (11)	−0.0056 (9)	−0.0017 (10)	0.0007（9）
补体第四成份	0.0144（11）	0.0187 (11)	0.0143 (10)	0.0012 (9)	0.0006 (9)	0.0011 (9)
C5级	0.0193 (12)	0.0233 (12)	0.0153 (11)	0.0005 (10)	0.0015 (10)	0.0001 (10)
C6级	0.0234 (13)	0.0279 (13)	0.0173 (12)	−0.0048 (11)	−0.0043 (10)	0.0000 (10)
O1公司	0.0257 (9)	0.0199（8）	0.0132 (8)	−0.0015 (7)	0.0016 (7)	0.0019（7）
氧气	0.0178（8）	0.0154 (8)	0.0254 (9)	0.0012 (7)	−0.0049 (7)	−0.0012 (7)
臭氧	0.0246 (9)	0.0331 (9)	0.0127 (8)	−0.0050 (7)	−0.0017 (7)	0.0047 (7)
O4号机组	0.0283 (9)	0.0151 (8)	0.0209 (9)	0.0070 (7)	−0.0026（7）	0.0008 (7)
O5公司	0.0222 (8)	0.0178 (7)	0.0174 (8)	0.0005 (7)	0.0017 (7)	−0.0029 (7)

几何参数（λ，º）顶部

C1-C2型	1.541 (3)	C3-C6型	1.519 (3)
C1-C4类	1.539 (3)	C3-O5型	1.441 (3)
C1-O4型	1.426 (3)	C4-O1型	1.431 (3)
C2-C5型	1.518 (3)	C5-O3型	1.426（3）
C2-O2型	1.425 (3)	C5-O5型	1.403 (3)
C3-C4型	1.516 (3)	C6-O3型	1.447 (3)

C4-C1-C2型	112.51 (18)	C3-C4-C1	111.67 (18)
O4至C1至C2	107.92 (18)	O1-C4-C1型	110.28 (17)
臭氧-C1-C4	110.63 (17)	O1-C4-3型	106.61 (17)
C5-C2-C1	111.30 (19)	臭氧-C5-C2	110.8 (2)
氧气-C2-C1	111.99 (18)	O5-C5-C2型	109.82 (19)
氧气-C2-C5	109.74 (18)	O5-C5-O3型	105.59 (18)
C4-C3-C6	112.70 (19)	臭氧-C6-C3	103.13 (19)
O5-C3-C4型	109.43 (18)	C5-O3-C6	106.85（17）
O5-C3-C6	101.71 (19)	C5-O5-C3	101.97 (16)

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