7-Meth­oxy-3-(4-methoxy­phen­yl)-4-oxo-4H-chromen-5-yl acetate

Li, H.-Q.; Shi, L.; Xiao, Z.-P.; Zhu, H.-L.

doi:10.1107/S1600536807042353

7-甲氧基-3-（4-甲氧基苯酚）-4-氧代-4H（H）-5-乙酸铬

H.-Q.李,L.Shi先生,Z.-P.肖和H.-L.朱

在与染料木素相关的标题化合物中，C₁₉H（H）₁₆O（运行）₆，两个苯环平面之间的二面角为52.81（9）°。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536807042353/hb2519sup1.cif 包含全局数据块，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.1107/S16053687042353/hb2519Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：663685

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=293千
平均值（C-C）=0.004º
对系数=0.064
水风险系数=0.179
数据与参数之比=16.2

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同？
警报级别G
PLAT199_警报_1_G检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_G检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题1C级警报=检查并解释2G级警报=一般警报；检查3警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息，检查

注释顶部

染料木素衍生物在有机化学中发挥着重要作用（Kimet（等）阿尔。, 2004; 锂等。, 2006). 在金雀异黄素衍生的标题中化合物（I）（图1），键的长度和角度在正常范围内范围（艾伦等。, 1987). The dihedral angle between the两个苯环（C1-C6和C9-C14）的最小二乘平面为52.81(9) °. （I）的晶体堆积由范德瓦尔斯力稳定。

相关文献顶部

有关背景资料，请参阅：Kim等。(2004); 锂等。(2006). 有关参考结构数据，请参见：Allen等。(1987).

实验顶部

染料木素（0.27 g，1 mmol）、碘甲烷（0.26 ml，2 mmol）和钾对50ml干丙酮中的碳酸盐（0.14g，1mmol）进行超声处理。在反应完成后，将混合物冷却至室温，然后过滤。滤液被蒸馏成黄色固体，固体溶于15毫升干燥吡啶中，然后溶于乙酸酐（0.22毫升，11毫摩尔）添加，并在室温下将混合溶液搅拌24h。然后将溶液倒入10%盐酸水溶液中酸（50毫升）。沉淀的白色沉积物从溶剂过滤。用饱和钠水溶液清洗碳酸氢盐两次。将固体溶解在丙酮（15 ml）中并搅拌大约10分钟，以给出清晰的溶液。溶液在空气中保持10天，（I）的无色块在容器底部缓慢形成溶剂的蒸发。它们被收集起来，用丙酮，并在真空干燥器中使用CaCl干燥₂。该化合物为分离得到90%的产率。

结构描述顶部

有关背景资料，请参阅：Kim等。(2004); 锂等。(2006). 有关参考结构数据，请参见：Allen等。(1987).

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2001）；单元格细化：圣保罗（布鲁克，2001）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2001）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，1997）；分子图形：谢尔克斯特尔（布鲁克，2001）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，1997年）。

数字顶部

图1。（I）的分子结构显示30%的概率位移非氢原子的椭球体。

7-甲氧基-3-（4-甲氧基苯基）-4-氧代-4H（H）-5-乙酸铬顶部

水晶数据顶部

C类₁₉H（H）₁₆O（运行）₆	F类(000) = 712
M（M）_第页= 340.32	D类_x个=1.384毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc	1520次反射的单元参数
一= 14.2159 (16) Å	θ= 2.3–26.6°
b条= 12.7207 (15) Å	µ=0.10毫米⁻¹
c（c）= 9.2200 (11) Å	T型=293千
β= 101.668 (2)°	块，无色
V（V）= 1632.9 (3) Å^三	0.30×0.20×0.14毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

布鲁克智能CCD 衍射仪	3720个独立反射
辐射源：细焦点密封管	2142次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	对_整数= 0.075
ω扫描	θ_最大值= 27.5°,θ_最小值= 2.2°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2001年）	小时=−15→18
T型_最小值= 0.970,T型_最大值= 0.986	k个=−16→16
11970次测量反射	我=−11→11

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.064	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.180	受约束的氢原子参数
S公司= 1.03	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0811P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
3720次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
229个参数	Δρ_最大值=0.31埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.19埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₁₉H（H）₁₆O（运行）₆	V（V）= 1632.9 (3) Å^三
M（M）_第页= 340.32	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 14.2159 (16) Å	µ=0.10毫米⁻¹
b条= 12.7207 (15) Å	T型=293千
c（c）= 9.2200 (11) Å	0.30×0.20×0.14毫米
β= 101.668 (2)°

数据收集顶部

布鲁克智能CCD 衍射仪	3720个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2001年）	2142次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.970,T型_最大值= 0.986	对_整数= 0.075
11970次测量反射

精炼顶部

对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.064	0个约束
水风险(F类²) = 0.180	受约束的氢原子参数
S公司= 1.03	Δρ_最大值=0.31埃⁻^三
3720次反射	Δρ_最小值=−0.19埃⁻^三
229个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；单元格参数中e.s.d.之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.完善F类²对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规对-因素对基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算对-因子（gt）等.并且与用于细化的反射的选择无关。对-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类，以及对-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
O1公司	0.46623 (14)	0.37820 (16)	0.9119 (2)	0.0650 (6)
氧气	0.30929 (12)	0.56268 (14)	0.2772 (2)	0.0565 (5)
臭氧	0.10811 (12)	0.33410 (13)	0.15629 (19)	0.0507 (5)
O4号机组	0.00398 (13)	0.47929 (15)	−0.32341 (19)	0.0602 (5)
O5公司	0.25889 (13)	0.64147 (14)	−0.00261 (19)	0.0552 (5)
O6公司	0.17240 (16)	0.73789 (15)	0.1245 (2)	0.0708 (6)
C1类	0.40595 (19)	0.38621 (19)	0.7774 (3)	0.0489 (7)
指挥与控制	0.44923 (19)	0.3960 (2)	0.6551 (3)	0.0535 (7)
氢气	0.5159	0.3969	0.6689	0.064*
C3类	0.39525 (17)	0.4043 (2)	0.5159 (3)	0.0498 (7)
H3级	0.4257	0.4115	0.4362	0.060*
补体第四成份	0.29485 (17)	0.40231 (18)	0.4904 (3)	0.0431 (6)
C5级	0.25296 (19)	0.3930 (2)	0.6119 (3)	0.0500 (7)
H5型	0.1863	0.3914	0.5976	0.060*
C6级	0.30669 (19)	0.3859 (2)	0.7548 (3)	0.0529 (7)
H6型	0.2763	0.3810	0.8349	0.063*
抄送7	0.23594 (17)	0.40769 (19)	0.3372 (3)	0.0432 (6)
抄送8	0.25006 (16)	0.49320 (18)	0.2385 (3)	0.0417 (6)
C9级	0.18639 (16)	0.49020 (18)	0.0908 (3)	0.0403 (6)
C10号机组	0.18742 (17)	0.56427 (18)	−0.0231 (3)	0.0441 (6)
C11号机组	0.12689 (18)	0.5588 (2)	−0.1573 (3)	0.0483 (6)
H11型	0.1296	0.6096	−0.2289	0.058*
第12项	0.06065 (17)	0.4767 (2)	−0.1873 (3)	0.0462 (6)
第13页	0.05577 (17)	0.40139 (19)	−0.0815 (3)	0.0448 (6)
H13型	0.0121	0.3462	−0.1008	0.054*
第14项	0.11834 (17)	0.41057 (18)	0.0554 (3)	0.0412 (6)
第15项	0.16718 (18)	0.3364 (2)	0.2905 (3)	0.0496 (7)
H15型	0.1595	0.2835	0.3568	0.060*
第16号	0.4267 (2)	0.3860 (3)	1.0399 (3)	0.0706 (9)
H16A型	0.3935	0.4518	1.0391	0.106*
H16B型	0.4772	0.3823	1.1263	0.106*
H16C型	0.3824	0.3292	1.0416	0.106*
第17页	−0.0563 (2)	0.3907 (2)	−0.3728 (3)	0.0623 (8)
H17A型	−0.0173	0.3291	−0.3727	0.094*
H17B型	−0.0918	0.4036	−0.4714	0.094*
H17C型	−0.1002	0.3802	−0.3075	0.094*
第18号	0.2461 (2)	0.7245 (2)	0.0823 (3)	0.0543 (7)
第19号	0.3320 (2)	0.7942 (2)	0.1069 (4)	0.0750 (10)
H19A型	0.3287	0.8400	0.0233	0.113*
H19B型	0.3891	0.7520	0.1186	0.113*
第19页	0.3337	0.8354	0.1946	0.113*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
O1公司	0.0571 (12)	0.0754 (14)	0.0582 (12)	0.0086 (10)	0.0014 (10)	0.0018 (10)
氧气	0.0502 (11)	0.0498 (11)	0.0642 (12)	−0.0153 (9)	−0.0011 (9)	0.0073 (9)
臭氧	0.0487 (11)	0.0431 (10)	0.0573 (11)	−0.0097 (8)	0.0033 (9)	0.0003 (8)
O4号机组	0.0613 (12)	0.0660 (12)	0.0482 (10)	−0.0073 (10)	−0.0010 (9)	−0.0054 (9)
O5公司	0.0584 (12)	0.0506 (11)	0.0569 (11)	−0.0114 (9)	0.0121 (9)	0.0011 (9)
O6公司	0.0667 (14)	0.0524 (12)	0.0938 (16)	0.0037 (10)	0.0178 (12)	−0.0104 (10)
C1类	0.0451 (15)	0.0412 (14)	0.0562 (16)	0.0037 (12)	0.0007 (13)	0.0012 (12)
指挥与控制	0.0360 (14)	0.0598 (17)	0.0639 (18)	0.0006 (12)	0.0082 (13)	0.0043 (14)
C3类	0.0389 (15)	0.0543 (16)	0.0579 (16)	0.0031 (12)	0.0137 (13)	0.0056 (13)
补体第四成份	0.0407 (14)	0.0363 (13)	0.0526 (15)	0.0006 (10)	0.0099 (12)	0.0036 (11)
C5级	0.0354 (14)	0.0516 (16)	0.0620 (17)	0.0008 (12)	0.0073 (12)	0.0033 (13)
C6级	0.0469 (16)	0.0551 (16)	0.0584 (17)	−0.0008 (13)	0.0148 (13)	0.0046 (13)
抄送7	0.0359 (13)	0.0419 (14)	0.0522 (15)	0.0026 (11)	0.0097 (11)	0.0023 (11)
抄送8	0.0343 (13)	0.0368 (13)	0.0548 (15)	0.0012 (11)	0.0110 (11)	−0.0019 (11)
C9级	0.0340 (13)	0.0369 (13)	0.0502 (14)	0.0026 (10)	0.0089 (11)	−0.0042 (11)
C10号机组	0.0422 (14)	0.0389 (13)	0.0530 (15)	−0.0046 (11)	0.0139 (12)	−0.0026 (11)
C11号机组	0.0502 (15)	0.0496 (15)	0.0453 (14)	−0.0018 (12)	0.0097 (12)	0.0015 (12)
第12项	0.0443 (14)	0.0480 (15)	0.0459 (15)	0.0064 (12)	0.0084 (12)	−0.0095 (12)
第13页	0.0385 (14)	0.0396 (13)	0.0557 (15)	0.0005 (11)	0.0084 (12)	−0.0107 (12)
第14项	0.0404 (14)	0.0334 (12)	0.0510 (14)	0.0029 (10)	0.0121 (11)	0.0004 (11)
第15项	0.0462 (16)	0.0431 (14)	0.0573 (16)	−0.0011 (12)	0.0054 (13)	0.0084 (12)
第16号	0.080 (2)	0.077 (2)	0.0516 (17)	0.0027 (17)	0.0051 (16)	0.0032 (15)
第17页	0.0552 (18)	0.0654 (19)	0.0611 (17)	−0.0015 (14)	−0.0009 (14)	−0.0127 (14)
第18号	0.0589 (19)	0.0414 (15)	0.0598 (17)	0.0042 (14)	0.0053 (15)	0.0091 (13)
第19号	0.071 (2)	0.0523 (17)	0.093 (2)	−0.0193 (16)	−0.0043 (18)	0.0041 (16)

几何参数（λ，º）顶部

O1-C1型	1.361 (3)	C7-C8号机组	1.458 (3)
O1-C16型	1.410 (3)	C8-C9型	1.475 (3)
氧气-C8	1.223 (3)	C9-C14型	1.393 (3)
臭氧-C15	1.348 (3)	C9-C10型	1.413 (3)
臭氧-C14	1.374 (3)	C10-C11号机组	1.359 (3)
O4-C12型	1.348 (3)	C11-C12号机组	1.396 (3)
O4-C17型	1.433 (3)	C11-H11型	0.9300
O5-C18型	1.349 (3)	C12-C13型	1.380 (4)
O5-C10型	1.398 (3)	C13至C14	1.394 (3)
O6-C18型	1.201 (3)	C13-H13型	0.9300
C1-C6号机组	1.384 (4)	C15-H15型	0.9300
C1-C2类	1.395 (4)	C16-H16A型	0.9600
C2-C3型	1.359 (3)	C16-H16B型	0.9600
C2-H2型	0.9300	C16-H16C型	0.9600
C3至C4	1.399 (3)	C17-H17A型	0.9600
C3至H3	0.9300	C17-H17B型	0.9600
C4-C5型	1.376 (4)	C17-H17C型	0.9600
C4至C7	1.491 (3)	C18-C19号	1.489 (4)
C5至C6	1.386 (3)	C19-H19A型	0.9600
C5-H5型	0.9300	C19-H19B型	0.9600
C6-H6型	0.9300	C19-H19C型	0.9600
C7-C15号机组	1.339 (3)

C1-O1-C16型	118.3 (2)	C10-C11-H11	120.1
C15-O3-C14	118.33 (19)	C12-C11-H11	120.1
C12-O4-C17型	118.9 (2)	O4-C12-C13型	124.7 (2)
C18-O5-C10型	116.7 (2)	O4-C12-C11型	114.8 (2)
O1-C1-C6型	124.9 (3)	C13-C12-C11	120.5 (2)
O1-C1-C2型	116.4 (2)	C12-C13-C14型	117.9 (2)
C6-C1-C2型	118.8 (2)	C12-C13-H13型	121
C3-C2-C1	120.9 (2)	C14-C13-H13型	121
C3-C2-H2	119.6	臭氧-C14-C9	121.3 (2)
C1-C2-H2	119.6	O3-C14-C13型	114.7 (2)
C2-C3-C4型	121.3 (3)	C9-C14-C13型	124.0 (2)
C2-C3-H3型	119.4	C7-C15-O3型	126.1 (2)
C4-C3-H3型	119.4	C7-C15-H15型	117
C5-C4-C3	117.4 (2)	O3-C15-H15型	117
C5-C4-C7型	121.5 (2)	O1-C16-H16A型	109.5
C3-C4-C7型	121.1 (2)	O1-C16-H16B型	109.5
C4-C5-C6	122.2 (2)	H16A-C16-H16B型	109.5
C4-C5-H5型	118.9	O1-C16-H16C型	109.5
C6-C5-H5型	118.9	H16A-C16-H16C型	109.5
C1-C6-C5型	119.5 (3)	H16B-C16-H16C型	109.5
C1-C6-H6型	120.3	O4-C17-H17A型	109.5
C5-C6-H6	120.3	O4-C17-H17B型	109.5
C15-C7-C8型	119.2 (2)	H17A-C17-H17B型	109.5
C15-C7-C4	120.5 (2)	O4-C17-H17C型	109.5
C8-C7-C4	120.3 (2)	H17A-C17-H17C型	109.5
O2-C8-C7型	122.0 (2)	H17B-C17-H17C型	109.5
O2-C8-C9	123.1 (2)	O6-C18-O5型	121.8 (3)
C7-C8-C9	114.9 (2)	O6-C18-C19型	127.5 (3)
C14-C9-C10型	115.0 (2)	O5-C18-C19型	110.6 (3)
C14-C9-C8	120.2 (2)	C18-C19-H19A型	109.5
C10-C9-C8号机组	124.9 (2)	C18-C19-H19B型	109.5
C11-C10-O5	117.9 (2)	H19A-C19-H19B	109.5
C11-C10-C9	122.9 (2)	C18-C19-H19C型	109.5
O5-C10-C9型	119.0 (2)	H19A-C19-H19C	109.5
C10-C11-C12号机组	119.8 (2)	H19B-C19-H19C	109.5

C16-O1-C1-C6	−10.1 (4)	C14-C9-C10-C11	0.0 (3)
C16-O1-C1-C2	169.5 (2)	C8-C9-C10-C11号机组	−179.5 (2)
O1-C1-C2-C3	179.9 (2)	C14-C9-C10-O5	−174.3 (2)
C6-C1-C2-C3	−0.5 (4)	C8-C9-C10-O5	6.2 (3)
C1-C2-C3-C4型	−0.6 (4)	O5-C10-C11-C12号机组	173.8 (2)
C2-C3-C4-C5型	0.8 (4)	C9-C10-C11-C12	−0.6 (4)
C2-C3-C4-C7型	−177.8 (2)	C17-O4-C12-C13	−9.8 (3)
C3-C4-C5-C6型	0.1 (4)	C17-O4-C12-C11	170.9 (2)
C7-C4-C5-C6	178.8 (2)	C10-C11-C12-O4	179.7 (2)
O1-C1-C6-C5	−179.0 (2)	C10-C11-C12-C13	0.4 (4)
C2-C1-C6-C5型	1.4 (4)	O4-C12-C13-C14型	−178.9 (2)
C4-C5-C6-C1型	−1.2 (4)	C11-C12-C13-C14	0.4 (3)
C5-C4-C7-C15	−50.3 (3)	C15-O3-C14-C9	−1.4 (3)
C3-C4-C7-C15型	128.4 (3)	C15-O3-C14-C13	178.8 (2)
C5-C4-C7-C8	127.3 (3)	C10-C9-C14-O3型	−178.9 (2)
C3-C4-C7-C8	−54.1 (3)	C8-C9-C14-O3型	0.6 (3)
C15-C7-C8-O2	177.2 (2)	C10-C9-C14-C13	0.9 (3)
C4-C7-C8-O2	−0.4 (4)	C8-C9-C14-C13号机组	−179.6 (2)
C15-C7-C8-C9	−1.6 (3)	C12-C13-C14-O3型	178.7 (2)
C4-C7-C8-C9	−179.2 (2)	C12-C13-C14-C9	−1.1 (3)
氧气-C8-C9-C14	−177.9 (2)	C8-C7-C15-O3	1.0 (4)
C7-C8-C9-C14号机组	0.9 (3)	C4-C7-C15-O3型	178.5 (2)
氧气-C8-C9-C10	1.5 (4)	C14-O3-C15-C7	0.6 (4)
C7-C8-C9-C10	−179.7 (2)	C10-O5-C18-O6	−8.3 (4)
C18-O5-C10-C11	106.5 (3)	C10-O5-C18-C19	174.2 (2)
C18-O5-C10-C9	−79.0 (3)

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₁₉H（H）₁₆O（运行）₆
M（M）_第页	340.32
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	14.2159 (16), 12.7207 (15), 9.2200 (11)
β(°)	101.668 (2)
V（V）(Å^三)	1632.9 (3)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.10
晶体尺寸（mm）	0.30 × 0.20 × 0.14

数据收集
衍射仪	布吕克智能CCD（电荷耦合器件）
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2001年）
T型_最小值,T型_最大值	0.970, 0.986
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	11970, 3720, 2142
对_整数	0.075
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.650

精炼
对[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.064, 0.180, 1.03
反射次数	3720
参数数量	229
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.31,−0.19

计算机程序：智能（布鲁克，2001），圣保罗（布鲁克，2001），SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），谢尔克斯特尔（布鲁克，2001年）。

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