结晶信息文件(CIF)https://doi.org/10.107/S1600536807041773/hb2521sup1.cif 包含全局数据块,I
结构系数文件(CIF格式)https://doi.org/10.107/S1600536807041773/hb2521Isup2.hkl 包含数据块I
CCDC参考:660378
未发现语法错误 警报级别C PLAT029_警报_3_C_衍射_测量_分数_高度_全低。。。。。。。0.96PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同?铭牌154_警报_1_C单元角上的su等于(x 10000)200度。0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题三C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查2警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查
染料木素衍生物显示出各种生物活性(Kim等。,2004; 锂等。, 2006). 在与染料木素相关的标题化合物中,(I)(图1),键的长度和角度在正常范围内(艾伦et(等)阿尔。, 1987). 二者的最小二乘平面之间的二面角苯环(C2-C7和C1-C15)为59.25(6)°。水晶包装是被范德瓦尔斯部队稳定下来。
有关参考结构数据,请参见:Allen等。(1987). 对于背景,参见:Kim等。(2004); 锂等。(2006).
染料木素(0.41 g,1.5 mmol)、碘甲烷(0.62 ml,6 mmol)和钾对50ml干丙酮中的碳酸盐(0.14g,1mmol)进行超声处理。在反应完成后,将混合物冷却至室温过滤。滤液被蒸馏成黄色固体,然后进行清洗用饱和碳酸氢钠水溶液浸泡两次。固体溶解在丙酮(15 ml),搅拌约10 min,得到澄清溶液。之后将溶液在空气中保持10天,在容器底部缓慢蒸发溶剂。他们是收集,用丙酮洗涤三次,并在真空干燥器中干燥使用CaCl2(收益率=88%)。
所有H原子均以几何方式定位(C-H=0.93–0.96Ω)并进行细化作为骑行U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) 或1.5U型等式(甲基C)。
数据收集:智能(布鲁克,2001);单元格细化:圣保罗(布鲁克,2001);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(布鲁克,2001);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规对-因素对基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和对-基于所有数据的系数将为甚至更大。
实验细节
计算机程序:智能(布鲁克,2001),圣保罗(布鲁克,2001),圣保罗,SHELXS97标准(谢尔德里克,1997),SHELXL97型(谢尔德里克,1997),SHELXTL公司(布鲁克,2001),SHELXL97型.