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《水晶学报》。(2007).E类63,o3805号
https://doi.org/10.107/S1600536807039414
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5-苯基尿苷三水合物

V.贝尔托拉西,P.H半径,L.Spáčilová,A.穆勒和J·拉瓦奇
标题化合物（系统名称：2,4-二羟基-5-苯基-1-β-D类-核糖呋喃-osyl嘧啶三水合物），结晶为三水合物，C15H（H）16N个2O（运行）6·3小时2O、 通过与尿嘧啶O原子的氢键稳定。两种统计上无序的水溶剂分子占据了沿着一轴线；场地占用系数为加利福尼亚州0.6和0.4。杂环碱几乎是平面的并且是定向的反对的关于皱缩的糖部分。糖环采用介于扭曲和包膜之间的构象中间体。
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结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536807039414/rt2004sup1.cif
包含全局数据块，I

香港特别行政区

结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536807039414/rt2004Isup2.hkl
包含数据块I

CCDC参考：660287

checkCIF报告

关键指标

  • 单晶X射线研究
  • T型=295千
  • 平均值[西格玛]（C-C）=0.005º
  • 氢原子完整性73%
  • 溶剂或反离子紊乱
  • R（右）系数=0.053
  • 水风险系数=0.185
  • 数据与参数之比=11.3

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误

警报级别A
板306_ LERT_2_A隔离氧原子（氢原子缺失？）。。。。。。。O2瓦
作者回复：……所有三个水分子中都缺少氢原子，并且这在文本中得到了承认。
板430_警报_2_A短间隔D…A触点O3W'。。O1W'。。2.03角度。
作者回复：……三种水分子中的两种无序精制导致观察到的D…A触点间短路。

警报级别B
PLAT430_警报_2_B短间隔D…A触点O1。。O1W。。2.80角度。
作者回复：……三种水分子中的两种无序精制导致观察到的D…A触点间短路。
PLAT430_警报_2_B短间隔D…A触点O1。。O1W'。。2.81角度。
作者回复：……三种水分子中的两种无序精制导致观察到的D…A触点间短路。
PLAT430_警报_2_B短间隔D…A触点O3W'。。O2W。。2.72角度。
作者回复：……三种水分子中的两种无序精制导致观察到的D…A触点间短路。
PLAT430_警报_2_B短间隔D…A触点O2W。。O3W。。2.78角度。
作者回复：……三种水分子中的两种无序精制导致观察到的D…A触点间短路。

警报级别C
ABSTY03_警报_1_C_exptl_absorpt_correction_type已被指定为none。然而，已经给出了Tmin和Tmax的值。删除如果没有应用吸收校正，则会出现这些情况。来自CIF：_exptl_absorpt_correction_T_min 0.948来自CIF：_exptl_absorpt_correction_T_max 0.984CHEMW03_警报_2_C给定/预期分子量之比为从atomsite*计算数据位于外部范围0.99<>1.01来自CIF：_cell_formula_units_Z 4来自CIF:_chemical_formula_weight 374.35测试：从_atom_site计算公式重量_*原子质量数和C 2001年12月15日180.16高1.01 16.00 16.13编号14.01 2.00 28.01O 16.00 9.00 143.99计算公式重量368.30修改02_警报2_C最小差值密度<-0.1*ZMAX*0.75_给定的refine_diff_density_min=-0.628测试值=-0.600DIFMN03_警报_1_C最小差值密度<-0.1*ZMAX*0.75应确定相关原子位置。DIFMX01_标签2_C最大差值密度>0.1*ZMAX*0.75_给定的refine_diff_density_max=0.634测试值=0.600DIFMX02_警报_1_C最大差值密度>0.1*ZMAX*0.75应确定相关原子位置。板041_警报_1_C计算和重复求和公式字符串不同？平台042_警报_1_C计算和代表MoietyFormula字符串不同？PLAT043_ALERT_1_C板检查报告的分子量。。。。。。。。。。。。。。。。374.35PLAT044_ALERT_1_C板计算和报告的Dx差异？PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同？PLAT068_ALERT_1_C板报告的F000与计算值不同（或缺失）？PLAT097_警报_2_C最大（正）残余密度。。。。。。。。。。。。0.63当量/安
PLAT098_警报_2_C最小（负）残余密度-0.63当量/安
PLAT302_警报_4_C阴离子/溶剂紊乱。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。40.00百分比。铭牌311_ALERT_2_C孤立无序氧原子（无H？）…..>O1瓦铭牌311_ALERT_2_C孤立无序氧原子（没有H？）<O1W'（O1W）铭牌311_ALERT_2_C孤立无序氧原子（无H？）…..>O3W（三瓦）铭牌311_ALERT_2_C孤立无序氧原子（没有H？）<O3瓦PLAT430_警报_2_C短间隔D…A触点O2。。O2W。。2.88角度。
作者回复：……三种水分子中的两种无序精制导致观察到的D…A触点间短路。
PLAT720_警报_4_C异常/非标准标签数量。。。。。。。。5

警报级别G
表格01_ LERT_2_GThere is a discrepancy between the atom counts in the_chemical_formula_sum和来自_atom_site*数据的公式。化学公式中的原子数：C15 H22 N2 O9来自_Atom_site数据的原子数：C15 H16 N2 O9牢房Z01_警报_1_G检测到公式和atom_site内容之间的差异。牢房Z01_警报_1_G警告：原子站点列表中缺少H原子。这是故意的吗？来自CIF:_cell_formula_units_Z 4来自CIF：_chemical_formula_sum C15 H22 N2 O9测试：比较公式和atom_site数据的单元格内容原子Z*公式cif位置差异C 60.00 60.00 0.00元小时88.00 64.00 24.00N 8.00 8.00 0.00号O 36.00 36.00 0.00美元参考03_图纸_4_G请检查Friedel对数量的估计值是否为对的。如果不是，请在_提交的CIF的publ_section_exptl_refinement部分。来自CIF：_diffrn_reflns_theta_max 30.04来自CIF：_reflns_number_total 2879对称唯一refns计数2890完整性（_总计/计算）99.62%测试3：检查Friedels的非中心结构Friedel对测量值估计0测得的Friedel对分数为0.000重原子类型Z>Si是否存在铭牌791_警报_1_G确认C1’=的绝对配置。R（右）铭牌791_警报_1_G确认C2’=的绝对配置。R（右）铭牌791_警报_1_G确认C3’=的绝对配置。S公司铭牌791_警报_1_G确认C4’=的绝对配置。R（右）板860_ LERT_3_G注：租赁平方限制数量。。。。。。。12
2A级警报=一般情况：严重问题4B级警报=潜在的严重问题21C级警报=检查并解释9G级警报=一般警报；检查15警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失17警告类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器3警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息，检查
注释顶部

研究的重点是寻找具有生物活性的天然化合物尿苷和尿嘧啶环的修饰专注于位置5。最新调查示例新药的开发包括例如乙炔基尿苷的合成作为黄病毒科抗病毒药物的衍生物（奥卡尼等。,2006年），尤其是HCV，对其他炔基尿苷类药物作为有效抑制剂的研究分枝杆菌（Rai等。2005年），以及例如尿苷和具有结合亲和力和细胞毒性的雌二醇结合物带有或不带有雌激素受体（Ali，H。等。, 2006).现代合成方法包括通过有机金属化合物，能够引入多种脂族或芳香族性质的取代基。虽然合成和尿苷衍生物的生物活性已被深入研究晶体测量的结构参数，对生物系统中的行为很少被讨论和发表。在本文描述了制备的5-苯基尿苷的结构性质通过铃木偶联5-碘脲和苯硼酸。

几何参数的选择如表1所示。杂环碱部分几乎是平面的，C1的最大偏差为0.019（3）Ω原子。N-糖苷扭转角χ（C1–N1–C1’–O4’）为-169.8（2）°对应于反对的基团部分的取向。糖环，C1'–C2'–C3'–C4'–O4'，采用混合扭曲包络三T型2/三E类构象（C3'-外显（exo）/C2’-内幕)具有折叠参数q2=0.384（3）Ω和φ2=64.2（4）°（Cremer&Pople，1975）。构象侧链的扭矩角O5'–C5'–C4'–C3'53.5（3）°，为+供应链.苯基环和尿嘧啶环不是共面的（图1），平均平面之间的二面角为38.02（9）°。这个晶体堆积由氢键网络（表2）决定π-π苯和尿嘧啶之间的相互作用（3.455μl）部分。这种填料沿一承载的轴溶剂分子（图2）。

相关文献顶部

有关文献，请参阅：Ali等。(2006); 奥卡尼等。(2006); Cremer和Pople（1975）；弗莱克（1983）；Flack和Bernardinelli（2000）；弗林等。(1991); Rai公司等。(2005).

实验顶部

通过5-碘尿苷的铃木偶联反应制备了5-苯尿苷（0.277 g，0.75 mmol）和苯硼酸（0.081 g，0.90 mmol）（弗林et（等）阿尔。1991年），产量0.203克（84%）。分析数据与之一致出版。最终产物是通过缓慢蒸发水溶液获得的溶液（10 mg ml-1)在室温下。毫秒：米/z（z）321

精炼顶部

芳香族、亚甲基、甲基、胺和羟基H原子被放置在几何理想位置（C-H=0.93–0.98，N-H=0.86和O-H=0.82º），并被约束在其母原子上U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C，N个,O（运行）). 水分子O1W和O3W通过较大的热振动进行精炼，随后进行精炼在O1W/O1W'和O3W/O3W'两个位点上发生无序。精炼通过使用各向异性约束和自由变量保持稳定合并以将占用参数细化为一个。可能的hydogen来自傅立叶差分图的坐标不能得到令人满意的细化。Flack参数的改进（Flack，1983）导致了一个非决定性的值（Flack&Bernardinelli，2000），共-10（10）页。通常情况下是这样的轻原子MoK（K）αf”几乎为零的数据。Friedel等价物因此，在使用MERG 4命令进行最终优化之前，将其合并。这个标题化合物的构象是从绝对起始材料的配置。

结构描述顶部

研究的重点是寻找具有生物活性的天然化合物尿苷和尿嘧啶环的修饰专注于位置5。最新调查示例新药的开发包括例如乙炔基尿苷的合成作为黄病毒科抗病毒药物的衍生物（奥卡尼等。,2006年），尤其是HCV，对其他炔基尿苷类药物作为有效抑制剂的研究分枝杆菌（Rai等。2005年），以及例如尿苷和具有结合亲和力和细胞毒性的雌二醇结合物带有或不带有雌激素受体（Ali，H。等。, 2006).现代合成方法包括通过有机金属化合物，能够引入多种脂族或芳香族性质的取代基。虽然合成和尿苷衍生物的生物活性已被深入研究晶体测量的结构参数，对生物系统中的行为很少被讨论和发表。在本文描述了制备的5-苯基尿苷的结构性质通过铃木偶联5-碘脲和苯硼酸。

几何参数的选择如表1所示。杂环碱部分几乎是平面的，C1的最大偏差为0.019（3）Ω原子。N-糖苷扭转角χ（C1–N1–C1’–O4’）为-169.8（2）°对应于反对的基团部分的取向。糖环，C1'–C2'–C3'–C4'–O4'，采用混合扭曲包络三T型2/三E类构象（C3'-外显（exo）/C2’-内幕)具有折叠参数q2=0.384（3）Ω和φ2=64.2（4）°（Cremer&Pople，1975）。构象侧链的扭矩角O5'–C5'–C4'–C3'53.5（3）°，为+供应链.苯基环和尿嘧啶环不是共面的（图1），平均平面之间的二面角为38.02（9）°。这个晶体堆积由氢键网络（表2）决定π-π苯和尿嘧啶之间的相互作用（3.455μl）部分。这种填料沿一承载的轴溶剂分子（图2）。

有关文献，请参阅：Ali等。(2006); 奥卡尼等。(2006); Cremer和Pople（1975）；弗莱克（1983）；Flack和Bernardinelli（2000）；弗林等。(1991); Rai公司等。(2005).

计算详细信息顶部

数据收集：KappaCCD服务器软件（诺尼乌斯，1997）；单元格细化：DENZO-SMN公司（Otwinowski&Minor，1997）；数据缩减：DENZO-SMN公司; 用于求解结构的程序：97新加坡元（阿尔托马雷等。, 1999); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：钻石（勃兰登堡和普茨，2005年）；用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年）。

数字顶部
[图1] 图1。（1）的结构显示了位移椭球参数50%的概率。
[图2] 图2。从晶体学角度看（1）的晶体堆积一轴
2,4-二羟基-5-苯基-1-β-D类-三水合呋喃糖基嘧啶顶部
水晶数据 顶部
C类15H（H）16N个2O（运行）6·3小时2O（运行）F类(000) = 792
M（M）第页= 374.35D类x个=1.433毫克−三
正交各向异性，对212121钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P2ac 2ab2838次反射的细胞参数
一= 7.3627 (1) Åθ=3.9–30°
b条= 14.0874 (3) ŵ=0.12毫米−1
c（c）= 16.7287 (3) ÅT型=295千
V（V）=1735.12（5）Å三棱镜，无色
Z轴= 40.45×0.24×0.14毫米
数据收集 顶部
Nonius KappaCCD公司
衍射仪		2338次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管R（右）整数= 0.022
石墨单色仪θ最大值= 30.0°,θ最小值= 1.9°
φ和ω扫描小时=−10→10
5050次测量反射k个=−19→19
2879次独立反射我=−23→23
精炼 顶部
优化于F类212个约束
最小二乘矩阵：完整受约束的氢原子参数
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.053 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.1267对)2]
哪里对=(F类o（o）2+2个F类c（c）2)/3
水风险(F类2) = 0.185(Δ/σ)最大值< 0.001
S公司= 1.16Δρ最大值=0.63埃−三
2879次反射Δρ最小值=−0.63埃−三
255个参数
水晶数据 顶部
C类15H（H）16N个2O（运行）6·3小时2O（运行）V（V）=1735.12（5）Å三
M（M）第页= 374.35Z轴= 4
正交的，对212121钼K（K）α辐射
一= 7.3627 (1) ŵ=0.12毫米−1
b条= 14.0874 (3) ÅT型=295千
c（c）= 16.7287 (3) Å0.45×0.24×0.14毫米
数据收集 顶部
Nonius KappaCCD公司
衍射仪		2338次反射我> 2σ(我)
5050次测量反射R（右）整数= 0.022
2879次独立反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.05312个约束
水风险(F类2) = 0.185受约束的氢原子参数
S公司= 1.16Δρ最大值=0.63埃−三
2879次反射Δρ最小值=−0.63埃−三
255个参数
特殊细节 顶部

实验使用Nonius Kappa CCD在室温下收集衍射数据石墨单铬酸盐Mo K衍射仪α(λ=0.7107º）使用曝光时间为40秒/帧。共收集204帧宽度2.0°，覆盖范围达θ=30.04°，99.6%完整性完成。

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式开路特性。(<1)
O1公司0.8933 (4)0.55845 (14)0.57391 (13)0.0405 (5)
氧气0.7725 (3)0.33876 (14)0.38352 (11)0.0349 (5)
N1型0.9232 (3)0.40257 (16)0.60850 (12)0.0262 (4)
氮气0.8299（3）0.44486 (15)0.48118 (14)0.0296 (5)
氢气0.79840.48850.4480.036美元*
C1类0.8832（4）0.47460（19）0.55542 (16)0.0283 (5)
指挥与控制0.8209 (4)0.35266（17）0.45353 (15)0.0254 (5)
C3类0.8698 (4)0.28058 (17)0.51060 (15)0.0246 (5)
补体第四成份0.9212 (4)0.30928 (18)0.58495 (15)0.0250 (5)
H4型0.95670.26330.62160.03*
C5级0.8662 (4)0.17852 (19)0.48985 (16)0.0286 (5)
C6级0.9221 (4)0.1455 (2)0.41495 (19)0.0365 (6)
H6型0.95930.18860.37620.044*
抄送70.9225（5）0.0498 (3)0.3980 (2)0.0496 (9)
H7型0.96040.02890.3480.059*
抄送80.8669 (5)−0.0158 (2)0.4549（3）0.0585 (11)
H8型0.8687−0.08040.44330.07*
C9级0.8084 (6)0.0157 (2)0.5297 (3)0.0521 (9)
H9型0.7698−0.02750.56810.063*
C10号机组0.8083 (5)0.1124 (2)0.5461 (2)0.0392 (7)
H10型0.76870.13340.59580.047*
C1’0.9934 (4)0.43348 (18)0.68847 (14)0.0255 (5)
H1英寸1.09280.47890.68120.031*
C2’0.8448（4）0.47799 (17)0.73959 (15)0.0264 (5)
H2’0.750.50860.70760.032*
氧气'0.9353（3）0.54254 (13)0.79151 (12)0.0327 (5)
过氧化氢0.86550.55950.82690.039*
C3’0.7751 (4)0.39195 (18)0.78564 (15)0.0285 (5)
H3’0.69430.35440.75150.034*
臭氧0.6828 (3)0.41854 (14)0.85632 (14)0.0433 (6)
H3O’0.60120.38040.86540.052美元*
C4’0.9494 (4)0.33734 (19)0.80117（15）0.0307 (6)
H4’1.01180.36650.84670.037*
4英寸1.0571 (3)0.35341 (14)0.73006（11）0.0318（4）
C5’0.9330 (5)0.2329 (2)0.81655（18）0.0395 (7)
H51’1.05350.20550.82110.047*
H52’0.87060.22290.86690.047*
O5’0.8359 (3)0.18558 (16)0.75411 (14)0.0437 (6)
H5O’0.89470.13970.73870.052美元*
O1瓦0.831 (2)0.7382 (6)0.5078 (5)0.083 (4)0.63 (3)
O1W'（O1W）0.715 (5)0.7221 (11)0.5193（16）0.114 (7)0.37 (3)
O2瓦0.5372 (5)0.6628 (3)0.7329 (2)0.0838 (12)
O3瓦0.6219（14）0.8252 (13)0.6464 (15)0.107 (6)0.43 (3)
O3W（三瓦）0.549 (3)0.7790 (12)0.6033 (9)0.118 (7)0.57 (3)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
O1公司0.0665 (14)0.0226 (9)0.0324 (10)−0.0004 (9)−0.0019（11）−0.0011 (8)
氧气0.0495 (11)0.0311（9）0.0242 (9)0.0031 (9)−0.0093 (9)0.0009 (7)
N1型0.0367 (11)0.0226 (9)0.0192 (9)0.0029 (9)−0.0005 (9)−0.0021 (7)
氮气0.0426 (12)0.0211 (9)0.0251 (10)0.0032 (9)−0.0038 (10)0.0027（8）
C1类0.0362 (13)0.0233 (11)0.0253（12）0.0017 (10)0.0000 (10)0.0018 (9)
指挥与控制0.0302 (12)0.0228 (11)0.0232 (11)−0.0002 (10)−0.0016 (9)−0.0008 (9)
C3类0.0285 (11)0.0216 (10)0.0237（11）0.0007（9）0.0005 (10)0.0012 (9)
补体第四成份0.0312 (12)0.0214 (10)0.0223（11）0.0023 (10)−0.0004（10）−0.0005 (9)
C5级0.0302 (12)0.0247 (12)0.0310 (13)0.0036 (10)−0.0073 (10)−0.0027 (10)
C6级0.0360 (14)0.0333 (14)0.0402 (15)0.0040 (12)−0.0022 (13)−0.0079 (12)
抄送70.0438 (17)0.0410 (17)0.064 (2)0.0118 (15)−0.0104 (17)−0.0229 (16)
抄送80.057 (2)0.0272 (14)0.091 (3)0.0060 (15)−0.029 (2)−0.0150 (17)
C9级0.065 (2)0.0270 (13)0.064 (2)−0.0065 (15)−0.019 (2)0.0062 (15)
C10号机组0.0516 (17)0.0263 (13)0.0398 (15)−0.0017 (13)−0.0094 (14)0.0039 (11)
C1’0.0319 (11)0.0246（11）0.0201 (11)0.0000 (10)−0.0009 (9)−0.0017 (9)
C2’0.0345（11）0.0219 (10)0.0228 (11)0.0007 (10)−0.0003 (10)−0.0030 (9)
氧气'0.0423 (10)0.0277 (9)0.0280 (9)−0.0076 (8)0.0058 (8)−0.0098 (8)
C3’0.0364 (12)0.0233 (10)0.0257 (11)−0.0026 (10)0.0032 (11)−0.0065 (9)
臭氧0.0565 (13)0.0341 (10)0.0394 (11)−0.0134 (10)0.0207 (10)−0.0118 (9)
C4’0.0435 (14)0.0290 (12)0.0195 (11)0.0016 (12)−0.0015 (10)−0.0011 (9)
4英寸0.0359（9）0.0343 (9)0.0251 (9)0.0084（8）−0.0018 (8)0.0004 (7)
C5’0.0590 (18)0.0265 (12)0.0329（13）0.0037 (14)−0.0046 (14)0.0040 (11)
O5’0.0514 (12)0.0286 (10)0.0512 (14)0.0065 (10)−0.0038 (11)−0.0063 (10)
O1瓦0.108 (9)0.060 (4)0.080（4）0.015 (5)−0.009 (4)0.018 (3)
O1W'（O1W）0.113 (17)0.084 (8)0.146 (13)−0.011 (9)−0.050 (13)0.024 (8)
O2瓦0.075 (2)0.122 (3)0.0549 (18)0.036 (2)−0.0032 (16)−0.0002（19）
O3瓦0.046 (5)0.096 (9)0.178 (14)0.021 (5)0.011 (7)0.008 (10)
O3W（三瓦）0.125（11）0.108 (9)0.121 (9)0.054 (9)0.045（8）0.049 (7)
几何参数（λ，º） 顶部
O1-C1型1.223 (3)C9-H90.93
氧气-C21.240 (3)C10-H100.93
N1-C4型1.372 (3)C1’-O4’1.406 (3)
N1-C1型1.380 (3)C1’-C2’1.524 (4)
N1-C1'1.499 (3)C1’-H1’0.98
N2-C1气体1.368 (3)C2’-O2’1.423 (3)
N2-C2气体1.380 (3)C2’-C3’1.525 (4)
N2-H2气体0.86C2’-H2’0.98
C2-C3型1.439 (3)O2’-H2O’0.82
C3至C41.362 (3)C3'-O3'1.414 (3)
C3-C5型1.479 (4)C3’-C4’1.519 (4)
C4-H4型0.93C3'-H3'0.98
C5至C101.391 (4)O3’-h3’0.82
C5至C61.398 (4)C4’-O4’1.447 (3)
C6至C71.378 (4)C4’-C5’1.499 (4)
C6-H6型0.93C4’-H4’0.98
C7-C8号机组1.389 (6)C5'-O5'1.430（4）
C7-H7型0.93C5’-H51’0.97
C8-C9型1.395（7）C5’-H52’0.97
C8-H8型0.93O5’-H5O’0.82
C9-C10型1.389 (4)
C4-N1-C1121.1 (2)C5-C10-H10119.2
C4-N1-C1'122.6 (2)O4’-C1’-N1108.89 (19)
C1-N1-C1'115.7 (2)O4'-C1'-C2'107.0 (2)
C1-N2-C2型127.3（2）N1-C1’-C2’111.9 (2)
C1-N2-H2116.3O4'-C1'-H1'109.7
C2-N2-H2116.3N1-C1'-H1'109.7
O1-C1-N2122.9 (2)C2’-C1’-H1’109.7
O1-C1-N1型122.3 (3)O2’-C2’-C1’105.6 (2)
N2-C1-N1型114.8（2）O2’-C2’-C3’110.9 (2)
氧气-C2-N2118.6（2）C1’-C2’-C3’101.4（2）
氧气-C2-C3125.9 (2)O2’-C2’-H2’112.7
N2-C2-C3115.4 (2)C1’-C2’-H2’112.7
C4-C3-C2型117.8 (2)C3'-C2'-H2'112.7
C4-C3-C5120.5 (2)C2’-O2’-H2O’109.5
C2-C3-C5型121.7 (2)O3'-C3'-C4'113.4 (2)
C3-C4-N1型123.4 (2)O3'-C3'-C2'111.9 (2)
C3-C4-H4型118.3C4’-C3’-C2’101.8 (2)
N1-C4-H4型118.3O3'-C3'-H3'109.8
C10-C5-C6118.3 (3)C4’-C3’-H3’109.8
C10-C5-C3119.8 (3)C2’-C3’-H3’109.8
C6-C5-C3121.9 (3)C3'-O3'-H3O'109.5
C7-C6-C5型120.7 (3)O4'-C4'-C5'109.8 (2)
C7-C6-H6型119.7O4'-C4'-C3'104.1（2）
C5-C6-H6119.7C5’-C4’-C3’117.3 (3)
C6-C7-C8型120.7 (4)O4’-C4’-H4’108.4
C6-C7-H7型119.7C5’-C4’-H4’108.4
C8-C7-H7型119.7C3'-C4'-H4'108.4
C7-C8-C9119.5 (3)C1’-O4’-C4’110.48 (19)
C7-C8-H8型120.2O5'-C5'-C4'111.8 (2)
C9-C8-H8120.2O5'-C5'-H51'109.2
C10-C9-C8号机组119.3 (4)C4’-C5’-H51’109.2
C10-C9-H9型120.3O5'-C5'-H52'109.2
C8-C9-H9型120.3C4’-C5’-H52’109.2
C9-C10-C5121.5 (3)H51’-C5’-H52’107.9
C9-C10-H10119.2C5’-O5’-H5O’109.5
C2-N2-C1-O1177.3 (3)C8-C9-C10-C5−0.3 (5)
C2-N2-C1-N1−3.4（4）C6-C5-C10-C91.2 (5)
C4-N1-C1-O1−176.1 (3)C3-C5-C10-C9−178.0 (3)
C1’-N1-C1-O1−4.5 (4)C4-N1-C1'-O4'1.7 (3)
C4-N1-C1-N24.5 (4)C1-N1-C1'-O4'−169.9 (2)
C1’-N1-C1-N2176.2 (2)C4-N1-C1'-C2'−116.3 (3)
C1-N2-C2-O2−178.6 (3)C1-N1-C1'-C2'72.1 (3)
C1-N2-C2-C3型1.5 (4)O4'-C1'-C2'-O2'88.5 (2)
O2-C2-C3-C4179.5（3）N1-C1'-C2'-O2'−152.3 (2)
N2-C2-C3-C4气体−0.7 (4)O4'-C1'-C2'-C3'−27.3 (2)
O2-C2-C3-C50.0 (4)N1-C1'-C2'-C3'91.9（2）
N2-C2-C3-C5型179.8 (2)O2'-C2'-C3'-O3'47.3 (3)
C2-C3-C4-N12.1 (4)C1'-C2'-C3'-O3'159.1 (2)
C5-C3-C4-N1−178.4 (2)O2’-C2’-C3’-C4’−74.2 (2)
C1-N1-C4-C3型−4.2 (4)C1’-C2’-C3’-C4’37.6 (2)
C1’-N1-C4-C3−175.3 (2)O3'-C3'-C4'-O4'−155.9（2）
C4-C3-C5-C10型38.3（4）C2’-C3’-C4’-O4’−35.4 (2)
C2-C3-C5-C10型−142.2 (3)O3'-C3'-C4'-C5'82.7 (3)
C4-C3-C5-C6型−140.9（3）C2’-C3’-C4’-C5’−156.9 (2)
C2-C3-C5-C6型38.7 (4)N1-C1'-O4'-C4'−115.8 (2)
C10-C5-C6-C7−1.1 (4)C2’-C1’-O4’-C4’5.3 (3)
C3-C5-C6-C7178.1 (3)C5’-C4’-O4’-C1’145.6 (2)
C5-C6-C7-C80.2（5）C3'-C4'-O4'-C1'19.3 (3)
C6-C7-C8-C90.7 (6)O4'-C4'-C5'-O5'−64.2 (3)
C7-C8-C9-C10−0.6（6）C3'-C4'-C5'-O5'54.2 (4)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N2-H2···O3′我0.862.022.842 (3)159
氧气′-氢气O（运行）′···氧气ii（ii）0.8222.740 (3)151
臭氧′-H3级O（运行）′···臭氧W公司三0.821.832.600 (9)157
臭氧′-H3级O（运行）′···臭氧W公司′三0.821.882.691 (9)169
O5公司′-H5型O（运行）′···氧气′四0.821.922.735 (3)171
对称码：（i）−x个+3/2,−年+1,z（z）−1/2; （ii）−x个+3/2,−年+1,z（z）+1/2；（iii）−x个+1,年−1/2,−z（z）+3/2; （iv）−x个+2,年−1/2,−z（z）+3/2.

实验细节

水晶数据
化学配方C类15H（H）16N个2O（运行）6·3小时2O（运行）
M（M）第页374.35
晶体系统，空间组正交各向异性，对212121
温度（K）295
一,b条,c（c）(Å)7.3627 (1), 14.0874 (3), 16.7287 (3)
V（V）(Å三)1735.12（5）
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.12
晶体尺寸（mm）0.45 × 0.24 × 0.14
数据收集
衍射仪Nonius KappaCCD公司
吸收校正–
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		5050、2879、2338
R（右）整数0.022
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.704
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.053, 0.185, 1.16
反射次数2879
参数数量255
约束装置数量12
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.63,−0.63

计算机程序：KappaCCD服务器软件（诺尼乌斯，1997），DENZO-SMN公司（Otwinowski&Minor，1997），DENZO-SMN公司,97新加坡元（阿尔托马雷等。, 1999),SHELXL97型（谢尔德里克，1997），钻石（Brandenburg&Putz，2005），WinGX公司（Farrugia，1999年）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N2-H2···O3’我0.862.022.842 (3)159.1
O2’-H2O’··O2ii（ii）0.8222.740 (3)150.6
O3'-H3O'··O3W三0.821.832.600（9）156.5
O3’-H3O’··O3W’三0.821.882.691 (9)168.5
O5'-H5O'··O2'四0.821.922.735 (3)171.1
对称码：（i）−x个+3/2,−年+1,z（z）−1/2; （ii）−x个+3/2,−年+1,z（z）+1/2；（iii）−x个+1,年−1/2,−z（z）+3/2; （iv）−x个+2,年−1/2,−z（z）+3/2.
 

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