(E)-2-(2-Anilinovin­yl)-3,4-dimethyl­thiazol-3-ium iodide

Ge, C.-H.; Guo, Z.-J.; Yanan, G.; Guan, W.; Zhang, X.-D.

doi:10.1107/S1600536807038780

(E类)-2-（2-苯胺基）-3,4-二甲基噻唑-3-碘化铵

C.-H.Ge公司,Z.-J.郭,G.亚南,W.Guan（关）和X.-D.张

在标题化合物中，C₁₃小时₁₅N个₂S公司⁺·我⁻，有机阳离子几乎是平面的，N原子几乎是三角平面几何。晶体填料涉及N-H

I氢键，芳香族π–π堆积[质心到质心分离3.631（2）Au；对称代码：

]，一个C-H

π相互作用和弱S

I相互作用[3.7645（11）Au；对称代码： $-x+{1\over 2}，y-{1\ over 2{，-z+{1_over 2neneneep$ ].

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536807038780/hb2497sup1.cif 包含全局数据块I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536807038780/hb2497Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：660282

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关键指标

单晶X射线研究
T型=295千
平均值（C-C）=0.005º
R（右）系数=0.031
水风险系数=0.084
数据与参数之比=19.9

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注释顶部

作为我们对菁相关染料研究的一部分，标题化合物（I），（图。1）是2,3,4-三甲基-噻唑-3-碘反应的产物碘化物、苯胺和原甲酸三乙酯。有机分子的原子（H12A–H12C/H13A–H13C除外）几乎共面，偏差最大N2为0.0846Å。四元N2原子的键角之和为360.0°. N1-C7的键距为1.340（4）Ω，这表明π-共轭。

晶体填料（图2）具有π–π堆叠与质心分离Cg公司···Cg公司^我（i=1-x个, -年, 1 -z（z）)=3.631（2）Ω和C-H···π与H12A的相互作用···Cg公司（ii=3/2-x个, 1/2 -年, 1 -z（z）) = 2.76 Å (Cg公司是由C1–C6原子定义的环质心产生超分子框架具有[001]个通道。

I^-反离子通过N-H··I固定在这些通道中氢键（表1）和弱S··I相互作用[S1··I1^三（iii=1/2-x个, -1/2 +年, 1/2 -z（z）) = 3.7645 (11) Å].

相关文献顶部

标题化合物是通过文献方法合成的（黄等。,1996; 李鹏，1995；博托等。, 2007). 对于结构类似物，参见：萨克斯等。(1974); 克鲁格等。(1987).

实验顶部

标题化合物是通过Boto方法制备的等。(2007). 红色从干甲醇/乙醚中重结晶（I）块。

结构描述顶部

作为我们对菁相关染料研究的一部分，标题化合物（I），（图。1）是2,3,4-三甲基-噻唑-3-碘反应的产物碘化物、苯胺和原甲酸三乙酯。有机分子的原子（H12A–H12C/H13A–H13C除外）几乎共面，偏差最大氮气为0.0846º。四元N2原子的键角之和为360.0°. N1-C7的键距为1.340（4）Ω，这表明π-共轭。

I^-反离子通过N-H··I固定在这些通道中氢键（表1）和弱S··I相互作用[S1··I1^三（iii=1/2-x个, -1/2 +年, 1/2 -z（z）) = 3.7645 (11) Å].

标题化合物是通过文献方法合成的（黄等。,1996; 李鹏，1995；博托等。，2007年）。对于结构类似物，参见：萨克斯等。(1974); 克鲁格等。(1987).

计算详细信息顶部

数据收集：XSCANS公司（布鲁克，1999）；单元格细化：XSCANS公司; 数据缩减：SHELXTL公司（布鲁克，1999）；用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

数字顶部

	图1。（I）的分子结构，在50%的概率水平（H原子的任意球体）。氢气键用虚线表示。
	图2。沿着c（c）指挥，显示I^-离子被困在[001]通道中。

(E类)-2-（2-苯胺基乙烯基）-3,4-二甲基噻唑-3-碘化锂顶部

水晶数据顶部

C类₁₃小时₁₅N个₂S公司⁺·我⁻	F类(000) = 1408
M（M）_第页= 358.24	D类_x个=1.722毫克⁻^三
单斜的，C类2/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-C2yc	842次反射的细胞参数
一= 15.830 (3) Å	θ= 2.7–22.5°
b条= 11.3918 (15) Å	µ=2.45毫米⁻¹
c（c）= 16.787 (3) Å	T型=295千
β= 114.118 (11)°	块，红色
V（V）= 2763.0 (8) Å^三	0.21×0.18×0.11毫米
Z轴= 8

数据收集顶部

布鲁克P4 衍射仪	2530次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管	R（右）_整数= 0.033
石墨单色仪	θ_最大值=27.5°，θ_最小值= 2.3°
ω扫描	小时=−20→1
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，1999年）	k个=−14→1
T型_最小值= 0.602,T型_最大值= 0.760	我=−20→21
3886次测量反射	每99次反射7次标准反射
3185个独立反射	强度衰减：无

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.031	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.084	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.03	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0384P（P）)²+ 2.2252P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+2个F类_c（c）²)/3
3185次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.001
160个参数	Δρ_最大值=0.98埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.88埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₁₃小时₁₅N个₂S公司⁺·我⁻	V（V）=2763.0（8）Å^三
M（M）_第页= 358.24	Z轴= 8
单斜的，C类2/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 15.830 (3) Å	µ=2.45毫米⁻¹
b条= 11.3918 (15) Å	T型=295千
c（c）= 16.787 (3) Å	0.21×0.18×0.11毫米
β= 114.118 (11)°

数据收集顶部

布鲁克P4 衍射仪	2530次反射我> 2σ(我)
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，1999年）	R（右）_整数= 0.033
T型_最小值= 0.602,T型_最大值= 0.760	每99次反射中有7次标准反射
3886次测量反射	强度衰减：无
3185个独立反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.031	0个约束
水风险(F类²) = 0.084	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.03	Δρ_最大值=0.98埃⁻^三
3185次反射	Δρ_最小值=−0.88埃⁻^三
160个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权的R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
I1类	0.910963 (14)	0.004448 (18)	0.580356 (13)	0.04055 (9)
S1（第一阶段）	0.60582 (5)	0.30762（7）	0.23224（5）	0.03483 (17)
氮气	0.75770 (15)	0.2168 (2)	0.24803 (14)	0.0307 (5)
抄送8	0.7179 (2)	0.1634 (3)	0.36907 (18)	0.0342 (6)
H8型	0.7731	0.1220	0.3955	0.041*
抄送7	0.6589 (2)	0.1649 (2)	0.40926 (18)	0.0333 (6)
H7型	0.6023	0.2029	0.3819	0.040*
C11号机组	0.6462 (2)	0.3346 (3)	0.15299 (18)	0.0343 (6)
H11型	0.6147	0.3797	0.1035	0.041*
N1型	0.67922 (19)	0.1137 (2)	0.48681 (16)	0.0366 (6)
第10条	0.7276 (2)	0.2835 (3)	0.17069 (18)	0.0329 (6)
C6级	0.5398 (2)	0.1630 (3)	0.5086 (2)	0.0418 (7)
H6型	0.5172	0.2079	0.4579	0.050*
C9级	0.70041（19）	0.2212 (2)	0.28914 (18)	0.0300 (6)
指挥与控制	0.6599 (2)	0.0458 (3)	0.61312 (19)	0.0382 (7)
氢气	0.7181	0.0112	0.6324	0.046*
C1类	0.6249 (2)	0.1085 (2)	0.53502 (17)	0.0318 (6)
C3类	0.6082 (3)	0.0355 (3)	0.6613 (2)	0.0441 (8)
H3级	0.6315	−0.0070	0.7132	0.053*
C5型	0.4884 (2)	0.1506 (3)	0.5578 (2)	0.0480 (8)
人5	0.4304	0.1857	0.5391	0.058*
第13页	0.7850 (3)	0.2912 (3)	0.1196 (2)	0.0480 (8)
H13A型	0.7552	0.3418	0.0703	0.072*
H13B型	0.7920	0.2143	0.0997	0.072*
H13C型	0.8448	0.3224	0.1558	0.072*
补体第四成份	0.5222 (2)	0.0870 (3)	0.6340 (2)	0.0459 (8)
H4型	0.4874	0.0788	0.6668	0.055*
第12项	0.8446 (2)	0.1497 (3)	0.2817 (2)	0.0431（7）
H12A型	0.8873	0.1849	0.3349	0.065*
H12B型	0.8709	0.1501	0.2393	0.065*
H12C型	0.8323	0.0703	0.2929	0.065*
甲型H1A	0.730 (2)	0.084 (3)	0.508 (2)	0.043 (10)*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
I1类	0.03565 (13)	0.04473 (14)	0.04291 (14)	−0.00040 (9)	0.01772 (10)	−0.00322 (9)
S1（第一阶段）	0.0328 (4)	0.0414 (4)	0.0344 (4)	0.0038 (3)	0.0180（3）	0.0021 (3)
氮气	0.0331 (12)	0.0329 (11)	0.0295（11）	0.0014 (10)	0.0162 (10)	−0.0025 (10)
抄送8	0.0366 (15)	0.0361（15）	0.0294 (14)	0.0005 (12)	0.0131 (12)	0.0009 (12)
抄送7	0.0375 (15)	0.0322 (14)	0.0294 (13)	−0.0008 (12)	0.0131 (12)	0.0004（11）
C11号机组	0.0396 (15)	0.0382 (15)	0.0270（13）	0.0002 (13)	0.0156 (12)	0.0014 (12)
N1型	0.0366 (14)	0.0436 (15)	0.0316 (13)	0.0041 (12)	0.0159（11）	0.0082 (11)
第10条	0.0392 (15)	0.0350 (15)	0.0295 (13)	−0.0013（12）	0.0190 (12)	−0.0021 (12)
C6级	0.0433 (17)	0.0486 (19)	0.0360 (16)	0.0078 (15)	0.0188 (13)	0.0118 (14)
C9级	0.0325 (14)	0.0299 (14)	0.0304 (13)	−0.0036 (12)	0.0157 (11)	−0.0032 (11)
指挥与控制	0.0413 (17)	0.0407 (16)	0.0338 (15)	0.0073 (14)	0.0165 (13)	0.0076 (13)
C1类	0.0377 (15)	0.0317 (14)	0.0290 (13)	−0.0028 (12)	0.0166 (12)	0.0007 (11)
C3类	0.060 (2)	0.0401 (16)	0.0375 (16)	0.0022 (16)	0.0259 (16)	0.0082 (14)
C5型	0.0415 (18)	0.062 (2)	0.0450 (18)	0.0098 (16)	0.0221（15）	0.0058（17）
第13页	0.056 (2)	0.057 (2)	0.0435（17）	0.0092 (17)	0.0337 (16)	0.0060 (16)
补体第四成份	0.052 (2)	0.053 (2)	0.0429 (17)	−0.0006 (16)	0.0297 (16)	0.0013 (16)
第12项	0.0392 (16)	0.0488 (18)	0.0427 (18)	0.0097 (15)	0.0182（14）	0.0037 (15)

几何参数（λ，º）顶部

S1-C9号机组	1.719 (3)	C6-C5型	1.384 (4)
S1-C11号机组	1.722 (3)	C6-H6型	0.9300
N2-C9气体	1.346 (3)	C2-C3型	1.371 (5)
N2-C10气体	1.408 (3)	C2-C1型	1.393 (4)
N2-C12型	1.470 (4)	C2-H2型	0.9300
C8-C7号机组	1.358 (4)	C3-C4型	1.377 (5)
C8-C9型	1.417 (4)	C3-H3型	0.9300
C8-H8型	0.9300	C5-C4型	1.374 (5)
C7-N1型	1.340 (4)	C5-H5型	0.9300
C7-H7型	0.9300	C13-H13A型	0.9600
C11-C10型	1.333 (4)	C13-H13B型	0.9600
C11-H11	0.9300	C13-H13C型	0.9600
N1-C1型	1.403 (4)	C4-H4型	0.9300
N1-H1A型	0.81 (3)	C12-小时12a	0.9600
C10-C13号机组	1.485 (4)	C12-H12B型	0.9600
C6-C1型	1.381 (4)	C12-H12C型	0.9600

C9-S1-C11	91.02（14）	C3二氧化碳	120.2
C9-N2-C10	114.0 (2)	C1-C2-H2	120.2
C9-N2-C12	122.9 (2)	C6-C1-C2型	119.6 (3)
C10-N2-C12	123.1 (2)	C6-C1-N1型	122.9 (3)
C7-C8-C9	123.8 (3)	C2-C1-N1型	117.5 (3)
C7-C8-H8型	118.1	C2-C3-C4型	120.9 (3)
C9-C8-H8	118.1	C2-C3-H3型	119.6
N1-C7-C8型	122.5 (3)	C4-C3-H3型	119.6
N1-C7-H7型	118.8	C4-C5-C6	120.6 (3)
C8-C7-H7型	118.8	C4-C5-H5型	119.7
C10-C11-S1号	112.3 (2)	C6-C5-H5细胞	119.7
C10-C11-H11号机组	123.8	C10-C13-H13A型	109.5
S1-C11-H11型	123.8	C10-C13-H13B型	109.5
C7-N1-C1型	128.2 (3)	H13A-C13-H13B型	109.5
C7-N1-H1A型	114 (2)	C10-C13-H13C型	109.5
C1-N1-H1A	118 (2)	H13A-C13-H13C型	109.5
C11-C10-N2型	111.9 (2)	H13B-C13-H13C型	109.5
C11-C10-C13型	127.6 (3)	C5-C4-C3	119.4 (3)
N2-C10-C13型	120.5 (3)	C5-C4-H4	120.3
C1-C6-C5型	119.7 (3)	C3-C4-H4型	120.3
C1-C6-H6型	120.1	N2-C12-H12A型	109.5
C5-C6-H6	120.1	N2-C12-H12B型	109.5
N2-C9-C8型	123.8 (3)	H12A-C12-H12B型	109.5
N2-C9-S1型	110.7（2）	N2-C12-H12C型	109.5
C8-C9-S1型	125.6 (2)	H12A-C12-H12C型	109.5
C3-C2-C1	119.7 (3)	H12B-C12-H12C	109.5

氢键几何结构（Å，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H1型A类···I1类	0.81 (3)	2.77 (3)	3.573 (3)	174（3）
C12-H12型A类···Cg公司^我	0.96	2.76	缺少	缺少

对称代码：（i）−x个+3/2,−年+1/2,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学式	C类₁₃小时₁₅N个₂S公司⁺·我⁻
M（M）_第页	358.24
晶体系统，空间组	单斜的，C类2/c（c）
温度（K）	295
一,b条,c（c）(Å)	15.830 (3), 11.3918 (15), 16.787 (3)
β(°)	114.118 (11)
V（V）(Å^三)	2763.0 (8)
Z轴	8
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	2.45
晶体尺寸（mm）	0.21 × 0.18 × 0.11

数据收集
衍射仪	布鲁克P4
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，1999年）
T型_最小值,T型_最大值	0.602, 0.760
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	3886, 3185, 2530
R（右）_整数	0.033
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.650

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]，水风险(F类²),S公司	0.031、0.084、1.03
反射次数	3185
参数数量	160
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.98,−0.88

计算机程序：XSCANS公司（布鲁克，1999），xscan公司,SHELXTL公司（布鲁克，1999），架子97（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），SHELXTL公司,SHELXL97型.

氢键几何结构（Å，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H1A···I1	0.81 (3)	2.77 (3)	3.573 (3)	174 (3)
C12-H12A··Cg^我	0.96	2.76	缺少	缺少

对称代码：（i）−x个+3/2,−年+1/2,−z（z）+1.

格式		BIBTeX公司
		尾注
		RefMan参考手册
		请参阅
		Medline公司
		成本加保险费、运费
		SGML公司
		文本
		纯文本

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